实验四1-溴丁烷的制备（4学时）主讲教师：祝诗发化学化工学院一、实验目的： 学习从醇制备卤代烃的原理与
方法
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； 练习带有有害气体吸收装置的回流加热操作； 掌握蒸馏、萃取、洗涤、液体干燥等基本操作。Chemistry!* 将结构对应的醇通过亲核取代反应转变为卤代物，常用的试剂有氢卤酸、三卤化磷和氯化亚砜。 醇与氢卤酸的反应是制备卤代烷最方便的方法。根据醇的结构不同，反应存在着两种不同的机理，叔醇按SN1机理，伯醇则主要按SN2机理进行。二、实验原理：Chemistry!1-溴丁烷的制备：主反应：副反应：提供质子，使醇质子化，作催化剂问
题
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：浓硫酸的作用是什么？三、相关物质的物理常数：数据来源：CombinedChemicalDictionary 名称 分子量 性状 密度 熔点(℃) 沸点(℃) 折光率 溶解度 水 乙醇 乙醚 正丁醇 74.12 液体 0.810 －89.8 117.4 1.3971 915 ∞ ∞ 1-溴丁烷 137.03 液体 1.275 -112.4 101.6 1.4390 0.0616 ∞ ∞ 溴化钠 102.9 无色立方晶体 3.203 755 1390 － 可溶 略溶 不溶 浓硫酸 98.08 无色油状液体 1.84 10.35 340(分解) － ∞ 1-丁烯 56.10 气体 0.5951 -185.4 －6.3 1.3777 不溶 易溶 易溶 正丁醚 130.22 液体 0.773 －97.9 142.4 1.3992 <0.05 ∞ ∞回流装置气体吸收装置蒸馏装置分液装置Chemistry!有机化学实验四、实验装置图：100mL圆底烧瓶8.3g无水NaBr，6.2mLn-C4H9OH2~3粒沸石安装回流冷凝管(10mL水+10mL浓H2SO4)分2-3次从冷凝管上端加入安装气体吸收装置加热回流20min稍冷、改为蒸馏装置补加2~3粒沸石馏出液C4H9Br、C4H9OH、(C4H9)2O、H2O、HBr残留液弃去加5mL水洗涤上层H2O、HBr、C4H9OH弃去下层C4H9Br、C4H9OH、(C4H9)2O加3mL浓H2SO42次洗涤五、实验
流程
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（请参考教材Page19）上层H2SO4、C4H9OH2、C4H9-O-C4H9下层C4H9Br、（少）H2SO4++H倒入废液桶内加10mL水洗涤加5mL10%Na2CO3洗涤加10mL水洗涤无水CaCl2干燥蒸馏收集99~102℃馏分（此步不做）*具体操作步骤：1、投料（1）先配制混酸：在烧杯中加入10ml水，再缓慢加入10ml浓硫酸，混合均匀，并冷至室温后备用。（已配好）（2）在100mL圆底烧瓶中依次加入8.3g溴化钠和6.2ml正丁醇，充分振荡后加入2-3粒沸石。（3）安装回流冷凝管，从上方分2-3次加入稀硫酸。(注意：投料时不要让固体沾到磨口以及液面以上的烧瓶壁上。投料后，一定要混合均匀)。Chemistry!有机化学实验**在冷凝管上端接一吸收溴化氢气体的装置，用5%的氢氧化钠做吸收剂。（注意倒扣的漏斗口与碱液间的距离，防止碱液被倒吸）。电热套小火加热到沸腾，回流20-30min。并不时摇动烧瓶促使反应完成。（注意调整距离和摇动烧瓶的操作，并控制回流速度）2、加热回流 问题： 如果产生的是碱性气体（如：氨气），用什么物质做吸收液？Chemistry!有机化学实验防倒吸**3、分离粗产物待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置（用75度弯管和直形冷凝管冷凝），蒸出粗产物。Chemistry!有机化学实验判断产物是否蒸完，可依据以下几点:(a)反应瓶内上层油层消失；(b)蒸出液是否由混浊变为澄清；(c)用内盛对水的小试管收集馏液，观察有无油珠物质的存在。*4、洗涤粗产物将馏出液移至分液漏斗中，加入5ml水洗涤，静置分层（产物哪一层？）后，将产物转入分液漏斗中，用3ml浓硫酸洗涤，分去硫酸层（哪一层？）。有机相依次用10ml水、5ml10%Na2CO3溶液和10ml水洗涤后，转入干燥的锥形瓶中。Chemistry!有机化学实验振摇后要及时放气！防浓硫酸密度常数水：1.01-溴丁烷：1.275浓硫酸：1.84碳酸钠溶液：~1.0将待干燥的液体倒入干燥的锥形瓶加入大小适中块状的无水CaCl2少量多次加入盖好玻璃塞间歇摇动放置一段时间5、产物的干燥在上述装有产物的锥形瓶中加入1-2g的无水CaCl2干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。Chemistry!有机化学实验受热放出水干燥后，应除去干燥剂，再蒸馏Chemistry!有机化学实验 干燥剂的选择1）与被干燥有机物不发生化学反应或催化作用；2）不溶解于该有机物中；3）吸水量大、干燥速度快、价格低廉；如酸性物质不能用碱性干燥剂，强碱性干燥剂氢氧化钠能催化某些醛类或酮类发生缩合，氯化钙易与醇、酯、胺类形成络合物。观察被干燥的液体：溶液变为澄清透明。观察干燥剂在液体中的外观：加入干燥剂后，变黏，粘在壁上，摇动不易旋转，表明干燥剂用量不够，应补加。直到新的干燥剂不结块，不粘壁。干燥剂棱角分明，摇动时旋转，表明所加干燥剂用量合适。 干燥剂的用量——观察法**6、蒸馏收集产物（由于时间关系不做）用塞有棉花的小漏斗滤掉干燥剂后，移至小蒸馏瓶中，加热蒸馏，收集99-102℃的馏分（注意勿使氯化钙掉入蒸馏烧瓶中）。产品回收！Chemistry!有机化学实验产率计算因其它试剂过量，理论产量按正丁醇计算。* 正确安装和使用气体吸收装置。 投料顺序应严格按教材上进行，浓硫酸要分批加入，混合均匀。操作重点及注意事项 蒸馏1-溴丁烷粗产物时，注意判断蒸馏终点。Chemistry!有机化学实验 干燥剂不可在空气中暴露太久，否则会吸水。干燥剂用量应合理。 精制蒸馏时一整套仪器均需干燥。 洗后产物呈红色，可用少量的饱和亚硫酸氢钠水溶液洗涤，以除去由于浓硫酸的氧化作用生成的游离溴。 洗涤粗产物时，注意正确判断哪一层是有机层。 蒸馏前必须加止暴剂(沸石)。*(1)反应后的粗产物中有哪些杂质?后处理时，各步洗涤的目的何在?(2)粗产品1-溴丁烷经水洗后油层呈红棕色是什么原因？应如何处理？(3)用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层，时而在下层，如不知道产物的密度时可用什么简便的方法加以判别？(4)用无水氯化钙干燥脱水，重蒸馏时为什么要先除去氯化钙？思考题：Chemistry!有机化学实验*Chemistry!有机化学实验实验
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的撰写 实验目的和要求 实验原理及反应式 实验所需主要物料及产物的物性常数 实验装置图 实验流程 实验步骤和现象
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