贝壳中钙的测定方法综述

贝壳中钙的测定 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 综述 贝壳中钙的测定方法 一、摘要 贝壳中的主要成分是碳酸钙和蛋白质。钙含量测定的常用方法有络合(EDTA)滴定法，火焰原子吸收光谱法，酸碱滴定法，氧化还原滴定法等，国家 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 方法为EDTA滴定法，原子吸收光谱法为仲裁方法。EDTA滴定法应用较广 方案 气瓶 现场处置方案 .pdf气瓶 现场处置方案 .doc见习基地管理方案.doc关于群访事件的化解方案建筑工地扬尘治理专项方案下载 较成熟，但用时较长，原子吸收光谱法测定精度高，准确性好，用时短，但操作性强，技术要求高 二、关键词 络合滴定、酸碱滴定、EDTA、邻苯二甲酸氢钾、碳酸钙 、原子吸收光谱法 三、前言 贝壳中含有大量的钙、镁、铁、钾等元素, 主要为钙并以碳酸钙形式存在，其余还有少量镁、钾和微量铁，贝壳原料丰富，来源广，成本低，贝壳中的钙( CaCO3) 含量高达95%。测定贝壳中钙镁的含量方法有: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法等。实验前对配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法进行了比较,其中(KMnO4)氧化-还原滴定法步骤繁琐，原子吸收法测定条件较高，不易于操作，而络合滴定法简便易行，原理简单。因此各实验方法都各有优点和缺点，而在进行定量 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 时，样品处理方法很关键，选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。目前，常用的预处理方法有干式灰化法(干法)、湿式消化法(湿法)、直接酸溶法等。， 四、正文 ?、碳酸钙概述 1、 碳酸钙的基本性质碳酸钙的基本性质碳酸钙的基本性质碳酸钙的基本性质 碳酸钙为白色粉末或无色结晶。无气味。无味。有两种结晶，一种是正交晶体文石，一种是六方菱面晶体方解石。在约825?时分解为氧化钙和二氧化碳。溶于稀酸，几乎不溶于水。文石:相对密度2.83，熔点825?(分解)。方解石:相对密度(d25.2)2.711，熔点1339?(10.39MPa)。碳酸钙用于检定和测定有机化合反应中的卤素。水分析。检定磷。与氯化铵一起分解硅酸盐。制备氯化钙溶液以标化皂液。制造光学钕玻璃原料。不可作为食品添加剂。遇稀醋酸、稀盐 酸、稀硝酸发生泡沸，并溶解。在101.325千帕下加热到900?时分解为氧化钙和二氧化碳。 2、 纳米纳米纳米纳米碳酸钙的用途碳酸钙的用途碳酸钙的用途碳酸钙的用途 ? 塑料 主要应用范围:PVC型材，管材;电线、电缆外皮胶粒;PVC薄膜(压延膜)的生产，造鞋业制造(如PVC鞋底及装饰用贴片)等。适合用于工程塑料改性、PP、PE、PA、PC等。 应用特性:由于活性纳米碳酸钙表面亲油疏水，与树脂相容性好，能有效提高或调节制品的刚、韧性、光洁度以及弯曲强度;改善加工性能，改善制品的流变性能、尺寸稳定性能、耐热稳定性具有填充及增强、增韧的作用，能取代部分价格昂贵的填充料及助济，减少树脂的用量，从而降低产品生产成本，提高市场竞争力。 ? 橡胶 应用范围:天然胶，丁腈，丁苯，混炼胶等，适用于轮胎、胶管、胶带以及油封、汽车配件等橡胶制品中。 应用特性:经过表面改性处理后的纳米碳酸钙与橡胶有很好的相容性，具有补强、填充、调色、改善加工艺和制品的性能，可使橡胶易混炼、易分散，混炼后胶质柔软，橡胶表面光滑;可使制品的延伸性、抗张强度、撕裂强度等有本质的提高;可以降低含胶率或部分取代钛白粉、白碳黑等价格昂贵的白色填料，提高产品的市场竞争力。 ? 密封胶粘 材料 关于××同志的政审材料调查表环保先进个人材料国家普通话测试材料农民专业合作社注销四查四问剖析材料 应用范围:硅酮、聚流、聚氨酯、环氧等密封结构胶。 应用特性:应用于密封胶粘材料中，与胶料有很好的亲和性，可以加速胶的交联反应，大大改善体系的触变性，增强尺寸稳定性，提高胶的机械性能，且添加量大，达到填充急补强双重作用。同时，它能使胶料表面光亮细腻。 ?涂料 应用范围:水性涂料和油性涂料。 应用特性:大大改善体系的触变性，可显著提高涂料的附着力，耐洗刷性，耐沾污性，提高强度和表面光洁度，并具有很好的防沉降作作用。部分取代钛白粉，降低成本。 ? 油墨 应用范围:适用于平版胶印油墨、凹版印刷油墨等。 应用特性:使用纳米碳酸钙所配置的油墨，身骨及粘性较好，故具有良好的印刷性能;稳定性好;干性快且没有相反作用;由于颗粒小，故印品光滑，网点完整，可以提高油墨的光洁度，适用于高速印刷。 5( 造纸 应用范围:卷烟纸、记录纸、簿页印刷纸、高白度铜版纸以及高档卫生巾、纸尿布等。 应用特性:造纸中加入纳米碳酸钙可以提高纸张的松密度、表观细腻性、吸水性;提高特种纸的强度、高速印刷性;调节卷烟纸的燃烧速度。 ?、贝壳中碳酸钙含量的测定 原理: 1(络合滴定法络合滴定法络合滴定法络合滴定法 (1)样品测定样品测定样品测定样品测定: 牡蛎壳中的碳酸钙与盐酸发生反应: ?++===+2223COOHCaClHCl2CaCO 在pH=12时，用钙指示剂作指示剂，EDTA可直接测量Ca2+。 EDTACaEDTACa+2 (2)EDTAEDTAEDTAEDTA的标定的标定的标定的标定 因为滴定条件与标定条件一致，所以EDTA的标定也应该用钙类物质，所以选用纯CaCO3。 具体标定条件与样品的测定一致。 2(酸碱滴定法 : (1)样品测定样品测定样品测定样品测定 牡蛎壳中的碳酸钙与盐酸发生反应: ?++===+2223COOHCaClHCl2CaCO 过量的HCl用NaOH反滴定:OHNaClNaOHHCl2+===+ 据实际与CaCO3反应的HCl溶液体积求牡蛎壳中碳酸钙的含量。 (2)NaOH的标定 以酚酞溶液作指示剂，用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液，滴定至溶液颜色由无色变为红色且30s内不退色即为终点。邻苯二甲酸氢钾在空气中不吸水，易得到纯品，易保存，且摩尔质量大，称量误差小，是标定NaOH溶液较为理想的基准物质，它与NaOH溶液1:1反应。 (3)HCl溶液的标定 以酚酞溶液作指示剂，用已标定好浓度的NaOH溶液标定HCl溶液定至溶液颜色由无色变为红色且30s内不退色即为终点 3. 原子吸收光谱分析法 原子吸收光谱分析主要用于定量分析，它的基本依据是:将一束特定波长的光投射到被测元素的基态原子蒸气中，原子蒸气对这一波长的光产生吸收，未被吸收的光则透射过去。在一定浓度范围内，被测元素的浓度(c)、入射光强(I0)和透射光强(It)三者之间的关系符合Lambert-Beer定律:It=I0×(10-abc)(式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度)。根据这一关系可以用校准曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。 钙是火焰原子化的敏感元素。测定条件的变化(如燃助比、测光高度或者称燃烧器高度)、干扰离子的存在等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率，从而影响钙测定灵敏度。在火焰原子吸收法中，决定原子化效率的主要因素是被测元素的性质和火焰的性质。电离能、解离能和结合能等物理化学参数的大小决定了被测元素在火焰的高温和燃烧的化学气氛中解离、化合、电离的难易程度。而燃气、助燃气的种类及其配比决定了火焰的燃烧性质，如火焰的化学组成，温度分布和氧化还原性等，它们直接影响着被测元素在火焰中的存在状态。因此在测定样品之前都应对测定条件进行优化。 实验步骤 1、络合滴定法 (1)样品测定 用电子天平准确称0.5g样品，用1?1盐酸溶解 (大约3ml)，用纯水配成250ml溶液。用25ml移液管移取溶液至锥形瓶中，加5ml 5% NaOH溶液，和少许钙指示剂，用EDTA滴定至纯蓝色为终点，平行测定3份。 (2)EDTAEDTAEDTAEDTA的标定 用电子天平准确称取0.5g纯碳酸钙(因为测定的是钙类，标定条件与滴定条件一致)，用1?1盐酸溶解(大约3ml)，用纯水配成250ml溶液。用25ml移液管移取溶液至锥形瓶中，加5ml 5% NaOH溶液，和少许钙指示剂，用EDTA滴定至纯蓝色为终点，平行测定3份。 2、酸碱滴定法: (1)样品测定 用电子天平准确称取样品0.25g(可在0.24-0.26g范围内)至锥形瓶中，加入40.00ml(用酸式滴定管)0.2 mol/L HCl溶液，充分反应，在电炉上加热至沸腾(赶CO2)，数分钟后取下冷却，再用NaOH标液滴定至酚酞出现红色为终点。平行测定3份。 (2)NaOHNaOHNaOHNaOH溶液的标定: 用电子天平准确称取0.9—1.1g邻苯二甲酸氢钾(KHP)于锥形瓶中，加50ml去离子水溶解，加5滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液由无色变为红色且30s内不退色。平行测定3份。 (3)HClHClHClHCl溶液的标定溶液的标定溶液的标定溶液的标定:::: 用25ml移液管移取标准HCl溶液于250ml锥形瓶中，加5滴酚酞指示剂，用已标定浓度的标准NaOH溶液滴定至溶液由无色变为红色且30s内不退色。平行测定3份。 (注: 0.2 mol/L NaOH和HCl 集体配制，分别标定。如果不加热赶CO2，可用甲基橙做指示剂。) 3、原子吸收光谱法 测试溶液的制备 ? 条件试验溶液的配制:将100 μg?mL-1的Ca2，标液稀释成浓度约为2-3μg?mL-1的Ca2，试液100mL，摇匀。此溶液用于分析条件选择实验。 ? 标准溶液的配制:用分度吸量管取一定体积的100μg?mL-1Ca2，+标液于25mL比色管中，用去离子水稀释至25mL刻度处，其浓度应为10μg?mL-1。于6支10mL比色管中分别加入一定体积的10μg?mL-1Ca2，标液， 用去离子水稀释至10mL刻度处，摇匀。配成浓度分别为0、0.5、1.0、2.0、2.5、3.0μg?mL-1的Ca2，标准系列溶液，用于制作校准曲 五、参考文献 [1] 张振英,解从霞.蛋壳中钙镁含量的测定[J].内蒙古石油化工,2006,(11):15-16. [2] 廉波,谢定北.鸡蛋壳中钙含量三种测定方法比较的研究[J].牡丹江师范学院学报(自然科学版),2000,(4):17-18. [3] 刘淑萍,孙晓然,高筠,高桂霞.分析化学实验教程[M].冶金工业出版社,2004,5 [4] 高丽华《. 基础化学实验》，KMnO4法测定Ca含量.北京:化学工业出版2004.108 [5] 纪萍, 朱文红. 原子吸收法测定蛋壳中的钙、镁、铁、钾. 辽宁高职学报, 2001, 3( 1) : 56 -58..内蒙古石油化工, 2006, ( 11) : 15,16. [6] 彭秧锡, 彭建兵. 钙镁含量的连续测定方法[ J] . 水泥, 2006, ( 6) : 51,52. [7] 李杏娈, 秦坚, 槐佩刚, 张海玉. EDTA容量法测定镁中指示剂的改进[ J] . [8] 华中师范大学, 东北师范大学等. 分析化学实验[ M] . 北京: 高等教育出版社, 2001. . 分析化学实验[ M] . 北京: 化学工业出版社, 2004. [9] 蔡明招 应101-2 第八组 王静 : 201055501226 徐晓芝:201055501228 熊就凯:201055501229