GBT 31854-2015 光伏电池用硅材料中金属杂质含量的电感耦合等离子体质谱测量方法

ICS29045H82.中华人民共和国国家 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 GB/T31854—2015光伏电池用硅材料中金属杂质含量的电感耦合等离子体质谱测量方法Testmethodformeasuringmetallicimpuritiescontentinsiliconmaterialsusedforphotovoltaicapplicationsbyinductivelycoupledplasmamassspectrometry2015-07-03发布2016-03-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会GB/T31854—2015前言本标准按照给出的规则起草GB/T1.1—2009。请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。。本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会及材料分技术委员会(SAC/TC203)(SAC/TC共同提出并归口203/SC2)。本标准起草单位信息产业专用材料质量监督检验中心中国电子技术标准化研究院江苏中能硅:、、业科技发展有限公司洛阳中硅高科技有限公司国家电子功能与辅助材料质量监督检验中心天津市、、、环欧半导体材料技术有限公司。本标准主要起草人褚连青王奕徐静王鑫何秀坤裴会川冯亚彬鲁文峰余慧茹张雪囡:、、、、、、、、、。ⅠGB/T31854—2015光伏电池用硅材料中金属杂质含量的电感耦合等离子体质谱测量方法警告———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验本标准并未指出所有可能的安全问。题使用者有责任采取适当的安全和健康 措施 《全国民用建筑工程设计技术措施》规划•建筑•景观全国民用建筑工程设计技术措施》规划•建筑•景观软件质量保证措施下载工地伤害及预防措施下载关于贯彻落实的具体措施 并保证符合国家有关法规规定的条件。,。1范围本标准规定了利用电感耦合等离子体质谱仪测定光伏电池用硅材料中痕量体金属杂质(ICP-MS)含量的方法。本标准适用于光伏电池用硅材料中痕量体金属杂质铁铬镍铜锌含量的测定各元素的测量范、、、、。围见表1。表1体金属杂质含量测量范围单位为纳克每克元素名称元素符号测量范围铬3Cr1~2×10铁3Fe2~2×10镍3Ni1~2×10铜3Cu2~2×10锌3Zn2~2×10注在实验室综合条件允许的情况下检测下限可进一步降低:,。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文。,件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。,()。洁净室及相关受控环境第部分空气洁净度等级GB/T25915.1—20101:3方法提要将试样用硝酸和氢氟酸的混合物溶解加热使溶液蒸干溶液中的硅以的形式挥发然后用,,SiF4。硝酸溶液溶解残渣用超纯水定容后利用电感耦合等离子体质谱仪测定溶液中待分析金属元,(ICP-MS)素的含量。4干扰因素41实验室的洁净度容器和仪器进样系统的洁净度试剂和水的纯度以及操作过程等因素直接影响.、、测量结果的准确度应严格控制,。1GB/T31854—201542双原子离子多原子离子基体效应背景噪声元素间的干扰交叉污染和仪器漂移等因素会影响.、、、、、测量结果。43由于硅材料中金属杂质分布不均匀样品的选择会影响产品中体金属杂质含量的评价结果因此.,,所取样品应具有代表性。44如果样品中杂质含量高可采用电感耦合等离子体原子发射光谱等方法进行测定以仪器被污染.,,,影响仪器的检测限和精确度。5试剂本方法需要下列试剂:超纯水电阻率大于且每种金属杂质含量低于a):18.2MΩ·cm,20ng/L;硝酸质量分数每种金属杂质含量均低于b):65%,10ng/L;氢氟酸质量分数每种金属杂质含量均低于c):48%,10ng/L;标准贮存溶液铁铬镍铜锌钇浓度均为采用国内外可以量值溯源的有证标准d):、、、、、1mg/mL,物质;硝酸溶液硝酸和超纯水的体积比为VVe):HNO3∶H2O=1∶19;硝酸氢氟酸混合溶液硝酸和氢氟酸的体积比为VVf)-:HNO3∶HF=1∶2。6仪器和设备本方法需要下列仪器和设备:电感耦合等离子体质谱仪a);分析天平感量为b):0.1mg;通风橱c);器皿所用器皿应由聚四氟乙烯或全氟烷氧基树脂等耐氢氟酸腐蚀并可清洗d):(PTFE)(PFA)的材料制成;电热板e)。7环境条件71温度.:18℃~25℃。72相对湿度应不大于.:65%。73洁净度应优于中所定义的级洁净度 要求 对教师党员的评价套管和固井爆破片与爆破装置仓库管理基本要求三甲医院都需要复审吗 .:GB/T25915.1—2010ISO6。8试样准备81将样品加工成便于溶解的颗粒状粉碎过程中严格避免沾污.,。82将试样在适当浓度的氢氟酸溶液中处理必要时加入适当浓度的硝酸溶液处理用超纯水洗净.,,。83将试样于下烘干备用.100℃~110℃。2GB/T31854—20159试验步骤91试样量.推荐按表称取试样准确至不同实验室可根据实际情况进行相应调整2,0.0001g,。表2试样用量单元素杂质含量试样量硝酸氢氟酸混合溶液用量-(5.f))ng/ggmL1~1024010~100120100~5000.510500~20000.2892测定次数.独立地进行次测定取次测量结果的算术平均值3,3。93空白试验.随同试样做空白试验。94标准溶液的配制.941混合元素标准溶液的配制..将铁铬镍铜锌的标准贮存溶液逐级稀释稀释过程中保持合适的酸度配制成混合元素标准、、、、,(),溶液此混合元素标准溶液中各元素浓度为,1μg/mL。942标准系列工作溶液的配制..在个洁净的容量瓶中分别加入混合元素标准溶5100mL,0μL、50μL、100μL、300μL、500μL液再分别加入硝酸溶液用超纯水定容此标准系列溶液中铁铬镍铜锌的浓度分别为,40mL,。、、、、所配制的标准系列工作溶液浓度值应尽量与样0μg/L、0.50μg/L、1.00μg/L、3.00μg/L、5.00μg/L。品溶液中待测元素的浓度值接近。943钇标准溶液的配制..移取钇标准贮存溶液置于容量瓶中加入硝酸溶液用超纯水稀释至刻100μL,100mL,40mL,度摇匀此标准溶液浓度为,,1μg/mL。944钇标准工作溶液的配制..移取钇标准溶液于容量瓶中加入硝酸溶液用超纯水稀释至刻度摇匀200μL100mL,40mL,,,此标准工作溶液浓度为2μg/L。95样品溶液的制备.将试样置于一具有适当容积的洁净的敞口容器中按表加入适量的硝酸氢氟酸混合溶液加热、,2-,3GB/T31854—2015使试样溶解后在下将溶液蒸发至干室温冷却后加入硝酸氢氟酸混合溶液溶,160℃~170℃。,4mL-解残渣然后再次在下将溶液蒸发至干加入硝酸溶液充分摇动使残渣完全溶,160℃~170℃。4mL,解将溶液转移至容量瓶中用超纯水定容摇匀备测定,10mL,,,ICP-MS。96仪器分析.961仪器准备..测试前电感耦合等离子体质谱仪需要设定适当的工作条件并进行调谐以达到最佳测试条件,,。962同位素的选择..样品中各待分析元素和内标元素同位素的选择应按表进行3。表3同位素选择汇总表待测金属元素内标元素a元素名称同位素元素名称同位素元素名称同位素铁56铬53钇89FeCrY镍60铜63NiCu锌66Zna除钇外还可以选择其他元素作为内标,。963分析..将空白溶液样品溶液和标准系列工作溶液分别在电感耦合等离子体质谱仪上进行分析以钇标准、,工作溶液为内标用内标法校正以标准系列工作溶液中各元素信号与内标元素信号的比值为纵坐标,。,以标准系列工作溶液中各元素的浓度为横坐标做校正曲线仪器自动给出空白溶液和样品溶液中各待,测元素的质量浓度根据实际情况也可采用其他方法进行定量分析。。10结果处理按式计算样品中各金属杂质的质量分数(1):ccV2-1×wx=()m…………………………(1)式中:wx分别为样品中铁铬镍铜锌的质量分数单位为纳克每克———、、、、,(ng/g);c空白溶液中待测元素的浓度单位为纳克每毫升1———,(ng/mL);c样品溶液中待测元素的浓度单位为纳克每毫升2———,(ng/mL);V样品溶液的体积单位为毫升———,(mL);m试样的质量单位为克———,(g)。11精密度在重复性条件下获得两次独立的测试结果在以下给出的平均值范围内这两个测量结果的绝对差,,值不超过重复性限r超过重复性限r的情况不超过重复性限r按表数据采用线性内插法(),()5%,()4求得。4GB/T31854—2015表4重复性限单位为纳克每克样品序号1#2#3#wCr952710rCr41181wFe12911100rFe510100wNi1059870rNi41192wCu867970rCu415160wZn1685570rZn61281注重复性限r为SS为重复性标准差w为质量分数:()2.80r,r,。12质量保证与控制检验时应用控制样品对过程进行校核当过程失效时应找出原因纠正错误后重新进行校核,。,,。13 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 报告至少应包含以下内容:送样单位和送样日期a);样品名称规格和编号b)、;样品状态描述c);样品存放及运输情况d);仪器型号e);测量环境f);测量结果g);操作者测量日期测量单位h)、、。5