实验三葡萄糖含量的测定——碘量法一、实验目的 1、学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法原理，进一步掌握返滴定法技能。2、进一步熟悉酸滴定管的操作，掌握有色溶液滴定时体积的正确读法。二、实验原理在碱性溶液中，碘与氢氧化钠作用可生成次碘酸钠（NaIO),葡萄糖能定量的被次碘酸钠氧化成葡萄糖酸（C6H12O7）。过量的NaIO可以转化为NaIO3和NaI。在酸性条件下，NaIO3和NaI作用析出I2，然后用Na2S2O3
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溶液滴定析出的I2，便可计算出葡萄糖的含量。其反应如下：1、I2与NaOH作用：I2+2NaOH=NaIO+NaI+H2O2、C6H12O6和NaIO定量作用：C6H12O6+NaIO=C6H12O7+NaI3、总反应式：I2+C6H12O6+2NaOH=C6H12O7+2NaI+H2O4、C6H12O6作用完后，过量的NaIO发生歧化反应：3NaIO=NaIO3+2NaI5、在酸性条件下NaIO3和NaI作用：NaIO3+5NaI+6HCl=3I2+6NaCl+3H2O6、析出过量的碘用Na2S2O3标准溶液滴定：I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI实验还涉及到Na2S2O3和I2溶液的标定1、Na2S2O3的标定Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2OI2+2S2O32-=S4O62-+2I-Cr2O72-~3I2~6S2O32-32232272232200.256)(6OSNaOSNaOCrKOSNaVcVcVc××=×=2、碘的标定I2+2S2O32-=S4O62-+2I-VVc322322OSNaOSNac2/1=3、葡萄糖溶液中葡萄糖的含量()()()()())(100000.25100021101612632232222−⋅××⎥⎦⎤⎢⎣⎡⋅−⋅LgOHCMOSNavOSNacIvIc葡萄糖含量＝计算式：%100506126×=LgOHCW标示量葡萄糖含量三、实验仪器及材料3.1仪器称量瓶、电子台秤、分析天平、容量瓶（250ml）、移液管（25ml）、量筒（10ml）、锥形瓶（25ml，3个）、酸式滴定管（50ml）、烧杯（50ml）、玻璃棒、碘量瓶3.2药品K2Cr2O7（S）、盐酸（6mol/L）、KI溶液（100g/L)、淀粉（5g/L)、Na2S2O3溶液（0.1mol/L）、I2溶液（0.05mol/L）、NaOH溶液（1mol/L）、葡萄糖溶液（5%）四、实验方法4.10.1mol/LNa2S2O3标准溶液的标定4.1.1K2Cr2O7标准溶液的配制准确称取1.2~1.3g分析纯K2Cr2O7固体于小烧杯中，加少量的水溶解并转入到250mL的容量瓶中，用水稀释到刻线，摇匀。并计算其准确浓度4.1.2Na2S2O3溶液的标定准确移取25mlK2Cr2O7标准溶液于碘量瓶中，加5mL6mol/LHCl溶液和10mL100g/LKI，立即密塞摇匀，置暗处5min，然后冲洗瓶盖并用蒸馏水稀释至100mL左右，用待标定Na2S2O3溶液滴定至K2Cr2O7标准溶液呈浅黄绿色时，加2mL5g/L淀粉，继续滴定至蓝色刚好褪去，
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所需体积，平行测定3次，计算Na2S2O3溶液的准确浓度。4.20.05mol/LI2溶液的标定准确移取25mLI2标准溶液于锥形瓶中，加50ml蒸馏水，用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，加2ml5g/L淀粉，继续滴定至蓝色刚好褪去，溶液呈无色即为终点。4.3葡萄糖含量的测定用移液管移取5%葡萄糖溶液25.00ml于250ml容量瓶中，加水稀释至刻线，摇匀。然后移取25.00ml上述溶液于碘量瓶中，准确加入I2标准溶液25ml，慢慢滴加NaOH边加边摇，直至溶液呈浅黄色，将碘量瓶加塞摇匀，于暗处放置10~15min，加2ml6mol/LHCl酸化，立即用Na2S2O3标准溶液滴定，至溶液呈浅黄色，加2ml5g/L淀粉，继续滴定至蓝色消失即达到滴定终点，记录数据，平行滴定3次，计算其含量。五、实验记录及数据处理5.1Na2S2O3溶液的标定（MrK2Cr2O7=294.18g/mol）5.2I2溶液的标定编号123CNa2S2O3/mol/LVNa2S2O3/mlCI2/mol/LCI2平均值/mol/L平均偏差相对平均偏差/%5.3葡萄糖含量的测定（MrC6H12O6=180.15g/mol）编号123VNa2S2O3/mlC6H12O6含量/g/LC6H12O6含量平均值/g/L平均偏差相对平均偏差/%5.4样品的检测%100506126×=LgOHCW标示量葡萄糖含量国标:葡萄糖含量应为标示量的95.0%-105.0%,实验得测葡萄糖含量为，低于标示量范围内，说明滴定过程中出现了误差，应重新滴定。六、实验结果与讨论6.1测定结果本实验采用间接碘量法测定葡萄糖注射液种葡萄糖的含量。其中所标定硫代硫酸钠溶液的标准浓度；碘溶液浓度为；25ml葡萄糖注射液中葡萄糖的含量为g/L。经检验，滴定结果低于标示范围，再重新滴定，以判断此试样是否合格。6.2注意事项6.2.1注意滴定时指示剂的用量，及滴定终点颜色的正确判断；6.2.2注意滴定时的正确操作：滴定成线，逐滴滴入，半滴滴入；编号123mK2Cr2O7/gVNa2S2O3/mlCNa2S2O3/mol/LCNa2S2O3平均值/mol/L平均偏差相对平均偏差/%6.2.3确定滴定终点时，要注意在
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时间内不褪色再读数；6.2.4处理数据时注意有效数字的保留。6.2.5做完实验后，剩余的I2溶液应倒入回收瓶中。 6.2.6碘易受有机物的影响，不可使用软木塞、橡皮塞，并应贮存于棕色瓶内避光保存。配制和装液时应戴上手套。I2溶液不能装在碱式滴定管中。
浙公网安备 33021202002483