进出口油料和植物油中多种农药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（编制说明）

进出口油料和植物油中77种农药残留量的测定液相色谱-串联质谱法（项目编号2012B131） 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 编制说明（征求意见稿）山西出入境检验检疫局2013年10月《进出口油料和植物油中77种农药残留量的测定液相色谱-串联质谱法》编制说明一、任务来源本标准为检验检疫行业标准，由认监委批准立项。项目编号为2012B131，由山西出入境检验检疫局承担研究和起草工作。二、编制意义1、背景农药是一类用于预防、消灭或者控制农作物的害虫、病菌、鼠类、杂草和其他有害动植物以及有目的地调节植物、昆虫生长的药物。农药分子结构复杂，品种繁多。根据防治对象，农药可分为杀虫剂、杀菌剂、杀螨剂、除草剂、杀鼠剂、脱叶剂、植物生长调节剂；根据结构，农药可分为有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类。农药主要用于蔬菜、水果、中药材、油料等农作物，可防治病虫、除草、杀螨、调节作物生长，在提高作物产量、解决世界粮食问题方面发挥了重要的积极作用。据联合国粮农组织（FAO）统计，全世界5种主要农作物（稻、麦、棉、玉米、甘蔗）每年因虫害的损失达2000亿美元。世界粮食生产每年因虫害损失14%，病害损失11%，鼠害损失20%，而化学农药防治可挽回15%～30%的产量损失[]。我国是油料的生产大国，是世界上产油料最多的国家之一，包括花生、大豆、油菜籽、葵花籽、棉籽、芝麻等。油料作物是植物油脂和蛋白质的重要来源，与人民生活息息相关，在保证油脂和蛋白质的有效供给、改善食物结构、促进养殖业发展方面具有重要作用。这些油料作物在生长过程中易受到多种病虫害的侵袭，如大豆根腐病、花叶病、线虫[]、油菜菌核病、病毒病、蚜虫[]、花生的叶斑病、青枯病、锈病[]等，施用农药是防治这些病虫害最有效的手段。但随着农药的过量和不合理使用，在保证油料作物的高产丰收的同时，也对人类生命安全、生态环境造成了威胁，例如大气、水、土壤污染，增强病菌、害虫的抗药性，杀害有益生物。植物油虽然是油料作物加工后的副产品，但仍可能有一些农药在油脂产品中残留。通过农作物直接或间接污染食品的概率占农药作为污染物进入人体机会的90%。针对这一问题，一些发达国家和组织对油料中农药残留限量及检测技术做了较为系统的研究，纷纷制定了严格的限量标准，其中国际食品法典委员会(CAC)对油料中50多种农药残留制定了限量标准，欧盟对油料中农药残留限量多达136种，美国也对130多种农药在油料中的残留作出了明确 规定 关于下班后关闭电源的规定党章中关于入党时间的规定公务员考核规定下载规定办法文件下载宁波关于闷顶的规定 。FAO在对不同油料及其制品中农药残留限量标准也做了详细规定。日本还对芝麻、红花、向日葵等油料作物分别制订了农药残留限量标准。在农作物及其相关产品的世界贸易中，农药残留的检测非常重要。CAC、WHO/FAO及欧盟等国家和国际组织对此均有严格的规定，我国在GB2763《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》标准中规定了100余种有关农药在油料和植物油中的最低残留量（见 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 1）。随着我国加入世界贸易组织，同世界各国往来的不断加深，农药容许使用的品种和用量也在不断变化。从表1中可以看出，各农药在油和油料中残留限量在0.01～8mg/kg之间。表1油籽油料中各农药限量 最低残留限量基质（mg/kg）农药 油料 油 阿维菌素 0.01 — 矮壮素 0.5 — 艾氏剂 0.05 — 胺苯磺隆 0.02 — 百草枯 0.2 0.05 百菌清 0.05 — 倍硫磷 — 0.01 苯醚甲环唑 0.05 — 苯线磷（克线磷） — 0.05 吡虫啉 0.5 — 吡氟禾草灵和精吡氟禾草灵 0.1 — 吡氟氯禾灵 — 1 丙环唑 0.1 — 丙硫克百威 0.5 0.05 丙炔氟草胺 0.02 — 丙溴磷 — 0.05 草除灵 0.2 — 草甘膦 — 0.05 哒螨灵 0.1 — 代森锰锌 0.1 — 滴滴涕（DDT） 0.05 — 狄氏剂 0.05 — 敌百虫 0.1 — 敌草快 2 0.05 敌敌畏 0.1 — 地虫硫磷 0.1 — 丁硫克百威 0.05 — 啶虫脒 0.1 — 毒杀芬 0.01 — 毒死蜱 0.1 0.05 对硫磷 — 0.1 对硫磷 0.1 0.1 多菌灵 0.1 多杀霉素 0.1 — 多效唑 0.2 0.5 噁草酮 0.1 — 二氯吡啶酸 2 — 二嗪磷 0.2 — 伏杀硫磷 — 0.1 氟胺氰菊酯 — 0.2 氟吡甲禾灵和高效氟吡甲禾灵 0.1 1 氟啶脲 0.1 — 氟磺胺草醚 0.1 — 氟乐灵 0.05 0.05 氟氰戊菊酯 0.05 0.2 氟烯草酸 0.05 — 福美双 0.3 — 腐霉利 2 0.5 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 0.02 — 甲胺磷 0.1 — 甲拌磷 0.05 0.1 甲草胺 0.02 — 甲基毒死蜱 0.02 — 甲基对硫磷 — 0.1 甲基异硫磷 0.02 — 甲咪唑烟酸 0.1 — 甲萘威 1 — 甲氰菊酯 0.1 — 甲氧咪草烟 0.1 — 精噁唑禾草灵 0.02 — 久效磷 — 0.05 抗蚜威 0.05 — 克百威 0.1 — 喹禾灵和精喹禾灵 0.05 — 乐果 0.05 0.05 联苯菊酯 0.5 — 磷化铝 0.05 — 硫丹 1 2 硫双威 — 0.1 六六六 0.05 — 咯菌腈 0.05 — 绿麦隆 0.1 — 氯丹 0.02 氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯 0.02 0.02 氯化苦 0.1 — 氯菊酯 2 0.1 氯嘧磺隆 0.02 — 氯氰菊酯和高效氯氰菊酯 0.05 — 螺螨酯 0.02 — 马拉硫磷 8 — 咪酰胺 0.5 — 咪鲜胺和咪鲜胺锰盐 0.5 — 咪唑喹啉酸 0.05 — 咪唑乙烟酸 0.1 — 灭草松 0.05 — 灭多威 0.2 — 灭线磷 0.02 — 灭蚁灵 0.1 — 萘乙酸和萘乙酸钠 0.05 — 七氯 0.02 0.02 嗪草酮 0.05 — 氰戊菊酯和S-氰戊菊酯 0.1 0.1 炔螨特（克螨特） 0.1 0.1 乳氟禾草灵 0.05 — 噻苯隆 1 — 噻吩磺隆 0.05 — 噻螨酮 0.05 — 三氟羧草醚 0.1 — 三氯杀螨醇 — 0.5 三唑磷 0.1 — 三唑酮 0.05 — 杀螟硫磷 0.1 — 双甲脒 0.5 0.05 水胺硫磷 0.05 — 特丁硫磷 0.02 — 涕灭威 0.02 0.01 萎锈灵 0.2 — 五氯硝基苯 0.01 0.01 戊唑醇 0.1 — 烯草酮 0.1 — 烯啶虫胺 0.05 烯禾啶 0.5 — 辛硫磷 0.05 — 溴甲烷 5 — 溴氰菊酯 0.05 — 亚胺硫磷 0.05 — 氧乐果 0.02 — 乙草胺 0.1 — 乙硫磷 — 0.5 乙羧氟草醚 0.05 — 乙烯利 2 — 乙酰甲胺磷 2 — 异丙草胺 0.1 — 异丙甲草胺和精异丙甲草胺 0.1 — 异狄氏剂 0.01 — 异噁草酮 0.05 — 异菌脲 2 — 茚虫威 0.1 — 仲丁灵 0.05 — 唑螨酯 0.1 —注：“—”表示未规定限量。2、检测 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 及研究现状我国从20世纪90年代初，开始研究制定农药在油料中最高残留限量标准和检测方法，直到20世纪90年代末才提出油料中的农药残留限量标准，与美国、日本、欧盟等发达国家和组织差距较大，检测技术比较落后，涉及农药检测种类也相对较少，不能完全覆盖目前发达国家及国际组织对油料中农药的残留限量要求[]。我国油料农药残留分析前处理多采用浸泡振荡、超声波提取和液-液分配、柱层析等传统方法，存在提取效率低，净化不彻底的问题，导致检测结果精密度偏低[]。目前报道的有关油料农药残留的检测方法主要有生化测定法和色谱快速检测法，其中色谱快速检测法是通过尽可能的简化样品前处理步骤（提取、净化、浓缩等），直接进样分析蔬菜和水果中的有机磷类、有机氯类和拟除虫菊酯的农药残留，主要分析方法是气相色谱-质谱法（GC-MS），常用的检测器有氮磷检测器（NPD）、电子捕获检测器（ECD）或火焰光度检测器（FPD）。高蓉[]用高效液相色谱紫外检测器测定油菜籽中的多菌灵；祁彦[]采用液相色谱二级管阵列检测器测定大豆中的磺酰脲类农药残留；黎其万、刘宏城[]采用配有双通道紫外检测器的液相色谱来分析植物油中的甲萘威和克百威；2010年，曾凡刚[]等采用GPC-GC法快速测定植物油中4种有机磷农药残留；2008年吉林出入境检验检疫局王明泰[]等采用GC-MS法测定了粮谷及油料中55种有机磷农药残留量；2009年山东出入境检验检疫局庞国芳[]等采用GPC净化-同位素稀释内标定量GC-MS对植物油中多环芳烃进行测定；郭岚[]等利用GPC-GC-MS对植物油中多种类型农药残留进行了同步测定的研究。在我国现行油料及植物油检测的相关标准中，主要涉及少数几种有机磷和菊酯类农残检测，且多采用GC-MS法，覆盖的基质范围小，农药检测种类少，尚未见多种类型农药残留同步测定的液质联用分析方法（LC-MS）；经查证，也无同类国家标准、行业标准或检验检疫行业标准的立项。相关检测标准及定量限见表2。表2主要的检测标准 标准号 标准名称 定量限（mg/kg） GB/T14929.2-1994 花生仁、棉籽油、花生油中涕灭威残留量测定方法 0.0050 GB/T5009.143-2003 蔬菜、水果、食用油中双甲脒残留量的测定 0.02 GB/T5009.172-2003 大豆、花生、豆油、花生油中的氟乐灵残留量的测定 0.05 GB/T5009.176-2003 茶叶、水果、植物油中三氯杀螨醇残留量的测定 0.096 GB/T5009.21-2004 粮、油、菜中甲萘威残留量的测定 0.5 SN0583-1996 出口粮谷及油籽中氯苯胺灵残留量检验方法 0.05 SN0584-1996 出口粮谷及油籽中烯菌酮残留量检验方法 0.020 SN0585-1996 出口粮谷及油籽中乙酰甲胺磷残留量检验方法 0.04 SN0586-2012 出口粮谷及油籽中特普残留量检测方法 0.010 SN0591-1996 出口粮谷及油籽中二噁硫磷残留量检验方法 0.05 SN0592-1996 出口粮谷及油籽中苯丁锡残留量检验方法 0.1 SN0596-2012 出口粮谷及油籽中稀禾定残留量检测方法气相色谱-质谱法 0.01 SN0656-1997 出口油籽中乙霉威残留量检验方法 0.05 SN0687-1997 出口粮谷及油籽中禾草灵残留量检验方法 0.020 SN0688-1997 出口粮谷及油籽中丰索磷残留量检验方法 0.020 SN/T1017.4-2002 出口粮谷及油籽中哒菌清残留量检验方法 0.10 SN/T1017.5-2002 出口粮谷及油籽中快杀稗残留量检验方法 0.05 SN/T1737.1-2006 除草剂残留量检测方法第1部分：气相色谱串联质谱法测定粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量 0.02~0.05 SN/T1738-2006 进出口粮谷和油籽中虫酰肼残留量的检验方法气相色谱串联质谱法 0.10 SN/T1739-2006 进出口粮谷和油籽中多种有机磷农药残留量的检测方法气相色谱串联质谱法 0.005~0.1 DB37/T1101-2008 食品中多菌灵残留量的测定液相色谱-串联质谱法 0.001 GB/T5009.130-2003 大豆及谷物中氟磺胺草醚残留量的测定 0.02 GB/T5009.135-2003 植物性食品中灭幼脲残留量的测定 0.03 GB/T 5009.145-2003 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定 0.0022~0.015 GB/T5009.180-2003 稻谷、花生仁中恶草酮残留量的测定 0.05/0.1 SN/T1741-2006 进出口食品中甲草胺残留量的检测方法气相色谱串联质谱法 0.010 SN/T1968-2007 进出口食品中扑草净残留量检测方法气相色谱-质谱法 0.01 SN/T1981-2007 进出口食品中环氟菌残留量的检测方法气相色谱-质谱法 0.005 SN/T1982-2007 进出口食品中氟虫腈残留量检测方法气相色谱-质谱法 0.002 SN/T1989-2007 进出口食品中丁酰肼残留量检测方法气相色谱-质谱法 0.01 SN/T2152-2008 进出口食品中氟铃脲残留量检测方法高效液相色谱-质谱/质谱法 0.005 SN/T2213-2008 进出口植物源性食品中取代脲类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 0.01 SN/T2158-2008 进出口食品中毒死蜱残留量检测方法 0.005~0.02 SN/T2234-2008 进出口食品中丙溴磷残留量检测方法气相色谱法和气相色谱-质谱法 0.01 SN/T2235-2008 进出口食品中嘧菌环胺残留量检测方法气相色谱-质谱法 0.0004/0.01 SN/T2236-2008 进出口食品中氟硅唑残留量检测方法气相色谱-质谱法 0.01 SN/T2456-2010 进出口食品中苯胺灵残留量的测定气相色谱-质谱法 0.005 SN/T2560-2010 进出口食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 0.005 SN/T2647-2010 进出口食品中炔苯酰草胺残留量检测方法气相色谱-质谱法 0.01 SN/T2648-2010 进出口食品中啶酰菌胺残留量的测定气相色谱-质谱法 0.01本标准采用QuEChERS法，用乙腈超声提取，经PSA、C18基质分散净化，高效液相色谱法串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定油料及植物油中多类型农药残留。该法具有快速、简便、廉价、有效、实用、安全、回收率高、精确度高、准确度高等优点，对油料及植物油中多类型农药残留有普遍适用性。3、制定标准的必要性和意义3.1维护消费者健康，保护生态环境油料作物在种植过程中会喷洒一些农药，深加工产品中也会有农药残留。喷洒农药会造成大气、水、土壤污染，增强病菌、害虫的抗药性，杀害有益生物。同时，这些农药因种类和剂量不同，通过食物链经生物富集作用，进入人体会对人体产生不同程度的危害，表现为急性中毒、慢性中毒和“三致”危害（致癌、致畸、致突变）。如有机氯农药在人体脂肪中积累，诱导肝脏的酶类，是肝硬化肿大的原因之一；六六六、滴滴涕会蓄积与脂肪、肝、肾、脑中，通过人乳传给胎儿引发下一代病变；有机磷农药会引起神经功能紊乱、震颤、精神错乱、语言失常等。随着油料及植物油消费量的逐年上升，农药的不合理使用导致油料和食用油中农残超标，影响消费者食用安全，破坏生态环境。近年来，人们生活水平不断提高，食品安全问题越来越受到全社会以及全球人们的关注。因此制定该标准可有效地减少环境破坏，控制农药残留，保证人类健康。3.2促进油料作物进出口贸易的顺利进行我国是油料作物的生产大国和消费大国。近年来，随着油料产量的不断提高和世界贸易组织的加入，我国同不同国家的油料作物贸易往来不断加深，中国已成为世界五大油料进口国之一。从进出口的结构来看，进口的品种集中度比较高，总体贸易逆差规模较大。在农药残留检测方面，许多国家和组织都规定了农药在油料及植物油中的最低残留量[]，我国在GB2763《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》标准中也规定了100余种有关农药在油料和植物油中的最低残留量，这些仍远远不能满足国际进出口贸易的需要。因此制定本标准对促进进出口贸易的顺利进行有着重要的现实意义。3.3健全相关检测标准，提高农残在油料作物中的检测水平和速度控制农药残留的重要环节之一是检测。目前，关于油料和植物油中农药检测方法的文献报道主要有液相色谱法、气相色谱法和气质联用法；在我国现行油料及植物油检测的相关标准中，主要涉及少数几种有机磷和菊酯类农残，且多采用GC-MS法，覆盖的基质范围小，农药检测种类少，尚未见多类型农药残留同步测定的液质联用分析方法（LC-MS），这些远远不能满足人民生活食品安全的需要。本标准采用液质联用法，可同时快速地检测油料及植物油中多农药残留量。该标准可大大提高现行农药检测的水平和速度，对于完善我国油料及植物油卫生标准体系起到重要的作用。三、编制依据本标准是根据GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》、GB/T2000.1.4-2001《标准编写规则第4部分化学分析方法》及SN/T0001《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》的要求而进行编写的。有关技术 内容 财务内部控制制度的内容财务内部控制制度的内容人员招聘与配置的内容项目成本控制的内容消防安全演练内容 是在参考国外有关标准及文献的基础上经研究、改进和验证后制定的。四、制标过程本标准起草人通过查阅相关资料和文献，参照比较国内外有关标准及文献，经室内回收率、重现性、精密度及应用范围等一系列实验研究和验证后，按GB27402-2008、GB/T1.1-2009、GB/T20001.4-2001规定格式编写。本标准经5个实验室验证，方法测定低限、添加回收率和精密度均符合要求。1、标准的主要内容1.1、主要试剂及标准溶液配制（1）标准储备液：分别称取5mg～10mg，(精确至0.1mg)农药及相关化学品标准物质于10mL容量瓶中，根据标准品的溶解度选甲醇，乙腈等溶解并定容至刻度。标准储备液避光4℃保存，可使用一年。（2）混合标准中间溶液：分别准确移取一定体积的每种标准储备液，用水：乙腈（1:1）定容成1.0μg/mL的混合标准中间液，0℃～4℃冷藏避光保存，有效期1个月。1.2、主要设备和器材液相色谱串联质谱仪，配有电喷雾离子源(ESI)；分析天平，感量分别为0.0001g和0.01g；离心机：转速不低于4000r/min；涡旋混合器；超声波清洗器；组织捣碎机。1.3、实验方法1.3.1提取方法（1）大豆油、玉米油、花生油、橄榄油、菜籽油、棕榈油称取5g试样(精确到0.01g)置于50mL的具塞离心管中，加入少许氯化钠，再加入10mL乙腈，涡旋混匀，超声提取15min，4000r/min离心10min。提取液，待净化。（2）油菜籽、花生、芝麻、瓜子称取5g试样(精确到0.01g)置于50mL的具塞离心管中，加入少许氯化钠，再加入10mL乙腈，涡旋混匀，超声提取15min，4000r/min离心10min。提取液，待净化。1.3.2净化方法（1）大豆油、玉米油、花生油、橄榄油、菜籽油、棕榈油取上述溶液5mL，分别加入250mgC18和250mgPSA净化，充分涡旋混合后，用滤膜过滤，待测定。（2）油菜籽、花生、芝麻、瓜子取上述溶液1mL，分别加入25mgC18和25mgPSA净化，充分涡旋混合后，用滤膜过滤，待测定。1.4、色谱条件1.4.1色谱柱：C18柱(100mm×2.1mm,1.8μm)或相当者；1.4.2流动相：0.1%甲酸和乙腈，梯度洗脱，梯度见表3；1.4.3流速：0.3mL/min；1.4.4进样量：10μL；1.4.5柱温：35℃；表3梯度洗脱程序 时间（min） 千分之一甲酸（%） 乙腈（%） 0.00 99 1 2.00 30 70 3.00 20 80 6.00 20 80 6.10 99 1 7.00 99 11.5、质谱条件电离方式，电喷雾电离（ESI+）；扫描方式：正离子扫描；离子源温度，110℃；脱溶剂气温度，380℃；锥孔气流，氮气，流速50L/h；去溶剂气流，氮气，流速600L/h；碰撞气，氩气，碰撞气压3.50×10-4Mpa；检测方式，多反应监测（MRM）；多反应监测条件参见表4。表4离子对、锥孔电压、碰撞气能量 序号 中文名称 母离子（m/z） 子离子（m/z） 锥孔电压（V） 碰撞能量（eV） 1组 1 吡氟氯禾灵 328.267 *91.07 36 28 282.17 18 2 2.4-二氯苯氧乙酸 219.0319 161.1818 24 16 3 吡氟禾草灵 328.27 91.1 36 28 282.2 18 4 丙炔氟草胺 355.2873 79.2028 44 62 107.1835 58 5 莠灭净 228.35 68.27 38 34 96.31 26 6 异丙草胺 284.35 73.21 26 18 43.28 34 7 敌草快 363.41 89.22 30 18 8 氟乐灵 366.23 108.28 34 48 308.335 22 9 异噁草酮 240.29 125.21 34 22 219.81 4 10 甲咪唑烟酸 276.35 69.18 38 42 86.23 36 11 莠去津 216.29 174.33 36 22 2. 3. 4. 96.31 5. 24 12 虫酰肼 353.0 133 15 22 297 18 13 乙草胺 270.35 224.37 24 10 59.29 16 14 灭蝇胺 167.20 60.10 38 26 85.00 24 15 氟酰胺 324.29 93.19 34 50 262.29 28 16 啶虫咪 223.2 56.10 28 16 125.90 24 17 吡虫啉 256.60 175.20 30 18 209.00 14 18 精噁唑禾草灵 362.29 288.32 42 50 91.31 30 2组 19 三唑酮 294.35 69.31 32 22 197.36 16 20 氟硅唑 316.35 247.33 38 18 165.35 26 21 三唑醇 296.35 70.29 20 10 99.31 16 22 萎锈灵 236.29 143.23 28 24 43.21 48 23 腈菌唑 289.35 70.29 36 16 125.27 34 24 甲基托布津 343.10 90.90 25 14 151.00 20 25 嘧霉胺 200.29 82.2612 52 36 107.2468 30 26 烯酰吗啉 388.10 165.10 38 50 301.10 30 27 嘧菌酯 404.10 344.10 22 30 372.10 14 28 甲霜灵 280.40 148.30 28 16 194.10 56 29 噻菌灵 202.2 131.2 50 32 175.2 26 30 咪酰胺 376.29 308.29 22 12 70.29 28 31 噻虫胺 249.68 148.30 28 16 194.30 15 32 戊唑醇 308.29 70.22 38 34 125.14 48 33 多效唑 294.35 70.29 30 20 125.27 24 34 噻虫嗪 291.90 180.80 24 24 211.00 14 35 噻嗪酮 353.2 168 40 24 228 14 36 噻螨酮 353.30 168.00 40 24 228.10 16 37 灭幼脲 309.30 138.90 24 36 156.00 20 38 多菌灵 192.00 160.10 35 15 132.2 27 3组 39 丙溴磷 373.16 303.15 30 16 128.26 44 40 特丁硫磷 289.29 57.27 12 20 103.28 8 41 乐果 230.22 199.25 20 10 125.21 22 42 水胺硫磷 291.29 231.26 14 14 121.31 40 43 毒死蜱 350.16 97.16 26 44 125.21 22 44 甲胺磷 142.22 94.23 24 12 47.25 26 45 乙酰甲胺磷 184.22 143.23 16 6 49.20 20 46 亚胺硫磷 318.22 160.28 18 10 77.25 56 47 乙拌磷 275.29 89.29 10 8 61.24 30 48 乙硫磷 385.22 199.25 20 10 97.16 48 49 灭线磷 243.22 97.16 24 30 173.29 14 50 敌敌畏 221.16 109.26 34 18 79.20 34 51 马拉硫磷 331.29 127.29 18 12 99.24 20 52 三唑磷 314.29 162.30 30 18 97.16 34 53 辛硫磷 299.22 77.11 18 40 129.17 24 54 氯唑磷 314.26 162.30 30 16 120.26 18 55 久效磷 224.29 127.29 18 14 193.33 8 56 杀扑磷 303.16 145.25 20 8 85.25 20 57 甲基毒死蜱 322.10 125.21 30 20 109.29 28 4组 58 抗蚜威 239.35 72.34 32 20 182.40 16 59 茚虫威 528.35 150.26 32 24 249.35 16 60 涕灭威 190.90 89.1 16 16 116.1 6 61 硫双威 355.22 88.18 18 20 108.16 22 62 异丙威 194.29 95.72 22 14 137.31 10 63 甲萘威 202.29 145.31 20 8 127.29 28 64 灭多威 163.29 88.25 16 8 106.27 10 65 残杀威 210.35 111.28 18 14 168.34 10 66 克百威 222.29 165.29 22 12 123.26 20 67 苯硫威 254.4 72.0 20 18 160.1 8 68 丙硫克百威 411.1 102.0 25 28 195.2 22 69 丁硫克百威 381.41 118.31 28 20 160.34 14 70 3-OH克百威 238.3 163.2 25 18 181.0 10 71 呋线威 383.1 195.0 30 18 252.0 15 72 灭虫威 226.3 121.0 20 17 169.1 9 73 杀线威 220.3 71.8 18 15 89.7 1 74 涕灭威亚砜 207.2 88.8 18 15 132.0 6 75 涕灭氧威 240.3 85.8 15 19 223.0 7 76 乙硫苯威 226.3 106.8 18 18 164.1 6 77 仲丁威 208.4 94.9 20 15 151.9 8五、方法技术论证1.基质的选择我国是油料作物的生产大国。近年来，随着农业技术的不断进步，我国油料作物如油菜籽、大豆、花生、芝麻、葵花籽等生产快速发展，产量不断提高，总产量已超过4000万吨，年均增长率在5%左右。另外我国油料作物的出口额逐年上升，年增长率近13%，主要包括花生、大豆、葵花籽等。2007年我国花生的出口量占世界花生出口量的23.4%，是名副其实的世界第一大花生出口国；同时，我国也是油料作物的消费大国。随着人口的持续增长以及发展中国家经济发展和生活水平的提高，特别是加入世界贸易组织以来，我国食用油及油料作物的进口量逐年增加。目前中国油料作物的进口量占世界第一位[]。进口的油料作物主要包括大豆、花生、棕榈油、豆油、菜籽油等。2012年，棕榈油、豆油、菜籽油的进口量分别为634.2万吨、182.6万吨、117.7万吨，同比增长量分别为7.3%、59.7%、113.6%。特别是菜籽油，自2002年以来，随着需求的快速增长，供需缺口越来越大，进口需求飞速增加。预计未来5年，这三大油脂进口量将分别达到5900万吨、800万吨、1300万吨。综合我国油料作物的产量和进出口贸易情况，本标准选用大豆、花生、芝麻、油菜籽、橄榄油、大豆油、花生油、玉米油、菜籽油、棕榈油作为基质。2.农药的选择本标准主要进行油料及植物油中有机磷类、氨基甲酸酯类以及GB2763-2012中关于油和油料等多种类型农药残留的同步测定，以满足全球油料及植物油进出口贸易的多农药残留检测。但结合实际情况，考虑到已有油籽和食用油的农残标准、农药的灵敏度、准确性、回收率以及重复性实验和仪器的选择性，本标准最终选择了77种农药进行检测，农药的基本信息见表5。表5农药的基本信息 序号 中文名称 英文名称 CAS号 结构式 分子式 分子量 定量限 选择溶剂 1组 1 吡氟氯禾灵 Haloxyfop 69806-34-4 C15H11ClF3NO4 361.7 0.005mg/kg 甲醇 2 2.4-二氯苯氧乙酸 2.4-D 94-75-7 C8H6Cl2O3 221.04 0.005mg/kg 乙醇 3 吡氟禾草灵 Fluazifop-butyl 69806-50-4 C19H20F3NO4 383.36 0.005mg/kg 乙腈 4 丙炔氟草胺 Flumioxazin 103361-09-7 C19H15FN2O4 354.33 0.005mg/kg 水 5 莠灭净 Ametryn 834-12-8 C9H17N5S 227.33 0.005mg/kg 甲醇 6 异丙草胺 Propisochlor 86763-47-5 C15H22ClNO2 283.79 0.005mg/kg 乙腈 7 敌草快 Diquat 2764-72-9 C12H12N2+2 184.24 0.005mg/kg 水 8 氟乐灵 Trifluralin 1582-09-8 C13H16F3N3O4 335.28 0.005mg/kg 丙酮 9 异噁草酮 Clomazone 81777-89-1 C12H14ClNO2 239.7 0.005mg/kg 乙腈 10 甲咪唑烟酸 Imazapic 104098-48-8 C14H17N3O3 275.3 0.005mg/kg 苯 11 莠去津 Atrazine 102029-43-6 C8H14ClN5 215.68 0.005mg/kg 甲醇 12 虫酰肼 Tebufenozide 112410-23-8 C22H28N2O2 352.47 0.005mg/kg 甲醇 13 乙草胺 Acetochlor 34256-82-1 C14H20ClNO2 269.77 0.005mg/kg 水 14 灭蝇胺 Cyromazine 66215-27-8 C6H10N6 166.18 0.005mg/kg 水 15 氟酰胺 Flutolanil 66332-96-5 C17H16F3NO2 323.31 0.005mg/kg 水 16 啶虫咪 Acetamiprid 1160430-64-8 C10H11ClN4 222.67 0.005mg/kg 乙腈 17 吡虫啉 Imidacloprid 138261-41-3 C9H10ClN5O2 255.66 0.005mg/kg 水 18 精噁唑禾草灵 Fenoxaprop-P-ethyl 71283-80 C18H16ClNO5 361.78 0.005mg/kg 甲醇 2组 19 三唑酮 Triadimefon 43121-43-3 C14H16ClN3O2 293.75 0.005mg/kg 甲苯 20 氟硅唑 Flusilazole 85509-19-9 C16H15F2N3Si 315.39 0.005mg/kg 乙腈 21 三唑醇 Triadimenol 55219-65-3 C14H18ClN3O2 295.76 0.005mg/kg 水 22 萎锈灵 Vitavax 5234-68-4 C12H13NO2S 235.3 0.005mg/kg 甲醇 23 腈菌唑 Myclobutanil 88671-89-0 C15H17ClN4 288.78 0.005mg/kg 甲醇 24 甲基托布津 Thiophanate-methyl 23564-05-8 C12H14N4O4S2 342.39 0.005mg/kg 甲醇 25 嘧霉胺 Pyrimethanil 53112-28-0 C12H13N3 199.25 0.005mg/kg 乙腈 26 烯酰吗啉 Dimethomorph 110488-70-5 C21H22ClNO4 387.86 0.005mg/kg 丙酮 27 嘧菌酯 Azoxystrobin 131860-33-8 C22H17N3O5 403.39 0.005mg/kg 甲醇 28 甲霜灵 Metalaxyl 57837-19-1 C15H21NO4 279.33 0.005mg/kg 甲醇 29 噻菌灵 Thiabendazole 148-79-8 C10H7N3S 201.25 0.005mg/kg 乙醚 30 咪酰胺 Prochloraz 67747-09-5 C15H16Cl3N3O2 375.67 0.005mg/kg 丙酮 31 噻虫胺 Clothianidin 205510-53-8 C6H8ClN5O2S 249.68 0.005mg/kg 甲醇 32 戊唑醇 Tebuconazole 107534-96-3 C16H22ClN3O 307.82 0.005mg/kg 乙腈 33 多效唑 Paclobutrazol 76738-62-0 C15H20ClN3O 293.79 0.005mg/kg 甲醇 34 噻虫嗪 Thiamethoxam 153719-23-4 C8H10ClN5O3S 291.71 0.005mg/kg 乙腈 35 噻嗪酮 Buprofezin 69327-76-0 C16H23N3OS 305.4 0.005mg/kg 乙腈 36 噻螨酮 Hexythiazox 78587-05-0 C17H21ClN2O2S 352.88 0.005mg/kg 甲苯 37 灭幼脲 Chlorbenzuron 196791-54-5 C14H10Cl2N2O2 308.15 0.005mg/kg 丙酮 38 多菌灵 Carbendazim 10605-21-7 C9H9N3O2 191.19 0.005mg/kg 丙酮 3组 39 丙溴磷 Profenofos 41198-08-7 C11H15BrClO3PS 373.63 0.005mg/kg 乙腈 40 特丁硫磷 Terbufos 13071-79-9 C9H21O2PS3 288.43 0.01mg/kg 丙酮 41 乐果 Dimethoate 60-51-5 C5H12NO3PS2 229.26 0.005mg/kg 乙腈 42 水胺硫磷 Isocarbophos 24353-61-5 C11H16NO4PS 289.29 0.005mg/kg 丙酮 43 毒死蜱 Chlorpyrfos 2921-88-2 C9H11Cl3NO3P 350.59 0.01mg/kg 甲醇 44 甲胺磷 Methamidophos 10265-92-6 C2H8NO2PS 141.13 0.005mg/kg 水 45 乙酰甲胺磷 Orthene 30560-19-1 C4H10NO3PS 183.17 0.005mg/kg 甲醇 46 亚胺硫磷 Phosmet 732-11-6 C11H12NO4PS2 316.32 0.005mg/kg 丙酮 47 乙拌磷 Disulfoton 298-04-4 C8H19O2PS3 274.4 0.005mg/kg 乙腈 48 乙硫磷 Ethion 563-12-2 C9H22O4P2S4 384.48 0.005mg/kg 乙腈 49 灭线磷 Mocap 13194-48-4 C8H19O2PS2 242.34 0.005mg/kg 水 50 敌敌畏 Dichlorvos 62-73-7 C4H7Cl2O4P 220.98 0.005mg/kg 乙腈 51 马拉硫磷 Malathion 121-75-5 C10H19O6PS2 330.36 0.005mg/kg 丙酮 52 三唑磷 Triazophos 24017-47-8 C12H16N3O3PS 313.31 0.005mg/kg 丙酮 53 辛硫磷 Phoxim 14816-18-3 C12H15N2O3PS 298.3 0.005mg/kg 水 54 氯唑磷 Isazophos 42509-80-8 C9H17ClN3O3PS 313.74 0.005mg/kg 甲醇 55 久效磷 Monocrotophos 6923-22-4 C7H14NO5P 223.16 0.005mg/kg 丙酮 56 杀扑磷 Methidathion 950-37-8 C6H11N2O4PS3 302.33 0.005mg/kg 丙酮 57 甲基毒死蜱 Chlorpyrifos-methyl 5598-13-0 C7H7Cl3NO3PS 322.53 0.01mg/kg 丙酮 4组 58 抗蚜威 Pirimicarb 23103-98-2 C11H18N4O2 238.29 0.005mg/kg 丙酮 59 茚虫威 Indoxacarb 144171-61-9 C22H17ClF3N3O7 527.83 0.005mg/kg 乙腈 60 涕灭威 Aldicarb 116-06-3 C7H14N2O2S 190.26 0.005mg/kg 丙酮 61 硫双威 Thiodicarb 59669-26-0 C10H18N4O4S3 354.47 0.005mg/kg 甲醇 62 异丙威 Isoprocarb 2631-40-5 C11H15NO2 193.24 0.005mg/kg 63 甲萘威 Carbaryl 63-25-2 C12H11NO2 201.22 0.005mg/kg 乙腈 64 灭多威 Methomyl 16752-77-5 C5H10N2O2S 162.21 0.005mg/kg 甲醇 65 残杀威 Propoxur 114-26-1 C11H15NO3 209.24 0.005mg/kg 乙腈 66 克百威 Carbofuran 1563-66-2 C12H15NO3 221.25 0.005mg/kg 乙腈 67 苯硫威 Fenothiocarb 62850-32-2 C13H19NO2S 253.36 0.005mg/kg 乙腈 68 丙硫克百威 Benfuracarb 82560-54-1 C20H30N2O5S 410.53 0.005mg/kg 乙腈 69 丁硫克百威 Carbosulfan 55285-14-8 C20H32N2O3S 380.54 0.005mg/kg 乙腈 70 3-OH克百威 3-OHcarbofuran 16655-82-6 C12H15NO4 238.3 0.005mg/kg 乙腈 71 呋线威 Furathiocarb 65907-30-4 C18H26N2O5S 382.47 0.005mg/kg 乙腈 72 灭虫威 Mercaptodimethur 2032-65-7 C11H15NO2S 225.31 0.005mg/kg 乙腈 73 杀线威 Oxamyl 23135-22-0 C7H13N3O3S 219.26 0.005mg/kg 乙腈 74 涕灭威亚砜 Aldicarb-sulfoxide 1646-87-3 C7H14N2O3S 206.26 0.005mg/kg 乙腈 75 涕灭氧威 Banol 671-04-5 C10H12ClNO2 213.66 0.005mg/kg 乙腈 76 乙硫苯威 Ethiofencarb 29973-13-5 C11H15NO2S 225.31 0.005mg/kg 乙腈 77 仲丁威 Fenobucarb 3766-81-2 C12H17NO2 207.27 0.005mg/kg 乙腈3.提取条件的优化本标准选择QuECHERS方法，提取溶剂为乙腈。有文献报道指出，油料的很多基质成分都和农药有相似的性质，因此传统的溶剂无法将分析物和基质分开，而且脂质与LC系统不兼容。采用乙腈提取，可以消除脂质效应或使其最小化，因为脂质几乎不溶于乙腈，且与LC系统兼容；溶剂使用量少，污染少，价格低廉且不使用含氯化物溶剂；可分析的农药范围广，包括极性、非极性的农药种类均能利用此技术得到较好的回收率；分析速度快，回收率高，对大量极性及挥发性的农药种类回收率均大于85%。因此本标准选择乙腈作为提取溶剂。4.净化条件的优化尽管脂质不溶于乙腈，但还有一部分脂质是被提取的，因此需要进一步净化。通过查阅文献，本标准预实验选择油菜籽和花生油经乙腈提取，PSA、C18、GCB和NaCl分散净化，优化净化条件，结果见图1~2。图1油菜籽不同净化方式比较图图2花生油不同净化方式比较图由上图可以看出，油菜籽经过QuECHERS方法提取会有4.1%的基质共提取物；每毫升的提取物中加入25mgPSA，再加入25mgC18净化会去除3.1%的基质共提取物，与未净化相比，可去除75%的基质共提取物；花生油经过QuECHERS方法提取会有4.1%的基质共提取物；每毫升的提取物中加入0.5gPSA,再加入0.5gC18净化会去除3.2%的基质共提取物，与未净化相比，可去除78%的基质共提取物；大大减少了仪器污染，净化效果满足检测要求。在农药残留的分析中，GCB的净化效果非常好。但是在多类型的农药残留分析中，一般不使用GCB，因为GCB对含有平面芳香环结构、具有一定对称性的农药具有强烈的保留作用[]，例如噻菌灵、六六六、百菌清、蝇毒磷。欧盟关于橄榄油的农药最大残留限量包括噻菌灵、六六六、百菌清，且加入GCB后净化效果与仅加入PSA+C18的净化效果基本一样，所以本方法最终选择了PSA+C18作为固相分散净化的主体。本试验中，结合净化效果比较、试验成本控制以及分析农药列表，选择PSA和C18每毫升提取液各加25mg，植物油净化时5mL提取液PSA和C18各加0.25g，进行净化。六、方法的技术指标1、方法的线性范围（Excel的截图、表格汇总）在本方法所确定的实验条件下，用基质空白将混合标准溶液稀释至适当浓度进行测定，以峰面积（Y轴）对相应的浓度（X轴）作图，结果表明77种农药在其线性范围内相关系数均大于0.99，待测农药浓度与对应的峰面积呈现良好的线性关系（见表6和图3）。表6各种农药的线性关系 名称 线性范围（g/L） 相关系数R2 线性方程 3-OH克百威 2.5～25μg/L 0.9953 y=233.54x+267.32 苯硫威 2.5～25μg/L 0.9937 y=345.02x+328.54 丙硫克百威 2.5～25μg/L 0.9986 y=471.57x+151.21 残杀威 2.5～25μg/L 0.9966 y=46.797x+43.15 丁硫克百威 2.5～25μg/L 0.9981 y=301.51x+256.95 呋线威 2.5～25μg/L 0.9952 y=177.6x+237.97 甲萘威 2.5～25μg/L 0.9948 y=31.35x+16.5 抗蚜威 2.5～25μg/L 0.9982 y=340.16x-27.178 克百威 2.5～25μg/L 0.9988 y=105.86x+8.635 硫双威 2.5～25μg/L 0.9972 y=73.006x-25.946 灭虫威 2.5～25μg/L 0.9951 y=817.7x+114.4 灭多威 2.5～25μg/L 0.9962 y=81.584x+35.982 杀线威 2.5～25μg/L 0.9958 y=486.52x+141.13 涕灭威 2.5～25μg/L 0.9962 y=70.067x+30.902 涕灭威亚砜 2.5～25μg/L 0.9975 y=112.62x+42.567 涕灭氧威 2.5～25μg/L 0.9964 y=89.52x+6.8466 乙硫苯威 2.5～25μg/L 0.9944 y=496.9x-110.28 异丙威 2.5～25μg/L 0.9914 y=36.733x-3.4785 茚虫威 2.5～25μg/L 0.9948 y=53.678x+27.044 仲丁威 2.5～25μg/L 0.9931 y=15.829x+24.834 丙溴磷 2.5～25μg/L 0.9966 y=2853.7x+3079.6 敌敌畏 2.5～25μg/L 0.9924 y=278.71x+354.82 毒死蜱 5～50μg/L 0.9954 y=0.4544x+0.5199 甲胺磷 2.5～25μg/L 0.9975 y=10.322x+8.908 甲基毒死蜱 5～50μg/L 0.9993 y=4.2799x+1.2822 久效磷 2.5～25μg/L 0.9981 y=186.2x+102.94 乐果 2.5～25μg/L 0.9958 y=44.432x+52.272 氯唑磷 2.5～25μg/L 0.9950 y=350.47x+434.35 马拉硫磷 2.5～25μg/L 0.9969 y=363.03x+279.89 灭线磷 2.5～25μg/L 0.9955 y=124.26x+65.4 三唑磷 2.5～25μg/L 0.9938 y=472.25x+331.65 杀扑磷 2.5～25μg/L 0.9973 y=51x+1.0406 水胺硫磷 2.5～25μg/L 0.9981 y=129.99x+36.816 特丁硫磷 5～50μg/L 0.9995 y=35.603x+5.6854 辛硫磷 2.5～25μg/L 0.9965 y=1101.8x-560.6 亚胺硫磷 2.5～25μg/L 0.9963 y=250.38x-222.93 乙拌磷 2.5～25μg/L 0.9977 y=695.23x-416.92 乙硫磷 2.5～25μg/L 0.9980 y=135.7x-41.537 乙酰甲胺磷 2.5～25μg/L 0.9994 y=15.972x-0.5031 2.4—D 2.5～25μg/L 0.9953 y=1920.8x+1378.6 吡氟禾草灵 2.5～25μg/L 0.9949 y=1645.7x+1256.1 吡氟氯禾灵 2.5～25μg/L 0.9990 y=1662.9x+243.76 丙炔氟草胺 2.5～25μg/L 0.9902 y=4.7739x+5.4693 敌草快 2.5～25μg/L 0.9950 y=13.264x+9.9225 氟乐灵 2.5～25μg/L 0.9928 y=48.609x+30.293 甲咪唑烟酸 2.5～25μg/L 0.9951 y=47.079x+17.917 精噁唑禾草灵 2.5～25μg/L 0.9971 y=6.9548x+0.4528 乙草胺 2.5～25μg/L 0.9942 y=1063.2x+517.23 异丙草胺 2.5～25μg/L 0.9921 y=29.059x+19.881 异噁草酮 2.5～25μg/L 0.9974 y=688.86x-463.35 莠灭净 2.5～25μg/L 0.9980 y=8827.5x-2962.4 莠去津 2.5～25μg/L 0.9979 y=1868.7x-901.86 吡虫啉 2.5～25μg/L 0.9968 y=9953.7x-3998.7 虫酰肼 2.5～25μg/L 0.9976 y=7751.5x-2437.4 啶虫咪 2.5～25μg/L 0.9974 y=34966x-11811 氟酰胺 2.5～25μg/L 0.9951 y=998.58x-377.49 灭蝇胺 2.5～25μg/L 0.9947 y=2507.8x-1112.8 灭幼脲 2.5～25μg/L 0.9932 y=9265.4x-5454.3 噻虫胺 2.5～25μg/L 0.9953 y=3744.3x-1113.2 噻虫嗪 2.5～25μg/L 0.9977 y=994.97x-298.33 噻螨酮 2.5～25μg/L 0.9963 y=73.446x-32.696 噻嗪酮 2.5～25μg/L 0.9980 y=111.21x-17.02 戊唑酮 2.5～25μg/L 0.9954 y=212.1x-78.808 多菌灵 2.5～25μg/L 0.9943 y=2117.5x-1079.7 氟硅唑 2.5～25μg/L 0.9956 y=27.943x-8.1276 甲基托布津 2.5～25μg/L 0.9972 y=371.43x-66.002 甲霜灵 2.5～25μg/L 0.9977 y=207.8x-28.756 腈菌唑 2.5～25μg/L 0.9965 y=16.89x-6.2117 咪酰胺 2.5～25μg/L 0.9976 y=24246x-1481.8 嘧菌酯 2.5～25μg/L 0.9929 y=3251.7x-1930.1 嘧霉胺 2.5～25μg/L 0.9917 y=380.31x-243.79 噻菌灵 2.5～25μg/L 0.9928 y=2421x-1214.5 三唑醇 2.5～25μg/L 0.9930 y=94.663x-34.169 三唑酮 2.5～25μg/L 0.9928 y=2168x-1087.6 萎锈灵 2.5～25μg/L 0.9910 y=9.4923x-5.0604 烯酰吗啉 2.5～25μg/L 0.9901 y=237.85x-159.98 多效唑 2.5～25μg/L 0.9912 y=103.15x-47.745图3各种农药的标准曲线2、定量本方法的定量限：见表3农药信息表，定量限满足国内外限量要求。3、方法的回收率与精密度本标准方法的室内回收率和精密度实验，以不含以上77种农药的空白样品基质，进行三个浓度水平的添加回收试验，三个浓度包括了定量限，每个浓度水平进行六次重复实验，测得各种农药的回收率范围在60.2%~99.8%之间，RSD均小于8%，测定结果均在指标范围内，并能够符合实际检测要求。汇总见表7。七、协同验证试验为验证方法的有效性和适用性，委托5家单位进行验证实验，测得各种农药的回收率范围在60.35%~98.94%之间，RSD均小于20%，从表中的数据可以看出，本方法室间精密度，检测灵敏度符合检测要求，验证结果见表8。八、方法的特异性采用本方法对样品基质空白和加标实验进行分析，各种农药的标准溶液、样品基质空白、以及第一添加水平的多反应监测（MRM）色谱图见图4~图6，可见，在目标化合物出峰位置没有杂质峰干扰测定，方法的特异性可以满足检测要求。九、结论本标准建立了一种快速、简单、有效、回收率高的以超高效液相色谱串联质谱-电喷雾正离子方式下同时测定油料及植物油中有机磷类、氨基甲酸酯类等77种农药残留的测定方法。该方法所涉及的相关的测试水平的回收率和重现性指标符合SN/T0001的要求。所建立的方法的技术指标满足国内外对上述物质检测的有关要求，定量满足国内外对上述农药已规定或正在制定的最大允许水平。灭蝇胺啶虫脒吡虫啉莠去津莠灭净异噁草酮乙草胺吡氟禾草灵2,4_D氟酰胺甲咪唑烟酸丙炔氟草胺吡氟氯禾灵异丙草胺精噁唑禾草灵敌草快氟乐灵虫酰肼一组农药多反应监测（MRM）标准色谱图多菌灵噻虫胺噻虫嗪甲基托布津甲霜灵噻螨酮烯酰吗啉嘧霉胺戊唑醇噻嗪酮多效唑三唑酮三唑醇咪鲜胺腈菌唑氟硅唑灭幼脲嘧菌酯噻菌灵萎锈灵二组农药多反应监测（MRM）标准色谱图甲胺磷乙酰甲胺磷毒死蜱乙拌磷特丁硫磷丙溴磷乙硫磷久效磷乐果敌敌畏水胺硫磷亚胺硫磷杀扑磷氯唑磷三唑磷灭线磷辛硫磷甲基毒死蜱马拉硫磷三组农药多反应监测（MRM）标准色谱图涕灭氧威杀线威涕灭威亚砜灭多威丙硫克百威呋线威甲萘威异丙威3-OH克百威涕灭威抗蚜威乙硫苯威克百威残杀威苯硫威仲丁威丁硫克百威灭虫威硫双威茚虫威四组农药多反应监测（MRM）标准色谱图图477种农药多反应监测（MRM）标准色谱图一组农药基质空白图二组农药基质空白图三组农药基质空白图四组农药基质空白图577种农药基质空白图灭蝇胺啶虫脒吡虫啉莠去津莠灭净乙草胺虫酰肼2,4_D氟酰胺甲咪唑烟酸氟乐灵丙炔氟草胺异丙草胺精噁唑禾草灵敌草快吡氟氯禾灵吡氟禾草灵一组农药基质添加图（0.005mg/kg）多菌灵噻虫胺噻虫嗪甲基托布津噻菌灵萎锈灵灭幼脲噻螨酮烯酰吗啉嘧菌酯嘧霉胺噻嗪酮多效唑三唑酮三唑醇咪酰胺腈菌唑氟硅唑戊唑醇甲霜灵二组农药基质添加图（0.005mg/kg）辛硫磷甲胺磷乙酰甲胺磷毒死蜱乙拌磷特丁硫磷丙溴磷乙硫磷久效磷乐果敌敌畏水胺硫磷杀扑磷亚胺硫磷灭线磷甲基毒死蜱氯唑磷三唑磷马拉硫磷三组农药基质添加图（0.005mg/kg，其中毒死蜱、甲基毒死蜱和特丁硫磷为0.01mg/kg）涕灭氧威杀线威涕灭威亚砜灭多威甲萘威异丙威3-OH克百威涕灭威抗蚜威灭虫威克百威残杀威苯硫威仲丁威丁硫克百威丙硫克百威呋线威硫双威茚虫威四组农药样品添加图(0.005mg/kg)图677种农药基质添加图表710种基质中各种农药的平均回收率汇总表 名称 添加浓度（µg/kg） 玉米油回收率(%) 大豆油回收率(%) 花生油回收率(%) 橄榄油回收率(%) 菜籽油回收率(%) 油菜籽回收率(%) 花生回收率(%) 芝麻回收率(%) 瓜子回收率(%) 棕榈油回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%) 3-OH克百威 5 66.58 69.04 61.25 68.69 65.60 66.66 64.92 66.29 63.84 68.60 66.15 3.46 苯硫威 5 68.11 64.86 60.55 69.62 66.94 68.88 65.04 61.64 60.72 66.17 65.25 4.85 丙硫克百威 5 68.51 69.47 63.53 66.05 63.42 70.09 68.35 67.25 64.20 65.55 66.64 3.49 残杀威 5 66.58 69.03 68.48 60.95 69.04 67.03 68.85 66.68 65.36 61.07 66.31 4.37 丁硫克百威 5 66.67 66.04 69.62 67.09 66.94 64.51 65.40 66.06 65.32 64.90 66.26 2.09 呋线威 5 62.99 62.74 67.44 68.25 69.83 64.98 64.96 67.41 63.45 64.30 65.64 3.53 甲萘威 5 70.01 60.53 68.21 65.97 66.02 69.20 67.98 62.02 69.94 61.07 66.10 5.25 抗蚜威 5 67.48 61.25 70.07 69.06 70.12 63.56 61.22 68.20 66.67 66.21 66.38 4.77 克百威 5 63.99 69.67 66.63 63.11 61.15 69.03 68.48 64.43 63.39 60.60 65.05 4.73 硫双威 5 64.67 63.02 69.03 67.93 61.33 63.79 61.59 68.72 64.60 65.93 65.06 4.07 灭虫威 5 62.12 69.69 67.47 67.98 69.59 66.45 60.64 63.11 62.23 68.48 65.78 4.92 灭多威 5 66.87 66.03 66.82 63.76 67.57 64.59 68.45 64.00 61.13 69.93 65.92 3.72 杀线威 5 61.46 61.49 69.92 62.45 67.71 63.30 66.03 61.32 62.46 66.44 64.26 4.49 涕灭威 5 64.89 69.42 65.55 62.46 60.58 67.09 69.51 66.77 64.84 60.95 65.21 4.59 涕灭威亚砜 5 64.37 60.96 66.07 61.16 65.14 67.50 69.94 70.05 62.40 63.68 65.13 4.79 涕灭氧威 5 62.67 63.30 63.81 68.14 66.10 68.47 67.62 68.08 65.97 69.49 66.37 3.42 乙硫苯威 5 68.37 61.39 63.36 65.21 69.19 64.55 69.71 68.06 63.23 69.65 66.27 4.40 异丙威 5 64.62 66.49 64.93 65.45 64.64 60.79 64.96 60.56 62.54 62.48 63.75 3.01 茚虫威 5 69.20 62.57 65.29 66.92 60.53 61.19 69.05 63.79 62.27 66.05 64.69 4.57 仲丁威 5 61.89 61.73 61.74 66.56 64.45 69.83 62.36 62.40 63.32 70.05 64.43 4.81 丙溴磷 5 65.64 65.02 65.12 61.27 61.40 61.02 64.04 66.97 63.54 66.87 64.09 3.32 敌敌畏 5 64.16 61.16 62.38 63.21 66.97 65.58 64.06 68.88 68.54 63.40 64.83 3.79 毒死蜱 10 67.54 64.49 66.15 66.16 64.97 63.80 65.56 67.27 67.20 64.38 65.75 1.92 甲胺磷 5 64.40 64.37 69.02 65.30 69.91 63.83 66.43 62.49 62.28 60.94 64.90 4.21 甲基毒死蜱 10 65.55 67.48 65.53 69.88 62.99 66.33 67.86 66.40 63.18 63.20 65.84 3.26 久效磷 5 63.93 66.98 65.91 68.47 63.90 62.16 68.97 69.30 66.81 64.21 66.06 3.52 乐果 5 69.20 63.25 67.09 67.17 60.62 61.57 67.01 69.52 65.63 67.67 65.87 4.43 氯唑磷 5 66.30 67.84 65.36 66.12 66.31 64.79 69.65 66.95 70.13 69.36 67.28 2.64 马拉硫磷 5 66.02 62.86 69.41 60.69 67.46 69.43 61.87 64.96 69.57 64.64 65.69 4.70 灭线磷 5 64.42 64.01 66.04 62.43 69.17 70.07 66.42 67.73 66.15 62.22 65.87 3.81 三唑磷 5 61.50 62.80 62.99 63.63 70.04 69.30 62.86 66.21 68.50 63.22 65.11 4.56 杀扑磷 5 61.19 66.24 69.91 62.88 61.02 67.87 68.29 60.89 65.03 60.88 64.42 5.15 水胺硫磷 5 64.84 66.59 60.55 66.56 69.85 64.26 66.57 64.69 68.69 68.44 66.10 3.85 特丁硫磷 10 67.54 61.81 67.21 63.16 68.56 67.02 66.45 68.92 62.98 66.07 65.97 3.55 辛硫磷 5 61.42 67.10 64.78 68.19 60.66 64.33 64.91 64.99 67.42 67.51 65.13 3.72 亚胺硫磷 5 62.85 69.44 67.78 64.05 67.71 64.75 66.36 67.70 64.20 67.29 66.21 3.05 乙拌磷 5 61.67 65.90 61.28 67.49 63.01 65.44 60.83 68.07 67.40 66.49 64.76 4.09 乙硫磷 5 61.80 69.74 68.20 63.61 61.15 65.99 64.36 63.90 60.57 61.03 64.04 4.64 乙酰甲胺磷 5 62.39 64.95 66.42 61.99 69.74 65.09 64.31 62.34 64.20 61.63 64.31 3.65 2.4—D 5 66.63 67.51 61.45 69.93 64.78 62.17 70.15 65.22 63.54 61.03 65.24 4.79 吡氟禾草灵 5 65.84 65.05 63.19 69.30 67.85 66.75 64.01 65.89 65.02 67.71 66.06 2.69 吡氟氯禾灵 5 68.94 69.25 68.92 67.70 63.27 62.04 66.71 64.57 64.07 65.03 66.05 3.74 丙炔氟草胺 5 66.73 61.54 69.75 65.38 68.25 64.08 68.76 68.79 65.15 65.65 66.41 3.63 敌草快 5 62.47 62.11 62.09 63.95 69.53 62.43 63.82 62.69 66.12 69.97 64.52 4.43 氟乐灵 5 68.27 62.38 69.38 64.85 67.62 64.14 64.12 68.61 70.02 65.73 66.51 3.71 甲咪唑烟酸 5 61.08 63.88 69.07 63.31 66.93 64.62 61.37 70.02 62.38 62.27 64.49 4.65 精噁唑禾草灵 5 65.43 65.24 70.03 64.75 62.50 68.26 61.12 62.01 65.34 63.14 64.78 4.07 乙草胺 5 67.21 61.94 62.12 61.04 64.26 62.26 66.34 68.87 61.54 66.27 64.19 4.12 异丙草胺 5 64.34 69.49 68.96 62.24 68.96 61.79 66.73 61.07 68.50 62.51 65.46 4.94 异噁草酮 5 62.76 62.63 62.13 65.07 61.78 69.51 66.55 64.14 63.03 70.09 64.77 4.42 莠灭净 5 64.58 61.92 67.52 67.72 63.52 69.40 69.55 63.31 66.67 61.53 65.57 4.32 莠去津 5 65.65 67.34 63.11 61.03 62.32 62.40 61.32 64.27 64.82 62.87 63.51 2.98 吡虫啉 5 69.81 65.10 62.30 65.26 63.41 68.68 62.87 68.91 61.67 62.36 65.04 4.47 虫酰肼 5 63.56 65.95 62.26 67.93 64.14 64.11 66.77 62.26 62.05 69.46 64.85 3.76 啶虫咪 5 69.33 69.19 66.12 69.81 69.08 65.02 67.47 63.22 61.39 63.43 66.41 4.32 氟酰胺 5 62.17 61.62 63.36 62.66 65.05 61.31 63.65 66.88 68.29 67.45 64.24 3.74 灭蝇胺 5 69.26 65.66 65.55 60.96 68.59 64.94 64.98 67.93 69.56 68.33 66.58 3.79 灭幼脲 5 69.43 67.92 61.74 67.89 66.53 63.40 62.90 60.70 62.95 60.57 64.40 4.79 噻虫胺 5 63.31 69.55 65.08 68.83 69.56 64.46 66.94 67.87 66.19 68.93 67.07 3.17 噻虫嗪 5 63.65 65.32 61.80 67.80 60.92 68.14 61.21 69.99 68.97 63.69 65.15 4.93 噻螨酮 5 67.66 65.97 67.30 66.30 68.33 64.41 69.30 62.96 65.59 69.84 66.77 3.06 噻嗪酮 5 62.67 65.60 63.44 65.30 69.70 60.61 69.07 69.58 63.53 66.74 65.62 4.53 戊唑酮 5 63.11 62.37 64.22 67.86 66.12 68.09 63.73 60.97 60.81 65.43 64.27 3.82 多菌灵 5 62.25 62.08 64.21 66.86 65.54 65.42 69.55 61.37 66.13 65.62 64.90 3.65 氟硅唑 5 64.58 65.24 67.24 62.19 63.87 69.30 63.56 68.52 64.86 62.34 65.17 3.57 甲基托布津 5 65.10 60.80 62.00 65.13 65.07 62.80 61.08 63.38 64.43 60.59 63.04 2.78 甲霜灵 5 61.55 63.98 61.50 61.07 62.85 63.79 63.59 62.89 68.57 62.70 63.25 3.18 腈菌唑 5 66.82 68.92 66.98 65.75 61.31 66.42 60.92 69.18 67.87 67.21 66.14 4.09 咪酰胺 5 65.90 62.18 67.58 63.44 61.67 68.94 65.49 68.12 68.58 67.98 65.99 3.90 嘧菌酯 5 68.14 61.59 70.02 69.21 68.12 67.68 68.38 61.10 67.74 64.17 66.62 4.51 嘧霉胺 5 67.25 63.91 62.00 67.10 62.07 63.11 66.58 69.02 62.40 61.52 64.50 4.01 噻菌灵 5 68.62 62.73 69.05 69.84 69.43 62.64 69.33 70.07 60.64 67.28 66.96 5.03 三唑醇 5 68.72 61.43 66.91 60.93 69.26 69.06 69.58 63.40 66.49 63.99 65.98 4.76 三唑酮 5 62.29 63.59 61.25 64.64 68.35 61.16 64.59 61.62 69.38 62.22 63.91 4.32 萎锈灵 5 65.58 69.13 62.27 64.36 69.33 66.88 67.62 67.38 68.75 62.06 66.34 3.84 烯酰吗啉 5 63.10 65.79 67.96 60.72 65.59 61.54 68.62 65.16 63.78 64.89 64.72 3.70 多效唑 5 63.54 64.49 61.39 61.78 64.80 66.56 64.57 63.19 68.76 66.43 64.55 3.32 3-OH克百威 10 79.75 89.77 73.77 88.26 81.29 87.53 83.51 87.10 88.54 73.39 83.29 6.92 苯硫威 10 71.64 76.45 89.19 78.38 72.59 88.63 72.16 72.32 73.17 79.09 77.36 8.15 丙硫克百威 10 85.29 89.95 86.44 77.08 80.45 83.08 87.22 84.89 74.65 79.87 82.89 5.50 残杀威 10 73.34 75.64 87.51 88.68 74.00 74.48 79.06 84.19 70.67 83.33 79.09 7.69 丁硫克百威 10 75.67 73.39 81.23 89.90 86.60 80.79 77.64 76.40 81.71 82.91 80.62 5.98 呋线威 10 78.22 82.36 78.90 70.95 72.38 85.95 81.10 73.61 85.19 73.24 78.19 6.61 甲萘威 10 83.67 87.16 86.94 79.87 80.69 86.70 74.95 81.21 75.64 85.22 82.21 5.20 抗蚜威 10 78.15 76.54 84.13 75.11 76.99 70.90 81.95 80.72 90.02 88.47 80.30 7.09 克百威 10 73.25 89.23 82.81 80.37 78.12 79.91 76.05 84.95 79.49 83.60 80.78 5.39 硫双威 10 83.32 71.52 80.86 84.94 82.04 79.60 81.09 78.35 79.93 75.83 79.75 4.57 灭虫威 10 80.87 88.87 86.66 81.34 86.95 72.80 74.83 82.13 87.33 75.99 81.78 6.64 灭多威 10 82.05 88.53 71.96 87.64 70.74 84.41 76.24 74.81 87.95 76.72 80.11 8.09 杀线威 10 77.01 82.09 79.69 75.41 84.98 75.17 88.14 87.35 76.40 80.75 80.70 5.70 涕灭威 10 84.04 83.83 89.31 75.48 85.54 78.95 78.09 72.32 86.33 77.51 81.14 6.35 涕灭威亚砜 10 73.40 71.93 75.52 83.20 81.27 79.76 75.66 83.97 75.57 89.73 79.00 6.69 涕灭氧威 10 78.49 73.52 88.43 74.40 79.07 78.92 83.12 73.28 86.28 79.53 79.50 6.17 乙硫苯威 10 76.36 88.68 78.81 71.82 81.78 84.57 84.76 74.32 78.88 71.38 79.14 6.97 异丙威 10 76.42 85.37 78.93 77.27 80.53 87.61 89.78 79.25 71.47 78.34 80.50 6.55 茚虫威 10 73.10 84.09 88.67 87.97 88.53 88.78 88.77 88.19 76.09 82.52 84.67 6.47 仲丁威 10 73.09 84.84 89.00 72.75 77.21 77.28 79.13 87.56 74.33 89.61 80.48 7.86 丙溴磷 10 72.35 71.16 87.58 72.74 74.66 89.04 78.53 80.88 73.82 78.08 77.88 7.67 敌敌畏 10 88.07 71.87 87.48 82.76 79.45 82.14 76.77 70.69 90.17 75.12 80.45 8.07 毒死蜱 20 73.11 82.33 81.80 86.02 72.48 77.62 82.58 77.11 77.71 86.71 79.75 5.87 甲胺磷 10 77.21 87.80 71.17 86.66 83.49 88.90 78.89 76.16 84.46 71.50 80.62 7.71 甲基毒死蜱 20 80.68 77.86 89.55 82.67 78.29 70.63 80.85 83.73 85.53 79.01 80.88 5.96 久效磷 10 83.68 83.78 83.61 82.78 80.46 78.27 88.00 80.85 79.51 71.58 81.25 5.10 乐果 10 81.92 89.17 88.13 73.16 79.80 71.37 81.76 85.54 88.98 71.49 81.13 8.26 氯唑磷 10 70.53 78.30 77.02 79.80 82.33 76.80 74.87 76.90 77.97 85.15 77.97 4.84 马拉硫磷 10 71.58 88.29 72.61 77.98 87.47 83.97 83.85 88.73 71.96 87.60 81.40 8.36 灭线磷 10 82.25 89.46 81.58 83.22 72.57 85.47 81.85 82.35 87.68 78.11 82.45 5.48 三唑磷 10 75.43 74.72 77.82 79.09 71.38 85.25 86.90 80.10 74.27 71.36 77.63 6.51 杀扑磷 10 78.39 71.25 87.16 74.61 80.20 89.23 89.81 85.34 79.89 78.28 81.42 7.29 水胺硫磷 10 86.32 80.75 76.78 75.17 74.68 70.87 79.67 77.14 72.97 72.61 76.70 5.67 特丁硫磷 20 73.88 72.14 85.73 74.34 84.87 84.98 75.93 74.06 86.75 83.18 79.59 7.09 辛硫磷 10 74.07 74.18 74.32 77.60 75.01 85.01 81.44 82.49 83.31 83.08 79.05 5.32 亚胺硫磷 10 84.71 80.21 79.59 75.16 82.37 82.82 78.23 74.76 71.64 71.20 78.07 5.73 乙拌磷 10 80.92 79.18 74.61 80.41 84.79 72.07 88.82 81.92 78.40 72.08 79.32 6.41 乙硫磷 10 80.95 79.64 81.95 89.99 88.62 87.39 71.97 85.34 87.92 77.22 83.10 6.60 乙酰甲胺磷 10 72.86 89.56 79.66 79.78 89.05 83.25 76.09 83.33 89.33 78.27 82.12 6.74 2.4—D 10 83.32 83.78 78.81 77.84 74.93 84.22 84.00 77.83 75.46 88.57 80.88 5.27 吡氟禾草灵 10 88.69 79.79 72.00 86.68 82.89 77.95 71.17 75.36 72.35 72.22 77.91 7.82 吡氟氯禾灵 10 87.74 72.46 71.37 85.18 84.81 73.38 79.73 85.51 82.46 88.16 81.08 7.57 丙炔氟草胺 10 79.43 89.77 87.33 85.58 70.95 72.04 70.57 70.93 86.10 80.46 79.32 9.18 敌草快 10 76.92 82.22 90.20 77.93 87.99 82.60 75.83 84.39 90.06 75.86 82.40 6.54 氟乐灵 10 85.89 84.06 79.04 71.99 71.23 83.83 84.46 75.82 71.93 88.58 79.68 7.77 甲咪唑烟酸 10 72.53 89.32 83.67 71.11 88.36 86.60 87.25 77.22 88.83 79.77 82.47 7.92 精噁唑禾草灵 10 89.84 84.68 84.07 85.38 77.91 78.31 76.96 77.46 75.29 76.05 80.60 5.84 乙草胺 10 87.45 86.79 73.67 72.78 74.61 88.17 77.24 77.90 77.78 81.61 79.80 6.96 异丙草胺 10 75.10 77.59 87.58 70.75 77.34 85.45 77.48 81.84 73.66 73.09 77.99 6.62 异噁草酮 10 71.39 87.33 89.43 71.90 78.32 86.85 82.29 80.40 75.94 73.17 79.70 7.93 莠灭净 10 71.20 83.47 87.26 73.51 84.92 75.50 88.35 86.33 87.88 85.44 82.39 7.42 莠去津 10 71.92 87.41 78.63 86.91 73.65 79.80 84.13 88.71 70.99 83.06 80.52 7.77 吡虫啉 10 80.72 73.24 82.74 80.69 77.08 79.53 89.01 88.42 71.81 85.84 80.91 6.86 虫酰肼 10 74.57 80.94 77.81 77.60 74.39 82.27 75.36 89.74 82.94 83.94 79.96 5.84 啶虫咪 10 86.76 89.09 77.33 71.95 79.44 84.71 80.14 89.99 83.17 82.04 82.46 6.37 氟酰胺 10 71.26 79.14 86.37 77.34 80.13 79.24 83.34 86.44 82.60 88.46 81.43 5.96 灭蝇胺 10 74.71 76.85 72.47 80.08 73.85 79.52 85.40 74.60 88.22 85.70 79.14 6.73 灭幼脲 10 87.12 77.39 73.42 83.05 84.62 90.00 86.02 88.14 81.28 82.09 83.31 5.76 噻虫胺 10 87.14 83.00 83.75 89.63 73.07 78.94 84.22 87.56 72.69 82.89 82.29 6.66 噻虫嗪 10 78.12 75.77 83.53 84.34 85.01 74.55 76.63 77.68 88.03 79.33 80.30 5.40 噻螨酮 10 83.71 75.90 80.50 71.69 76.87 83.20 84.79 86.01 86.15 75.90 80.47 5.98 噻嗪酮 10 82.92 85.95 83.77 82.73 85.87 82.87 74.67 83.46 89.35 77.83 82.94 4.74 戊唑酮 10 75.76 87.56 88.06 78.68 87.00 87.68 85.40 88.02 81.88 71.89 83.19 6.70 多菌灵 10 82.95 85.00 74.95 72.82 78.36 83.30 77.87 88.72 86.09 87.87 81.79 6.37 氟硅唑 10 78.24 81.99 88.99 88.97 86.87 90.17 85.46 87.13 73.25 73.09 83.42 7.35 甲基托布津 10 77.18 81.65 85.49 86.83 89.56 72.14 78.01 83.37 71.58 85.86 81.17 7.26 甲霜灵 10 83.51 87.38 85.38 82.63 87.71 71.99 84.47 74.12 75.57 78.13 81.09 6.66 腈菌唑 10 79.23 83.87 89.14 87.40 78.19 80.28 80.50 73.00 88.10 72.41 81.21 6.91 咪酰胺 10 81.52 85.46 74.76 81.10 78.44 82.22 80.88 85.30 79.23 80.83 80.97 3.68 嘧菌酯 10 70.63 87.18 87.10 77.06 82.04 73.87 77.21 84.49 88.87 78.04 80.65 7.30 嘧霉胺 10 83.99 84.29 72.51 84.06 88.46 86.76 79.59 88.11 85.97 75.11 82.89 6.23 噻菌灵 10 73.74 82.60 75.28 79.03 88.84 85.91 83.10 80.28 85.23 78.13 81.21 5.62 三唑醇 10 79.30 73.01 76.13 85.26 86.15 82.93 76.07 75.77 84.05 72.99 79.17 6.06 三唑酮 10 80.68 74.17 78.23 72.48 87.58 88.25 83.64 83.02 79.14 72.80 80.00 6.78 萎锈灵 10 77.12 88.08 70.62 85.50 76.83 73.57 82.67 86.40 84.33 76.86 80.20 7.05 烯酰吗啉 10 77.06 83.49 76.57 86.58 82.63 80.35 72.01 83.86 74.37 76.27 79.32 5.68 多效唑 10 78.57 79.86 71.03 83.92 85.61 89.25 86.50 71.75 84.98 89.81 82.13 7.71 3-OH克百威 50 80.71 84.62 84.17 89.06 87.99 71.85 77.61 71.45 78.58 89.79 81.58 7.78 苯硫威 50 88.06 76.51 83.06 83.79 82.02 81.86 79.47 86.51 80.41 74.21 81.59 4.89 丙硫克百威 50 74.78 75.58 76.18 85.17 81.08 72.63 81.47 82.70 88.48 72.60 79.07 6.58 残杀威 50 81.27 72.13 88.44 86.98 70.69 82.99 78.88 71.03 74.03 76.29 78.27 7.88 丁硫克百威 50 72.03 74.52 79.71 76.08 85.44 89.34 76.86 72.99 79.02 88.47 79.45 7.49 呋线威 50 77.87 84.30 81.68 82.30 71.05 89.52 80.68 70.52 90.04 88.46 81.64 8.10 甲萘威 50 74.27 77.73 75.49 75.16 71.63 72.22 86.02 73.88 81.02 75.01 76.24 5.42 抗蚜威 50 82.98 73.44 81.02 71.09 75.99 86.40 72.37 81.63 76.31 71.58 77.28 6.61 克百威 50 81.97 85.58 77.92 80.35 79.86 86.13 81.41 77.55 88.03 85.78 82.46 4.25 硫双威 50 80.49 90.18 81.75 74.41 82.63 71.60 76.77 83.81 71.30 87.72 80.07 7.66 灭虫威 50 79.68 87.88 82.90 80.23 83.56 72.48 83.61 71.56 86.30 79.22 80.74 6.30 灭多威 50 75.90 81.80 87.77 72.57 82.12 85.99 82.27 83.24 79.55 70.63 80.18 6.59 杀线威 50 83.12 89.23 77.00 75.75 88.20 75.26 86.41 83.63 86.83 81.69 82.71 5.95 涕灭威 50 81.35 85.52 80.88 79.85 84.99 77.49 84.68 85.37 89.66 81.12 83.09 4.06 涕灭威亚砜 50 74.17 75.31 71.85 85.67 84.30 71.01 85.65 85.97 83.32 81.37 79.86 7.24 涕灭氧威 50 71.46 76.97 73.01 76.73 72.73 78.77 86.77 80.48 75.25 85.51 77.77 6.37 乙硫苯威 50 70.90 78.49 74.24 74.08 74.14 86.47 77.71 77.64 84.49 72.71 77.09 6.20 异丙威 50 88.27 72.06 87.77 85.25 72.41 87.27 81.25 76.35 84.38 76.98 81.20 7.38 茚虫威 50 79.39 75.77 90.15 88.47 70.61 71.76 73.74 75.05 74.00 82.88 78.18 8.33 仲丁威 50 81.14 89.93 81.47 81.10 83.02 78.01 82.65 89.94 85.03 88.49 84.08 4.66 丙溴磷 50 72.58 77.45 73.25 85.23 82.53 83.33 79.00 85.92 85.67 88.66 81.36 6.46 敌敌畏 50 77.64 81.95 73.60 82.80 85.66 78.15 78.80 84.09 82.37 87.34 81.24 4.86 毒死蜱 100 74.18 75.10 77.84 83.51 78.12 70.61 79.48 82.46 76.84 72.82 77.10 5.03 甲胺磷 50 80.31 82.29 70.78 73.03 76.91 78.79 75.52 71.37 73.98 75.74 75.87 4.72 甲基毒死蜱 100 84.76 76.23 72.79 74.55 76.75 83.41 87.44 83.11 78.16 86.60 80.38 6.24 久效磷 50 83.72 71.68 89.33 82.70 83.96 87.14 71.52 79.29 72.50 73.93 79.58 8.02 乐果 50 88.96 76.73 72.11 77.09 82.23 73.72 76.90 88.13 73.39 75.87 78.51 7.21 氯唑磷 50 82.43 82.17 73.49 79.81 84.74 79.97 73.67 82.27 75.31 72.87 78.67 5.33 马拉硫磷 50 78.46 85.28 85.23 81.54 87.78 76.80 82.08 74.13 78.22 70.69 80.02 6.36 灭线磷 50 89.32 71.21 75.56 80.17 80.66 71.99 82.54 75.62 76.64 85.29 78.90 6.96 三唑磷 50 86.27 83.34 84.88 83.23 79.74 75.87 82.48 88.87 77.33 71.23 81.32 6.19 杀扑磷 50 83.88 84.03 86.31 86.59 87.59 87.26 83.20 79.27 71.41 80.06 82.96 5.68 水胺硫磷 50 80.60 84.29 76.62 80.43 86.44 72.00 77.37 85.19 73.32 74.52 79.08 6.14 特丁硫磷 100 88.02 80.00 71.36 75.41 76.63 84.65 71.71 79.77 74.02 70.58 77.22 7.20 辛硫磷 50 70.59 71.99 89.86 71.54 70.90 87.49 85.52 89.41 87.50 79.63 80.44 9.90 亚胺硫磷 50 82.57 74.24 88.85 74.76 83.00 76.75 74.17 82.65 82.91 72.62 79.25 6.48 乙拌磷 50 80.36 74.93 74.65 71.71 87.16 82.89 79.46 86.55 85.68 79.51 80.29 6.32 乙硫磷 50 84.37 71.45 85.01 83.89 73.99 73.41 86.74 76.29 87.52 88.40 81.11 7.66 乙酰甲胺磷 50 80.35 78.94 83.22 72.26 75.67 76.56 77.53 89.62 89.08 70.91 79.41 7.58 2.4—D 50 74.61 83.47 78.12 82.67 75.98 77.60 72.48 71.20 71.23 71.11 75.85 5.76 吡氟禾草灵 50 84.90 85.68 80.45 78.57 72.08 86.63 75.73 78.66 72.19 73.63 78.85 6.63 吡氟氯禾灵 50 73.95 76.75 77.54 78.47 85.87 73.40 77.30 85.95 82.98 74.01 78.62 5.72 丙炔氟草胺 50 87.46 81.41 76.08 78.48 77.59 71.62 77.53 77.89 74.97 82.45 78.55 5.28 敌草快 50 71.77 75.73 74.98 89.00 74.67 71.90 72.41 82.21 85.88 76.26 77.48 7.46 氟乐灵 50 74.99 75.79 78.85 83.66 88.70 71.43 84.25 74.28 84.20 85.10 80.13 6.85 甲咪唑烟酸 50 76.44 74.30 80.53 88.01 80.89 80.46 73.40 79.28 87.86 88.83 81.00 6.58 精噁唑禾草灵 50 86.97 80.90 79.81 75.96 71.46 75.28 82.80 80.32 85.29 79.57 79.84 5.56 乙草胺 50 74.98 78.47 76.15 70.72 84.34 77.71 72.95 79.99 88.85 77.73 78.19 6.43 异丙草胺 50 84.38 89.36 73.60 87.84 71.14 86.35 81.06 74.00 85.63 71.65 80.50 8.46 异噁草酮 50 85.11 82.28 84.44 82.66 70.56 74.22 74.91 72.70 88.15 77.18 79.22 7.23 莠灭净 50 89.53 85.55 74.62 82.76 87.13 87.84 77.93 78.89 83.00 76.25 82.35 6.00 莠去津 50 84.63 77.44 73.19 82.76 83.95 89.85 84.08 83.41 83.57 71.97 81.49 6.47 吡虫啉 50 79.98 73.71 70.69 75.32 87.69 83.05 71.10 81.17 82.14 85.48 79.03 7.18 虫酰肼 50 82.04 77.98 78.62 87.54 83.12 78.49 81.56 87.74 78.93 88.31 82.43 4.74 啶虫咪 50 86.91 86.49 77.99 72.80 85.31 78.36 76.90 76.84 82.80 82.23 80.66 5.61 氟酰胺 50 82.15 74.41 86.66 82.31 84.59 79.36 81.12 72.12 79.97 83.56 80.63 5.25 灭蝇胺 50 72.99 75.96 74.52 71.27 78.07 86.98 79.43 72.76 87.13 84.74 78.39 7.26 灭幼脲 50 84.46 87.63 75.24 89.41 72.17 76.97 85.67 81.27 85.21 83.64 82.17 6.52 噻虫胺 50 79.04 87.68 85.69 82.91 89.26 82.58 80.94 70.62 76.39 75.74 81.09 6.77 噻虫嗪 50 85.77 80.31 87.19 82.98 85.43 72.39 86.16 83.10 77.07 76.66 81.71 5.73 噻螨酮 50 84.79 79.24 84.68 89.83 83.92 82.27 87.97 79.04 84.45 79.35 83.55 4.16 噻嗪酮 50 83.46 85.80 78.98 89.52 84.22 73.51 74.24 80.25 79.46 84.24 81.37 5.89 戊唑酮 50 80.70 74.90 82.93 86.86 84.45 79.00 74.34 87.41 74.30 74.49 79.94 6.29 多菌灵 50 75.90 76.56 74.43 84.78 73.07 85.67 70.68 75.37 77.73 71.69 76.59 6.25 氟硅唑 50 75.24 83.35 79.16 80.33 76.17 72.70 85.24 75.20 89.86 70.91 78.82 7.17 甲基托布津 50 74.73 84.02 80.25 70.95 78.75 89.89 84.59 88.46 78.46 88.06 81.82 7.25 甲霜灵 50 73.96 84.28 87.30 80.43 77.66 82.79 90.11 80.99 75.49 86.10 81.91 6.05 腈菌唑 50 81.37 71.34 76.64 84.44 87.24 82.99 85.76 71.74 77.26 73.92 79.27 7.02 咪酰胺 50 83.32 70.54 82.63 83.29 83.17 86.60 87.32 77.34 85.57 71.60 81.14 6.98 嘧菌酯 50 73.24 88.69 87.76 78.14 72.93 73.90 72.81 88.24 85.75 87.00 80.85 8.45 嘧霉胺 50 82.72 85.99 86.40 79.11 70.93 86.02 72.89 85.91 85.85 89.04 82.49 7.10 噻菌灵 50 81.44 79.37 83.61 78.29 86.13 85.05 78.28 73.98 71.80 88.22 80.62 6.22 三唑醇 50 80.94 73.74 77.52 89.06 81.67 73.87 87.61 83.96 74.38 81.41 80.42 6.51 三唑酮 50 79.32 71.18 70.91 80.54 86.31 71.81 74.11 81.30 77.08 79.57 77.21 6.28 萎锈灵 50 83.00 78.37 86.57 73.39 74.49 89.82 81.53 78.65 76.31 84.84 80.70 6.34 烯酰吗啉 50 83.00 83.52 86.77 71.80 87.69 77.03 72.50 88.00 70.65 78.23 79.92 8.04 多效唑 50 84.38 77.05 80.46 72.70 75.17 73.73 89.74 75.25 83.25 82.33 79.41 6.59表8花生中77种农药检测实验室间验证试验结果 农药 添加量（µg/kg） 测定值1（µg/kg） 测定值2（µg/kg） 测定值3（µg/kg） 测定值4（µg/kg） 测定值5（µg/kg） 测定值6（µg/kg） 测定值7（µg/kg） 测定值8（µg/kg） 测定值9（µg/kg） 测定值10（µg/kg） 平均值 平均回收率 RSD(%) 3克百威 5 4.07 3.5 4.33 3.54 4.61 4.4 3.4 4.65 3.81 4.18 4.05 80.98 11.45 苯硫威 5 3.48 4.68 3.87 3.59 4.65 4.89 4.01 4.33 4.29 4.21 4.20 84.00 11.14 丙硫克百威 5 3.59 3.43 3.89 4.88 4.05 4.52 4.46 3.4 4.87 4.25 4.13 82.68 13.40 残杀威 5 4.58 4.75 4.12 3.84 4.75 3.63 3.11 4.26 3.81 4.06 4.09 81.82 12.77 丁硫克百威 5 4.48 4.96 4.97 4.53 4.29 4.3 3.5 4.88 3.6 3.26 4.28 85.54 14.61 呋线威 5 3.52 3.84 3.47 3.16 3.33 3.46 3.81 4.45 4.5 4.7 3.82 76.48 14.19 甲萘威 5 3.48 4.47 4.78 3.17 4.29 4.34 3.32 4.35 4.22 4.93 4.14 82.70 14.65 抗蚜威 5 4.58 3.14 4.05 3.87 4.31 3.55 3.38 4.18 4.14 4.63 3.98 79.66 12.48 克百威 5 3.31 4.17 3.5 3.11 4.75 3.4 3.31 3.32 3.78 4.85 3.75 75.00 16.76 硫双威 5 3.79 4.88 3.55 3.8 4.62 4.79 4.82 3.79 3.45 4.69 4.22 84.36 13.89 灭虫威 5 4.77 3.19 4.96 3.7 3.34 3.86 3.23 4.32 3.19 3.56 3.81 76.24 17.28 灭多威 5 3.29 4.04 3.98 4.53 4.27 4.56 3.45 3.63 4.2 3.88 3.98 79.66 10.80 杀线威 5 3.89 3.77 4.55 4.39 4.57 3.41 3.05 4.07 3.59 4.81 4.01 80.20 14.21 涕灭威 5 3.54 4.39 4.66 4.3 4.64 3.22 3.79 3.93 4.55 3.84 4.09 81.72 12.13 涕灭威亚砜 5 3.34 3.55 4.93 4.14 4.62 4.37 3.95 3.05 3.84 3.65 3.94 78.88 14.80 涕灭氧威 5 3.84 3.14 3.13 3.45 3.07 3.76 3.57 4.61 3.34 4.08 3.60 71.98 13.54 乙硫苯威 5 3.73 3.19 4.98 4.89 3.88 3.27 4.31 4.31 3.28 4.56 4.04 80.80 16.58 异丙威 5 3.4 4.76 3.64 4.09 4.29 4.71 3.46 4.36 3.95 3.84 4.05 81.00 11.89 茚虫威 5 4.79 3.74 4.79 3.19 4.84 3.17 3.71 4.96 4.83 4.75 4.28 85.54 17.17 仲丁威 5 4.12 4.53 3.05 3.15 3.09 4.66 4.23 3.55 4.06 4.56 3.90 78.00 16.34 丙溴磷 5 3.43 4.05 3.93 4.17 3.04 4.94 3.46 4.87 4.89 3.3 4.01 80.16 17.64 敌敌畏 5 3.7 3.07 4.1 4.77 3.65 3.11 4.57 3.91 3.55 3.78 3.82 76.42 14.43 毒死蜱 10 9.04 9.09 6.94 6.31 6.65 6.83 7.7 8.76 7.68 7.88 7.69 76.88 13.19 甲胺磷 5 4.5 4.77 4.04 4.14 3.95 4.68 4.84 4.54 4.62 4.41 4.45 88.98 6.96 甲基毒死蜱 10 9.83 9.72 9.83 9.06 8.67 6.46 9.21 9.57 9.32 7.67 8.93 89.34 12.18 久效磷 5 4.22 3.69 3.95 4.35 3.41 3.78 4.79 4.56 4.08 3.34 4.02 80.34 11.86 乐果 5 4.28 4.79 4.38 3.09 3.38 4.2 4.48 3.68 4.67 3.46 4.04 80.82 14.65 氯唑磷 5 4.74 3.89 3.79 4.01 3.69 4.65 4.64 4.18 3.14 4.24 4.10 81.94 12.25 马拉硫磷 5 3.59 3.61 4.75 4.38 3.24 3.86 4.16 3.14 4.46 3.62 3.88 77.62 13.86 灭线磷 5 3.05 4.55 3.54 4.28 4.37 4.33 3.32 4.45 4.3 4.31 4.05 81.00 13.19 三唑磷 5 4.06 4.29 4.69 3.1 3.58 4.25 3.5 3.04 3.97 4.89 3.94 78.74 15.92 杀扑磷 5 3.46 3.7 4.3 4.35 3.55 4.82 3.46 3.56 3.66 4.93 3.98 79.58 14.34 水胺硫磷 5 4.88 3.6 4.48 3.59 3.48 3.29 4.87 4.65 4.85 3.61 4.13 82.60 16.13 特丁硫磷 10 7.36 7.84 8.05 6.24 9.78 8.99 9.51 8.19 7.8 8.76 8.25 82.52 12.76 辛硫磷 5 4.35 4.86 4.92 3.96 3.19 3.43 3.84 4.59 3.12 4.42 4.07 81.36 16.33 亚胺硫磷 5 3.22 3.23 4.33 4.24 4.4 4.83 3.48 4.94 3.39 4.07 4.01 80.26 16.08 乙拌磷 5 3.39 4.35 3.52 3.77 4.32 4.73 3.51 4.45 4.63 4.07 4.07 81.48 12.14 乙硫磷 5 4.18 4.85 4.74 4.33 3.5 3.7 4.15 4.34 4.8 4.47 4.31 86.12 10.43 乙酰甲胺磷 5 4.65 4.13 4.63 3.75 4.61 3.85 4.07 3.95 3.55 4.5 4.17 83.38 9.69 2.4—D 5 4.21 3.9 3.46 4.27 4.57 3.75 3.33 4.78 4.77 3.73 4.08 81.54 12.85 吡氟禾草灵 5 3.49 3.31 4.79 4.03 4.25 4.66 4.65 3.77 3.65 3.09 3.97 79.38 15.20 吡氟氯禾灵 5 3.38 4.96 3.37 4.45 4.24 3.27 4.7 4.54 4.09 4.29 4.13 82.58 14.45 丙炔氟草胺 5 4.94 4.82 3.95 4.52 4.93 3.87 4.96 3.27 3.88 4.46 4.36 87.20 13.45 敌草快 5 4.05 4.75 4.48 4.97 4.14 4.86 4.68 3.07 3.09 3.89 4.20 83.96 16.41 氟乐灵 5 3.53 4.55 3.02 3.24 4.68 4.78 3.7 4.09 4.25 3.65 3.95 78.98 15.54 甲咪唑烟酸 5 3.1 3.47 4.77 4.54 4.42 4.93 3.44 4.76 3.39 4.31 4.11 82.26 16.70 精噁唑禾草灵 5 4.67 3.33 4.84 3.19 3.18 3.61 3.38 4.73 3.7 4.19 3.88 77.64 17.15 乙草胺 5 3.11 3.24 3.7 4.46 3.56 3.86 4.16 4.59 3.64 4.07 3.84 76.78 12.68 异丙草胺 5 4.93 3.56 4.53 4.85 3.2 3.29 3.96 3.9 3.31 4.61 4.01 80.28 16.74 异噁草酮 5 3.58 3.36 3.67 3.47 3.81 3.92 4.01 4.65 4.62 3.08 3.82 76.34 13.35 莠灭净 5 4.87 4.5 3.93 4.32 4.74 4.96 4.3 4.53 3.63 3.72 4.35 87.00 10.69 莠去津 5 4.61 4.48 4.48 3.75 3.65 3.03 4.84 4.15 3.03 4.33 4.04 80.70 15.94 吡虫啉 5 3.65 3.28 4.72 4.66 3.15 4.68 4.82 4.39 4.69 4.61 4.27 85.30 15.14 虫酰肼 5 3.69 4.68 3.77 4.95 3.48 3.38 3.82 4.75 3.72 4.24 4.05 80.96 13.97 啶虫咪 5 3.16 4.05 4.13 3.46 4.28 4.48 4.89 3.69 3.56 4.74 4.04 80.88 14.12 氟酰胺 5 4.8 4.71 4.95 4.45 4.46 3.1 4.12 4.61 3.72 4.54 4.35 86.92 12.90 灭蝇胺 5 4.69 3.87 4.31 3.11 3.1 3.06 3.68 4.52 3.2 3.43 3.70 73.94 16.85 灭幼脲 5 3.54 3.08 3.48 3.09 3.5 3.5 3.85 3.67 3.3 4.54 3.56 71.10 11.82 噻虫胺 5 4.03 3.21 3.36 3.67 4.66 3.71 4.95 3.54 4.4 4.57 4.01 80.20 15.01 噻虫嗪 5 3.18 4.29 4.8 3.25 4.22 4.37 3.3 4.38 3.38 4.5 3.97 79.34 15.50 噻螨酮 5 3.19 4.43 4.39 3.09 4.94 3.52 4.04 3.4 4.62 4.6 4.02 80.44 16.65 噻嗪酮 5 4.37 4.59 3.35 4.09 3.38 4.19 3.14 4.46 4.91 4.12 4.06 81.20 14.44 戊唑酮 5 3.57 4.56 3.76 3.18 3.22 3.77 4.18 4 4.49 4.48 3.92 78.42 12.98 多菌灵 5 4.51 3.45 4.87 3.81 4.01 3.13 3.04 3.03 3.22 4.85 3.79 75.84 19.41 氟硅唑 5 3.84 4.95 3.82 4.88 3.94 4.59 4.6 4.26 4.82 4.6 4.43 88.60 9.80 甲基托布津 5 4.26 4.62 3.33 3.22 3.85 3.57 3.48 4.69 3.81 4.38 3.92 78.42 13.66 甲霜灵 5 3.09 3.68 3.96 4.69 3.09 4.96 3.29 4.88 3.72 4.47 3.98 79.66 18.21 腈菌唑 5 3.5 3.61 4.17 4.94 4.55 4.04 3.58 3.12 3.92 3.68 3.91 78.22 13.74 咪酰胺 5 4.14 3.05 4.29 4.69 3.67 3.41 3.53 3.95 4.79 4.96 4.05 80.96 15.81 嘧菌酯 5 4.07 4.48 3.55 3.12 4.29 4.42 4.94 3.46 4.48 3.88 4.07 81.38 13.82 嘧霉胺 5 3.49 3.61 4.94 4.09 4.19 4.87 4.91 4.35 4.15 4.78 4.34 86.76 12.24 噻菌灵 5 4.33 4.81 4.66 3.59 4.25 3.89 4.41 3.77 3.85 4.08 4.16 83.28 9.55 三唑醇 5 4.18 3.18 3.43 4.04 3.58 4.47 3.19 3.54 4.73 3.09 3.74 74.86 15.42 三唑酮 5 4.22 4.04 4.04 3.17 4.47 3.11 4.89 4.1 4.81 3.37 4.02 80.44 15.73 萎锈灵 5 3.74 3.78 4.35 3.72 4.25 3.7 3.08 4.45 4.62 3.19 3.89 77.76 13.37 烯酰吗啉 5 3.32 3.95 3.83 4.84 3.72 3.28 3.41 3.97 3.66 3.39 3.74 74.74 12.43 多效唑 5 3.58 4.77 4.68 3.79 3.37 3.2 4.87 3.67 3.22 4.16 3.93 78.62 16.45 3-OH克百威 10 7.62 8.69 8.92 8.14 9.44 7.71 8.59 8.6 8.61 9.15 8.55 85.47 6.82 苯硫威 10 9.22 9.54 9.68 9.38 8.19 8.96 9.39 8.15 8.3 7.66 8.85 88.47 8.02 丙硫克百威 10 7.48 9.89 8.34 9.3 7.66 7.32 7.08 8.01 7.47 7.77 8.03 80.32 11.29 残杀威 10 8.28 9.38 7.51 9.02 7.27 8.49 8.17 8.97 9.44 7.02 8.36 83.55 10.39 丁硫克百威 10 9.93 8.36 9.61 8.02 8.06 8.08 9.42 9.55 8.46 7.72 8.72 87.21 9.34 呋线威 10 9.2 9.61 8.24 9.51 8.59 7.42 7.22 8.87 8.59 7.21 8.45 84.46 10.74 甲萘威 10 8.56 9.11 7.67 9.94 9.76 7.75 7.69 9.42 7.15 9.24 8.63 86.29 11.59 抗蚜威 10 7.03 7.86 9.69 9.92 9.31 9.8 9.71 9.22 9.83 7.81 9.02 90.18 11.63 克百威 10 7.59 8.99 7.16 9.25 9.76 7.41 9.87 8.75 9.76 9.97 8.85 88.51 12.29 硫双威 10 7.28 9.72 9.21 7.27 7.2 8.77 9.14 8.91 8.65 9.38 8.55 85.53 11.09 灭虫威 10 8.62 7.06 9.28 9.28 9.03 8.69 7.17 9.69 8.21 7.09 8.41 84.12 11.76 灭多威 10 8.03 7.91 8.47 9.75 7.58 7.85 9.67 8.26 8.88 7.58 8.40 83.98 9.49 杀线威 10 7.23 9.62 7.63 8.26 7.87 9.63 8.87 8.69 8.71 7.8 8.43 84.31 9.70 涕灭威 10 9.89 9.74 8.32 8.07 7.84 9.69 9 7.55 8.19 8.46 8.68 86.75 9.78 涕灭威亚砜 10 8.86 7.35 7.93 7.59 7.45 9.87 7.26 7.7 8.15 8.37 8.05 80.53 10.06 涕灭氧威 10 8.24 7.23 7.15 7.71 8.65 8.61 9.36 7.14 8.42 8.24 8.08 80.75 9.25 乙硫苯威 10 8.63 8.54 7.84 8.64 9.73 7.52 9.44 7.98 7.34 7.4 8.31 83.06 10.06 异丙威 10 8.84 7.51 8.5 7.29 8.05 8.09 9.16 7.6 7.15 7.1 7.93 79.29 9.11 茚虫威 10 7.05 9.07 9.68 7.71 9.35 7.8 9.76 7.7 7.88 8.32 8.43 84.32 11.36 仲丁威 10 7.24 7.75 9.58 9.82 9.86 7.99 9.93 7.35 7.95 8.44 8.59 85.91 12.73 丙溴磷 10 8.14 7.88 7.19 7.18 7.05 9.62 8.6 8.24 8.7 9.23 8.18 81.83 10.76 敌敌畏 10 8.44 7.9 9.51 9.96 7.62 8.39 8.93 7.44 9.47 7.37 8.50 85.03 10.97 毒死蜱 20 14.81 18.24 16.68 15.58 17.23 17.38 14.83 17.34 17.3 15.84 16.52 82.62 7.17 甲胺磷 10 8.04 8.89 9.01 7.33 7.38 9.43 9.61 9.05 7.91 7.61 8.43 84.26 10.26 甲基毒死蜱 20 14.93 16.2 15.5 16.16 19.56 17.82 15.65 19.93 18.83 17.11 17.17 85.85 10.38 久效磷 10 7.28 8.73 9.79 7.1 9.2 9.85 8.63 7.52 9.23 7.26 8.46 84.59 12.77 乐果 10 9.64 7.56 8.45 9.26 8.87 8.94 7.9 7.21 7.48 7.02 8.23 82.33 11.19 氯唑磷 10 8.53 8.1 7.51 9.19 8.54 7.7 7.78 7.84 8.96 9.47 8.36 83.62 8.14 马拉硫磷 10 8.82 8.01 7.96 7.44 8.37 8.06 8.3 8.98 9.05 7.34 8.23 82.33 7.21 灭线磷 10 8.35 7.7 7.35 9.56 8.3 9.78 7.27 8.03 7.39 7.55 8.13 81.28 11.06 三唑磷 10 9.18 7.73 7.89 8.77 7.42 7.15 9.37 8.53 7.91 7.27 8.12 81.22 9.78 杀扑磷 10 7.8 9.16 8.57 9.65 9.78 7.53 8.08 9.76 9.16 7.87 8.74 87.36 10.00 水胺硫磷 10 7.96 8.66 7.95 9.56 7.05 8.94 7.03 8.01 7.98 7.79 8.09 80.93 9.71 特丁硫磷 20 14.16 15.68 19.51 19.6 15.28 19.75 15.26 15.03 18.56 15.97 16.88 84.40 13.05 辛硫磷 10 8.34 9.8 9.02 7.46 8.47 8.61 9.7 7.76 7.77 8.81 8.57 85.74 9.23 亚胺硫磷 10 7.16 9.34 7.11 8.04 8.29 7.94 8.14 8.12 7.03 9.83 8.10 81.00 11.35 乙拌磷 10 8.47 9.86 7.62 8.25 9.63 9.66 7.97 9.68 9.55 8.03 8.87 88.72 9.89 乙硫磷 10 7.31 9.88 7.12 8.62 8.84 9.76 8.15 7.76 7.65 8.09 8.32 83.18 11.46 乙酰甲胺磷 10 8.65 8.76 9.92 9.36 9.24 9.19 9.56 7.54 8.91 9.14 9.03 90.27 7.12 2.4—D 10 9.24 7.65 8.86 7.17 9.43 8.08 8.38 9.53 8.23 7.67 8.42 84.24 9.68 吡氟禾草灵 10 9.96 9.92 9.42 8.25 8.98 9.71 7.46 9.01 9.75 9.77 9.22 92.23 8.88 吡氟氯禾灵 10 7.2 9.6 7.17 9.58 7.29 9.61 8.29 9.79 9.92 8.08 8.65 86.53 13.45 丙炔氟草胺 10 8.15 7.15 7.95 7.17 8.69 9.13 8.78 9.69 8.89 8.47 8.41 84.07 9.72 敌草快 10 9.56 9.08 7.67 9.79 7.11 9.45 9.95 7.41 9.94 7.99 8.80 87.95 12.80 氟乐灵 10 8.88 7.61 9.26 7.12 7.15 9.66 8.34 8.1 9.28 7.74 8.31 83.14 11.06 甲咪唑烟酸 10 9.17 7.56 7.3 8.78 9.6 8.35 8.89 9.55 7.03 7.34 8.36 83.57 11.72 精噁唑禾草灵 10 8.95 9.47 9.03 8.96 8.57 7.59 8.7 9.32 8.46 7.25 8.63 86.30 8.26 乙草胺 10 7.52 7.91 7.03 9.74 7.37 8.43 7.95 9.82 8 9.05 8.28 82.82 11.67 异丙草胺 10 7.99 7.81 8.7 7.31 9.92 9.39 7.78 8.38 9.56 8.79 8.56 85.63 10.08 异噁草酮 10 9.21 7.28 8.7 7.15 7.89 7.84 9.29 9.68 9.74 7.72 8.45 84.50 11.70 莠灭净 10 9.06 9.84 7.64 8.23 9.5 8.2 9.71 9.92 9.5 9.63 9.12 91.23 8.87 莠去津 10 9.93 9.98 8.68 7.49 7.49 9.17 8.8 8.05 8.32 9.96 8.79 87.87 10.99 吡虫啉 10 8.49 8.37 7.03 9.94 8.66 7.88 9.44 9.22 7.46 8.84 8.53 85.33 10.52 虫酰肼 10 8.64 9.93 7.92 7.1 7.54 9.56 7.48 7.13 9.16 9.81 8.43 84.27 13.37 啶虫咪 10 8.2 8.36 7.44 9.69 9.22 7.54 8.13 7.12 9.85 8.51 8.41 84.06 11.12 氟酰胺 10 7.79 7.39 9.81 9.87 7.25 7.93 8.06 8.39 8.07 8.84 8.34 83.40 10.92 灭蝇胺 10 9.5 9.36 7.65 8.44 7.44 9.6 8.3 8.54 7.32 7.09 8.32 83.24 11.26 灭幼脲 10 7.69 7.26 8.19 7.66 9.08 8.23 8.02 9.3 7.9 8.87 8.22 82.20 8.10 噻虫胺 10 7.27 7.95 7.94 8.03 8.54 8.02 7.94 9.65 9.84 7.67 8.29 82.85 10.05 噻虫嗪 10 9.5 9.65 7.53 7.37 8.87 8.05 7.38 7.15 8.92 9.86 8.43 84.28 12.46 噻螨酮 10 9.06 8.04 7.21 7.63 9.54 7.32 7.44 8.07 9 9.89 8.32 83.20 11.74 噻嗪酮 10 7.48 9.44 9.69 8.84 8.23 7.68 9.44 7.26 9.65 8.43 8.61 86.14 10.82 戊唑酮 10 9.41 9.77 9.12 8.76 7.59 8.32 7.71 9.45 9.34 9 8.85 88.47 8.45 多菌灵 10 8.32 9.21 9.74 7.55 8.41 8.45 9.91 7.34 9.78 9.83 8.85 88.54 10.96 氟硅唑 10 7.33 7.11 9.37 9.26 8.89 7.97 9.67 7.84 8.34 8.29 8.41 84.07 10.38 甲基托布津 10 8.49 8.18 8.15 9.37 9.95 9.24 7.79 7.72 7.38 7.32 8.36 83.59 10.69 甲霜灵 10 7.75 8.46 8.55 7.88 7.96 7.14 9.84 9.25 8.76 7.02 8.26 82.61 10.78 腈菌唑 10 8.4 9.27 9.32 7.26 7.64 7.49 7.09 7.52 9.33 8.13 8.15 81.45 10.89 咪酰胺 10 8.1 7.65 9.01 8.95 7.99 9.05 8.52 8.41 8.27 8.29 8.42 84.24 5.53 嘧菌酯 10 9.29 9.51 9.03 8.1 9.17 7.38 9.61 9.45 8.94 7.61 8.81 88.09 9.23 嘧霉胺 10 7.75 8.48 7.53 8.08 7.95 8.89 9.65 9.97 9.14 8.9 8.63 86.34 9.46 噻菌灵 10 8.67 7.69 9.78 7.41 8.9 8.56 8 9.9 7.16 8.98 8.51 85.05 11.02 三唑醇 10 7.49 8.08 7.69 9.94 9.32 8.41 9.76 7.07 9.22 7.87 8.49 84.85 11.88 三唑酮 10 7.91 8.09 7.93 7.72 9.15 9.15 7.05 9.93 8.62 9.26 8.48 84.81 10.42 萎锈灵 10 9.26 7.35 9.66 9.69 9.39 8.77 7.91 8.53 8.79 7.37 8.67 86.72 10.13 烯酰吗啉 10 7.35 8.38 7.73 9.31 8.67 9.09 8.97 9.82 7.41 7.7 8.44 84.43 10.24 多效唑 10 7.94 8.49 7.94 8.9 7.77 7.41 8.99 7.29 8.82 9.9 8.35 83.45 9.81 3-OH克百威 50 40.35 37.65 44.33 42.86 38.33 38.19 39.62 47.42 39.24 38.95 40.69 81.39 7.80 苯硫威 50 43.92 35.77 40.1 41.35 44.75 40.75 40.48 37.59 39.31 35.26 39.93 79.86 7.79 丙硫克百威 50 36.15 43.14 47.19 40.83 38.22 47.17 40.51 36.41 39.18 38.76 40.76 81.51 9.72 残杀威 50 44.5 35.24 42.85 42.39 42.13 42.94 41.23 46.53 36.7 35.68 41.02 82.04 9.38 丁硫克百威 50 39.09 46.26 43.04 39.76 42.35 36.68 46.31 45.51 36.27 39.12 41.44 82.88 9.17 呋线威 50 37.1 44.75 36.83 42.3 43.65 43.51 46.62 35.6 43.43 39.13 41.29 82.58 9.24 甲萘威 50 36.61 38.28 43.35 37.27 44.72 47.12 38.81 43.51 44.98 45.51 42.02 84.03 9.20 抗蚜威 50 36.8 38.31 38.01 38.16 40.11 47.17 36.62 39.43 36.63 37.28 38.85 77.70 8.10 克百威 50 40.64 37.9 45.42 41.94 38.02 47.06 37.36 38.76 45.69 43.97 41.68 83.35 8.77 硫双威 50 41.54 37.09 36.55 46.07 45.78 42.65 39.06 37.1 39.79 40.72 40.64 81.27 8.44 灭虫威 50 41.43 36.8 40.09 43.85 43.87 35.25 45.89 45.35 45.45 47.73 42.57 85.14 9.63 灭多威 50 38.78 36.28 43.38 40.96 43.89 36.39 35.42 42.16 41.08 38.14 39.65 79.30 7.75 杀线威 50 44.49 35.55 37.06 40.89 44.26 40.99 41.93 35.32 46.42 36.07 40.30 80.60 10.13 涕灭威 50 44.29 41.89 43.05 45.42 47.54 47.18 45.09 46.8 39.7 45.85 44.68 89.36 5.60 涕灭威亚砜 50 46.68 42.74 36.66 45.21 46.12 38.44 44.26 44.18 47.64 39.73 43.17 86.33 8.60 涕灭氧威 50 41.67 44.81 38.17 35.56 39.27 37.72 36.92 39.24 46.3 46.21 40.59 81.17 9.70 乙硫苯威 50 45.29 45.39 40.27 40.81 37.17 42.46 45.49 41.06 42.42 35.67 41.60 83.21 8.09 异丙威 50 43.92 38.15 42.22 42.02 45.87 45.28 44.35 38.74 37.45 47.88 42.59 85.18 8.29 茚虫威 50 46.17 39.13 46.61 38.73 45.14 42.92 38.79 39.62 38.65 41.09 41.69 83.37 7.81 仲丁威 50 35.34 35.73 35.22 37.72 37.57 37.1 37.32 35.44 37.28 42.51 37.12 74.25 5.76 丙溴磷 50 43.08 36.44 47.39 46.64 45.07 47.09 39.95 38.1 41.48 39.04 42.43 84.86 9.45 敌敌畏 50 45.39 45.23 41.37 40.52 41.7 43.79 40.9 39.43 40.02 38.32 41.67 83.33 5.77 毒死蜱 100 96.14 89.42 82.94 86.82 94.63 81.75 93.69 78.87 90.21 97.83 89.23 89.23 7.29 甲胺磷 50 46.5 47.96 46.59 35.27 46.89 35.49 40.85 35.06 40.46 47.17 42.22 84.45 12.89 甲基毒死蜱 100 77.59 79.02 85.02 79.16 94.93 85.42 85.07 88.6 97.33 77.54 84.97 84.97 8.27 久效磷 50 40.55 36.23 46.59 47.61 47.78 47.81 36.52 38.44 45.06 38.94 42.55 85.11 11.45 乐果 50 36.01 39.92 46.79 43.18 47.52 44 36.07 44.62 40.69 43.95 42.28 84.55 9.52 氯唑磷 50 47.27 38.95 47.5 43.33 41.07 42.34 36.93 39.47 37.53 39.21 41.36 82.72 9.04 马拉硫磷 50 39.48 38.17 37.71 43.18 35.43 42.48 41.91 40.58 37.09 43.08 39.91 79.82 6.88 灭线磷 50 41.68 44.82 46.52 40.13 45.86 41.17 43.51 46.31 45.17 39.96 43.51 87.03 5.92 三唑磷 50 42.52 47.04 41.38 39.51 38.3 44.53 39.37 42.22 40.66 36.05 41.16 82.32 7.66 杀扑磷 50 39.81 44.87 44.99 43.95 45.78 35.53 40.92 43.98 40.31 41.26 42.14 84.28 7.51 水胺硫磷 50 35.34 36.29 40.06 35.11 38.66 42.99 42.61 45.82 46.38 37.18 40.04 80.09 10.51 特丁硫磷 100 81.93 96.88 81.49 80.26 86.91 83.5 96.99 87.87 84.45 90.2 87.05 87.05 6.94 辛硫磷 50 44.57 37.22 39.5 37.67 43.51 45.91 35.44 36.35 47.16 47.27 41.46 82.92 11.33 亚胺硫磷 50 37.55 42.26 36.38 45.23 41.84 39.45 39.09 46.91 47.74 47.76 42.42 84.84 10.10 乙拌磷 50 45.18 39.81 36.39 35.24 42.32 45.92 42.4 45.8 37.88 45.77 41.67 83.34 9.87 乙硫磷 50 37.94 37.22 39.69 41.8 46.72 41.15 35.91 39.89 39.97 46.41 40.67 81.34 8.79 乙酰甲胺磷 50 44.78 36.16 40.24 47.26 39.28 42.41 43.51 43.95 36.63 38.25 41.25 82.49 8.98 2.4—D 50 37.62 46.62 43.95 45.55 38.37 39.24 40.02 38.51 35.4 46.92 41.22 82.44 10.08 吡氟禾草灵 50 45.86 45.91 36.54 46.47 43.02 38.96 39.05 43.97 45.29 41.25 42.63 85.26 8.21 吡氟氯禾灵 50 38.99 39.71 42.59 37.77 44.43 44.07 42.43 44.46 46.21 41.81 42.25 84.49 6.42 丙炔氟草胺 50 37.99 36.9 41.48 44.11 46.5 44.81 42.23 40.38 46.69 41.08 42.22 84.43 7.90 敌草快 50 42.2 45.56 42.96 42.22 40.82 44.49 38.02 43.69 36.74 36.78 41.35 82.70 7.67 氟乐灵 50 39.02 36.37 38.2 35.33 39.83 45.24 38.11 39.12 40.26 38.47 39.00 77.99 6.80 甲咪唑烟酸 50 39.38 36.75 36.58 42.26 38.34 43.31 45.32 38.89 46.18 43.32 41.03 82.07 8.50 精噁唑禾草灵 50 37.99 43.25 35.95 40.88 40.66 35.21 45.06 41.34 47.51 44.89 41.27 82.55 9.78 乙草胺 50 44.02 42.3 37.23 36.04 42.49 38.7 42.84 35.77 38.42 39.54 39.74 79.47 7.53 异丙草胺 50 41.47 46.45 41.39 39.37 43.06 40.67 46.58 35.28 44.73 41.28 42.03 84.06 8.10 异噁草酮 50 46.32 42.07 41.11 44.9 36.61 45.32 46.17 40.44 38.74 46.37 42.81 85.61 8.20 莠灭净 50 45.48 36.06 44.05 36.58 42.8 44.85 47.33 46.13 38.3 47.4 42.90 85.80 10.13 莠去津 50 43 40.17 37.49 45.02 37.5 40.05 38.32 37.79 42.53 35.79 39.77 79.53 7.41 吡虫啉 50 42.72 46.13 45.55 46.01 45.66 36.3 37.9 38.77 40.87 46.51 42.64 85.28 9.15 虫酰肼 50 37.08 44.27 40.28 35.39 45.38 40.25 41.96 42.4 35.28 39.49 40.18 80.36 8.66 啶虫咪 50 46.35 38.4 36.92 39.59 41.09 47.11 43.89 40.2 41.75 41.01 41.63 83.26 7.88 氟酰胺 50 38.76 40.72 46.69 46.05 46.38 39.31 46.11 42.39 46.7 40.78 43.39 86.78 7.62 灭蝇胺 50 43.71 37.98 41.29 37.29 36.78 42.03 36.72 37.1 46.9 46.32 40.61 81.22 9.86 灭幼脲 50 42.82 43.71 40.96 37.29 36.78 36.16 39.74 44.8 37.46 39.27 39.90 79.80 7.71 噻虫胺 50 40.64 46.16 39.69 44.94 39.52 37.98 47.96 44.91 46.66 43.91 43.24 86.47 8.07 噻虫嗪 50 46.38 43.57 35.04 39.76 36.21 43.75 37.94 45.49 39.53 47.57 41.52 83.05 10.63 噻螨酮 50 37.74 46.5 42.64 35.85 43.67 46.75 45.41 40.1 44.53 42.14 42.53 85.07 8.61 噻嗪酮 50 38.76 41.13 47.51 35.44 46.45 38.5 41.47 35.4 44.88 40.99 41.05 82.11 10.30 戊唑酮 50 37.85 37.06 36.86 47.04 35.57 46.91 35.02 46.06 47.28 35.43 40.51 81.02 13.59 多菌灵 50 38.78 46.81 42.49 41.65 40.31 40.28 37 47.91 40.04 46.39 42.17 84.33 8.75 氟硅唑 50 38.01 37.7 35.76 39.9 46.66 46.57 44.4 44.29 40.56 44.8 41.87 83.73 9.46 甲基托布津 50 42 42.32 42.17 36.09 47.88 37.06 41.64 45.15 47.72 46.65 42.87 85.74 9.55 甲霜灵 50 45.74 45.14 40.14 43.41 43.1 41.7 47.2 44.8 43.77 45.2 44.02 88.04 4.67 腈菌唑 50 37.97 45.72 36.48 47.93 47.93 36.84 35.27 46.95 39.04 45.9 42.00 84.01 12.58 咪酰胺 50 43.84 36.98 46.73 44.27 45.34 41.11 45.2 39.47 40.94 45.7 42.96 85.92 7.38 嘧菌酯 50 35.24 47.62 46.44 47.16 42.09 37.96 47.69 36.39 41.26 43.45 42.53 85.06 11.18 嘧霉胺 50 42.21 47.1 41.06 44.14 35.06 36.38 39.33 37.93 41.37 35.34 39.99 79.98 9.84 噻菌灵 50 44.36 41.85 37.4 36.19 36.5 40.92 47.86 46.31 35.64 46.13 41.32 82.63 11.34 三唑醇 50 42.5 38.91 46.39 46.44 41.86 39.72 41.13 37.9 44.28 44.71 42.38 84.77 7.15 三唑酮 50 45.91 44.51 46.65 46.37 35.12 41.1 36.22 35.11 36.83 39.54 40.74 81.47 11.81 萎锈灵 50 38.33 39.42 39.47 40.59 43.63 38.4 39.59 43.11 45.91 47.36 41.58 83.16 7.75 烯酰吗啉 50 45.9 41.87 36.24 35.87 36.13 47.48 47.34 39.59 46.71 38.99 41.61 83.22 11.73 多效唑 50 42.49 39.41 41.39 36.39 36.75 46.54 41.23 46.47 37.88 39.73 40.83 81.66 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