扫描电镜实验

扫描电镜实验 实验六 扫描电镜实验 一、实验目的 ,、了解扫描电镜的基本结构和原理; ,、掌握扫描电镜试样的制备方法; ,、了解二次电子像观察 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 操作的全过程及其在形貌组织结构观察中的应用。 二、实验原理 1、扫描电镜工作原理、构造和性能 基本原理 图1是扫描电镜的原理 示意图。由最上边电子枪发 射出来的电子束，经栅极聚 焦后，在加速电压作用下， 经过二至三个电磁透镜所组 成的电子光学系统，电子束 会聚成一个细的电子束聚焦 在样品 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 面。在末级透镜上 边装有扫描线圈，在它的作 用下使电子束在样品表面扫 描。由于高能电子束与样品 物质的交互作用，结果产生 了各种信息:二次电子、背 反射电子、吸收电子、X射 线、俄歇电子、阴极发光和 透射电子等。这些信号被相 应的接收器接收，经放大后 送到显像管的栅极上，调制显像管的亮度。由于经过扫描线圈上的电流是与显像 管相应的亮度一一对应， 图, 扫描电镜原理示意图 也就是说，电子束打到样品上一点时，在显像管荧光屏上就出现一个亮点。扫描 电镜就是这样采用逐点成像的方法，把样品表面不同的特征，按顺序，成比例地 转换为视频信号，完成一帧图像，从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种 特征图像。 2、扫描电镜的结构 扫描电镜包括以下几部分: (1)电子光学系统 该系统由电子枪、电磁透镜、光阑、样品 室等部件组成(如图,)。它的作用与透射 电镜不同，仅仅用来获得扫描电子束。显 然，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可 能小的束斑直径。目前使用中的扫描电镜 大多为普通热阴极电子枪，由于受到钨丝 阴极发射率较低的限制，需要较大的发射 截面，才能获得足够的电子束强度。采用 钨丝阴极发射的电子光源扫描电子束直径 一般可达20-50μm，六硼化镧阴极发射率 比较高，有效发射截面可以做到直径为 20μm左右，比钨丝阴极要小得多，因此 无论是亮度还是电子源直径都比钨丝阴极 多。以上两种电子枪 图,扫描电镜光 学系统示意图 都属于热发射电子枪，而场发射电子枪分为冷场和热场发射两种，一般在扫描电镜中采用冷场发射。如图3所示，它是利用靠近曲率半径很小的阴极尖端附近的强电场使阴极尖端发射电子的，所以叫做场致 发射(简称场发射)。如果阴极尖端半径为100 —500nm，若在尖端与第一阳极之间加3-5kV 的电位差，那么在阴极尖端附近建立的强电场 就足以使它发射电 子。在第二阳极几十千伏甚至几百千伏正电 位作用下，阴极尖端发射的电子会聚在第二阳 极孔的下方(即场发射电子枪第一交叉点位置上)，电子束直径小至20nm(甚至l,nm)。可见场发射电子枪是扫描电镜获得高分辨率，高质量图像较为理想的电子源。此外，场发射扫描电镜在低电压下仍保持高的分辨率和电子枪寿命长等优点。 图, 场发射电子枪原理示意图 在光学系统中，扫描电镜的最后一个透镜的结构有别于透射电镜，它是采用上下极靴不同孔径不对称的磁透镜，这样可以大大减小下极靴的圆孔直径，从而减少样品表面的磁场，避免磁场对二次电子轨迹的干扰，不影响对二次电子的收集。另外，未级透镜中要有一定的空间，用来容纳扫描线圈和消像散器。扫描线圈是扫描电镜的一个十分重要的部件，它使电子作光栅扫描，与显示系统的C,,扫描线圈由同一锯齿波发生器控制，以保证镜筒中的电子束与显示系统CRT 中的电子束偏转严格同步。 扫描电镜的样品室要比透射电镜复杂，它能容纳大的试样，并在三维空间进行移动、倾斜和旋转。目前的扫描电镜样品室在空间设计上都考虑了多种信号收集器安装的几何尺寸，以使用户根据自己的意愿选择不同的信息方式。 (2)信号收集和显示系统 (,)二次电子和背反射电子收集器 图4是这种收集器的示意图，它是由闪烁体，光电倍增管和前置放大器组成。 图,二次电子和背反射电子收集器示意图 这是扫描电镜中最主要的信号检测器。从试样出来的电子，撞击并进入闪烁体，当金属圆筒加+250V电压时，能接受低能二次电子;当加—250V电压时，能接受背反射电子。在闪烁体表面喷涂一层40-80nm的铝膜作为导电层，在这导电层上加有10-12kY的高压。试样产生的二次电子(或背反射电子)被这高压加速，并被收集到闪烁体上。当电子打到闪烁体上，产生出光子，而光子通过光导管传送到光电倍增管的阴极上。通过光电倍增管，信号被放大为微安数量级，再送至前置放大器放大成足够功率的输出信号，送至视频放大器，而后可直接调制CRT的栅极电位，这样即可得到一幅供观察和照相的图像。 (,)显示系统 显示装置一般有两个显示通道:一个用来观察，另一个供记录用(照相)。观察用的显像管采用长余辉显像管，扫描一帧有0(2，0(5，1s…。最快可以达到电视速度。对于记录用的管子要求有较高的分辨率，通常10;,×,,;,的荧光屏要求有800-1000条线并且只能用短余辉的管子。在观察时为了便于调焦，采用尽可能快的扫描速度，而拍照时为了得 到分辨率高的图像，要尽可能采用慢的扫描速度(多用50-100s)。 (,)吸收电子检测器 试样不直接接地，而与一个试样电流放大器相接，可检出被测试样吸收的电 -6-12子。它是一个高灵敏度的微电流放大器，能检测到10,10A这样小的电流。 ,--9吸收电流信号一般在10,10A，在较好的信噪此下，可得到所需要吸收电流图像。吸收电子图像是扫描电镜 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 中一个很重要的手段。 (C)X射线检测器 它是检测试样发出的元素特征x射线波长和光子能量，从而实现对试样微区进行成分分析。 此外，扫描电镜也像透射电一样，需配备真空系统和电源系统。 3 扫描电镜的主要性能 (1)放大倍数 扫描电镜的放大倍数M定义为:在显像管中电子束在荧光屏上最大扫描距离和在镜 筒中电子束针在试样上最大扫描距离的比值 M=l/L 式中，l—荧光屏长度; L—电子束在试样上扫过的长度。 这个比值是通过调节扫描线圈上的电流来改变的。观察图像的荧光屏长度是固定的，如果减少扫描线圈的电流，电子束偏转的角度小，在试样上移动的距离变小，使放大倍数增大。反之，增大扫描线圈上的电流，放大倍数就要变小。可见改变扫描电镜放大倍数是十分方便的。目前大多数商品扫描电镜，放大倍数可从低倍连续调节到20万倍左右。 (2)景深 扫描电镜的景深比较大，成像富有立体感，所以它特别适用于粗糙样品表面的观察和 分析。 (3)分辨率 分辨本领是扫描电镜的主要性能指标之一。在理想情况下，二次电子像分辨率等于电子束斑直径。正是由于这个缘故，我们总是以二次电子像的分辨率作为衡量扫描电镜性能的主要指标。目前高性能扫描电镜普通钨丝电子枪的二次成像分辨率已达3(5nm左右。 此外，大的样品室，各种不同性能的样品台等，使得扫描电镜具有应用更广泛和更方便快捷的特点。 4 样品制备 扫描电镜样品制备方法除了含水量较多的生物软组织样品外，其它的固体材料样品的制备方法都是非常简便的。对导电性材料来说，除了几何尺寸和重量外几乎没有任何要求，尺寸和重量对不同型号的扫描电镜的样品室也有不同的要求。对于导电性较差或绝缘的样品若采用常规扫描电镜来观察，则必须通过喷镀 金、银等重金属或碳真空蒸镀等手段进行导电性处理，否则将无法观察。 显然，所有的样品均必须无油污，无腐蚀等，以免对镜筒和探测器的污染。 三、实验内容与步骤 实验内容:完成一个二次电子像的观察全过程，包括试样的制备、仪器的操作、图像观测和记录。 ,、实验制备 ,、扫描电镜的操作 思考 题 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 : ,、扫描电镜在材料研究中的应用有哪些, ,、如何进行扫描电镜的制样和操作,