双波长法测定新鲜蔬菜中硝酸盐含量

双波长法测定新鲜蔬菜中硝酸盐含量 堕芏焦星!至旦塑!堂蔓塑!】n{PMdV.L7,No.5.Oct.2001 双波长法测定新鲜蔬菜中硝酸盐含量 周荣荣陈建文秦玉萍刘祥英 中图分类号:R15554文献标识码:B文章编号;1006—9879(2001)05--031 2000年6,7月,采用双波长紫外分光光度法测 定新鲜蔬菜中硝酸盐的含量,不仅简便,还能有效地排 除其他有机化合物的干扰. 1实验部分 1.1原理在有机物含量较低时,可溶性有机物在 275与220nm处吸收的相关系数为2,在220nm处 可由 硝酸盐有强烈吸收,而在275nm处无吸收, A=A..一2A.来消除有机物的干扰.再由220 nm处硝酸盐的回归方程计算出样品硝酸盐含量. 1.2仪器与试剂 1.2.1仪器UV一160A型紫外分光光度计(日本岛 津产),多功能粉碎机. 1.2.2试剂150g/L亚铁氰化钾溶液(取l50g亚 铁氰化钾溶于适量水中,定容至1000m】),300g/L 硫酸锌溶液(取300gZnSO.?7H20溶于600ml水 中,定容至1000m1),硝酸钠 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 溶液(1mg/m[),硝 酸钠标准使用液(10~-g/m1),pH一9.6,9.7氯化铵 缓冲液(将20ml浓盐酸加人500ml水中,混合后再 加入50ml浓氨水并稀释至1000mD,氢氧化铝悬浊 液,正辛醇(消泡剂). 1.3标准曲线的刺作吸取0.00,1.00,3.00,5.00, 7.00,10.00m】硝酸钠标准溶液(10,Ug./m1)于25ml 比色管中,加纯水至刻度.此系列相当于硝酸钠的量 为0.0,10.0,30.0,50.0,7O.0,l00.0g.测定吸光 度值.以硝酸钠的量为横坐标,吸光度值为纵坐标作工 作曲线,求其回归方程为P=7.710×l0-t-1.667× 10_.X.r=1.000见图1 图1工作血线 作者单位:山东省Et照市卫生防疫坫,276800 【实验研究】 1.4样品的前处理称取20.0g洗净,晾干,切碎的 新鲜蔬菜置于粉碎机中,加适量的水打碎制成浆液,滴 加2,3滴正辛醇消除泡沫,小心转移至250ml容量 瓶中,然后加入5m】氯化铵缓冲液,2ml氢氧化铝悬 浊液(若有颜色可加入活性炭),振摇5min,再加亚铁 氰化钾,硫酸锌溶液各2m】,摇匀后定容至刻度,静置 15min后过滤,弃去最初滤液2O,30ml.同时做试 剂空白对照. 1.5样品的测定吸取处理液1,5ml于25m】比 色管中,加入1mllmo]/L盐酸(除去Co3"_, HCO一).摇匀后再加人纯水至刻度.以试剂空白作 参比,测定A.和A,由A?=A一2Am计算 Ao,并用回归方程计算溶液中相应的硝酸钠的量. 1.6计算 , m×1000 " m0l×1000 x:新鲜蔬菜中硝酸盐(以NaN计)的含量, mg/kg;m;由回归方程计算所得的硝酸盐含量,g; l:吸取处理液的体积,ml;V:容量瓶的体积,ml; .:称取新鲜蔬菜的质量,g. 2结果与讨论 2.1方法的精密度分别以10,50,100,~g/ml硝酸 盐含量的标准液,重复测定6次,测定均值为l0.0, 50.0,1000g/ml,RSD为0.32,0.21,0.08. 2.2方法的准确度以已测定的新鲜黄瓜样品的处 理液为本底.分别加入硝酸盐标准使用液1.00,5.00, 10.00ml,并以该处理液定容至25.00ml做回收率 试验.结果见表l. 袭1回收率试验结果Ig/m 2.3对比试验分别用本法和GB/T5009.33— 1996(食品中亚硝酸盐与硝酸盐的检验方法)测定2O 份样品,硝酸盐含量,其测定结果做配对t检验,t= 0.669~t=2093,P>O.05,说明本法测定结果 (下转第533页) 堡旦苤!鲞墨塑!l『IfevMedVo1.7N5,Ocr.2001 繁琐,时间长,而本法用三氟化硼甲酯化操作简便易 行,甲酯化完全,重现性好,但三氟化硼毒性大,需在通 风橱中进行甲酯化操作 2.4DHA甲酯保留时间为17.8Omin,EPA甲酯保 留时间为895min,DHA,EPA与其他组分分离效果 较好,峰形良好,分析时间少于20min,说明方法采用 色谱条件合适色谱图见图1,图2 围1DHA甲酯,EPA甲酯色谱国 丸,只需取样后在10ml离心管中进行溶剂溶解,甲 酯化,离心分层,进样,样品不会损失,实际应用中,只 要求测定脂肪酸各组分的百分含量,因此,其色谱数据 按面积归一法进行计算,不必考虑进样误差,较外标法 简便,准确,方法经济实用,线性关系较好.精密度,回 收率均符台食品检测的要求,可为制定保健食品中脂 肪酸测定的国家标准提供参考. 3参考文献 [1]束世永,陈世京缩.衍生物气相色谱法北京:化学工业出版杜. 1993118】34 [明洗小蜿主编色谱法在食品分析中的应用.北京北京大学出版 牡.19925761 【收稿:2001一叫一29本文编辑:措递华】 (上接第530页) 达国家选用TSH和两项指标或采用在一定时间 内2次果血的办法筛查CH,可有效地减少漏诊.受成 本的限制,在国内难以推广应用.选择灵敏度高,特异 性强的筛查方法,消除影响结果准确性的各种因素,对 减少漏诊尤为重要. 由于TSH在新生儿出生前后存在一定的生理波 动,选择适宜的采血时间对保证测定结果的准确性非 常重要,本次试验结果,以出生后72,12Oh采集血样 测定结果最能反映真实水平;试验温度以18"C,25? 为宜. 【收藕:20010205本文编辑:薜堂疆) 2.5 . 样品的定用本法测定鱼油样品2.份,结果果差异无统计学意义 ,见表2.见表 2.. 表2保健食品测定结果 eDHA?i()EPAi'")mI)HA(")EPAi(") 0】l15{{0.船【0.S7 012."200】l155{25S2g.20 i9980拍5.9127i;?】09Ij】7J】l3" l9gSO3073'827.站200】07s913{01j33 I99~03tl9'?【129502o.l脯】B59.401S3【 【999】120l66j曲20O0O如519瞒 I~90423l7.2Ol172~1)1100119【S6812.{6 1999070【【.5】11932000o{231514130 1999U23~{90t19l32110010|l】530l2甜 】999棚5】,0l】24920?】】2915.22l3._ 此法甲酯化完全,色谱分离时间较短,样品均为胶 褒2对照实验结果(mg/kg ;;事持国标苦差值;事踣国标踣差值 1302.2310.8—8.6 0l25l3D3.S一5日6"{903500.2—79 4S2078{36 j0.S2—79】5002一U2 e1202I?5一IO365'8.5I5 7】Bl{92T一】】.3】T37.S'06—2B S92.0S9525l8l511o.415685—6Bl 9230S228{2{【9208223820262 】0356.73392】752O300l_22962039.2 收稿:2001—02—13车文螭辑:堵道华