氧化钙的测定
氧化钙的快速测定检验规程
目的:规定氧化钙的快速测定检验操作步骤及操作
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化,以确保生产在受控状态下进行。
范围:适用于石灰石、出磨生料、入窑生料中氧化钙的快速测定。 程序:
1、本规程生料中氧化钙的测定方法为EDTA直接滴定法。
2、方法提要:
用盐酸分解试样,在pH值大于13的强碱性溶液中,以三乙醇胺为掩蔽剂掩蔽铁、铝等干扰离子,用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂(简称CMP混合指示剂),用EDTA标准滴定溶液滴定。
3、分析步骤:
准确称取0.1克试样,精确至0.0001克,置于300ml烧杯中,加入约20毫升水,摇动烧杯使试样分散,盖上
表
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面皿,慢慢加入5毫升盐酸溶液(1,1),加入5毫升氟化钾溶液(20克/升),置于电炉上加热至沸,并保持微沸2分钟,取下稍冷,加水稀释至约200ml。加入5ml三乙醇胺溶液(1+2)及适量的CMP
?L)至出现绿色荧光后再过量混合指示剂,在搅拌下加入氢氧化钾溶液(200g
5ml,8ml,此时溶液酸度在pH13以上,用EDTA标准滴定溶液{c(EDTA)=0.020mol/L}滴定滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色。
4、结果的计算与表示:
试样中氧化钙的质量分数W按下式计算: CaO
T×V CaO
W= ×100 CaO
m×1000
式中:
W—氧化钙的质量分数,%; CaO
T—EDTA标准滴定溶液对的氧化钙滴定度,单位为毫克每毫升(mg,ml); CaO
V—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml);
m—试料的质量,单位克(g)。
5、注意事项:
5.1本方法采用酸溶样,有一定的不溶物不被溶解,测定结果可能偏低,但基本上可满足生产控制的要求。
5.2用盐酸溶液(1,1)直接分解试料,会产生部分硅酸,对钙的测定有影响,此时加入氟化钾溶液(20克/升)消除硅的干扰。氟化钾溶液(20克/升)的加入量视硅酸含量而定,一般采用该方法测定生料中氧化钙时,加入3,5氟化钾溶液(20克/升)。
5.3称样要准确,因为称取0.1克试料直接测定氧化钙含量,称样量少,氧化钙含量高,称样是否准确对测定结果的准确度影响较大。
5.4石灰石中氧化钙的快速测定也可采用本方法。测定石灰石中氧化钙时,可不加入氟化钾溶液。
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5.5若要同时快速测定试样中氧化钙和氧化镁的含量,可称取0.5克试样,用盐酸溶液(1,1)分解后,转移至250毫升容量瓶中,分取两份25.00毫升溶液,分别用EDTA标准滴定溶液滴定氧化钙和(氧化钙,氧化镁)的含量,差减求得氧化镁的含量。
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