EPA 8270 气相色谱质谱法分析半挥发性有机物(中文版)

方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 8270D气质联用仪测试半挥发性有机化合物技术翻译：刘金云mail:piery2006@163.com1.0范围及应用1.1方法8270用于测定多种类型的固体废弃物基体、土壤、空气取样媒介及水样制备的萃取物中的半挥发性有机化合物的浓度.直接注入样品的使用范围是有限的.以下的化合物可以通过此方法测试.合适的前置处理技术b化合物CAS编号a351035203540/354135503580苊83-32-9ⅩⅩⅩⅩⅩ苊嵌戊烯208-96-8ⅩⅩⅩⅩⅩ乙酰苯98-86-2ⅩNDNDNDⅩ2-乙酰氨基芴53-96-3ⅩNDNDNDⅩ1-乙酰基-2-硫脲591-08-2LRNDNDNDLR艾氏剂309-00-2ⅩⅩⅩⅩⅩ氨基蒽醌117-79-3ⅩNDNDNDⅩ氨基偶氮苯60-09-3ⅩNDNDNDⅩ4-氨基联苯92-67-1ⅩNDNDNDⅩ3-氨基-9-乙基咔唑132-32-1ⅩⅩNDNDND敌菌灵101-05-3ⅩNDNDNDⅩ苯胺62-53-3ⅩⅩNDⅩⅩ茴香胺90-04-0ⅩNDNDNDⅩ蒽120-12-7ⅩⅩⅩⅩⅩ异黄樟140-57-8HS（43）NDNDNDⅩ氯化联二苯树脂101612674-11-2ⅩⅩⅩⅩⅩ氯化联二苯树脂122111104-28-2ⅩⅩⅩⅩⅩ氯化联二苯树脂123211141-16-5ⅩⅩⅩⅩⅩ氯化联二苯树脂124253469-21-9ⅩⅩⅩⅩⅩ氯化联二苯树脂124812672-29-6ⅩⅩⅩⅩⅩ氯化联二苯树脂125411097-69-1ⅩⅩⅩⅩⅩ氯化联二苯树脂126011096-82-5ⅩⅩⅩⅩⅩ谷硫磷86-50-0HS（62）NDNDNDⅩ氯炔草灵101-27-9LRNDNDNDLR联苯胺92-87-5CPCPCPCPCP苯甲酸65-85-0XXNDXX合适的前置处理技术b化合物CAS编号a351035203540/354135503580苯并蒽56-55-3ⅩⅩⅩⅩⅩ苯并（b）荧蒽205-99-2ⅩⅩⅩⅩⅩ苯并（k）荧蒽207-08-9ⅩⅩⅩⅩⅩ苯并（g,h,i）茈191-24-2ⅩⅩⅩⅩⅩ苯并（a）芘50-32-8ⅩⅩⅩⅩⅩp-苯醌106-51-4OENDNDNDX苯甲醇100-51-6ⅩⅩNDⅩⅩα-六氯化苯319-84-6ⅩⅩⅩⅩⅩβ-六氯化苯319-85-7ⅩⅩⅩⅩⅩδ-六氯化苯319-86-8ⅩⅩⅩⅩⅩγ-六氯化苯（林旦）58-89-9ⅩⅩⅩⅩⅩ双（2-氯乙氧基）甲烷111-91-1ⅩⅩⅩⅩⅩ双(2-氯乙基）醚111-44-4ⅩⅩⅩⅩⅩ双（2-氯异丙基）醚108-60-1ⅩⅩⅩⅩⅩ双（2-氯乙基己基）邻苯二甲酸酯117-81-7ⅩⅩⅩⅩⅩ4-溴苯基苯醚101-55-3ⅩⅩⅩⅩⅩ溴苯腈1689-84-5ⅩNDNDNDⅩ邻苯二甲酸丁基·苄基酯85-68-7ⅩⅩⅩⅩⅩ敌菌丹2425-06-1HS（55）NDNDNDⅩ克菌丹133-06-2HS（40）NDNDNDⅩ甲萘威63-25-2ⅩNDNDNDⅩ呋喃丹1563-66-2ⅩNDNDNDⅩ二硫磷786-19-6ⅩNDNDNDⅩ氯丹（NOS）57-74-9ⅩⅩⅩⅩⅩ毒虫威470-90-6ⅩNDNDNDⅩ4-氯苯胺106-47-8ⅩNDNDNDⅩ乙酯杀螨醇510-15-6ⅩNDNDNDⅩ对氯邻氨基甲苯95-79-4ⅩNDNDNDⅩ4-氯-3-甲苯酚59-50-7ⅩⅩⅩⅩⅩ3-（氯甲苯）吡啶盐6959-48-4ⅩNDNDNDⅩ酸盐1-氯代萘90-13-1ⅩⅩⅩⅩⅩ2-氯代萘91-58-7ⅩⅩⅩⅩⅩ2-氯苯酚95-57-8ⅩⅩⅩⅩⅩ4-氯-1,2-苯二胺95-83-0ⅩⅩNDNDND4-氯-1,3-苯二胺5131-60-2ⅩⅩNDNDND4-氯苯基苯醚7005-72-3ⅩⅩⅩⅩⅩ合适的前置处理技术b化合物CAS编号a351035203540/3541355035801,2-苯并菲218-01-9ⅩⅩⅩⅩⅩ香豆磷56-72-4ⅩNDNDNDⅩ甲酚定120-71-8ⅩNDNDNDⅩ丁烯磷7700-17-6ⅩNDNDNDⅩ2-环己烯-4,6-二硝基-苯酚131-89-5ⅩNDNDNDLR4,4-DDD72-54-8ⅩⅩⅩⅩⅩ4,4-DDE72-55-9ⅩⅩⅩⅩⅩ4,4-DDT50-29-3ⅩⅩⅩⅩXO-异内吸磷298-03-3HS（68）NDNDNDⅩS-异内吸磷126-75-0ⅩNDNDNDⅩ燕麦敌（顺式或反式）2303-16-4ⅩNDNDNDⅩ2,4-二氨基甲苯95-80-7DC,0E（42）NDNDNDⅩ二苯并（a,j）吖啶224-42-0ⅩNDNDNDⅩ二苯并（a,h）蒽53-70-3ⅩⅩⅩⅩⅩ二苯并呋喃132-64-9ⅩⅩNDⅩⅩ二苯并（a,e）芘192-65-4NDNDNDNDⅩ1，2-溴-3-氯丙烷96-12-8ⅩⅩNDNDND苯二甲酸-n-二丁酯84-74-2ⅩⅩⅩⅩⅩ二氯萘醌117-80-6OENDNDNDⅩ1,2-二氯代苯95-50-1ⅩⅩⅩⅩⅩ1,3-二氯代苯541-73-1ⅩⅩⅩⅩⅩ1,4-二氯代苯106-46-7ⅩⅩⅩⅩⅩ3,3-二氯联苯胺91-94-1ⅩⅩⅩⅩⅩ2,4-二氯苯酚120-83-2ⅩⅩⅩⅩⅩ2,6-二氯苯酚87-65-0ⅩNDNDNDⅩ敌敌畏62-73-7ⅩNDNDNDⅩ百治磷141-66-2ⅩNDNDNDⅩ狄氏剂60-57-1ⅩⅩⅩⅩⅩ酞酸二乙酯84-66-2ⅩⅩⅩⅩⅩ乙烯雌酚56-53-1AW，NDNDNDⅩ0S（67）硫酸二乙酯64-67-5LRNDNDNDLR乐果60-51-5HE，NDNDNDⅩHS（31）3，3`-二甲氨基联苯氨119-90-4ⅩNDNDNDLR二甲氨基偶氮苯60-11-7ⅩNDNDNDX7,12甲基苯并（a）蒽57-97-6CP（45）NDNDNDCP合适的前置处理技术b化合物CAS编号a351035203540/3541355035803,3`-二甲基联苯胺119-93-7ⅩNDNDNDⅩα,α-二甲基苯乙胺122-09-8NDNDNDNDⅩ2,4-二甲苯酚105-67-9ⅩⅩⅩⅩⅩ苯二甲酸二甲酯131-11-3ⅩⅩⅩⅩⅩ1,2-二硝基苯528-29-0ⅩNDNDNDX1,3-二硝基苯99-65-0ⅩNDNDNDⅩ1,4二硝基苯100-25-4HE（14）NDNDNDⅩ4,6-二硝基-2-甲酚534-52-1ⅩⅩⅩⅩⅩ2,4-二硝基苯酚51-28-5ⅩⅩⅩⅩⅩ2,4-二硝基甲苯121-14-2ⅩⅩⅩⅩⅩ2,6二硝基甲苯606-20-2ⅩⅩⅩⅩⅩ敌螨普39300-45-3CP，HSNDNDNDCP（28）二硝丁酚88-85-7ⅩNDNDNDⅩ二苯胺122-39-4ⅩⅩXⅩⅩ苯妥英57-41-0XNDNDNDⅩ1,2-二苯肼122-66-7ⅩⅩⅩⅩⅩ磷酸-n-二辛酯117-84-0ⅩⅩⅩⅩⅩ乙拌磷298-04-4XNDNDNDⅩ硫丹Ⅰ959-98-8ⅩⅩⅩⅩⅩ硫丹Ⅱ33213-65-9ⅩⅩⅩⅩⅩ硫酸硫丹1031-07-8ⅩⅩⅩⅩⅩ异狄氏剂72-20-8ⅩⅩⅩⅩⅩ异狄氏剂醛7421-93-4ⅩⅩⅩⅩⅩ异狄氏剂酮53494-70-5ⅩXNDXⅩ苯硫磷2104-64-5ⅩNDNDNDⅩ乙硫磷563-12-2ⅩNDNDNDⅩ氨基甲酸乙酯51-79-6DC（28）NDNDNDⅩ乙基甲磺酸62-50-0ⅩNDNDNDⅩ氨磺磷52-85-7ⅩNDNDNDⅩ丰索磷115-90-2ⅩNDNDNDⅩ倍硫磷55-38-9ⅩNDNDNDⅩ氯氟灵33245-39-5ⅩNDNDNDⅩ荧蒽206-44-0ⅩⅩⅩⅩⅩ芴86-73-7ⅩⅩⅩⅩⅩ2-氟（代）联苯321-60-8ⅩⅩⅩⅩⅩ2-氟（代）苯酚367-12-4ⅩⅩⅩⅩⅩ合适的前置处理技术b化合物CAS编号a351035203540/354135503580七氯化茚76-44-8XXXXX七氯环氧化物1024-57-3XXXXX六氯化苯118-74-1XXXXX六氯丁二烯87-68-3XXXXX六氯环戊二烯77-47-4XXXXX六氯乙烷67-72-1XXXXX六氯酚70-30-4AW，NDNDNDCPCP（62）六氯丙烯1888-71-7XNDNDNDX六甲基磷酸三酰胺680-31-9XNDNDNDX对苯二酚123-31-9NDNDNDNDX茚并（1，2，3-cd）芘193-39-5XXXXX异艾氏剂465-73-6XNDNDNDX异佛尔酮78-59-1XXXXX异黄樟素120-58-1DC（46）NDNDNDX十氯酮143-50-0XNDNDNDX溴苯磷21609-90-5XNDNDNDX马拉硫磷121-75-5HS（5）NDNDNDX顺丁烯二酸酐108-31-6HENDNDNDX炔雌醇甲醚72-33-3XNDNDNDX噻吩甲吡胺91-80-5XNDNDNDX甲氧氯72-43-5XNDNDNDX甲基胆蒽56-49-5XNDNDNDX4,4`-亚甲基双101-14-4OE，OSNDNDNDLR（-2氯苯胺）（0）4,4`-亚甲基双101-61-1XXNDNDND（N,N-二甲基-苯胺）甲基甲磺酸66-27-3XNDNDNDX2-甲基萘91-57-6XXNDXX甲基对硫磷298-00-0XNDNDNDX2-甲苯酚95-48-7XNDNDNDX3-甲苯酚108-39-4XNDNDNDX4-甲苯酚106-44-5XNDNDNDX速灭磷7786-34-7XNDNDNDX兹克威315-18-4HE，HSNDNDNDX（68）灭蚁灵2385-85-5XNDNDNDX久效磷6923-22-4HENDNDNDX合适的前置处理技术b化合物CAS编号a351035203540/354135503580二溴磷300-76-5ⅩNDNDNDⅩ萘91-20-3ⅩⅩⅩⅩⅩ萘醌130-15-4ⅩNDNDNDⅩ1-萘胺134-32-7OS（44）NDNDNDⅩ2-萘胺91-59-8ⅩNDNDNDⅩ烟碱54-11-5DE（67）NDNDNDX5-硝基苊602-87-9ⅩNDNDNDⅩ2-硝基苯胺88-74-4ⅩⅩNDⅩⅩ3-硝基苯胺99-09-2ⅩⅩNDⅩⅩ4-硝基苯胺100-01-6ⅩⅩNDⅩⅩ2-甲氧基-5-硝基苯胺99-59-2ⅩNDNDNDⅩ硝基苯98-95-3ⅩⅩⅩⅩⅩ4-硝基联苯92-93-3ⅩNDNDNDⅩ除草醚1836-75-5ⅩNDNDNDⅩ2-硝基苯酚88-75-5ⅩⅩⅩⅩⅩ4-硝基苯酚100-02-7ⅩⅩⅩⅩⅩ5-硝基-2-甲苯胺99-55-8ⅩXNDNDⅩ硝基硅啉-1-氧化物56-57-5ⅩNDNDNDⅩN-亚硝基二丁胺924-16-3XNDNDNDⅩN-亚硝基二乙胺55-18-5XNDNDNDⅩN-亚硝基二甲胺62-75-9ⅩXXXⅩN-亚硝基甲基乙胺10595-95-6ⅩNDNDNDⅩN-亚硝基二苯胺86-30-6ⅩXXXⅩN-亚硝基二丙胺621-64-7ⅩⅩⅩⅩⅩ亚硝基吗啉59-89-2NDNDNDNDⅩN-亚硝基呱啶100-75-4ⅩNDNDNDⅩ亚硝基吡咯烷930-55-2ⅩNDNDNDⅩ八甲基焦磷酰胺152-16-9LRNDNDNDLR4,4`-羟基二苯胺101-80-4ⅩNDNDNDⅩ对硫磷56-38-2ⅩXNDNDⅩ五氯苯608-93-5XNDNDNDX五氯硝基苯82-68-8ⅩNDNDNDⅩ五氯苯酚87-86-5ⅩⅩⅩⅩⅩ非那西丁62-44-2ⅩNDNDNDⅩ菲85-01-8ⅩⅩXXX菲巴比妥50-06-6ⅩNDNDNDⅩ苯酚108-95-2DC（28）ⅩⅩⅩⅩ合适的前置处理技术b化合物CAS编号a351035203540/3541355035801,4-苯二胺106-50-3ⅩNDNDNDⅩ甲拌磷298-02-2ⅩⅩⅩⅩⅩ伏杀硫磷2310-17-0HS（65）NDNDNDⅩ亚胺硫磷732-11-6HS（15）NDNDNDⅩ磷胺13171-21-6HE（63）NDNDNDⅩ酞酐85-44-9CP,HE(1)NDNDNDCP2-皮考啉（2-甲基吡啶）109-06-8ⅩXNDNDND胡椒基亚砜120-62-7ⅩNDNDNDⅩ拿草特23950-58-5ⅩNDNDNDⅩ丙硫氧密啶51-52-5LRNDNDNDLR芘129-00-0ⅩXXXⅩ间苯二酚108-46-3DC,OENDNDNDⅩ（10）Ⅹ黄樟素94-59-7ⅩNDNDNDⅩ番木鳖碱57-24-9AW,0SNDNDNDⅩ（55）菜草特95-06-7ⅩNDNDNDⅩ叔丁磷13071-79-9ⅩNDNDNDⅩ1,2,4,5-四氯苯95-94-3XNDNDNDⅩ2,3,4,6-四氯苯酚58-90-2XNDNDNDⅩ杀虫畏961-11-5ⅩNDNDNDⅩ四乙基二硫代焦磷酸3689-24-5ⅩXNDNDND焦磷酸四乙酸酯107-49-3ⅩNDNDNDⅩ硫磷嗪297-97-2ⅩNDNDNDⅩ苯硫酚（硫酚）108-98-5XNDNDNDⅩ甲苯二异氰酸酯584-84-9HE（6）NDNDNDⅩ邻甲苯胺95-53-4ⅩNDNDNDⅩ毒杀芬8001-35-2XXXXX1,2,3-三氯苯120-82-1ⅩXXXⅩ2,4,5-三氯苯酚95-95-4ⅩXNDXⅩ2,4,6-三氯苯酚88-06-2XXXXX氟乐灵1582-09-8ⅩNDNDNDⅩ2,4,5-三甲基苯胺137-17-7ⅩNDNDNDⅩ磷酸三甲酯512-56-1HE（60）NDNDNDⅩ1,3,5-三硝基苯99-35-4ⅩNDNDNDX磷酸三（2,3-二溴丙基酯）126-72-7ⅩNDNDNDLR合适的前置处理技术b化合物CAS编号a351035203540/354135503580磷酸邻三甲苯酯78-32-0ⅩNDNDNDⅩO,O,O-三乙基代磷酸酯126-68-1ⅩNDNDNDⅩa:CAS-化学文摘服务处.b:其它可以接受的前置处理方法参见第1.2节.分析物 目录 工贸企业有限空间作业目录特种设备作业人员作业种类与目录特种设备作业人员目录1类医疗器械目录高值医用耗材参考目录 要点:AW=在萃取和储存时,吸附到玻璃器皿内壁上.CP=不可重复的色谱性能DC=不理想的分布系数(括号中的数字为回收率百分数)HE=萃取时的水解作用在酸性或碱性条件的催化下加快(括号中的数字为回收率百分数).HS=储存时的水解作用(括号中的数字为稳定性百分率)LR=较低的回应ND=没有测试到OE=萃取时,在碱性条件的催化作用下氧化作用加快(括号中的数字为回收率百分数).OS=储存时被氧化(括号中的数字为稳定性百分率).X=通过此种技术回收率大于70%.1.2除了在以上的分析物目录中列出的样品制备方法外,方法3535描述的是一个固相萃取程序,可应用于从TCLP浸出液中( 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 16与表17中包含性能数据)提取半挥发性物质.方法3542描述的是气体中的半挥发性有机化合物的样品制备程序,气体是通过方法0010(表11中含有代用物的性能数据)取样的.方法3545描述的是利用溶剂从固体中自动萃取半挥发性物质的装置(表12包含有性能数据).方法3561描述的是从固体中萃取多环芳香烃类(PAHs)的超临界流体装置(见表格13,14,15中的性能数据).1.3对于能溶解于二氯甲烷的中性、酸性和碱性有机化合物，且它们能够被洗脱，无需衍生化便可从气相色谱熔融二氧化硅毛细管柱(柱上涂有少量的极性硅酮)显现尖锐的峰，大多数这样的有机化合物可用方法8270来定量测试.这些化合物包括：多环芳香烃类(PAHs)、氯化烃类、农药、邻苯二甲酸酯类、有机磷酸酯类、亚硝胺类、卤代醚类、醛类、醚类、酮类、苯胺类、吡啶类、喹啉类、芳香族硝基化合物、酚类(包括硝基酚类)。表1中列出了这些化合物的名称及其已经被评估过的特径离子.在大多数情况下,方法8270不适合于多元分析物的量化.例如:氯化联苯树脂,毒杀芬,氯丹等,因为对于这些分析物,此方法的灵敏度有限.当萃取物中的浓度达到要求时,方法8270可用来证明这些分析物的存在.对于多元分析物如氯化联苯树脂、毒杀芬、氯丹的校正和量化,请参考方法8081及方法8082作为指导.1.4下列化合物在使用方法8270测定时，需经过特别处理:1.4.1联苯胺在溶剂浓缩时可能会发生氧化反应而损失，其色谱特性也较差.1.4.2在碱性的条件下,从含水基质中萃取α-六氯化苯,γ-六氯化苯硫丹Ⅰ,硫丹Ⅱ,异狄氏剂时,会发生分解.如果估计含有这些化合物,应当在中性的条件下萃取.1.4.3六氯环戊二烯在气相色谱仪的入口处会发生热分解,在丙酮溶液中会发生化学反应及光化学分解.1.4.4N-亚硝基二甲胺在所述的色谱条件下很难从溶液中分离.1.4.5N-亚硝基二苯胺在气相色谱仪的入口分解,并且不能从二苯胺中分离出来.1.4.6五氯苯酚,2,4-二硝基苯酚,4-硝基苯酚,苯甲酸,4,6-二硝基-2-甲酚,4-氯-3-甲酚,硝基苯胺,4-氯苯胺,苯甲醇的色谱特性不稳定,特别是在GC的系统被高沸点的材料污染之后.1.4.7吡啶在本方法中列出的GC入射口温度条件下,其色谱特性差,降低入射口的温度可能会减少降解的量.然而,分析者在调节注射口的温度时应引起注意,其它的分析物的性能可能相反地受到影响.因此,当吡啶同其它的目标分析物一起需要分析时,可能必要进行不同的分析过程.此外,吡啶在样品萃取物进行蒸馏浓缩时可能会损失掉.因此,在操作浓缩步骤时要特别细心,否则以上列出的许多萃取方法可能会产生较低的回收率.鉴于这个原因,分析者可以考虑使用其它的萃取技术如加压流体萃取(方法3545)或超临界流体萃取.超临界流体萃取需要的萃取物体积小,因此,在很多的情况下,它减少了或消除了蒸馏浓缩技术的必要.1.4.8甲苯二异氰酸酯在水中会迅速地水解(半存留期小于30分钟).因此,从含水基质回收这种化合物是不可期望的.另外,在固体基质中,甲苯二异氰酸酯经常同乙醇和胺反应产生会产生氨基甲酸酯.因此,它同含有这些物质的溶剂不能共存.1.4.9当存在由样品的制备和/或色谱问题产生的局限时,以上分析列里的分析物会变衰弱.1.5对于土壤及沉积物样品,方法8270测试单种化合物的评估量化限度(EQL)大约是660μg/kg(湿重);废弃物的EQL为1-200㎎/kg(取决于基质及制备方法);地下水样品为10μg/kg,(见表2).对于为了防止检测器饱和而需要稀释的样品,其EQL也会相对较高.1.6本方法仅限于有GC-MS使用经验并精通质谱解读的分析者，或在此类分析者的指导下进行.每个分析者都必须展示他能够利用此方法得到可接受的结果。2.0方法概述2.1使用气质联用技术分析的样品在测试前需使用合适的样品制备方法(参见方法3500),当有必要时,使用样品提纯程序提纯(参见方法3600).2.2通过将样品萃取物注入至有很窄的小孔的熔融的二氧化硅毛细管柱中,使半挥发性化合物导入至GC/MS中.气相色谱柱使用温度程控,使分析物分离,然后通过连接到气相色谱仪上的质谱仪分析.2.3经毛细管柱洗脱的分析物通过喷射式或直接连接的方式导入质谱式中.目标分析物的辨别是利用真实标准的电子冲击(或类似于电子冲击)谱比较它们的质谱来完成的.量化是通过比较主要(量化)离子的回应来完成,此主要离子与使用五点校正曲线的内标法相关.2.4本方法包含特殊的校正及质量控制步骤,取代了方法8000提供的一般性要求.3.0干扰来自所有空白,样品及掺料溶液的原始GC/MS数据必须评估是否存在干扰.确定干扰是否来源于样品制备和/或提纯程序并采取矫正 措施 《全国民用建筑工程设计技术措施》规划•建筑•景观全国民用建筑工程设计技术措施》规划•建筑•景观软件质量保证措施下载工地伤害及预防措施下载关于贯彻落实的具体措施 消除问题产生的原因.3.2当高浓度的样品和低浓度的样品连续地分析时,会产生转移污染.为了减少样品的转移,在样品的注射之间隙必须使用溶剂冲洗样品的注射器.当遇到一个非常高浓度的样品时,在分析完之后,需接着分析溶剂,以确认是否存在交叉污染.4.0仪器及材料4.1气相色谱-质谱联用系统4.1.1气相色谱仪-一个以温度编程的分析系统,此气相色谱仪适合不分流进样.所有需要的附属设备,包括注射器,分析柱及气体.毛细管柱与气源是直接连接在一起的.4.1.2柱-30-m×0.25mm的内径(或内径为0.32mm)的熔融二氧化硅毛细管柱(J&WScientificDB-5型或同级品),涂有1μm厚的薄膜硅硐.4.1.3质谱仪4.1.3.1在1秒钟内能从原子质量为35扫描到500.使用以电子轰击离子化模式获得的70V(参考值)电子能量.当1μL的GC/MS的调试标准溶液（50ng的十氟三苯基磷）注入GC后,质谱仪必须能产生符合表3标准的质谱图.4.1.3.2如果离子阱质谱计能够进行轴向调制以减少离子-分子反应,并且能够产生符合EPA和NIST图书馆的类电子冲击谱，则也可以使用此质谱计。当5ng或50ng的DFTPP加入时，质谱仪必须能够产生符合标准的质谱图，此标准在表3中有列出。4.1.4GC/MS接口-对GC与MS可能使用的任何接口,在每次注入50ng时,能为每种目标化合物提供可接受的校正点,且能够达到可接受的调谐性能标准.对于小孔的毛细管柱,接口是经常同毛细管直接导入质谱源.4.1.5数据系统-质谱仪与计算机系统连接在一起。计算机系统应能够连续地获取并储存在整个的色谱项目中获得质谱图的机器可读媒介。计算机的软件能够为某种原子量的离子搜索GC/MS数据文件，并能够将这种离子丰度以时间或扫描数目为横坐标描点。这种类型的点叫做“当前提取离子曲线”（EICP）。软件还可以将某段时间或扫描数目限度内的EICP丰度的点连接起来。最新版本的EPA及NISI质谱库也应该取得。4.1.6保护柱（供选择）-（J&W减活的熔融二氧化硅，0.25-mm内径×6m,或同级品）在注射口和连接柱接头的分析柱之间(Hewlett-Packard产品目录号5062-3556或同级品).4.2注射器-10μL.4.3容量瓶,A级,合适的大小,带有磨口玻璃瓶塞.4.4分析天平-能够称量0.0001g.4.5试剂瓶-玻璃瓶,有聚四氟乙烯(PTFE)边缘的螺纹盖或有卷曲顶端.5.0试剂所有测试用到的无机化学药品都必须是试剂等级.除非有特别说明,所有的试剂都必须符合美国化学协会分析试剂委员会的说明,在那可获得此规格说明.其它等级的化学品也可以使用,只要首先已探明其纯度足够高,能达到使用时不降低测试的准确度的效果.5.2不含有机物的试剂水.本方法中提到的水都是不含有机物的试剂水,见本手册第一章的定义.5.3备用标准溶液(1000μg/L)-标准溶液可以通过纯的标准物质制备或购买已经标定的溶液.5.3.1准确称量约0.100g纯物质制备备用标准溶液.将此物质溶解于农药等级的丙酮中或其它合适的溶剂中,并将它在10mL的容量瓶中稀释至刻度线.为了分析者的方便,可以使用更多体积的溶液.当化合物的纯度经鉴定达到96%的纯度或以上时,此物质的重量在计算备用标准溶液的浓度时,勿需作修正.市场上配制的任保浓度的备用都可以使用,只要是经过生产商或独立机构的检测.5.3.2将备用标准溶液转移至带有PTFE边缘螺纹塞的瓶中,并置于－10℃或低于－10℃的黑暗环境下保存,或根据标准生产商建议的方法储存备用溶液.备用标准溶液必须定期检验,防止分解或挥发,特别是在利用它们配备校正标准溶液之前.5.3.3备用标准溶液必须在1年内或更短的时期内被替换掉,当它同质量控制样品作比较显示此溶液有问题时.5.3.4建议亚硝基胺应单独放置在一种校正混合溶液中,而不要将它同其它的校正混合溶液混合.当使用预先混合的鉴定标准溶液时,请参考生产商的指导.5.3.5当溶液同盐酸的盐混合时可能会产生盐酸,这会增加分析的难度.当使用预先鉴定的标准溶液时,请参考生产商的指导.5.4内标溶液-推荐使用1,4-二氯代苯-d4、萘-d8、苊-d10、菲-d10、1,2-苯并菲-d12和二萘嵌苯-d12作为内标物质.其它满足第7.3.2中说明的化合物也可以作为内标物质.5.4.1取每种化合物0.200g用少量的二硫化碳溶解.将溶液转移至50mL的容量瓶中并用二氯甲烷稀释至体积,最终溶剂中含大约20%的二硫化碳.大多数的化合物能溶解于少量体积的甲醇,丙酮或甲苯中,但二萘嵌苯-d12除外.最终的溶液含每种标准物质的浓度为4,000ng/μL。每1mL进行分析样品萃取物应掺入10μL的内标溶液，产生的内标物浓度相当于40ng/μL。当不使用时，应置于－10℃或－10℃以下的环境中保存。当使用预先混合的鉴定溶液时，合适的放置时间和储存温度应根据生产商文件的要求。5.4.2为了达到更低的检测限而使用更灵敏的质谱仪时，可能需要更稀释的内标溶液。内标物质峰的面积应为处于中点校正分析的目标分析物面积的50-200%之间。5.5GC/MS调试标准溶液-配制一个含有十氟三苯基磷（DFTPP）浓度为50ng/μL的二氯甲烷溶液。此标准溶液中也含有4，4`-DDT，五氯苯酚，联苯胺，浓度也都为50ng/μL，以检验注射口的惰性及时性气相色谱柱的性能。当不使用时，应放于－10℃或－10℃以下的环境中保存。当为了达到更低的检测限而使用更灵敏的质谱仪时，可能需要更稀释的调试溶液。当使用预先混合的鉴定溶液时，合适的放置时间和储存温度应根据生产商文件中的要求。5.6校准标准溶液-至少配制浓度不同的5个校准标准溶液.至少有一种校准标准溶液有浓度等于或低于样品的浓度,以符合本项目数据质量目标的要求.另外的标准溶液浓度范围应与实际样品的浓度范围一致,但不要超过GC/MS系统的工作范围.每一标准溶液中都含有使用本方法检测的每种分析物.5.6.1EPA目的是要求每种分析的校正标准溶液中含有所有的目标分析物,这些目标分析物并不包含整个分析物目录(第1.1节)中的物质,分析物目录中的物质已经本方法证明有效.然而,实验室却不能报告校准标准溶液中不含有物质的定量分析结果.5.6.2在分析之前,每1mL的校准标准溶液中应掺入10μL的内标溶液.所有的标准溶液都必须置于－10℃或以下保存,并一年配制一次,或当检验标准溶液发现问题时,应立配制.校正验证标准溶液应每周配制并于4℃下储存.当使用预先混合的鉴定溶液时，合适的放置时间和储存温度应根据生产商文件中的要求。5.7代用标准溶液-推荐的代用物质为为苯酚-d6,2-氟代苯酚，2,4,6-三溴苯酚，硝基苯-d5，2-氟代苯及对三联苯-d14，配制代用溶液请参考方法3500作为指导。5.7.1代用标准溶液的检验-在萃取，提纯，浓缩步骤后确定空白萃取物的合适浓度，将此浓度溶液注入至GC/MS测试代用标准物质的回收率。当配制新的代用掺料溶液时，建议采取此检验步骤。备注：方法3561（PAHs的超临界流体萃取）建议使用溴苯及对四联苯，以便更好地将此方法中列出的PAHs覆盖在范围内。5.7.2为了达到更低的检测限而使用更灵敏的质谱仪时，可能需要更稀释的代用溶液。5.8基体掺料及实验室控制标准溶液-配制基体掺料标准溶液请参考方法3500作为指导，相同的标准溶液可用来作实验室控制标准溶液（LCS）。5.8.1基体掺料的检验-在所有的萃取，提纯，浓缩步骤之后确定空白萃取物中最合适的基体掺料浓度，将此浓度溶液注入至GC/MS测试回收率。当配制新的基体掺料溶液时，建议采取此检验步骤。5.8.2为了达到更低的检测限而使用更灵敏的质谱仪时，可能需要更稀释的基质掺料溶液及实验室控制标准掺料溶液。5.8.3某些实验项目可能需要特殊的化合物掺料，因为方法3500中列出的掺料化合物并不代表本项目需要的目标化合物。当这种情况发生时，基体掺料标准溶液和实验室控制标准溶液应在甲醇中配制，溶液中每种化合物的浓度适合此分析项目。5.9溶剂-丙酮，己烷，二氯甲烷，异辛烷，二硫化碳，甲苯或其它合适的溶剂。所有的溶剂都必须是符合农药等级或同级品。6.0样品的收集,储存和处理6.1见《有机分析物》一章第4.1节的介绍性 内容 财务内部控制制度的内容财务内部控制制度的内容人员招聘与配置的内容项目成本控制的内容消防安全演练内容 。6.2将样品的萃取物于－10℃置于黑暗的环境下保存。萃取物装在密封的指瓶中（例如，螺纹盖指瓶或卷顶指瓶，指瓶上的PTFE-线型隔膜未被刺穿。7.0程序7.1在执行GC/MS分析之前，样品一般使用以下前置处理方法中的一种进行处理。基体前置处理方法气体（颗粒状及吸附树脂）3542水（包括TCLP沥取液）3510，3520，3535土壤和沉积物3540，3541，3545，3550，3560，3561废弃物3540，3541，3545，3550，3560，3561，35807.1.2在非常有限的应用当中，才可以将样品直接地用10-μL的注射器直接注入到GC/MS系统中。而此直接注入法的检测限很高（大约为10，000μg/L）。因此，只有在估计浓度值超过10，000μg/L时才允许这种做法。7.2萃取物质提纯-在利用GC/MS分析之前，萃取物可使用如下方法中的一种进行提纯。目标分析物方法苯胺类及苯胺的衍生物3620酚类3630，3640，8041a邻苯二甲酸酯类3610，3620，3640亚硝基胺类3610，3620，3640有机氯农药及多氯联苯（PCBs）3610，3620，3630，3660，3665硝基芳烃类及环酮类3620，3640多环芳香烃类（PAHs）3611，3630，3640卤代醚类3620，3640氯化烃类3620，3640有机磷农药类3620石油的废弃物3611，3650所有的碱性，中性及酸性优先污染物3640如果在气相色谱/火焰离子化检测器遇到干扰时，方法8041中包含衍生化技术和气相色谱/电子捕获检测器分析技术。7.3初始校正使用以下的建议作为指导，设置GC/MS的运行条件。品质范围35-500amu（原子质量单位）扫描时间1秒/每次扫描初始温度40℃，保持4分钟温度项目40-270℃，每分升温10℃。最终温度270℃，保持此温度直到苯并（g,h,i）芘被洗脱出来注射器温度250-300℃输送线温度250-300℃离子源温度根据制造商的说明书注射器Grob型，不分流式注射体积1-2μL载气氢气流速为50cm/秒,氦气为30cm/秒只适用于离子阱质谱仪：根据制造商的建议设置轴向调谐器,管道温度和放射电流.如果质谱仪的灵敏度足够高,允许使用分流式注射器.7.3.1GC/MS系统在注入50ng的DFTPP时,必须能够使用硬件调谐.只有在调谐标准满足之后才可以开始分析.7.3.1.1在仪器的供货商未提供如何获取DFTPP质谱图的相关建议的情况下，以下提供的方法可能有用：将获得的3次扫描（峰的顶点扫描，取代峰顶及跟随峰顶的扫描）平均。需要减去背景，这一步骤在DFTPP洗脱之前由不超过20次扫描的单次扫描来完成。减去背景的目的仅仅是为了消除掉柱渗透或仪器的背景离子。不要将DFTPP峰的一部分减去。7.3.1.2在调制允收的标准时，请使用表3中的DFTPP原子质量强度标准。另外，其它调谐标准檔（例如，CLP，方法525或是制造商的说明书）也可以合使用，只要是方法性能不会受到影响。备注：所有后续与DFTPP分析相关的标准溶液，样品，MS/MSDs及空白溶液都必须使用相同的质谱仪器条件。7.3.1.3GC/MS的调试溶液也用来评估气相色谱柱的性能和注射口的惰性，DDT降解成DDE及DDD的量不得超过20%（分解百分率的计算参考方法8081第8.0节）.iv当联苯胺和五氯苯酚有正常响应时，它们应该存在。不能看见有峰的拖尾。7.3.1.4如果降解过多和/或看见的色谱图很差，注射口可能需要清洗，同时还可能有必要将开始一段6-12英寸的毛细管柱折断。在注射口与分析柱之间使用保护柱（见第4.1.6节）可以延长毛细管柱的性能。7.3.2第5.4节选择的内标溶液应允许色谱图中的大多数目标成份相对于其中一种内标溶液有0.80-1.20的延滞时间。使用相关内标溶液的标准（基）峰离子作为量化时的主要离子（见表1）。如果观察到有干扰，使用下一个最强烈的离子作为量化离子（例如，对于1，4-二氯代苯-d4，使用152m/z作为量化）。7.3.3分析每种校准标准溶液（包括内标溶液）1-2μL，并将每一目标分析物（如表1）浓度对应的主要特征离子的面积制成表格。至少需要五个校准标准溶液（见第5.6节及方法8000）。对于所有的标准溶液及样品萃取物的注入体积都是一样。图1中显示的是含有碱性，中性及酸性分析物的校准标准溶液的色谱图。内标溶液其相关的目标分析物响应系数（RF）计算公式如下：RF=AS×CIS/AIS×CS上式中:AS=分析物或代用物质的峰面积(或高度)AIS=内标物的峰面积(或高度).CS=分析物或代用物质的浓度,单位为μg/L.CIS=内标物质浓度,单位为μg/L.7.3.4系统性能检验化合物（SPCCs）7.3.4.1在使用标准曲线之前,必须使用系统性能检验的化合物进行检验，以确保符合最小的平均响应系数，对于半挥发性有机物，检验系统性能的化合物（SPCCs）为：N-亚硝基二丙胺；六氯环戊二烯；2，4-二硝基苯酚及4-硝基酚。7.3.4.2这些化合物的最小可接受的平均响应系数值为0.050。这些检验系统性能化合物一般具有很低的响应系数（0.1-0.2），当色谱系统变差或标准物质变差时，其响应都会减小。它们往往是最先显示性能不好。因此，当系统校正时，这些化合物必须满足此最小值要求。7.3.4.3如果没有满足最低响应系数要求，必须对系统作评估。在样品分析开始之前必须采取矫正措施。可能存在的问题包括标准混合物的降解，注射入口处被污染，分析柱前端部分的污染及毛细管柱中或色谱系统中某些位置可以活动。在样品的分析开始之前，必须满足检验化合物最低响应系数的要求。7.3.5校正检验化合物（CCCs）7.3.5.1校正检验化合物（CCCs）的目的是从系统统一性的立场去评估校准。这引起检验校准化合物的高度变化性可能表明系统产生泄漏或柱中某些地方产生反应。而满足校准检验化合物标准不可代替代方法8000中第7.0节的一种方法去成功地校准目标分析物。7.3.5.2根据每种目标分析物的响应系数，计算它的平均响应系数及相对标准差（RSD）。每种目标分析物的相对标准差应小于或等到于15%，然而每一个校准检验化合物（CCCs）的相对标准差必须小于或等到于30%。n平均RF=∑RFi/n标准差相对标准差=SD/RF×1007.3.5.3如果任保校准检验化合物的相对标准差大于30%，那么，色谱系统发生过多的反应而不适合作分析。清洁或更换注射器衬垫和/或毛细管柱，然后重复第7.3节开始的校正程序。7.3.5.4如果某分析项目中校准检验化合物不包含在分析物目录中,那么,请不要将此化合物包含在校准标准物质中,然后参见方法8000第7.0节.7.3.6评估保留时间-每种校准标准物质的每一目标分析物的相对保留时间应符合在0.06个单位的相对保留时间内,其后洗脱的目标分析物一般都能更好地符合此标准.分析物的保留时间相对保留时间(RRT)=内标物的保留时间7.3.7目标分析物的线性-如果某目标分析物的相对标准差小于或等于15%.则可假定它的相对回应系数在校准范围内恒定的.必须使用它的平均响应系数来量化(第7.6.2节).7.3.7.1如果某目标分析物的相对标准差大于15%,另外选择的校准方法请参照方法8000第7.0节.在此种情况下,必须选择其中一种方法对GC/MS系统进行校正,或是进行一种新的始校正.备注:方法8000的线性标准目标值是20%的相对标准差.此标准适用于GC和HPLC方法而不是GC/MS.方法8270要求达到15%的标准差,以证明有足够的线性度使用平均响应系数.7.3.7.2当相对标准差超过15%时,通过描点并目视分析标准曲线能够有效地发现问题.分析标准曲线能够发现分析中产生的问题,包括标准溶液配制中产生的错误,色谱柱中存在的活动的部位,色谱特征较差的分析物,等等.7.4GC/MS校正验证-校正验证由三个步骤构成,在每12小时的分析班次开始时都需要执行此步骤.7.4.1在分析样品或校准标准溶液之前,将50ng的DFTPP标准溶液注入至GC/MS系统中.在样品分析开始之前,产生的DFTPP质谱图必须符合表3中的标准.这些标准都必须每12小时的样品被分析班次得到证明.7.4.2在样品分析之前,每种目标化合物的初始校正(第7.3节)必须每12小时验证1次.验证时使用样品所使用的介绍性技术及条件.这是通过分析处于GC/MS校正范围中点浓度的校正标准溶液来完成.分析校正标准溶液的结果必须符合第7.4.4-7.4.7所提供的验证允收标准.备注:DFTPP和校准验证标准溶液可混合至一种标准溶液中,只要符合本项目的调谐及校正验证允收标准而没有干扰.7.4.3方法空白可以在校准标准溶液之后或是在整个分析班次中的任何时间分析,以确保整个系统(导入系统,传输线路及GC/MS系统无污染.如果分析方法空白显示有污染,可以接着分析一个溶剂空白以证明污染不是来自上个标准溶液或样品.参考方法8000B的方法空白性能标准.7.4.4系统性能检验化合物(SPCCs)7.4.4.1每12小时的分析批次必须使用系统性能检验化合物对系统性能进行检验。校准验证标准溶液每一系统性能检验化合物必须符合最小响应系数为0.050的标准。此检验方法同初始校准使用的检验方法相同。7.4.4.2如果没有满足最小响应系数的要求，必须对系统作评估，在样品的分析开始之前必须采取必要的矫正措施。问题产生的可能原因包括标准混合物质的降解，注射器入口处被污染，分析柱的前端部分被污染，柱中或色谱系统中存在活动位置。在样品开始分析之前，必须满足此检验要求。7.4.5校正检验化合物（CCCs）7.4.5.1在系统的性能满足之后,使用表4中列出的校正检验化合物来检验初始校正的有效性.当执行平均响应系数模式校正时采用差异百分率来表示.而当使用回归调准模式时则采用漂移百分率来表示,计算差异百分率及漂移百分率参见方法8000第7.0节.7.4.5.2如果每种校正检验化合物的差异百分率小于或等于20%,可以设想初始校正是有效的.如果有一种校正检验化合物没有满足此标准(例如,差异百分率或漂移百分率大于20%),则在开始分析样品之前必须采取矫正措施.如果某项目的分析物目录中没有校正检验化合物,因此,也不包含有校正标准溶液当中,则所有的分析物都必须满足20%的差异百分率及漂移百分率的标准.7.4.5.3与系统性能检验化合物下面列出的相似问题也同样会影响到校正检验化合物.如果问题不能采取其它的措施校正.必须进行新的初始校正.在分析样品之前必须满足校正检验化合物的标准.7.4.6内标物保留时间-在获取数据后或区划获取数据时,必须对校正验证标准物质中的内标物的保留时间立即作出评估.如果从最近的初始校正的中点标准浓度开始的任保内标物的保留时间变化超过30秒，则应检查是否色谱系统有故障并采取必要的矫正措施。当采取矫正措施过后，所有的在系统故障期间分析的样品都必需重新分析。7.4.7内标回应-如果从最近的初始校正的中点标准浓度开始，校正验证标准物质中的任何内标物的萃取离子电流曲图（EICP）的面积变化超过达到两位数以上（-50%到+100%），则必须检查质谱仪是否有故障并采取合适的矫正措施。采取矫正措施过后，所有的在系统故障期间分析的样品都必需重新分析。7.5气质联用仪（GC/MS）分析样品强烈建议用GC/FID或GC/PID进行鉴别的样品萃取物使用与GC/MS系统相同型号的毛细管柱。这将有助于减少非常高浓度的有机化合物对GC/MS系统的污染。7.5.2将样品萃取物预热至室温。在分析刚开始之前，向1mL从样品品前置处理获得的浓样品萃取物中加入10μL内标溶液。7.5.3注入1-2μL样品萃取物至GC/MS系统中，使用与校正（第7.3节）相同的操作条件。除非使用的GC/MS系统灵敏度更高，否则注入的体积中应含有100ng碱性或中性及200ng的酸性代用物质（假定回收率为100%），且代用溶液的浓度低于第5.7节所列出的浓度。注入的体积必须与校正标准溶液所使用的相同。7.5.4如果任何量化离子的响应超过GC/MS系统的初始校正范围，样品萃取物必须稀释并重新分析。稀释的萃取物中应另外加入内标溶液以维持和校正标准溶液（40ng/μL，除非使用的GC/MS系统的屡敏度非常高）中相等的浓度。当样品干扰到主要离子时，才会使用次级离子量化。备注：监控内标物保留时间及所有的样品、掺料、空白及标准溶液的响应因子（面积计数）是有用的诊断工具，可以有效地检查到漂移的方法性能，很差的注射运行，并可预料到系统检查和/或维修的需求。7.5.4.1当样品中化合物的离子使检测器饱和时，这类分析必须接着分析一个由干净的溶剂配制的仪器空白。如果分析空白中存在干扰，那么系统一定被污染了。直到空白分析不含有干扰，否则样品分析不可继续进行。7.5.4.2所有的稀释溶液的主要成分（以前饱和的峰）的响应处于曲线线性范围的上半部分。7.5.5对于所需要的检测限处于电子轰击质谱仪的正常范围以下的应用，使用选取离子监控是可以接受的。然而。选择离子监控在化合物识别时提供的可信度不高，除非是每一种化合物的多种离子得到监控。7.6定性分析7.6.1通过本方法定性鉴别化合物是基于保留时间和在校正之后，比较样品的质谱图与特征离子在参考的质谱图库中的质谱图。实验室必须使用本方法相同的条件去产生质谱图库。参考质谱图库中的特征离子被定义为相对强度最大的三个离子，或是当参考质谱图中小于3个离子时，定义为相对强度超过30%的离子。当符合以下标准时，化合物得以鉴别。7.6.1.1通过数据系统的目标化合物搜索途径选择色谱峰。搜索的依据是在目标化合物处于化合物的独有的保留时间，存在离子固有的一个目标色谱峰。选择这种色谱峰是符合此标准的。7.6.1.2样品成份的相对保留时间是处于标准成分保留时间的±0。06个单位内。特征离子的相对强度与参考谱库中的特征离子的相对强度相差不超过30%（例如，对参考质谱库中丰度为50%的特征离子，样质量谱图中的范围是从20%-80%。7.6.1.4结构同分异构体会产生非常相似的质谱图，如果它们GC保留时间的差别很大，则应把它们当作不同的同分异构体。如果此两种同分异构体的两峰之间谷的高度小于两峰总高度的25%，GC可以达到足够的分辨率。另外，同分异构体被看作是同分异构对。非对映的同分异构对（例如，异黄樟与异黄樟素）可以通过GC分离，并通过GC鉴别，量化及报告两种化合物的总量。7.6.1.5当样品的成分从色谱上不可分辨并产生不止一种分析物的离子产生的质谱图时，鉴别受到阻碍。当气相色谱峰明显代表超过一种样品成份时（例如，有肩膀形的变宽的峰或在两个或多个峰间有谷），选择合适的分析谱和背景谱很重要。7.6.1.6观察合适离子的萃取离子电流曲线图有助于选取色谱和对化合物的定性鉴别。当分析物共同洗脱时（例如，只有一个色谱峰是明显的），可能会达到此鉴别的标准，但每一分析物会含有共同洗脱化合物的外来离子。7.6.2对于含有与校正标准物质无关成份的样品，应通过图书馆搜索作试探性识别。是否需要进行此类的鉴别由所进行分析的目的决定。数据系统图书馆的搜索应不要使用正常化的途径，那可能会错误地显示质谱库或当作比较时，显示不能识别此质谱图。例如《资源保护和开采法》允许或是《废弃物抛弃要求》要求报告非目标分析物，只有通过目视比较样品的谱图同最接近的谱库中的谱图，分析者才可作试探性的鉴别，其指导原则如下：（1）参考谱图中主要离子的相对强度（离子的相对强度大于大多数富有离子的10%）应在样质量谱图中体现出来。（2）主要离子的相对强度相差不超过±20%（例如，标准谱中丰度为50%的离子，相应的样品离度必须在30%-70%之间。）（3）参考谱中存在的分子离子也应在样品谱图中存在。（4）对于参考谱中不存在但样品谱图中存在的离子应该加以检查，以确定是否有可能背景污染或是存在共同洗脱的化合物。（5）参考谱中存在但样品谱中不存在的离子，应检查是否由于背景污染或共同洗脱峰的原因而将它从样品谱中减去。数据系统图书馆谱库的减少有时会导致这些差异。7.7定性分析7.7.1当一种化合物被鉴别后，化合物的量化是基于萃取离子电流曲线图中的主要特征离子的丰度积分。7.7.2如果一种化合物响应因子的相对标准差小于或等于15%，则可利用初始校正数据的平均响应因子（RF）求出萃取物中化合物的浓度。参考方法8000第7.0节有关内标校正及线性和非线性校正的公式。7.7.3当可以实行时，应评估样品中鉴别到的非目标分析物的浓度（第7.6.2节）。使用相同的公式进行计算，公式只作如下修正：AX和AIS来自于总的离子色谱图中，化合物的回应因子值假定为1。7.7.4报告的浓度结果应显示(1)此结果为估计值;(2)哪种内标物质被用来测试此浓度.使用不含干扰的最近的内标物.7.7.5多种组成成份的化合物(例如,毒杀芬,氯化联二苯树脂,等等)的量化不在方法8270的范围之内.一般地,量化使用GC/ECD,方法为8081或8082.然而,当浓缩的样品萃取物中化合物的浓度至少为10ng/μL时,方法8270可以用来证明这些化合物的鉴别.7.7.6同分异构体会产生非常相似的质谱图.当它们的GC保留时间差别足够大时,每种同分异构体应单独量化.如果两种同分异构体产生的质谱峰间的谷的高度小于两峰高度和的25%,则可以达到足够的GC分辨率.另外,同分异构体被当作同分异构对来量化.非对映的同分异构对（例如，异黄樟与异黄樟素）可以通过GC方法分离，并将结果相加作为两种化合物的和的结果报告。8.0质量控制8.1相关的质量控制程序请参见本手册第一章及方法8000.质量控制程序确保正确地操作各种样品的配制及/或样品的加入技术.样品的加入程序在方法3500中可以找到.每个实验室都应当维持正式的质量保证项目.实验室也应当保留记录,以便将产生数据的质量文件化.8.2评估GC系统操作必要的质量控制程序在方法8000第7.0章可以找到.它包括校正验证及样品的色谱分析.另外,仪器的质量控制要求可以在方法8270的以下几节找到:8.2.1GC/MS系统必须予以调制,符合第7.3.1节及7.3.4节讨论的DFTPP的标准.8.2.2必须对GC/MS系统进行初始校正,这在第7.3节有描述.8.2.3GC/MS系统必须符合校正验证允收标准,如7.4所述.每12小时一次.8.2.4样品成份的相对保留时间必须在标准成份的相对保留时间范围内,已在7.6.1节中有提供.8.3熟练程度的原始证明-每个实验室必须通过在干净的基体中分析目标分析物产生可允许精确度及准确度数据,来提供每个样品的前置处理及其所使用的测试方法组合的原始熟练度证明.当培训新员或仪器有重大变更时,实验室也必须重复以下的步骤.究竟如何完成这种证明过程,请参照方法8000第8.0节.8.4样品制备和分析时的质量控制-实验室必须有一程序,记录样基体的方法性能(精确度,准确度及检测限).此程序中,在每个分析批次,质量控制样品的分析至少包括一个方法空白,一个基体掺料,一个复制物质及一个实验室控制样品(LCS)和在每个田间样品及质量控制样品中加入的代用物质.8.4.1在处理样品之前,分析者应通过分析一个方法空白,以证明来自分析系统,玻璃器皿及试剂中的干扰都处于管控之中.每次分析一批样品或试剂发生变化时,都应当分析一个方法空白,防止发生慢性的实验室污染.空白分析贯穿样品的制备及测量的各个阶段.8.4.2记录基体的效应包括分析至少一个基体掺料及一个复制未掺料样品或是一个基体掺料/基体掺料复制对。决定是否配制和分析复制样品或样品掺料/样品掺料复制物必须基于对整个样品批次的了解。如果样品估计含有目标分析物，则实验室可使用一个基体掺料和一个存样分析一个未掺料的田间样品，如果样品估计不含有目标分析物，实验室应使用一个基体掺料及基体掺料复制对。8.4.3每个分析批次中应包含有一个实验室控制样品（LCS）。实验室控制样品由一份与样品基体相似重量或体积相同的干净（受控制的）基体组成。实验室样品被加入相同的分析物，浓度与基体掺料中的分析物浓度相同。当基体掺料的分析结果显示由于样品基体本身产生的潜在问题，实验室控制样品的结果用来证明实验室可以在干净的基体中执行分析。8.4.4制备和分析时，执行样品质量