《复杂物质分析》习题及答案汇总第一章绪论习题及答案4．以岩矿分析为例说明对于复杂物质分析如何拟定和选择分析
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及分析方法。答：分析方案的拟定和分析方法的选择应该结合试样的定性和半定量分析结果，同时综合考虑试样的分解方法，干扰元素的消除和具体的测定方法等几个方面来进行。一般情况下，需要考虑以下一些问题：①考虑对分析测定的具体要求；②考虑待测组分的含量范围；③考虑待测组分的性质；④考虑共存组成或基体的影响；⑤考虑选择对环境友好的方法；⑥考虑实验室条件，包括仪器设备、分析人员的业务素质等条件。⑦考虑经济效益。对岩矿分析而言，多数的矿种目前都有切实可行的分析方案。但是，必须注意，任何分析方案都是有局限性的，当条件发生变化时，方案要随之改变。第二章分析试样的采集制备和分解习题及答案3．某种物料，如各个采样单元间
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偏差的估计值为0．61%，容许的误差为0．48%，测定8次，如果置信水平选定为90%，则采样单元数应为多少？答：因为测定次数为8，置信水平为90%，则查t
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得t=1．895，且σ，=0．16%，E=0．48%所以采样单元数n=（tσ，/E）2=（1．895×0．61%/0．48%）2=5．799≈612．以下两种情况可否用铂坩埚作分解容器？（1）某一含Fe2O3约20%的试样用碳酸钠熔融分解；（2）某铅锌矿试样用王水分解。答：（1）含Fe2O3约20%的试样用碳酸钠熔融分解不能用铂坩埚做分解容器。因为碳酸钠熔融分解时，温度较高。铂坩埚在高温加热时，随着温度增高，本身也有损失，部分进入熔体，对以后某些分析测定会产生影响。例如，在SnCl2还原-K2Cr2O7滴定法测定铁的过程中，用SnCl2还原Fe3+时，铂会生成黄色的铂锡氯络离子，影响Fe3+预还原为Fe2+时终点的观察。同时铂坩埚质软，价格昂贵，在使用时应该严格遵守铂器皿的使用规则的规定。铁和铂都是第Ⅷ族的元素，在1000℃左右易形成铁铂合金，这样会使铂坩埚产生斑点或者是鱼鳞状的侵蚀。因此，这种情况下不能用铂坩埚做分解容器。（2）铅锌矿样用王水分解时不能用铂坩埚作分解容器。因为王水的分解能力很强，金，铂和钯都能溶于王水，对铂器皿有损失，而铂坩埚价格昂贵。第四章硅酸盐分析习题及答案5．什么叫分析系统？硅酸盐岩石的经典分析系统和快速分析系统各有什么特点？答：分析系统：在同一份称样中，通过试样分解、分离和掩蔽等手续，使干扰元素的影响分别消除后，可以系统地、连贯地进行数个组分的依次测定。经典分析系统的特点：建立在沉淀分离和重量法基础上，辅以滴定法和比色法，具有显著的连续性。快速分析系统的特点：称样次数少，减免繁杂的分离，测定方法有足够的精密度、准确度和选择性，适用范围广。6．请举出有代表性的硅酸盐岩石分析方案和分析
流程
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。答：以氢氧化钠熔融为主的快速分析方案和分析流程：见教材第64页。18．在不同pH条件下，磺基水杨酸与Fe3+可分别形成几种配位数不同的络合物？通常选择在什么pH条件下进行铁的比色测定？为什么？答：Fe3+在不同的pH值下，可以与磺基水杨酸形成不同组成和颜色的几种络合物。在pH为1．8～2．5的溶液中，可以形成红紫色的[Fe（SSal）]+；在pH为4～8的溶液中，可以形成褐色的[Fe（SSal）2]-；在pH为8～11．5的氨性溶液中，可以形成黄色的[Fe（SSal）3]3-；若pH＞12，则不能形成络合物，而生成氢氧化铁沉淀。通常选择pH=8～11的氨性溶液，因为此时测定铁具有稳定、简便、准确等特点。22．H2O2比色法测定钛的机理是什么？为什么不宜在纯盐酸介质中显色？答：在H2SO4溶液中，四价钛与H2O2生成黄色络合物：TiO2++H2O2==[TiO（H2O2）]2+，其中最大吸收波长是420nm，在有H3PO4存在时，则为400nm。在实际工作中，可以在400～450nm波长范围内测定。在50mL溶液中含有0～5000µgTiO2时，其颜色强度与浓度成正比，可用于钛的光度测定。在HCl溶液中，当Cl-浓度很大时，钛以阴离子TiCl62-状态存在，与H2O2作用时也形成黄色络阳离子但颜色较浅，因此不宜在盐酸介质中显色。32．分析某一单矿物得到下列结果：SiO2百分含量为33．70%、Al2O3为38．07%、K2O为17．70%、CaO为10．46%，上述四个组分百分含量总和为99．93%，求此矿物的化学式（分子量：MSiO2=60．09，MAl2O3=102，MK2O=94．2，MCaO=56．08）解：由题意可得nSiO2：nAl2O3：nK2O：nCaO=（33．70/60．09）：（38．07/102）：（17．70/94．2）：（10．46/56．08）=0．5608：0．3732：0．1879：0．1865≈3：2：1：1所以此矿物的化学式为K2O·CaO·2Al2O3·3SiO237．请阐明X射线荧光光谱用作元素定性分析和定量分析的基本原理。答：X射线荧光光谱分析是一种对元素进行定性定量分析的分析方法。它采用高能辐射来使试样激发而产生荧光X射线，将产生的特征X射线光谱经梭拉光栏准直后，导于分光系统进行波长分析或能量分析（即定性分析）和以计数管进行其强度测量，按事先确定出的X射线强度与含量之关系式而求出分析元素的含量（即定量分析）。39．X射线荧光光谱法有哪些分析特点和不足？答：X射线荧光光谱法分析的特点：①分析的元素范围广；②分析的浓度范围宽，高含量可达100%，低含量可达0．0001%，精密度和准确度可与其他分析方法相比拟；③分析样品可具有任意形式；④X射线光谱谱线简单，且与元素的物理状态和化学性质基本无关；⑤非破坏分析，样品在分析过程中可以不受破坏；⑥快速方便，制备一次样品可以完成主元素和痕量元素等几十个元素的分析；⑦分析成本低，对环境基本无污染。X射线荧光光谱分析的不足之处：基体元素对待测元素有所谓的基体效应（包括增强效应或减弱效应，必须进行校正。标准样基体应与待测样基体尽可能相同）。
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