食品安全国家
标准
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食品中植酸的测定1范围本标准规定了食品中的植酸含量的分光光度测定方法。本标准适用于谷类、豆类、坚果及块茎类植物、鲜虾、火腿、烤肉、果汁、糖果、食用油脂等食品中植酸的测定。2原理试样用酸性溶液提取，经阴离子交换树脂吸附和解吸附，与无机磷及其其它盐类等杂质分离，洗脱液中的植酸与三氯化铁-磺基水杨酸混合液发生褪色反应，用分光光度计在波长500nm处测定吸光度，计算试样植酸含量。3试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级以上纯度的水。3.1试剂3.1.1氢氧化钠。3.1.2氯化钠。3.1.3三氯化铁。3.1.4盐酸。3.1.5磺基水杨酸。3.1.6阴离子交换树脂：AG1-X4（100目~200目）。3.2试剂配制3.2.1氢氧化钠溶液（30g/L）：称取氢氧化钠30g，用水溶解定容至1000mL。3.2.2氯化钠溶液（0.7mol/L）：称取氯化钠40.91g，用水溶解定容至1000mL。3.2.3氯化钠溶液（0.05mol/L）：称取氯化钠2.92g，用水溶解定容至1000mL。3.2.4盐酸溶液（1.2%）：量取盐酸33.3mL，用水溶解定容至1000mL。3.2.5硫酸钠-盐酸提取溶液（100g/L）：称取100g无水硫酸钠溶于1.2%盐酸溶液，并定容至1000mL。3.2.6三氯化铁-磺基水杨酸反应溶液：称取1.5g三氯化铁和15g磺基水杨酸，加水溶解并定容至500mL，使用前用水稀释10倍。3.3标准物质3.3.1植酸标准物质。3.4标准溶液配制3.4.1植酸标准溶液：准确称取适量植酸标准物质，用水溶解并定容至100mL。使用前，用水稀释至浓度0.1mg/mL。4仪器和设备4.1天平：感量0.01g和0.1mg。4.2振荡器。4.3离心机：5000r/min。4.3分光光度计。4.4离子交换柱：φ0.8cm×10cm。5试样制备与保存5.1试样制备5.1.1固体样品取有代表性可食用部分，用组织捣碎机粉碎或匀浆，装入洁净容器内密封并做好标识。5.1.2液体样品取有代表性的样品混合均匀后，装入洁净容器内密封并做好标识。5.2试样保存干燥试样于室温干燥条件下保存，含水试样于-18℃冰箱内保存。注：制样和样品保存过程中，应防止样品受到污染和待测物损失。6分析步骤6.1提取称取试样10.0g（精确至0.01g，可根据样品植酸含量适当调整取样量），置于具塞三角瓶中，加入40mL硫酸钠-盐酸提取溶液，振荡提取2h，提取液于5000r/min离心5min后过滤，收集滤液定容至50mL备用。6.2净化取0.5g阴离子树脂湿法装入交换柱中，依次用15mL氯化钠溶液（0.7mol/L）和20mL水洗涤交换柱。取5mL提取液，加入1mL氢氧化钠溶液（30g/L），用水稀释至30mL，混匀后转入离子交换柱中，以1mL/min的流速依次用15mL水和15mL氯化钠洗涤溶液（0.05mol/L）淋洗交换柱，弃去洗涤液。最后用25mL氯化钠溶液（0.7mol/L）洗脱交换柱，收集于25mL具塞刻度管中，并定容至刻度。7分析步骤7.1工作曲线的制作精确吸取植酸标准溶液0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL和5.0mL于6支10mL比色管中，加水稀释至5mL，加入4mL反应溶液，混匀，静置20min后，取部分上层液倒入1cm比色皿中，于500nm处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，植酸含量为横坐标，绘制工作曲线（见附录A中图A.1）或计算回归方程。7.2样液测定取6.2所得洗脱液5mL置于10mL比色管中，加入4mL反应溶液，混匀，其余步骤同7.1，测其吸光度值，并在工作曲线上查得或从回归方程计算出试液中植酸含量。7.3空白试验除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。8结果计算试样中植酸含量按式（1）计算：X=……………………………（1）式中：X——试样中植酸含量，单位为毫克每克（mg/g）；c——样液中植酸浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；c0——空白试验中植酸浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；m——试样的质量，单位为克（g）；V1——试液测定时，取分离液的体积，单位为毫升（mL）；V2——洗脱液定容后的体积，单位为毫升（mL）；50——提取液定容体积，单位为毫升（mL）。计算结果保留两位有效数字。9精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。10其他本标准方法的检出限为20mg/kg。附录A标准工作曲线图图A.1给出了标准工作曲线图图A.1标准工作曲线图4_1234567890.unknown
浙公网安备 33021202002483