超临界流体萃取装置操作规范

超临界流体萃取装置使用 指南 验证指南下载验证指南下载验证指南下载星度指南下载审查指南PDF   (1). 超临界流体定义  任何一种物质都存在三种相态-气相、液相、固相。三相成平衡态共存的点叫三相点。液、气两相成平衡状态的点叫临界点。在临界点时的温度和压力称为临界压力。不同的物质其临界点所 要求 对教师党员的评价套管和固井爆破片与爆破装置仓库管理基本要求三甲医院都需要复审吗 的压力和温度各不相同。  超临界流体(Supercritical fluid，SCF)技术中的SCF是指温度和压力均高于临界点的流体,如二氧化碳、氨、乙烯、丙烷、丙烯、水等。高于临界温度和临界压力而接近临界点的状态称为超临界状态。处于超临界状态时，气液两相性质非常相近，以至无法分别，所以称之为SCF。    目前研究较多的超临界流体是二氧化碳，因其具有无毒、不燃烧、对大部分物质不反应、价廉等优点，最为常用。在超临界状态下，CO2流体兼有气液两相的双重特点，既具有与气体相当的高扩散系数和低粘度，又具有与液体相近的密度和物质良好的溶解能力。其密度对温度和压力变化十分敏感，且与溶解能力在一定压力范围内成比例，所以可通过控制温度和压力改变物质的溶解度。 (2). 超临界流体萃取的基本原理   超临界流体萃取分离过程是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。当气体处于超临界状态时, 成为性质介于液体和气体之间的单一相态, 具有和液体相近的密度, 粘度虽高于气体但明显低于液体, 扩散系数为液体的10～100倍; 因此对物料有较好的渗透性和较强的溶解能力, 能够将物料中某些成分提取出来。    在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地依次把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分萃取出来。并且超临界流体的密度和介电常数随着密闭体系压力的增加而增加, 极性增大, 利用程序升压可将不同极性的成分进行分步提取。当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以通过控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则自动完全或基本  析出，从而达到分离提纯的目的，并将萃取分离两过程合为一体，这就是超临界流体萃取分离的基本原理。 （3）超临界CO2的溶解能力   超临界状态下，CO2对不同溶质的溶解能力差别很大，这与溶质的极性、沸点和分子量密切相关，一般来说由一下规律：  1． 亲脂性、低沸点成分可在低压萃取(104Pa), 如挥发油、烃、酯等。 2． 化合物的极性基团越多，就越难萃取。 3． 化合物的分子量越高，越难萃取。  超临界CO2成为目前最常用的萃取剂，它具有以下特点：  1．CO2临界温度为31.1℃，临界压力为7.2MPa，临界条件容易达到。  2．CO2化学性质不活波，无色无味无毒，安全性好。  3．价格便宜，纯度高，容易获得。    因此，CO2特别适合天然产物有效成分的提取。  （4）超临界萃取装置原理及概况  超临界萃取技术是现代化工分离中出现的最新学科，是目前国际上兴起的一种先进的分离 工艺 钢结构制作工艺流程车尿素生产工艺流程自动玻璃钢生产工艺2工艺纪律检查制度q345焊接工艺规程 。超临界萃取即高压下、合适温度下在萃取缸中溶剂与被萃取物接触，溶质扩散到溶剂中，再在分离器中改变操作条件，使溶解物质析出以达到分离目的[2] 。近几年来，超临界苯取技术的国内外得到迅猛发展，先后在啤酒花、香料、中草药、油脂、石油化工、食品保健等领域实现工业化[3] 。 超临界装置由于选择了CO2介质作为超临界萃取剂，使其具有以下特点: ⑴操作范围广，便于调节。  ⑵选择性好，可通过控制压力和温度，有针对性地萃取所需成份。  ⑶操作温度低，在接近室温条件下进行萃取，这对于热敏性成份尤其适宜。萃取过程中排除了遇氧氧化和见光反应的可能性，萃取物能够保持其自然风味。 ⑷从萃取到分离一步完成，萃取后的CO2不残留在萃取物上。 ⑸CO2无毒、无味、不燃、价廉易得，且可循环使用。 ⑹萃取速度快。  （五）超临界萃取装置的主要构成和工艺 流程 快递问题件怎么处理流程河南自建厂房流程下载关于规范招聘需求审批流程制作流程表下载邮件下载流程设计 超临界萃取装置由下列部分组成：纯度为≥99%的CO2气瓶、制冷装置、温度控显系统、压力控显系统、安全保护装置、携带剂罐、净化器、混合器、热交换器、贮罐、柱塞泵、萃取缸、分离器、精馏柱、电控柜、阀门、管件及柜架等组成。 将需要萃取的植物粉碎，称取约300—700g装入萃取器（6）中，用CO2反复冲洗设备以排除空气。操作时先打开阀（12）及气瓶阀门进气，再启动高压阀（4）升压，当压力升到预定压力时再调节减压阀（9），调整好分离器（7）内的分离 压力，然后打开放空阀（10）接转子流量计测流量通过调节各个阀门，使萃取压力、分离压力及萃取过程中通过CO2流量均稳定在所需操作条件，半闭阀门（10），打开阀门（11）进行全循环流程操作，萃取过程中从放油阀（8）把萃取液提出。  总之，SFE技术基本工艺流程为： 原料经除杂、粉碎或轧片等一系列预处理后装入萃取器中。系统冲入超临界流体并加压。物料在SCF作用下，可溶成分进入SCF相。流出萃取器的SCF相经减压、凋温或吸附作用，可选择性地从SCF相分离出萃取物的各组分，SCF再经调温和压缩回到萃取器循环使用。SC—CO2萃取工艺流程由萃取和分离两大部分组成。在特定的温度和压力下，使原料同SC—CO2 流体充分接触，达到平衡后，再通过温度和压力的变化，使萃取物同溶剂SC—CO2分离，SC-CO2循环使用。整个工艺过程可以是连续的、半连续的或间歇的。 （6）开机前的准备工作 ⑴首先检查电源、三相四线是否完好无缺。  ⑵冷冻机及贮罐的冷却水源是否畅通，冷箱内为30%乙二醇＋70%水溶液。 ⑶CO2气瓶压力保证在5~6MPa的气压，且食品级净重≥22kg。 ⑷检查管路接头以及各连接部位是否牢靠。  ⑸将各热箱内加入冷水，不宜太满，离箱盖2公分左右。  ⑹萃取原料装入料筒，原料不应安装太满，离过滤网2~3公分左右。 ⑺将料筒装入萃取缸，盖好压环及上堵头。  ⑻如果萃取液体物料或需加入夹带剂时，将液料放入携带剂罐，可用泵压入萃取缸内。  （7）开机操作顺序 ⑴先送空气开关，电源己接通后，再按起动电源按钮。 ⑵接通制冷开关，同时接通水循环开关。  ⑶开始加温，先将萃取缸、分离I、分离II、精馏柱的加热开关接通，将各自控温仪调整到各自所需的设定温度。如果精馏柱参加整机循环需打开与精馏柱相应的加热开关。  ⑷在冷冻机温度降到0℃左右，且萃取、分离I、分离II温度接近设定的要求后，进行下列操作。  ⑸开始制冷的同时将CO2气瓶通过阀门进入净化器、冷盘管和贮罐，CO2进行液化，液态CO2通过泵、混合器、净化器进入萃取缸（萃取缸已装样品且关闭上堵头），等压力平衡后，打开萃取缸放空阀门，慢慢放掉残留空气后，降低部分压力后，关闭放空阀。  ⑹加压力：先将电极点拔到需要的压力(上限)，启动泵按扭，当压力加到接近设定压力（提前1MPa左右），开始打开萃取缸后面的节流阀门。  ⑺萃取完成后，关闭冷冻机、泵各种加热循环开关，再关闭总电源开关，萃取缸内压力放入后面分离器或精馏柱内，待萃取缸内压力和后面平衡后，再打开放空 阀门，待萃取缸没有压力后，打开萃取缸盖，取出料简为止，整个萃取过程结束。 （8） 注意事项及故障处理 ⑴此装置为高压流动装置，非熟悉本系统流程者不得操作，高压运转时不得离开岗位，如发生异常情况要立即停机关闭总电源检查。  ⑵泵系统启动前应先检查润滑的情况是否符合说明，填料压帽不宜过松或过紧。 ⑶电极点压力表操作前要预先调节所需值，否则会产生自动停泵或电极失灵超过压力的情况，温度也同样到一定值自动停止加热。  ⑷冷冻系统冷箱内要加入30%乙二醇，液位以不要溢出为止。  ⑸冷冻机采用R22氟利昂制冷，开动前要检查冷冻机油，如过低时要加入25#冷动机抽，正常情况已调好，一般不要动阀门.  ⑹正常运转情况:高压表夏天为15~20kg/cm2，冬天为10~l 5kg/ cm2均为正常，低压要为2kg/cm2左右为正常。  ⑺长时间不用就回收氟利昂，具体操作为：关闭供液阀门开机5分钟左右，低压表低于0.1MPa停机即可。  ⑻制冷系统通氟后，如发生故障后，先用上述方法回收氟利昂后，检查电磁阀至膨胀阀管线，无堵塞或检查过滤器有无堵塞，有堵塞时，清理即可；如果氟利昂过少，制冷效果不佳，请专业人员清理即可。 ⑼要经常检查各连接部位是否松动。 ⑽泵在一定时间内要更换润滑油。 ⑾加热水箱保养：①长时间不用，将水排放防止冬天冷坏保温套和腐蚀循环水泵。②一般开机前检查水箱水位，不够应补充（因温度蒸发），同时检查循环水泵、转动轴是否灵活转动，防止水垢卡死转轴烧坏电机。