硝酸根含量测试作业指导书
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硝酸根含量测试作业指导书
1. 目的
测量化学品中硝酸根的含量。
2.
方法
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一
2.1 试剂
2.11 可调节离子浓度 : ISA (Orion Cat. NO : 9307 11)
2.12 防硝酸根干扰的溶液 : ISS (Orion Cat. NO : 9307 10)
2.13 1000 ppm N
标准
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溶液 : (Orion Cat. NO : 920707)
2.2 电极的准备
2.21 参考电极 (参考3.1)
a : 内壁用1ml的注射器注入绿色饱和氯化银 (AgCl) 标准溶液 ( Orion Cat.
No.: 900002)
b : 外室用 1ml 的注射器注入 2% 的 ISA 溶液
注意 :- 每次使用前,外室必须装满填充液。
- 外部溶液水平线必须最少高于试样液 1英寸。
- 内室溶液也必须最少高于外室溶液 (水平线) 1英寸。
- 短期 (1周以内) 电极可放在 D.I.水中, 但若长期 (大于 1周)应排
出液体, 以干燥贮藏和保管。
2.22 硝酸根电极 ( 参考 :3.2 )
a : 旋转感应器到电极体,直至上紧。
b : 用蒸馏水浸泡电极体约 15 分钟, 后用 100ppm N 标准溶液于试
验 前浸泡最少 1 小更多免费资料下载请进: 好好学习社区
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时。
注意 :- 电极可放在浓度为 0.01M 的硝酸根溶液中保存 1~2天。
- 若 2~3天则应排空,干燥保存。
- 可在空气中放置 1小时左右。
2.3 试样的准备
2.31 精确称取约 2 克的试样放入150ml的烧杯中。
2.32 加入100ml 的 D.I.水。
注意 :建议所有实验应在 2 小时内完成,否则硝酸根会分解。
2.4 用pH计测量 ( 参考:3.3 )
2.41 相联电极和 pH 计。
2.42 按电源开启 pH 计。
2.43 按“MODE”到指示为毫伏电压。
2.44 从容量瓶中移到 100ml 的试样加在 150ml的烧杯中。
2.45 准备稀的 ISA 溶液 (20%)。
2.46 加入各 1ml 的 ISA 和 ISS 溶液并用磁化搅拌器不停搅拌。
2.47 用 D.I.水冲洗电极后放入烧杯中,最后检查电极上是否有气泡在薄膜
表
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面 出现。
2.48 电压稳定后,记录电值。
注意 :如果含 N 的溶液量小于10 毫克 / 升,20% ISA 溶液则将会使用,否
则将 会用原有的 1 毫升 ISA 溶液。
2.5 标准曲线的准备
2.51 重复 2.41-2.48 的步骤 ( 用下列 标准 N 溶液 )。
注意 :- 对于低 N 的含量为: 0.1ppm,0.2ppm,0.3ppm和0.5ppm。 更多免费资料下载请进: 好好学习社区
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- 对于高 N 的含量为: 1ppm,5ppm 和10ppm。
- 根据试样 N 含量选择某一系列的标准溶液。
(即:试样的含量测试结果应出现在标准溶液浓度范围的曲线图上。)
2.52 用电极电位和它们含量的对数值在坐标上绘制曲线图。
N 含量低于1ppm时测试值少于 4 个则不能得到标准曲线图。若 注意 :当
大于1ppm则将会得到标准的校正直线,校正线一定会倾斜,否则,电
pH计应检查或修理。 极或
2.53 而对于电位值大于0.1ppm标液时,其浓度可近似用下式计算:
Ex,EslgCx = lgCs+ S
式中,Cx)Cs分别为待测试液和标准溶液的浓度,Ex)Es为相同条件下测得待测溶
液与标准溶液的电动势,S为电极的斜率,其值可通过两份不同浓度标准溶液在相同
E1,E2条件下测量出的E值用 S= 求得。 lgc1,lgc2
00公式由来: Ex = Ex? SlgCx (1) Es = Es? SlgCs (2)
00 同一测量条件下用同一离子选择性电极和参比电极,则上二式Ex = Es
两式相减即可得上述公式,这里的Es应选与Ex较为接近的值。
2.6 计算
2.61 在曲线图中,凭量度的电位找出试样含量。
6 2.62 硝酸根含量 (ppm) = M * V * 62 * 10 / (1000 * W * 14)
M : 未知试样浓度
V : 试样体积
W : 所用试样重量
62 / 14 : 当量因素换算 : 硝酸根 / 氮
3. 方法二
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3.1 试剂
3.11 H2SO4溶液(1+4)
3.12 pH=7缓冲溶液
3.13 2M NaOH溶液
3.14 1000 ppm N 标准溶液 : (Orion Cat. NO : 920707)
3.2 仪器
3.21 pH计
3.12 pH电极
3.13 参考电极
3.14 硝酸根电极
3.3 步骤
3.31 准确称取试样2.000g(准确至0.001g), 加15ml H2SO4溶液, 加热溶解完全。
3.32 加入pH=7缓冲溶液5ml, 用NaOH溶液调节pH至4~5(用pH计测试)。
3.33 将已调pH的溶液倾入100ml容量瓶中并用DI水稀释至刻度。
3.34 按“MODE”到指示为毫伏电压。测试该溶液的电位值。
3.35 分别加入1ml)2ml)4ml的 N 标准溶液并测试其电位值。
3.4 计算
假如试液体积为Vx,浓度为Cx,加入浓度为Cs,体积为Vs的含待测离子的标准溶液后,测
其电动势为E, 则
0 E'? Es = -Slg(CxVx + CsVs)
CxVx，CsVs(E0' ? Es)/S即: 10 = - Vx，Vs
?E/S -E0'/S (Vx+Vs)*10= -(CxVx + CsVs)*10
?E/S 通过连续加入3-5次标准溶液,用(Vx+Vs)*10 对Vs作图,得到一条直线,当(Vx+Vs)*10
?E/S = 0时,也就是直线与Vs相交时,可得到(CxVx + CsVs)=0 更多免费资料下载请进: 好好学习社区
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VCs设交点处的Vs值为V(是负值),则Cx = - Vx
标准加入法需要在相同实验条件下测量电极的实际斜率,简便方法是:在测量Ex后,将所测
Ex',Ex试液用空白溶液稀释一倍,再测定Ex’,则S= lg2
硝酸根含量 (ppm)= Cx*Vx*62*1000/W*14
Cx : 测出的溶液浓度值
Vx : 试样体积(0.1L)
W : 所用试样重量
62 / 14 : 当量因素换算 : 硝酸根 / 氮
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