护面纸中氯离子的检验项目及检验方法
1 检验项目
氯离子
2参考仪器
2.1 电子分析天平 BS124S
2.2 瓷坩埚 25mL
2.3 箱式电阻炉 SX2-4-10
2.4 干燥器 ∮210mm
2.5 容量瓶 1000mL,250 mL, 100mL
2.6 烧杯 50mL, 250mL, 500mL
2.7 快速定性滤纸 ∮11cm
2.8 锥形瓶 250mL
2.9 酸式滴定管 10mL, 25mL
2.10 移液管 50mL, 25mL, 10mL
2.11 搅拌棒
2.12 棕色试剂瓶 1000mL
2.13 小口试剂瓶 1000mL
2.14 滴瓶 125mL
2.15 漏斗 ∮60mm
2.16 低温电热板
2.17 滴定台
2.18 蝶形夹
3 取样方法
3.1 护面纸
见护面纸取样方法
4.2 护面纸
称取15g纸样待用。
5 检验方法
5.1 试剂的配置及其标定
5.1.1 氯化钠标准溶液(1mL含1mg氯离子):称取基准试剂或优级纯氯化钠3g~4g置于瓷坩埚内,于高温炉内升温至500℃灼烧10min,然后放入干燥器中冷却至室温,准确称取1.649g氯化钠,先溶于少量蒸馏水,然后稀释至1000mL。
5.1.2 硝酸银标准溶液(1mL含1mg氯离子):称取5.0g硝酸银溶于1000mL蒸馏水中,以氯化钠标准溶液标定。标定方法如下:
于三个锥形瓶中,用移液管分别注入10mL氯化钠标准溶液,再加入90mL蒸馏水及1.0mL10% 铬酸钾指示剂,均用硝酸银滴定至橙色,分别记录硝酸银标准溶液的消耗量V,以平均值计算,但三个平行试验数值间的相对误差应小于0.25%。另取100mL蒸馏水做空白试验,除不加氯化钠标准溶液外,其它步骤同上,记录硝酸银标准溶液的消耗量V1
硝酸银浓度T(mgC1-/mL)按下式计算:T =
10×1 (单位mg/ml)
V-V1
5.1.3 铬酸钾溶液指示剂溶液(100g/L)5克铬酸钾溶于50mL水,搅拌,加入硝酸银溶液10滴,静置5min过滤。
5.1.4 1%酚酞指示剂(以乙醇为溶剂):1g酚酞溶于100mL95%乙醇中。
5.1.5 0.1mo1/L氢氧化钠溶液
5.1.6 0.05mo1/L硝酸溶液
5.2测定步骤
5.2.1 准确称量纸样品15.0g(M,精确至0.001g),撕碎至指甲盖大小,放入400mL烧杯中,加入200mL水,加热搅拌1h,用表面皿覆盖烧杯口,并保持加热温度至刚低于沸点(80℃~100℃ ),加热中可间隔搅拌,用带有中速滤纸的布式漏斗过滤,用热水洗涤过滤残留物。
5.2.2 加入两滴酚酞到滤液中,如果颜色变为粉红色,再加0.05mo1/L HNO3,直到粉红色刚好消失。如果溶液不变色,加入0.1mo1/L NaOH使溶液显示为弱粉红色,再滴加0.05mo1/L HNO3 直到红色刚好消失。
5.2.3 将滤液转入250mL容量瓶中,冷却至室温,定容。用移液管取适量溶液转入400mL烧杯中。稀释至100mL~250mL。
5.2.4 将烧杯置于白瓷板上,加入0.5mL k2CYO4,用硝酸银标准溶液进行滴定,直到弱的桔黄色出现为止。
5.2.5 作一个空白试验,按5.2.4步骤滴定。
5.3 计算方法
X=V×T×1000/M
式中: X—氯离子的含量,ppm;
V—滴定护面纸样品消耗的硝酸银总体积,mL;
T—标定过的硝酸银浓度,mgC1-/mL;
M—护面纸样品总质量,g。
6 相关文件和质量记录
6.1《生产过程控制文件》
6.2《原辅材料检验
报告
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