粉尘中游离二氧化硅含量的测定 一、二氧化硅的来源 1.SiO2分为结合和游离两种状态 结合状态SiO2，在常温下，除石棉、滑石外，对人体危害较小。 游离SiO2分为结晶型、隐晶型、和无定型三种。 结晶型：硅氧四面体排列规则，如石英、鳞石英等。 隐晶型：硅氧四面体排列不规整，主要有玉髓、玛瑙、火石和石英玻璃等。 无定型：包括硅藻土、硅胶等。 2.矽肺作业 (1).矿山 (2).工厂 (3).其他 二、测定方法 1．焦磷酸质量法 2． X线衍射法 3.红外光谱 四、焦磷酸质量法 原理粉尘中的硅酸盐能溶于加热的焦磷酸中被除去，而游离二氧化硅几乎不溶，以称量法测定不溶的游离二氧化硅。 1.样品 2.瓷坩埚恒重 3.温度的控制4.安全
分析
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步骤： 1．将已采集的粉尘样品放在105±3度烘箱中干燥2小时，稍冷，贮于干燥器中备用。如粉尘粒子较大，需用玛瑙乳钵研磨至手捻有滑感为止。 2．准确称取0．1～0．2克粉尘样品于25毫升锥形瓶或小烧杯中，加入焦磷酸15毫升及硝酸铵数毫克，搅拌，使样品全部湿润，置可调电炉上，插好300度的温度计，迅速加热到245～250度之间，并不断搅拌，保持15分钟。 3．样品中如果含有煤、其他碳素及有机物时，应在瓷坩埚中称量，置高温炉中，800～900度灼烧30分钟以上，使碳及有机物完全灰化，冷却后用15毫升焦磷酸分次将残渣洗入25毫升锥形瓶或小烧杯中，再进行步骤2。 4．加热15分钟后，由电炉上取下锥形瓶，在室温下冷却至40～50度，将内容物缓慢倾倒入盛有40～50毫升热蒸镏水中（约80度）的250毫升烧杯中，一面倾斜到一面搅拌，充分混匀，用热蒸镏水冲洗温度计、玻棒、锥形瓶或小烧杯数次，洗液一并到入烧杯中，使最后体积为150～200毫升。 5．取慢速定量滤纸折叠成漏斗状，放于漏斗中用蒸镏水湿润。取上液于电炉上煮沸，稍静置，待混悬物略沉降，趁热过滤，倾入漏斗中的滤液应倒至不超过滤纸2/3处。 6．过滤后，用0．1N盐酸洗涤烧杯移入漏斗中，并将滤纸上沉渣冲洗3～5次，再用热蒸镏水洗至滤出液无酸性反应（用PH试纸检验）。如用铂坩埚时，要洗至无磷酸根反应后再洗三次。上述过程应在当日完成。 7．将带有沉渣的滤纸折叠数次，放于已恒重的瓷坩埚中，在80度烘箱中烘干，再放在电炉上炭化，炭化时加盖，稍留一条小缝隙，然后放入高温炉（800～900度）中灼烧30分钟，取出，室温下稍冷后，放入干燥器中冷却1小时，称至恒重并
记录
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。 粉尘中游离二氧化硅含量： m2-m1 SiO2(F)=--------------×100 G SiO2(F):游离二氧化硅含量,% m1:坩埚质量，g m2:坩埚加残渣质量，g G:粉尘样品质量，g 注意事项： 1．焦磷酸溶解硅酸盐时温度不得超过250度，否则易形成胶壮物。 2．酸与水混合时应缓慢并充分搅拌，避免形成胶状物。
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