农业国标NYT 1459-2022 饲料中酸性洗涤纤维的测定规范

NY中华人民共和国农业行业标准ＩＣＳ65.120CCSB46备案号：XXXX-XXXX中华人民共和国农业行业标准ＮＹ／Ｔ1459—2022代替NY/T1459—2007饲料中酸性洗涤纤维的测定Determinationofaciddetergentfiber（ADF）infeeds［ISO13906:2008,Animalfeedingstuffs—Determinationofaciddetergentfibre(ADF)andaciddetergentlignin(ADL)contents,MOD］2022－07－11发布2022－10－01实施中华人民共和国农业农村部发布书2202—9541Ｔ／ＹＮ2"#$%&'()*)+,!"#$%&'()*+,!"!#$%&'"()((!""!""!2'()-./-.#0123456789$*:;$#<=>?%$))$(&""@A%+++,--./,-01,-2$01BCDEBCF"G801H*IH*"JKF"G8LM!""!""!NO**)113$(4)11$!$5""BP""""QR""SQ()((T6UV$.""()((T6U01V$WBCG:%$5$)'&')**XY%""Z-./0"1.23NY/T145920224567!"!"!##$"$%&'"书!"!#!"#$"%&%%前!!言本文件按照!"!#$%$"&'&'#标准化工作导则!第$部分$标准化文件的的结构和起草规则%和!"!#$%&"&'&'#标准化工作导则!第&部分$以()*!(+,标准化文件为基础的标准化文件起草规则%的规定起草&本文件代替-.!#$/01"&''2#饲料中酸性洗涤纤维的测定%'与-.!#$/01"&''2相比'除结构调整和编辑性改动外'主要技术变化如下$3(!更改了适用范围)见第$章'&''2年版的第$章(*4(!增加了过滤法检出限)见第$章(*5(!增加了助滤剂)见/%&%6(*7(!增加了脱脂步骤)见/%0%8(*9(!更改了精密度)见/%2'&''2年版的6%&(*:(!增加了滤袋法)见第0章(&本文件修改采用()*$81';$&''6#动物饲料!酸性洗涤纤维)<=>(和酸性洗涤木质素)<=?(含量的测定%&本文件与()*$81';$&''6相比做了下述结构调整$"""8%$对应()*$81';$&''6的8%$'因本文件不涉及酸性洗涤木质素'删除8%&*"""/%$对应()*$81';$&''6的第/章*"""/%&对应()*$81';$&''6的第0章*"""/%8对应()*$81';$&''6的第;章*"""/%/对应()*$81';$&''6的第2章和第6章*"""/%0对应()*$81';$&''6的1%$'因本文件不涉及酸性洗涤木质素的测定'删除1%&*"""/%;对应()*$81';$&''6的$'%$'因本文件不涉及酸性洗涤木质素的测定'删除$'%&*"""/%2对应()*$81';$&''6的第$$章*"""删除了()*$81';$&''6的第$&章试验报告内容*"""增加了第0章滤袋法&本文件与()*$81';$&''6的技术差异及其原因如下$"""为了满足我国饲料中检测需要'更改了适用范围)见第$章(*"""为了方便使用'助滤剂规定为石英砂)粒径$&0!@"$0'!@()见/%&%6(*"""根据我国饲料行业实际检测技术水平'修改了精密度要求)见/%2(*"""根据国内外酸性洗涤纤维检测技术发展趋势'满足我国饲料行业实际检测需要'增加了滤袋法)见第0章(&本文件做了下列编辑性改动$"""为了区分滤袋法'()*$81';$&''6的1%$明确为+过滤法,)见第/章(*"""合并()*$81';$&''6的1%$%&和1%$%8'并规定+若使用纤维测定仪'按照仪器说明书操作,)见/%0(&请注意本文件的某些内容可能涉及专利&本文件的发布机构不承担识别专利的 责任 安全质量包保责任状安全管理目标责任状8安全事故责任追究制幼儿园安全责任状占有损害赔偿请求权 &本文件由农业农村部畜牧兽医局提出&本文件由全国饲料工业标准化技术委员会))<,!#,2;(归口&本文件起草单位$通威股份有限公司-四川威尔检测技术股份有限公司&本文件主要起草人$杨发树-宋军-张凤枰-杜亚欣-宋涛&本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为$#!"!#!"#$"%&%%"""&''2年首次发布为-.!#$/01"&''2*"""本次为第一次修订&$!"!#!"#$"%&%%饲料中酸性洗涤纤维的测定!!范围本文件规定了饲料中酸性洗涤纤维测定的过滤法和滤袋法&本文件适用于配合饲料-浓缩饲料-精料补充料和植物性饲料原料中酸性洗涤纤维的测定&本文件过滤法的检出限为$%'A&%!规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款&其中'注日期的引用文件'仅该日期对应的版本适用于本文件*不注日期的引用文件'其最新版本)包括所有的修改单(适用于本文件&!"!#;'$!化学试剂!标准滴定溶液的制备!"!#;;6&!分析实验室用水规格和试验方法)!"!#;;6&"&''6'()*8;1;$$162'B*=(!"!#&'$10!动物饲料!试样的制备)()*;/16$&'$&'B*=('!术语和定义下列术语和定义适用于本文件&'(!酸性洗涤纤维#$%&$!'()**+,+-.+/,0)1+-用酸性洗涤剂处理试样后残留的不溶解物质的总称'主要是纤维素和木质素)植物性饲料(或不溶性蛋白复合物)动物源性饲料和热损伤饲料(&"!过滤法"(!!原理试样用酸性洗涤剂浸煮'再用水-丙酮洗涤'除掉不耐酸的碳水化合物-没有发生梅拉德)B3CDD3E7(反应)热损伤(的蛋白质和脂肪后剩余的残留物即是酸性洗涤纤维)<=>(&"(%!试剂或材料警示%十六烷基三甲基溴化铵对粘膜有刺激&操作时需戴防护口罩'丙酮和石油醚是高挥发可燃试剂&在进入烘箱干燥前&确保其完全挥发(除非另有规定'仅使用分析纯试剂&"(%(!!水$!"!#;;6&'三级&"(%(%!丙酮&"(%('!石油醚)沸程8'F";'F(&"(%("!硫酸溶液)'%0'@GD!?H'%'&0@GD!?I&)*/($按照!"!#;'$的规定配制和标定&"(%(#!酸性洗涤剂$称取&'J十六烷基三甲基溴化铵),$1I/&-"E',#<"('加入$'''@?'%0@GD!?硫酸溶液)/%&%/('搅拌溶解'混匀&"(%()!消泡剂$硅油&"(%(*!盐酸溶液)/@GD!?($量取8&6@?浓盐酸'用水稀释至$'''@?'混匀&"(%(+!助滤剂$石英砂'粒径$&0!@"$0'!@&使用前加入/@GD!?盐酸溶液)/%&%2(浸没'煮沸'然后用水洗涤至中性'在)0&0H&'(F下灼烧&K'取出'冷却后放入干燥器中备用&"('!仪器设备"('(!!分析天平$感量'%'''$J&$!"!#!"#$"%&%%"('(%!回流消煮装置$配有独立加热单元和水冷凝器'或符合/%$原理的纤维测定仪&应校准加热单元性能'使用冷凝器时可在0@CL内煮沸0'@?冷水*纤维测定仪可在$'@CL内煮沸0'@?冷水&"('('!砂芯坩埚$0'@?'孔径/'!@";'!@&或与纤维测定仪配套的砂芯坩埚'&;@?"&6@?'孔径/'!@"$''!@&注!%初次使用前'将砂芯坩锅小心地逐步加温'温度不超过00'F'并在)0&0H&'(F下灼烧$K&每次使用后在)0&0H&'(F灰化8K'用酸性洗涤剂)/%&%0(浸泡'超声$'@CL'除去灰分'用热水冲洗坩埚'再用冷水浸泡至少8'@CL&注%%砂芯坩埚过滤速率测试$每个坩埚装满0'@?)纤维测定仪坩埚为&0@?(水'在不抽真空的条件下'记录排干时间'应为)$6'H;'(M)纤维测定仪砂芯坩埚为)20H8'(M(&如果排干时间小于$''M)纤维测定仪砂芯坩埚小于8'M('应舍弃不用*如果排干时间小于$&'M)纤维测定仪砂芯坩埚小于/0M('应检查坩埚是否有裂纹*如果排干时间大于&/'M)纤维测定仪砂芯坩埚大于$'0M('应采用酸性或者碱性清洁剂清洗砂芯坩埚'如清洗后仍不能提高过滤速率'应舍弃&"('("!抽滤装置$抽滤瓶和真空泵&"('(#!电热干燥箱$可控温)$'8H&(F&"('()!马弗炉$)0&0H&'(F&"("!样品按照!"!#&'$10制备试样&缩分样品至约&''J)以干基计('其中一半样品放置在防潮-密封的容器中'用于水分的测定&若试样水分含量高于$0A时'应先将试样置于低于;'F烘箱中'风干至水分低于$0A以下&粉碎使其全部通过$%'@@孔径的分析筛'充分混匀'装入密闭容器中'备用&"(#!试验步骤"(#(!!砂芯坩埚的准备将洁净的砂芯坩埚)/%8%8(置于电热干燥箱)/%8%0(内')$'8H&(F干燥/K'取出'置于干燥器中冷却8'@CL'称量)精确至'%'''$J('直至恒重)&次称量结果之差不超过'%''&J(&"(#(%!称样平行做&份试验&称取$J试样)精确至'%'''$J('若试样需要预先脱脂'试样置于另外一个砂芯坩埚)/%8%8(中'按/%0%8脱脂*若试样不需要预先脱脂'试样置于回流消煮装置)/%8%&(中'按/%0%/消煮&同时做空白试验&"(#('!脱脂脂肪含量超过$'A的试样应预先脱脂'脂肪含量超过0A的试样建议预先脱脂&脂肪含量未知试样建议预先脱脂&在砂芯坩埚中加入/'@?丙酮)/%&%&(或石油醚)/%&%8('浸泡试样0@CL'然后用抽滤装置)/%8%/(抽真空'除去丙酮或石油醚'重复&次&将砂芯坩埚放入通风橱内干燥&'@CL'以挥干残余的丙酮或石油醚&把脱脂后的试样残渣全部转移至回流消煮装置)/%8%&(中&"(#("!消煮在回流消煮装置)/%8%&(中加入$''@?酸性洗涤剂)/%&%0('打开冷却水'加热'0@CL内加热试样溶液至沸腾&必要时加入&滴"/滴消泡剂)/%&%;(以消除泡沫&调节加热装置使溶液保持微沸状态'持续消煮);'H$(@CL&如果试样沾到消煮容器壁上'用不多于0@?的酸性洗涤剂)/%&%0(冲洗&"(#(#!洗涤称取0J助滤剂)/%&%6('精确至'%'''$J'置于砂芯坩埚中'连接抽滤装置'缓缓倒入试样消煮液'真空抽滤&用玻璃棒捣散试样残渣'并用/'@?1'F"$''F水清洗砂芯坩埚壁和试样残渣'重复8次"0次'至洗脱液呈中性&再用/'@?丙酮)/%&%&(清洗残渣'搅拌至所有团块破碎'将所有颗粒暴露于丙酮中'浸泡0@CL'直至残渣脱色'真空抽滤'并重复$次&如果滤出物有颜色'需再用丙酮重复浸泡-抽滤'直至无色&"(#()!干燥&!"!#!"#$"%&%%将砂芯坩埚放入通风橱内干燥&'@CL'待丙酮完全挥干后移至干燥箱内')$'8H&(F干燥/K'取出'置于干燥器中冷却8'@CL'称量)精确至'%'''$J('直至恒重)&次称量结果之差不超过'%''&J(&若使用纤维测定仪'按照仪器说明书操作&"()!试验数据处理试样中酸性洗涤纤维)<=>(的含量以质量分数表示'按公式)$(计算&)"/#"$#"8(#)"48#"4$#"4&(!!$$''.........)$("&式中$!"""试样中酸性洗涤纤维含量的数值'单位为百分号)A(*"$"""试样测定用砂芯坩埚质量的数值'单位为克)J(*"&"""试样质量的数值'单位为克)J(*"8"""试样测定用助滤剂质量的数值'单位为克)J(*"/"""试样-助滤剂和砂芯坩埚经消煮干燥后总质量的数值'单位为克)J(*"4$"""空白试验用砂芯坩埚质量的数值'单位为克)J(*"4&"""空白试验用助滤剂质量的数值'单位为克)J(*"48"""空白试验砂芯坩埚和助滤剂消煮干燥后总质量的数值'单位为克)J(*测定结果以平行测定的算术平均值表示'结果保留至小数点后$位&"(*!精密度在重复性条件下获得的&次独立测定结果应符合以下要求$酸性洗涤纤维)<=>("0A时'其绝对差值#$A*酸性洗涤纤维)<=>(在0A"$'A时'其绝对差值与算术平均值之比#$'A*酸性洗涤纤维)<=>($$'A时'其绝对差值与算术平均值之比#;A&#!滤袋法#(!!原理同/%$&#(%!试剂或材料警示%十六烷基三甲基溴化铵对黏膜有刺激&操作时需戴防护口罩'丙酮和石油醚是高挥发可燃试剂&在进入烘箱干燥前&确保其完全挥发(除非另有规定'仅使用分析纯试剂&#(%(!!水$!"!#;;6&'三级&#(%(%!丙酮&#(%('!石油醚)沸程8'F";'F(&#(%("!硫酸溶液)'%0'@GD!?H'%'&0@GD!?I&)*/($按照!"!#;'$配制和标定&#(%(#!酸性洗涤剂$称取&'J十六烷基三甲基溴化铵),$1I/&-"E',#<"('加入$'''@?'%0@GD!?硫酸溶液)0%&%/('搅拌溶解'混匀&#(%()!消泡剂$硅油&#('!仪器设备#('(!!分析天平$感量'%'''$J&#('(%!回流消煮装置$配有独立加热单元'或符合0%$原理纤维测定仪&应校准加热单元性能'使用冷凝器时可在0@CL内煮沸0'@?冷水*纤维测定仪可在$'@CL内煮沸0'@?水&#('('!滤袋$孔径&0!@'可耐受酸性洗涤剂高温消煮&#('("!干燥箱$可控温)$'8H&(F&#("!样品8!"!#!"#$"%&%%同/%/&#(#!试验步骤#(#(!!称样平行做&份试验&称量)$'8H&(F干燥&K-在干燥器中冷却至室温的滤袋)0%8%8()精确至'%'''$J(&称取试样'%0J)精确至'%'''$J('置于滤袋中'封口&样品体积不宜超过滤袋容量的$!&'如太满可适当减少'但不得低于'%&J&若试样需要预先脱脂'按0%0%&脱脂*若试样不需要预先脱脂'按0%0%8消煮&同时做空白试验&#(#(%!脱脂脂肪含量超过$'A的试样应预先脱脂'脂肪含量超过0A的试样建议预先脱脂&脂肪含量未知试样建议预先脱脂&将装有试样的滤袋放入烧杯中'加入丙酮)0%&%&(或石油醚)0%&%8('使滤袋完全浸没'浸泡0@CL'其间用玻璃棒轻微搅拌&次'或取出滤袋反复浸没&次&取出滤袋'置于吸水纸上'轻轻挤压去除丙酮或石油醚'重复操作$次&将滤袋置于通风橱内干燥&'@CL'挥干残余的丙酮或石油醚&#(#('!消煮将装有试样的滤袋分散放入回流消煮装置)0%8%&(中'按每个滤袋$''@?的量加入酸性洗涤剂)0%&%0('打开冷却水'$'@CL内加热试样溶液至沸腾&必要时加&滴"/滴消泡剂)0%&%;(以消除泡沫&调节加热装置'保持试样溶液微沸'持续消煮);'H$(@CL&消煮过程应保证滤袋完全浸没于溶液中'每$'@CL至少翻动$次'保证试样被充分消煮&#(#("!洗涤取出滤袋'置于吸水纸上'轻轻挤压去除消煮液&用1'F"$''F水浸泡洗涤滤袋8次'直至浸出液呈中性'轻轻挤压除水&将滤袋放入烧杯中'加入丙酮'使滤袋完全浸没'浸泡0@CL'重复$次&如果滤出液仍有颜色'用丙酮重复清洗'直至滤出液无色&#(#(#!干燥将洗涤后的滤袋置于通风橱内干燥&'@CL'待丙酮挥干后'移至干燥箱)0%8%/(内')$'8H&(F干燥/K&取出'置于干燥器中冷却8'@CL'称量)精确至'%'''$J('直至恒重)&次称量结果之差不超过'%''&J(&若使用纤维测定仪'按照仪器说明书操作&#()!试验数据处理试样中酸性洗涤纤维)<=>(的含量以质量分数表示'单位为百分含量)A('按公式)&(计算&)"2#"0(#)"40#"4/(!!$$''............)&(";式中$"0"""试样测定用滤袋质量的数值'单位为克)J(*";"""试样质量的数值'单位为克)J(*"2"""试样-滤袋经消煮干燥后总质量的数值'单位为克)J(*"4/"""空白试验用滤袋质量的数值'单位为克)J(*"40"""空白试验滤袋经消煮干燥后质量的数值'单位为克)J(*测定结果以平行测定的算术平均值表示'结果保留至小数点后$位&#(*!精密度同/%2&/