国家标准《硅晶体中间隙氧含量的红外吸收测量方法》

国家 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 《硅晶体中间隙氧含量的红外吸收测量方法》 (预审稿)编制说明 一、工作简况 1、 立项目的及意义 半导体 材料 关于××同志的政审材料调查表环保先进个人材料国家普通话测试材料农民专业合作社注销四查四问剖析材料 (尤其是集成电路工业)是电子信息产业的基础和核心，是国民经济现代化与信息化建设的先导与支柱产业。半导体硅单晶材料则是半导体工业的最重要的主体功能材料，至今全球信息产业使用的硅材料仍占半导体材料总量的95,以上，而且国际集成电路(IC)芯片及各类半导体器件的95,以上也是用硅片制造的。高纯硅材料产业是重要的战略性新兴产业，符合国家的产业发展方向。该标准项目是对高纯硅(单晶或多晶)材料中痕(微)量氧杂质进行准确地分析检测，为国内高纯硅材料的生产、质量判定及国际贸易提供技术支撑。 半导体产业的发展是建立在晶体硅材料的研究基础上，一般要求晶体的质量越高越好。而硅晶体的质量与其中的杂质和缺陷相关。氧是硅晶体中最主要的轻元素杂质，它们在器件制造过程中极易形成沉淀，导致器件性能的下降或失效。氧在硅中大部分处于间隙位置，由氧形成的热施主会使得n型硅单晶样品电阻率下降，p型样品电阻率增加，而这些性质的变化影响硅片径向电阻率的均匀度，对电子器件的生产有着重要的影响，使电阻率热稳定性变差，器件成品率下降。氧在硅中也有一些积极作用，氧含量达到一定浓度以上时，对硅单晶机械强度有增强作用，但这种增强作用只有氧处于溶解状态时才会产生，当氧沉淀时，不但不能增强反而会有所破坏。氧在后期制造太阳能电池的过程中也容易引起沉淀或者和某些金属杂质结合在一起，形成新施主、电学中心等，使所制作的太阳能电池的性能不稳定，影响太阳能电池的转换效率和光衰减效率。因此，准确地检测氧含量，对硅材料具有重要意义。 2、 任务来源 根据国家标准委《关于下达2014年第二批国家标准修订 计划 项目进度计划表范例计划下载计划下载计划下载课程教学计划下载 的 通知 关于发布提成方案的通知关于xx通知关于成立公司筹建组的通知关于红头文件的使用公开通知关于计发全勤奖的通知 》(国标委综合[2014] 89号)文件精神，由新特能源股份有限公司负责修订《硅晶体中间隙氧含量的红外吸收测量方法》，计划编号20151786-T-469，计划完成时间为2017年。 3、 编制单位简况 新特能源股份有限公司，成立于2008年，主要推崇绿色制造、循环经济发展模式，在致力太阳能光伏产业链建设的基础上，从循环经济的减量化、再利用和循环使用原则出发，采用全闭环的多晶硅生产 工艺 钢结构制作工艺流程车尿素生产工艺流程自动玻璃钢生产工艺2工艺纪律检查制度q345焊接工艺规程 。建立纳米材料分公司、新能建材有限公司，利用多晶 1 硅生产中副产物四氯化硅生产气相二氧化硅，利用发电过程产生的煤渣、粉煤灰等生产加气块，变废为宝。被评为国家“优秀循环经济企业”。生产、研发、销售高纯多晶硅、多晶硅/单晶硅硅片、高纯四氯化硅、气相二氧化硅等产品，并提供硅产业技术服务，主导产品为多晶硅，目前，多晶硅生产规模达到15000吨/年，居世界前八位，中国前三位。 新特能源股份有限公司坚持机制创新、体制创新、科技创新、管理创新、文化创新的创新求变理念，2012年经新特能源股份有限公司高层领导研究决定在新特能源股份有限公司质检中心的基础上组建了新疆新特新能材料检测中心有限公司，本公司于2013年和2014年两年间相继取得CMA和CNAS资质，本公司实验室有效建筑面积6540m2，其中十万级恒温空间占地6340 m2，千级高洁净间占地756 m2;实验室仪器配置涵盖了气相、液相色谱，光谱、质谱等常规及高尖端分析检测仪器,超洁净的环境、高尖端的设备为无机痕量级分析奠定了基础，这些设备为后续的多晶硅实验检测提供了良好的硬件设施及条件。 4、主要工作过程 接到标准修订任务后，新特能源股份有限公司在全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分会的组织下，成立了标准编制组，由邱艳梅任组长。标准编制组充分调研了客户对硅单晶中氧浓度检测中存在难点和盲点。标准工作组在现行标准《GB/T 1557-2006 硅晶体中间隙氧含量的红外吸收测量方法》的基础上，并结合国内各主要硅相关企业的检测情况，修订完善《GB/T 1557-2006 硅晶体中间隙氧含量的红外吸收测量方法》国家标准修订稿。 2016年9月8日，由全国半导体材料标准化分技术委员会组织，在新疆维吾尔自治区昌吉市召开《硅晶体中间隙氧含量的红外吸收测量方法》标准第一次工作会议(讨论会)，共有洛阳中硅高科技有限公司、有研半导体材料有限公司等32个单位41位专家参加了本次会议。与会专家对标准资料从标准技术内容和文本质量等方面进行了充分的讨论。会议中各专家首先对1范围、5干扰因素、8测量步骤进行了部分的修改;其次根据标准组织实验室进行巡回测试，由有研半导体材料有限公司准备样品，各单晶和多晶硅实验室完成测试，由新特能源股份有限公司实验室进行数据统计计算并公示。 2016年12月编制组将征求意见稿及编制说明，发相关单位广泛征求意见，具体见意见汇总处理表。 2017年4月12日，由全国半导体材料标准化分技术委员会组织，在深圳市召开《硅晶体中间隙氧含量的红外吸收测量方法》标准第二次工作会议(预审会)，共有洛阳中硅 2 高科技有限公司、有研半导体材料有限公司等21个单位31位专家参加了本次会议。与会专家对标准资料从标准技术内容和文本质量等方面进行了充分的讨论。会议主要修改的方面为方法提要、干扰因素、测量步骤和精密度4个方面。 2017年10月编制组将征求意见稿及编制说明，发相关单位广泛征求意见，具体见意见汇总处理表。 二、本标准编制的原则和主要内容 1. 标准编制原则 1.1. 本标准的编写格式按国家标准GB/T1.1-2009《标准化工作导则 第1部分:标准的结 构和编写》的统一规定和要求进行编写的。 1.2. 本标准在编制过程中，以GB/T 1557-2006《硅晶体中间隙氧含量的红外吸收测量方 法》为主线，结合目前国内外原生多晶氧浓度以及下游单晶厂家对原料内在品质的 要求，并综合考虑了行业的实际需求与未来一段时间内的技术发展要求。 2. 本标准的主要内容及确定依据 标准主要内容:,范围、,术语和定义、,干扰因素、?测量仪器、?测量步骤、?附录，六大部分的内容。与原标准相比，根据使用方实际需求技术指标上做了优化和调整。 随着半导体行业的迅猛发展，太阳能电池的转化率稳步提高，对原生多晶内在质量提出更高的要求，氧是太阳能电池片的主要杂质元素，过量的氧会引入大量的二次缺陷，对电学性能产生破坏，但氧主要是在太阳能电池片生产过程中的引入，原生多晶中氧的含量 163是低于0.5×10atoms/cm 的，根据生产单位的实际技术需求，考虑光伏行业检测的实际水平，权衡市场效应和经济利益的影响，以及国际对光伏材料的要求，针对间隙氧含量的检测做以下修订: 《硅晶体中间隙氧含量的红外吸收测量方法》2006版本将GB/T 1557-1989、GB/T 14143-1993进行整合修订并在原标准的基础上参考ASTM F 1188:2000《用红外吸收法测量硅中间隙氧原子含量的标准方法》修改的。 根据GB/T 12963-2014《电子级多晶硅》和《太阳能级多晶硅》修订稿中对电子级多晶硅及太阳能特级品、1、2、3级的各项技术指标均做了大幅度提升，其中新增太阳能 173级特级品氧浓度为?0.2×10atoms/cm，太阳能1级品氧浓度变更为?0.5×17317310atoms/cm，太阳能2级品氧浓度变更为?0.8×10atoms/cm，太阳能3级品氧浓度变 3 17 317 更为?1.0×10atoms/cm;《电子级多晶硅》中新增电子级1级品氧浓度为0.1×10 3atoms/cm。各多晶硅生产制造业纷纷反应，因氧浓度指标大幅度提升，在检测方面因标准检测范围的浓度限制大批量的产品因电子级1级品氧浓度指标同标准最低检测范围一致无法生产氧浓度更小的产品在质量提升管理、市场售价方面均受到了极大的影响。随着光伏行业原生多晶的生产技术工艺和检测水平不断提高，原生多晶中氧的含量是低于 16 3 0.5×10atoms/cm的，本次会议需各生产厂家对该标准测量氧含量的有效范围是否能从 16161.0×10 atoms/cm3变更为0.1×10 atoms/cm3进行讨论，但是常温红外的检测精度达不到要求，所以在范围里规定低温红外测定氧含量，以便更好的满足各生产厂家的需求。 2.2实验室精密度 根据标准要求，使用10个不同浓度梯度的样品进行19家实验室的实验室巡回测试，实验室精密度和再现性现见附件数据分析。 四、标准水平分析 本标准是和GB/T 25074-2010《太阳能级多晶硅》和GB/T 12963-2014《电子级多晶硅》配套的分析标准。根据分析方法的技术水平，确定本标准总体水平为国内先进水平。 五、与现行相关法律、法规、规章及相关标准，特别是强制性标准的协调性 本标准属于硅单晶的分析方法标准，没有现行的法律、法规、规章制度等对其要求，本领域没有强制性标准，本标准与现行法律、法规和相关标准相协调、无冲突。 六、专利及涉及知识产权 本文件起草过程中没有检索到专利和知识产权问题，如果涉及到专利和知识产权时请使用单位与专利和知识产权方协商，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 七、分歧意见的处理经过 编制组根据起草前确定的编制原则进行了标准起草，标准起草小组前期进行了充分的准备和调研，并做了大量调查论证、信息分析和实验工作，在标准在主要技术内容上，行业内取得了较为一致的意见，标准起草过程中未发生重大分歧意见。 八、标准作为强制性或推荐性国家(或行业)标准的建议 本标准为硅单晶的化学分析方法标准之一，适用于硅单晶中间隙氧量分析的一般性通用要求，继续作为推荐性标准发布。 九、废止现行有关标准的建议 自本标准实施之日起废止标准GB/T 1557-2006《硅晶体中间隙氧含量的红外吸收测量方法》。 4 十、推广应用的预期效果 本标准是和GB/T 25074-2010《太阳能级多晶硅》和GB/T 12963-2014《电子级多晶硅》配套的分析标准之一。本标准的发布和实施能有效的规范我国硅材料生产和国内外贸易当中对间隙氧含量的检测需求，对提高我国硅单晶的产品质量有积极的促进作用，对保证行业内硅单晶产品质量具有重要的作用。 标准编制组 2017年10月20日 5 附件一:数据汇总分析结果 0 12 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 天津信息内蒙内蒙江苏浙江昆明西安陕西有研浙江市环产业洛阳宜昌乐山亚洲中国古神古盾中能金瑞冶研隆基天宏新特半导省硅欧半专用中硅南玻市产硅业计量舟硅安光硅业泓科新材硅材硅材能源体材黄河材料导体材料高科硅材品质(青上海标准 编号 科学业有伏科科技技股料股料股料有股份均值 料有水电 质量材料质量技有料有量监海)有合晶 偏差 研究限责技有发展份有份有份有限责有限限公检验技术监督限公限公督检限公院 任公限公有限限公限公限公任公公司 司中心 有限检验司 司 验所 司 司 司 公司 司 司 司 司 公司 中心 5.09 5.15 4.22 4.96 6.87 5.36 4.65 6.14 4.84 1# 5.30 8.18 5.90 6.54 4.69 3.77 4.92 5.25 6.46 5.07 5.44 1.03 2# 5.16 5.11 5.12 8.02 3.79 5.00 6.77 5.39 4.64 6.13 4.76 5.92 6.18 4.63 5.95 5.61 4.97 6.50 5.04 5.51 0.95 11.46 10.24 13.91 9.22 11.96 13.00 10.38 9.49 13.10 9.11 3# 11.59 10.39 12.66 9.29 12.02 11.41 10.60 12.14 9.62 11.14 1.47 4# 11.61 11.30 10.18 13.51 9.29 11.83 12.80 10.27 9.48 13.11 9.84 10.40 12.59 9.27 11.84 11.59 10.77 12.18 10.03 11.15 1.33 5# 17.28 16.98 15.06 18.73 16.86 18.11 18.20 14.69 14.07 18.35 14.20 14.44 17.87 14.94 17.15 16.57 15.79 17.3 8 14.71 16.39 1.57 6# 17.33 17.10 15.22 19.10 16.52 18.19 18.50 15.32 14.39 18.50 14.09 14.48 18.28 14.02 17.53 16.71 15.79 17.39 15.08 16.50 1.66 7# 21.20 20.48 19.10 23.82 21.20 21.82 22.80 19.17 17.46 22.41 17.73 16.78 21.82 17.82 21.48 20.54 19.67 20.51 19.03 20.26 1.95 8# 19.97 20.48 18.91 22.87 18.86 21.65 22.20 18.91 17.36 21.15 17.42 16.63 22.36 17.71 21.05 19.87 19.37 20.40 18.82 19.79 1.81 9# 26.03 25.60 24.41 28.88 26.59 27.46 28.10 24.22 23.15 27.97 20.65 20.50 28.19 21.13 26.83 25.15 25.04 25.41 24.08 25.23 2.53 10# 25.96 26.09 24.67 30.47 19.37 27.94 28.50 24.75 23.38 28.25 21.40 20.87 28.18 21.35 26.43 25.36 25.61 25.88 27.23 25.35 2.96 6 7