仪器分析实验讲义08
实验地点
化学楼205
实验学时
3
授课教师
实验项目
有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂性质对吸收光谱的影响
预习提要
（自主查找资料，实验时随机提问，预习成绩计分点）
1. 紫外-可见分光光度计的基本构造；
2. 比色皿的使用方法；
3. 四大跃迁及跃迁规律；
4. 苯系物特征吸收带；
5. 影响有机化合物紫外吸收光谱的因素(内因和外因)
6. 紫外吸收光谱定性原理
7. 定量分析原理。朗伯定律，比尔定律，朗伯-比尔定律。
实验报告部分
一、实验目的与要求
1. 掌握紫外—可见分光光度计的基本构造及基本操作；
2. 掌握紫外吸收光谱的绘制方法，利用紫外吸收光谱进行化合物的鉴定和纯度测定的原理和方法；
3. 掌握有机化合物结构与其紫外光谱之间的关系；
4. 掌握溶剂极性对
跃迁，
跃迁的影响(不同极性溶剂对有机化合物紫外吸收带位置、形状及强度的影响)。
二、实验原理
具有不饱和结构的有机化合物，如芳香族化合物，在紫外区(200～400 nm)有特征的吸收，为有机化合物的鉴定提供了有用的信息。
紫外吸收光谱定性的方法是比较未知物与已知纯样在相同条件下绘制的吸收光谱，或将绘制的未知物吸收光谱与标准谱图(如Sadtler紫外光谱图)相比较，若两光谱图的λmax和κmax相同，表明它们是同一有机化合物。
极性溶剂对有机物的紫外吸收光谱的吸收峰波长、强度及形状有一定的影响。溶剂极性增加，使n→π*跃迁产生的吸收带蓝移，而π→π*跃迁产生的吸收带红移。
溶液的酸碱性影响弱酸碱性有机物的解离平衡，导致吸收光谱发生变化。
三、仪器与试剂
1. 仪器: 紫外—可见分光光度计(LS5(205室)、Cary 530(315室))、带盖石英比色皿(1cm)4只、比色管或容量瓶(10mL) 10个、移液管(1ml)5只、胶头滴管(比色管及移液管贴好标签)
2. 试剂: 苯 (A.R.)、乙醇(A.R.)、丁酮(A.R.)、正己烷(A.R.)、氯仿(A.R.)、异亚丙基丙酮(A.R.)、去离子水
四、实验步骤
1. 苯的吸收光谱的测绘(五指峰)
在1cm的石英吸收池中，加入两滴苯，加盖，用手心温热吸收池底部片刻，在紫外分光光度计上，以空白石英吸收池为参比，从220～360nm范围内进行波长扫描，绘制吸收光谱。确定峰值波长。
2. 乙醇中杂质苯的检查
用1cm石英吸收池，以乙醇为参比溶液，在230～280nm波长范围内测绘乙醇试样的吸收光谱，并确定是否存在苯的B吸收带？
3. 溶剂极性对紫外吸收光谱的影响
(1) 溶剂极性对n π*跃迁的影响
在3支10mL比色管或容量瓶中，各加入0.04mL(长嘴滴管滴1滴)丁酮，分别用去离子水、乙醇、氯仿稀释至刻度，摇匀。用1cm的石英吸收池，以各自的溶剂为参比，在200～400nm波长范围内测绘各溶液的吸收光谱。比较它们的变化。并加以解释。
(2) 溶剂极性对
跃迁的影响
在3支10mL比色管或容量瓶中，分别加入1滴三氯乙烯溶液，并分别用水、乙醇、正已烷稀释至刻度，摇匀。用1cm石英吸收池，以相应的溶剂为参比，测绘各溶液在200～400nm范围内的吸收光谱，比较各吸收光谱的变化，并加以解释。
五、数据
记录
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1. 数据记录表格的设计是预习成绩计分点
2. 数据记录应完整、正确。（实验操作成绩计分点）
六、实验注意事项
1. 紫外可见分光光度计开机预热半小时以上；
2. 石英吸收池每一种溶液或溶剂必须清洗干净，并用被测溶液或参比液润洗三次，实验结束后洗净；
3. 比色皿中溶液不要装太满，要加盖，以免洒在仪器上；
4. 吸光度示数需稳定1分钟后，再记录数值。
七、实验报告（结果与结论）
1. 绘制吸收光谱图，从实验现象得到实验结论，并用理论知识解析。
2. 实验报告成绩考核计分点。
八、思考
题
快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题
(实验报告成绩考核计分点)
1. 分子中哪类电子跃迁会产生紫外吸收光谱？
2. 为什么极性溶剂有助于
跃迁向短波方向移动？而
跃迁向长波方向移动？
3. 助色团或生色团与苯环相连时，紫外吸收光谱有那些变化？
4. 被测试液浓度太大或太小时，对测量将产生怎样影响，应如何加以调节？
5. 本实验中是否可用去离子水来代替各溶剂作参比溶液，为什么？
九、实验学习与操作总结(实验报告成绩考核计分点)
1. 总结本次实验在基本原理等重要理论知识上的收获
2. 总结本次实验操作上的关键技术和基本技能
3. 总结本次实验操作过程中的得失之处，并分析本人对实验关键技能掌握的程度及提高的途径。
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