实验乙酰水杨酸的制备与提纯一、实验目的1、学习利用酚类的酰化反应制备乙酰水杨酸(acetylsalicylicacid)的原理和制备方法。2、掌握重结晶、减压过滤、洗涤、干燥、熔点测定等基本实验操作。二、实验原理乙酰水杨酸即阿司匹林，可通过水杨酸与乙酸酐反应制得。主反应(XohH+(CH3C。)2。H2SO4COOHOCOCH3+CH3COOHHOCOOH*副反应n-OHC。：OC-。OIIc—0+(n-1)H2Om在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间也可以发生缩合反应，生成少量的聚合物。乙酰水杨酸能与碳酸钠反应生成水溶性盐，而副产物聚合物不溶于碳酸钠溶液，利用这种性质上的差异，可把聚合物从乙酰水杨酸中除去。粗产品中还有杂质水杨酸，这是由于乙酰化反应不完全或由于在分离步骤中发生水解造成的。它可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去。与大多数酚类化合物一样，水杨酸可与三氯化铁形成深色络合物，而乙酰水杨酸因酚羟基已被酰化，不与三氯化铁显色，因此，产品中残余的水杨酸很容易被检验出来。三、实验药品及物理常数药品名称分子量(molwt)用量(ml、g、mol)熔点(C)沸点(C)比重(d420)水溶解度(g/100ml)水杨酸2g()159211/微溶于冷水易溶于热水乙酸酐5ml(5.4g,)-73139在水中逐渐分解乙酰水杨酸135—138微溶于水浓硫酸985d易溶于水浓盐酸4—5ml易溶于水乙酸乙酯2—3ml微溶于水其它药品饱和碳酸钠溶液、1%三氯化铁溶液四、实验装置图布氏漏斗反应装置五、实验流程图抽滤装置干燥装置2g水杨酸一》加样品5ml乙酹—・充分5d浓硫酸一*摇匀碱溶解蒸汽浴干燥FeCb溶_*液检验得纯产品—*测熔点称重，计算产率六、实验步骤在125ml的锥形瓶中加入2g水杨酸、5ml乙酸酐、5滴浓硫酸，小心旋转锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴中加热5-10min，控制水浴温度在85-90C。取出锥形瓶，边摇边滴加1mL冷水，然后快速加入50mL冷水，立即进入冰浴冷却。若无晶体或出现油状物，可用玻棒摩擦内壁（注意必须在冰水浴中进行）。待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤，用少量冰水分二次洗涤锥形瓶后，再洗涤晶体，抽干。将粗产品转移到150ml烧杯中，在搅拌下慢慢加入25mL饱和碳酸钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直到无二氧化碳气体产生为止。抽滤，副产物聚合物被滤出，用5—10ml水冲洗漏斗，合并滤液，倒入预先盛有4-5ml浓盐酸和10ml水配成溶液的烧杯中，搅拌均匀，即有乙酰水杨酸沉淀析出。用冰水冷却，使沉淀完全。减压过滤，用冷水洗涤2次，抽干水分。将晶体置于
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面皿上，蒸汽浴干燥，得乙酰水杨酸产品。称重，约1.5g，测熔点133—135C。取几粒结晶加入盛有5ml水的试管中，加入1—2滴1%的三氯化铁溶液，观察有无颜色反应。为了得到更纯的产品，可将上述晶体的一半溶于少量（2—3ml）乙酸乙酯中，溶解时应在水浴上小心加热，如有不溶物出现，可用预热过的小漏斗趁热过滤。将滤液冷至室温，即可析出晶体。如不析出晶体，可在水浴上稍加热浓缩，然后将溶液置于冰水中冷却，并用玻璃棒磨擦瓶壁，结晶后，抽滤析出的晶体，干燥后再测熔点，应为135—136C。本实验约需4h。七、注意事项1、要按照书上的顺序加样。否则，如果先加水杨酸和浓硫酸，水杨酸就会被氧化。2、本实验的几次结晶都比较困难，要有耐心。在冰水冷却下，用玻棒充分磨擦器皿壁，才能结晶出来。3、由于产品微溶于水，所以水洗时，要用少量冷水洗涤，用水不能太多。4、第一次的粗产品不用干燥，即可进行下步纯化，第二步的产品可用蒸汽浴干燥。5、在最后重结晶操作中，可用微型玻璃漏斗过滤，以避免用大漏斗粘附的损失。6、最后的重结晶出可用乙醇溶解，并加水析晶。方法是：将晶体放入磨口锥形瓶中，加入10mL95%乙醇及1〜2颗沸石，接上球形冷凝管，在水浴中加热溶解后，移去火源，取下锥形瓶，滴入冷蒸馏水至沉淀析出，再加入2ml冷蒸馏水，析出完全后，抽滤，以少量冷蒸馏水洗涤晶体二次，抽干，取出晶体，用滤纸压干，再蒸汽浴干燥，称重。思考题：1、本实验为什么不能在回流下长时间反应2、反应后加水的目的是什么3、第一步的结晶的粗产品中可能含有哪些杂质4、当结晶困难时，可用玻璃棒在器皿壁上充分磨擦，即可析出晶体。试述其原理除此之外，还有什么方法可以让其快速结晶
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