陶瓷工艺实验指导书 - 副本

《陶瓷工艺》实验指导书于岩 吴任平编      福州大学材料学院2006年3月目    录实验1 烧结温度和烧结温度范围的测定实验2 陶瓷坯釉应力的测定实验3 泥釉料含水率、细度的测定实验4 干燥与烧成收缩率的测定实验5 泥釉浆比重、粘度、流动性和厚化度（触变性）的测定实验6、粉体材料制备实验7 陶瓷材料的成型实验8 陶瓷材料的烧成实验9 永久磁石的制作及性能测试（综合实验）实验10 陶瓷釉料配方实验（综合实验）实验1 烧结温度和烧结温度范围的测定——烧结炉法一、实验目的  （1）掌握烧结温度与烧结温度范围的测定原理和测定方法；  （2）了解影响烧结温度与烧结温度范围的复杂因素；（3）明确烧结温度与烧结温度范围对陶瓷生产的实际意义。二、实验原理  烧成是陶瓷制品在生产中的重要环节。为了制定最适宜的烧成条件，必须确切地了解各种陶瓷制品的烧结温度、烧结温度范围以及热过程中的重量变化、尺寸体积变化、吸水率、气孔率及处貌特征的变化，以便确定最适宜的烧成 制度 关于办公室下班关闭电源制度矿山事故隐患举报和奖励制度制度下载人事管理制度doc盘点制度下载 ，选择适用的窑炉以及合理利用具有温度差的各个窑位。  对粘土类原料而言，在加热过程中坯体气孔率随温度升高而逐渐降低，当粘土坯体的密度达到最大值，吸水率不超过5％，此状态称为粘土的烧结，粘土达到此状态的温度为完全烧结温度，简称烧结温度。自烧结温度继续升高温度，粘土坯体逐渐开始软化变形，此状态可依据过烧膨胀或坯体表面出现大的气孔或依目力观察有稠密的小气孔出现来确定，达到此状态时的温度称为软化温度(或称过烧膨胀温度)，完全烧结温度和软化温度之间的温度范围称为烧结温度范围(简称烧结范围)。  中国科学院上海硅酸盐研究所在制瓷原料的研究中是：以被焙烧的粘土类原料的烧成线收缩曲线开始突然下降，即开始进行急剧收缩时的温度作为玻化温度范围的下限，当收缩进行到转向过烧膨胀的温度称为玻化温度范围的上限。上限温度与下限温度的区间为玻化范围．  该所对陶瓷坯料的研究是以坯料的烧成线收缩和显气孔率来确定的，当显气孔率开始减低到接近于零，即瓷胎密度达到最大，不再吸收水份，这个温度就是瓷胎烧成温度范围的下限，从收缩曲线开始“膨大”时的温度，为烧成温度范围的上限。实际烧成温度不宜偏于烧成温度范围的上限，以避免有越过烧成范围而发生过烧的危险。  测定烧结温度与烧结范围是将试样于各种不同温度下进行焙烧，并对各种不同温度下焙烧的试样测定其外貌恃征、吸水、显气孔率 体积密度，烧成线收缩等情况来确定。在具体对上述项测定之外还可以得到试样的失重百分率。这些数据不单纯为了测定烧结温度和烧结温度范围，而且为制定烧成曲线提供了参考数据。本次实验在于了解影响烧结温度的各种因素，烧结温度和烧结温度范围的测定原理和方法。焙烧过程中，坯体的收缩率与显气孔率的关系如图1所示，图中：a——开始烧结温度；b——软化温度(过烧膨胀温度)        图1坯体在加热过程中收缩与显气孔率的关系a～b——烧结温度范围三、实验仪器设备与工具  1．电脑电窑KM-818-3（最高使用温度1300℃)  2．抽真空装置或水浴锅一套  3．感量0.001g天平一台  4．挤泥设备一台  5．游标卡尺一把  6．烘箱、干燥器、铁钳、防户手套，烧杯、毛巾、毛刷、煤油、铁盒、铁架四、试样的焙烧及焙烧设备 对进行焙烧试验所用的试验炉应具备下述一些条件：1．炉子应能达到足够高的温度，一般要求为1300℃~1450℃；  2．炉子应能保证按规定的焙烧规程调节升温速度，如能调节炉内气氛性质则更理想；  3．所采用的炉子内膛应有足够大的等温区域——温度均匀分布。  本实验所采用是电脑电窑。如图2所示。炉子的发热元件是6条特制的高温电阻丝，均匀分布在炉子的内膛的圆周的部位，放试样的台子由SiC耐火材料制成，横放在炉膛中央，对试样而言相当于四面供热。因此试样受热量是较为均匀的，热电偶使用铂一一铂铑热电偶，其热端放在炉子的中心位于试样附近，这样所指示的温度足以代表了试样的温度。不同取样温度的试样放在不同的耐火容器内（每种温度3个以上），这样可以同时有三个试样在同—条件下焙烧，可得出三个试验平均值。在试样下面铺一薄层煅烧过的工业氧化铝粉(Al2O3)(石英砂或煅烧磨细的耐火材料粉也可)，以免因试样熔化而损伤试样台架。试样是在炉子未供电加热之前放置好的，为取样方便，   图2 电脑电窑摆放时应按取样的顺序摆好，并适当预留好操作的空隙。五、实验步骤1．制备试样  制备试样的方法最好与生产中使用的方法相一致,才能使试验的结果更具代表性。如大生产采用旋坯法成形，试样应经真空练泥后挤压成形。若生产中用注浆法成形，试样也应用注浆法制备。制成的试样表面不应有明显的裂纹或空心孔隙等。  (1)首先，粘土须在60～75℃间完全干燥或在太阳下晒干，并使之粉碎，通过0．5mm孔径筛，然后加水调合成软泥，再用手捏练；(2)将捏练过的坯泥用小型挤泥机挤出￠5~8mm的泥条。稍干燥，就可截成约20mm长的泥段。在室内阴一天后，修理平整。特别是两端面要保持平行。编号，在105～110℃烘干至恒重，将有裂纹的除去，合格的放干燥器中备用；2．称量干燥试样在空气中重G0；3．将称过重的试样放入真空干燥箱内，在压力差0.1MPa下维持0．5小时。然后灌入煤油至超试样面10mm左右(放煤油时速度要快)。再在上述压力差下维持0．5小时后，将真空干燥器先通大气，再关闭真空泵。4．将试样取出静置15分钟后称取饱吸煤油后的试样，在煤油中重G1及在空中重G2，在油中称重时，试样浸入深度须选取适当位置(网子前挂环不要露出油面)，并保持一定。在称取重量G2前，试样应全部浸在煤油中，不要暴露在空气。称取G2必须用经煤油湿润拧干的布，抹干试样表面的煤油。在这过程中，应尽可能保持煤油抹干湿度前后一致，并迅速称取重量；为减少称重误差，固定使用一个天平。5．将称好重G1及G2的试样在105～110℃下排除煤油，直至试样中的煤油全部排完为止；6．将试样编号（每组3个），按组小心放入铺一薄层煅烧工业氧化铝粉的耐火容器内；7．按编号次序将试样放入炉膛中，使每三个试样平行焙烧；8．装好后开始送电加热，按升温曲线升温，按预定的取样温度取样；升温速度：  室温～300℃  50℃／分钟  300～800℃ 　20℃／分钟800～1000℃　10℃／分钟1000℃～过烧膨胀  5℃／分钟  取样温度：  室温～500℃ 不取样  500～1050℃ 每隔50℃取样  1050℃～过烧 每隔20℃取样9．每个取样温度点保温20分钟。取样时，必须2人以上共同配合，先穿戴好防护装备，由1人小心打开炉盖，另1人小心准确地将试样夹出，并及时放入保温棉内，待冷却后取出，刮去表面Al2O3粉，检查有无开裂等，为及时进行下一步测定，放入105～110℃烘箱中烘至恒重，放干燥器内冷却，以免吸湿；以此类推，直至取出所需试样；注意：试样不宜用手摸，要用摄子拿取，以免沾污油腻封闭试样表面气孔，影响测定结果。10．每次取出试样应及时 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 试样号码，取样温度和时间。同时观察外貌特征。颜色、形变、显著的缩小或膨胀、针孔或气泡等，并做好记录；11．依目力观察当试样出现过烧膨胀现象时，应立即切断电源，停止焙烧；12．将保持干燥的试样进行称重，烧后试样重G3；13．称量后，将全部试样放抽真空干燥箱内抽真空。压力差0.1MPa下维持0.5小时，然后注入蒸馏水，再在上述压力差下维持0.5小时，使其饱吸液体。14．用专用天平及工具，称取烧后试样饱吸液体后悬在水中重G4，称重后的试样仍浸在液体中存放； 15．用湿润拧干、不起毛的湿布迅速吸除试样表面水分。并立即称取烧后试样饱吸水后在空气中重G5(称重均精确到0.001g)。六、实验记录与计算1．实验记录   表1、表2(见下页)。2．计算 公式 小学单位换算公式大全免费下载公式下载行测公式大全下载excel公式下载逻辑回归公式下载               G2-G1  (1) 烧前试样体积V0=——————              ρ油              G5-G4  (2) 烧后试样体积V=——————              ρ水             G2-G0  (3) 干燥显气孔率= ——————×100%             G2-G1             G5-G3  (4) 烧成显气孔率= ——————×100%             G5-G4             V0-V  (5) 烧成收缩率= ——————×100%              V0              G3  (6) 烧后体积密度= ——————×100%             G5-G4             G5-G3  (7) 烧后吸水率= ——————×100%              G3             G0-G3  (8) 烧后失重=  ——————×100%             G0式中：  G0一一烧前干燥试样在空气中重(g)，  G1一—烧前干燥试样饱吸煤油后，在油中重(g)，  G2——烧前干燥试样饱吸油后在空气中重(g)  G3一—烧后试样在空气中重(g)  G4——烧后试样饱吸水后在水中重(g)  G5——烧后试样饱吸水后在空气中重(g)  ρ水，ρ油——分别加水和油在室温下的密度(g／cm3)表1焙烧前干燥试样 试样编号 空气中重（g）G0 饱吸煤油后 体积（cm3）V0 气孔率（%） 平均值（%） 备注 煤油中重（g）G1 空气中重（g）G2   表2 焙烧后试样 试样编号 取样温度（℃） 外貌特征 空气中重（g）G3 饱吸水后 体积（cm3）V 收缩率（%） 体密度（g/cm3） 吸水率（%） 显气孔率（%） 失重（%） 水中重（g）G4 空气中重（g）G5 每样 平均值 单样 平均值 单样 平均值 单样 平均值 单样 平均值 3．作图    以温度为横座标，气孔率和收缩率为纵座标，画出收缩曲线和气孔率曲线．确定烧结温度和烧结温度范围。七、注意事项  1．制备试样的泥料不允许有气孔等缺陷；  2．从炉中取出试样时，应设法使其缓缓冷却，避免骤冷炸裂；  3．经煤油饱和的试样，称重前勿让试样表面过干或过湿，应尽可能保持抹干程度前后一致。八、除去孔隙中气体的方法1．真空法  对于与水作用的试样，应真空排除其中的气体并用不和试祥作用的液体煤油饱和试样当然，用水饱和不与水作用的试样也是可以的，用此法仅在试样的显气孔率高于4一8%情况下才能得出精确的结果；对于显气孔率低于8％的试样，特别是当试样气孔率很低的情况下，用此法测得结果偏低。2．煮沸法 将试样悬在容器中，不要与容器底部接触，注入蒸馏水浸没试样。煮沸3—4小时，在煮沸过程中不得因水分蒸发而使试样露出水面，因此，要定时的添加蒸馏水。煮沸后的试样冷却后，最好静置次日再进行下一步测定。思 考 题  1．烧结温度对产品性能有哪些影响?    2．烧结性能的影响因素有哪些?      3．本实验有何实际意义？实验2 陶瓷坯釉应力的测定实验目的：掌握施釉陶瓷制品坯釉应力的测定原理和测定方法。实验类型：综合与研究实验学时分配：6学时  说  明：一、实验目的  ①了解坯釉应力的测定对生产的指导作用；②掌握测定坯釉应力的原理及方法。在陶瓷制品的生产中，坯釉的适应性要好。如果适应性差，釉就会开裂或剥落而影响制品的质量。因此，测定坯釉应力有重要的意义。三、实验原理  陶瓷坯体表面一般要施上一层釉，少数有特殊目的要求的也有不施釉的。施釉的陶瓷，由于坯釉的化学组成、酸碱性和物相结构不同，导致热膨胀系数差异。由于坯与釉的热膨胀系数不同，当烧成后冷却过程中在坯与釉之间会出现应力，这种应力会引起釉面裂纹、釉层剥落和产品变形等缺陷。在进行坯釉料配方设计、寻求釉层龟裂或剥离的原因以及提高机械强度等性能时都要对坯釉间存在的应力进行测定，并且要求知道釉层是受压应力还是张应力，以便调整坯釉料配方，解决釉层质量问题。  由于釉是与坯体紧密联系着的，所以当釉的膨胀系数低于坯体时，在冷却过程中，釉比坯体收缩小，釉除受本身收缩作用自动变形外，还受到坯体收缩时所赋予它的压缩作用，而使它产生压缩弹性变形，从而在凝固的釉层中保留下永久性的压缩应力，一般称压缩釉，也称为正釉。正釉一方面减轻表面裂纹的危害，又抵消一部分加在制品上的张应力，能提高制品的强度，起着改善表面性能和热性能的良好作用。然而，一旦釉中压应力超过釉层中的耐压极限值时，也会造成剥落性釉裂。釉层呈片状开裂，或从坯上崩落。反之，当釉的膨胀系数大于坯体时，则釉受到坯的拉伸作用，产生拉伸弹性变形，釉中就保留着永久张应力。具有张应力的釉称为负釉，负釉易开裂。当坯釉膨胀系数相同时，釉层应无永久热应力存在，所以，尽管坯釉的熔融性能配合良好，如果热膨胀系数不相适应，仍然无用，只有配制出膨胀系数近于坯而略小于坯的膨胀系数(约0.75×10-5℃-1)的釉料，才能获得合格釉层。三、实验方法  定性地研究坯体和釉层之间的应力的方法很多，常用的有坩埚法、薄片法及高压釜法本实验采用的是坩埚法。  1．实验器材  ①硅碳棒电炉  ②筛子(100目)  ③研钵  ④釉粉（三种不同配方）  ⑤石膏模(做坩埚用)  ⑥泥浆  2．试样的制备  ①把需要测定坯釉应力的坯料，制成薄壁坩埚，坩埚高2cm，内径4cm，经过阴干，在105—110℃的干燥箱内烘干2h。  ②将釉粉烘干，磨成细粉，过100目筛。  3．测定步骤  ①将烘干后的坩埚在素烧温度下焙烧(800—1000℃)，焙烧后加以仔细检查，有无眼睛能看见的裂纹出现，若没有裂纹时，则将磨细的釉粉，撒人坩埚内至高度的一半处。  ②把盛有釉粉的坩埚放在电炉或生产用的窑炉中，在烧釉(本烧)的温度下焙烧。  ③冷却后坩埚表面上没有发现破隙或裂纹，而且釉层上也看不出裂纹，这就说明坯体所选择的釉料是合适的，两者没有显著的应力存在。如果有裂纹或破隙，则所选择的釉料是不适应于该坯体的。  4．测定记录  将测定结果记入下表中。施釉坯体中应力测定记录表 试样名称 测定人 测定日期 试样处理 编号 烧后坩埚釉层的变化 确定釉层的性质（正、负、适合） 备注 1 2 3  5．注意事项 ①烧后的坩埚要仔细检查有无裂纹，选择好的做实验用。 ②釉粉要加到坩埚的一半，保证坩埚内的釉粉等厚，以便于分析。思 考 题  1．影响坯釉应力的因素有哪些?  2．测定施釉坯体中的应力原理是什么?    3．做这个实验对生产有何指导作用?  4．施釉坯体中正釉好还是负釉好?为什么?  5．根据测定结果如何调整坯釉配方和进行工艺控制?主要参考文献  1 祝桂洪．陶瓷工艺实验(第1版)．北京：中国建筑工业出版社，1997，98—1012伍洪标．无机非金属材料实验．北京：化学工业出版社，2002，250—253实验3 泥釉料含水率、细度的测定Ⅰ泥料、泥浆、釉浆含水率的测定一、实验目的1了解泥釉料含水率测定对生产的指导作用；②掌握测定泥釉料含水率测定的原理及方法。二、实验原理在陶瓷生产过程中，泥料或浆料的含水量是—个重要的参数，不同的成型方法，（不同的施釉方法）不同的产品对泥料（或浆料）的含水量有不同的要求，故泥料或浆料中水分的测定上经常遇到的。按照水与物料结合的特性，物料中的水分大致可分为三种类型：械结合水(自由水或毛细管水)、吸附水和化学结合水。本实验中所指的泥料，泥浆、釉浆水分的测定，实际上是上述物料中所含机械水，吸附水（或统称工作水分）的测定。泥料或浆料中具有正常工作水分的含量，与泥料或浆料本身重量之比，用百分数表示，即为泥料或浆料的湿基水分，平时都以湿基水分表示。统称为水分。在正常工作稠度下，水分的含量，通常随着粘土分散度的增加以及粘土内粘土质物质含量的增加而增大。粘土物质中所存在的粘土质矿物的性质，对该顷指标的数值也有很大影响，例如蒙脱石所需的工作水分比其他矿物为高。最适宜的工作含水量能使成形机械正常操作及半成品有良好的质量。三、仪器与器具 1 恒温干燥箱一台； 2 感量不低于0.01g的天平—台; 3 100ml瓷蒸发皿二个; 4 干燥器一个; 5 玻璃棒一根; 6 坩埚钳一把，四、测定步骤1．称取两份约20g的待测样品，分别置于已恒重(Go)的蒸发皿中，称量(湿样+皿)重G1。2．将试样放入干燥箱中，于105～110℃温度下烘干。3．将烘干试样取出，置于干燥器中冷却30分钟，称量，再将试样放人干燥箱中干燥30分钟，放干燥器中冷却30分钟，称量。如此反复，直至两次称量之差不大于0.01g止，得(干样+皿)重G3。五、记录与计算1．记录表 试样编号 器皿号 器皿重（g）G0 湿样+皿（g）G1 干样+皿（g）G2 湿样质量（g）m1 干样质量（g）m2 2. 计算      m1-M0    W=———X100%      m1  式中：   W：试样含水率，%   m1=湿样质量，g   m2=干样质量，g五、注意事项1．精确度:平行测定的两个含水率之差不大于0.2％时，取其平均值表示结果否则应重新取样测定；2．蒸发皿必须干燥至垣重；3．称量试样要快，但要注意准确；4．如果需要快速测定水分，可以少取些试样，4～6g即可。将蒸发皿中的试样摊开、烘干、冷却时可放在金属板上，不断地移动位置至室温为止。Ⅱ泥浆釉浆细度（筛余量）的测定一、实验目的①了解泥釉料细度（筛余量）测定对生产的指导作用；②掌握测定泥釉料细度（筛余量）的原理及方法。二、实验原理在陶瓷生产或科研过程中，泥浆或釉浆的细度是—个重要的工艺参数。细度是指物料磨细的，通常是用物料颗粒的尺寸大小来表示。泥浆或釉浆的细度，一般是采用湿法测定筛余量来表示。筛余量是指—定量的泥浆或釉浆试料在水中过筛后，筛上所余干物料与筛前总的干试料之比，用百分率表示，即为泥浆或釉浆的细度。三、仪器与器具  1．恒温干燥箱一台2．感量为0.5g和0.001g的天平各一台3．100ml蒸发皿二个4．100号(孔径0.060mm) 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 检验筛一只5．干燥器一个6．100ml烧杯二个7．坩埚钳子一把8．玻璃棒一根四、测定步骤1．将烧杯和蒸发皿恒重，放干燥器中备用。测定恒重后的杯重Go与皿重G1；2．将筛子用水浸湿；3．将料浆搅拌均匀，用已恒重的烧杯在粗天平上称取约200g，再在高精度天平上准确称重为G2(杯加浆重)；4．将称量过的试样全部置于标准检验筛中，用自来水充分漂洗筛内试样，不准留有泥块，漂冼至水清为止；5．筛毕，用少量水将筛上残留物全部移至已恒重蒸发皿中，静放1～2分钟，待沉淀后，将上部清水小心地倾出；6．将筛上残留物放入恒温干燥箱中，于105～110℃温度下烘干，取出放干燥器中冷却30分钟，称量。再在烘箱中烘30分钟，放干燥器中冷却30分钟，称量。如此反复，直至两次称量之差不大于0.002g为止，得(皿+料)重G3，记录恒重后的筛上物重量；7．另称取一定量的料浆，测出其含水率W。五、实验记录与计算1．记录表 试样编号 杯号 杯重（g）G0 杯+浆（g）G2 浆重（g）G2-G0=m1 器皿号 器皿重（g）G1 （皿+料）（g）G3 筛上物重（g）G3-G1=m2 2．计算       m2   s=————xl00%     m1（1-W）  式中：  S：筛余量％’  m1：泥浆重，g  m2：筛上物重量，g  W：试样含水率，％六、注意事项1．精确度：当S≥0.1％时，平行测定的两个试样允差不得大于0.02％；当S<0.1％时，平行测定的两个允差不得大于0.004%，否则应重新取样测定。结果以两次测定的算系平均值计；2．取样的器皿必须是干的，且必须干净；3．试样如果不马上检验，应复盖；4．过筛时，如有泥块，不许用手在筛上擦，可以将泥块冲至筛壁上用手指擦，然后将手指上的泥料冲洗到筛内；5．如果筛上残渣较多，烘干时须盖上器皿，以防烘干过程将残渣溅出来；6．过筛的目数由工艺上的要求决定。实验4 干燥与烧成收缩率的测定在陶瓷或耐火材料等的生产中，成型后的坯体中都含有较高的水分，在煅烧以前必须通过干燥过程将自由水除去。人们早已发现，在干燥过程中随着水分的排出，坯体会不断发生收缩而变形，一般是在形状上向最后一次成型以前的状态扭转，这会影响坯体的造型和尺寸的准确性，甚至使坯体开裂。为了防止这些现象发生，就得测定粘土或坯料的干燥性能。一、实验目的在陶瓷配方中，可塑性粘土对坯体的干燥性能影响最大。粘土的各项干燥性能对制定陶瓷坯体的干燥过程有着极重要的意义。干燥收缩大，临界水分和灵敏指数高的粘土，干燥中就容易造成开裂变形等缺陷，干燥过程(尤其在等速干燥阶段)就应缓慢平稳。干燥收缩过大的粘土，常配人一定的粘土熟料、石英、长石等来调节。工厂中根据干燥收缩的大小确定毛坯、模具及挤泥机出口的尺寸；根据干燥强度的高低选择生坯的运输和装窑的方式。因此，测定粘土或坯料的干燥收缩率是十分重要的。本试验的目的：  （1）掌握粘土或坯料干燥及烧成收缩率的测定方法；  （2）为陶瓷制品生产过程中所用工模刀具的放尺率提供依据；  （3）由粘土或坯料的干燥及烧成收缩率以及由收缩所引起的开裂变形等缺陷的出现，为确定配方、制定干燥制度和烧成制度提供合理的工艺参数依据；（4）了解粘土或坯料产生干燥和烧成收缩的原因与调节收缩的措施。二、实验原理可塑状态的粘土，或坯料制得的制品在干燥与培烧后长度或体积都会缩小，这一现象叫“收缩”。分为干燥收缩、烧成收缩和总收缩。干燥收缩率等于试样中水分蒸发而引起的缩减与试样最初尺寸的比值，以％表示之。烧成收缩率等于试祥由于烧成而引起的缩减与试样在干燥状态下尺寸之比值，以％表示之。总收缩(或称全收缩)率等于试样由于干燥与烧成而引起的缩减与试样在可塑状态的最初尺寸之比值，以％表示。干燥收缩、烧成收缩和总收缩通常以线收缩来表征（或以体收缩来表征)。线收缩系指粘土或坯体在干燥与烧成过程中在长度方向上的尺寸变化。干燥线收缩的大小，与坯料的组成、粘土的矿物类型、颗粒形状、粒径大小、含水量及在干燥时所进行的物理化学过程有关。干燥收缩的产生是由于试样表面水和孔隙中机械水的扩散和蒸发，使粒子相互靠拢尺寸减小。干燥收缩停止以后，此时含有的水分为临界分，临界水分继续排除，造成气孔。不同的粘土或坯料干燥特征不同，因此测定其干燥收缩，失重和临界水分，对鉴定坯料的干燥特征制定干燥工艺制度提供依据。根据干燥收缩率确定模具、半成品尺寸。在烧成时，出于产生一系列物理化学变化，各种成分氧化分解、气体挥发，易熔物生成玻璃相并填充于颗粒之间，泥料就失去了最初的性质，粒子进一步靠拢，达到最大密度，进一步产生线尺寸的减小，即产生所谓烧成收缩。烧成收缩的大小与原料组成、粒径大小、矿物类型、有机物含量、烧成温度及烧成气氛有关。在陶瓷生产中，粘土或粘土坯料在干燥及烧成过程中的收缩变化是二项重要的工艺性质。三、仪器设备与用具   1．游标卡尺，精确度达0.02mm 2．收缩记号尺 3．玻璃板(400X400X4mm) 4．碾棍(铝制或木质) 5．烘箱，电炉各—台 6．压制、切制试样的模具 7．修坯刀、铁钳、丝绸布四、实验步骤1．制备试样取经过充分捏练(或真空练泥)的泥料一团，将泥团放在铺有微湿绸布的平板上，上面再铺一层湿绸布，用碾棍有规律地进行碾滚。碾滚时以手轻推碾棍，并更换碾压方向(如碾4-8次，每次更换90°方向)，使各方向受力均匀，直碾到厚度为8mm为止，最后将表面轻轻滚平，去掉表面的湿绸布，用修坯刀切成50X50X8mm的试片5块（如图）；注浆泥要先制成塑性泥后再按上述步骤制备试样。粘土泥料要按工艺要求粉碎，通过孔径0.063mm筛,筛余0.5％以下。再按上述步骤制备试样；2．将制成的薄试样立即小心地放在垫有薄纸的玻璃板上，马上用收缩记号尺做收缩记号。为此，在刚成形试片的正面上，小心划出两条对角线，然后将千分卡尺的脚，准确地分开至50mm处，小心地放在对角线上面，使对角线的交点处在腿的正中间，然后用卡尺轻轻地压下，使它的腿压入泥料2～3mm，小心取出卡尺，不要损坏印痕。同样准确地在试片另一对角线上做收缩记号。在划收缩记号时，不得移动试片，并不得用尺压在它上面。编号、记下线长度Lo；3．将划有收缩记号的试样，最初在室温下自然干燥1—2天，干燥过程中勤翻动，避免试片紧贴玻璃板，影响收缩。待试片含水率在5％以下，目测试片发白后放进烘箱中干燥，放进试片后再升韫，依塑性程度控制升温速度，最后在105～110℃下烘干4小时。干燥到恒重为止。冷却后，修坯到整齐、光滑。用卡尺或工具显微镜量出记号长度L1(准确至O.02mm)；4．将测过干燥收缩的试片装入电炉（或试验窑、生产窑）中焙烧，装炉时应使垫片平整并撒上石英砂或Al203粉；按规定的升温曲线升、取样。—般焙烧到烧结温度，最后保温一小时。冷却后，将试片进行检查，有缺陷的丢弃；用卡尺量出记号同的距离为L2(精确到0.002mm)。五、记录与计算1．实验记录 试样名称 试样编号 湿试样记号间距L0（mm） 干试样记号间距L1（mm） 烧后试样记号间距L2（mm） 干燥线收缩（%） 烧成线收缩（%） 总线收缩（%） 备注 123456 2．计算公式  L0-L1Y1=————×100%   L0  L1-L2Y2=————×100%   L1  L0-L2Y3=————×100%   L0  式中：  Y1：——干燥线收缩率，％，  Y2——烧成线收缩率，％，  Y3——总线收缩率，％，  Lo——湿试样记号间距离，mm  L1——干燥后试样记号间距离，mmL2——烧成后试祥记号间距离，mm。六、注意事项1．同一试片的干燥收缩率和烧成收缩率是两个对角线上测量结果的平均值。而泥料的干燥收缩率和烧成收缩率，是由5块试样的平均值作为测定结果；2．精确度：干燥线收缩率、烧成收缩率绝对偏差大于±0.5%的不得超过1个，总线收缩率绝对偏差大于1%的不得超过1个；3．试样若有变形等缺陷，应重做；4．试样的成形水分不可过湿，以免测定误差过大。思 考 题1．粘土或陶瓷坯料的干燥性能对制坯工艺有何重要意义?2．测定粘土或陶瓷坯料干燥收缩的原理是什么?3．干燥过程分几个阶段?坯体在不同阶段发生什么变化?4．粘土的干燥收缩与其可塑性程度的相互关系。5．影响粘土原料收缩的一些因素及其原因分析。  6．测定粘土或陶瓷坯料干燥性能的目的是什么?主要参考文献（1）代建筑卫生陶瓷手册(第1版)．中国建筑工业出版社，1998，912（2）祝桂洪．陶瓷工艺实验(第1版)．中国建筑工业出版社，1997，75～78（3）伍洪标．无机非金属材料实验．北京：化学工业出版社，2002，226~235实验5 泥釉浆比重、粘度、流动性和厚化度（触变性）的测定Ⅰ.泥浆相对粘度及厚化度的测定一 实验目的1．了解泥浆的稀释原理，选择稀释剂并确定其用量；2．了解泥浆性能对陶瓷生产工艺的影响；3．掌握泥浆相对粘度、厚化度的测试方法及控制方法。二 实验原理 泥浆在流动时，其内部存在着摩擦力。内摩擦力的大小一般用“粘度”的大小来反映，粘度的倒数即为流动度。纯液体和真溶液可根据泊赛定律测定其绝对粘度。对于泥浆这种具有一定结构特点的悬浮体和胶体系统，一般只测定其相对粘度(即泥浆与水在同一温度下，流出同体积所需时间之比)。粘度越大，流动度就越小。当流动着的泥浆静止后，常会产生凝聚沉积而稠化。这种现象称为稠化性。这种稠化的程度即为厚化度。泥浆的流动度与稠化度，取决于泥料的配方组成。即所用粘土原料的矿物组成与性质，泥浆的颗粒分散和配制方法、水分含量和温度，使用电解质的种类。实践证明，电解质对泥浆流动性等性能的影响是很大的，即使在含水量较少的泥浆内加人适量电解质后，也能得到像含水量多时一样或更大的流动度。因此，调节和控制泥浆流动度和厚化度的常用方法是选择适宜的电解质，并确定其加入量。在粘土水系统中，粘土粒子带负电，因而粘土粒子在水中能吸附阳离子形成胶团。一般天然粘土粒子上吸附着各种盐的Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+阳离子，其中以Ca2+为最多。在粘土系统中，粘土粒子还大量吸附H+。在未加电解质时，由于H+离子半径小，电荷密度大，与带负电的粘土粒子作用力大，易进入胶团吸附层，中和粘土粒子的大部分电荷，使相邻粒子间的同性电荷减少，斥力减小，以至于粘土粒子易于粘附凝聚，而使流动性变差。Ca2+以及其他高价离子等，由于其电价高(与一价阳离子相比)与粘土粒子间的静电引力大，易进入胶团吸附层，因而产生与上述一样的结果，使流动性变差。如果加入电解质，这种电解质的阳离子离解程度大，且所带的水膜较厚，而与粘土粒子间的作用不很大，大部分仅进入胶团的扩散层，使扩散层加厚，电动电位增大，粘土粒子间排斥力增大，故增加泥浆的流动性。泥浆的最大稀释度(最低粘度)与其电动电位的最大值相适应。若加入过量的电解质，泥浆中这种电解质的阳离子浓度过高，含有较多的阳离子进入胶团的吸附层，中和粘土胶团的负电荷，从而使扩散层变薄，电动电位下降，粘土胶粒不易移动，使泥浆粘度增加，流动性下降，所以电解质的加入量应有一定的范围。阴离子对稀释作用也有影响。1．用于稀释泥浆的电解质必须具备3个条件①具有水化能力强的一价阳离子，如Na+等。②能直接离解或水解而提供足够的OH-，使分散系统呈碱性。③能与粘土中有害离子发生交换反应，生成难溶的盐类或稳定的络合物。2．生产中常用的稀释剂可分为三类①无机电解质，如水玻璃、碳酸钠、六偏磷酸钠(NaPO4)6、焦磷酸钠(Na4P207·10H20)等，电解质的用量一般为干坯料重量的0.3％～0.5％。②能生成保护胶体的有机酸盐类，如腐植酸钠、单宁酸钠、柠檬酸钠，松香皂等，量一般为0.2％～0.6％。③聚合电解质，如聚丙烯酸盐、羧甲基纤维素、木质素磺酸盐、阿拉伯树胶。稀释泥浆的电解质，可单独使用或几种混合使用，其加入量必须适当。若过少则稀释作用不完全，过多反而引起凝聚。适当的电解质加入量与合适的电解质种类，对于不同粘土必须通过实验来确定。一般电解质加入量控制在不大于0.5％(对于干料而言)的范围内。采用复合电解质时，还需注意加入顺序对稀释效果的影响，当采用Na2CO3与水玻璃或Na2CO3和单宁酸钠复合时，都应先加入Na2CO3，后加水玻璃或单宁酸钠。在选择电解质，并确定各电解质的最适宜用量时，一般是将电解质加入粘土泥浆中，并测该泥浆的流动度。对泥浆胶体，流动度用相对粘度来表示，即测定泥浆与水在同一温度下，流出同一体积所需流出的时间之比来表示。三仪器设备涂-4粘度计，分析天平，托盘天平，电动搅拌机，粘度计承受瓶，滴定管，秒表，量筒，泥浆杯。四试样的制备1．电解质标准溶液的制备配制浓度为5%或10%的NaCO3,水玻璃(或两者混合)等不同电解质的标准溶液。电解质应在使用时配制。尤其是水玻璃极易吸收空气中CO2而降低稀释效果；Na2CO3也必须保存在干燥的地方，以免在空气中变成NaHCO3,而使泥浆凝聚。2．粘土试样的制备1 取两公斤左右的粘土，磨细、风干、全部通过100目筛。2若为已制备好的坯泥(釉)浆，可直接取样3~4公斤，并测定含水率。其含水率最好低于试验时的含水率。五试验步骤1．泥浆需水量的测定称200.0克粘土试样(准确至0.1)，用滴定管加入蒸馏水，充分拌和至泥浆开始呈流动性为止，可借微测泥浆杯，观察泥浆是否初呈蠕动。或将泥浆注入粘度计，测定流出100ml的时间为40~50分钟来判断，记下加水量V0(准确至0.1ml)。不同粘土的需水量应变动于50~80%之间；2．初步试验在呈微动的泥浆中。以滴定管仔细将配好的电解质溶液滴入，不断拌和。记下泥浆呈明显稀释时电解质的加入量；3．选择电解质用量在编好号的五只泥浆杯中，各称取泥样200.0~250.0克(准确至0.1克)。各加一定水量调至微微流动。根据初步实验所加电解质的量，选择电解质加入量的范围，其间隔为一定（可由大至小，0.5ml~0.1ml）。五只泥浆杯中加入的电解质溶液量不同，但杯中总液体体积相等。调和后，用小型电动搅拌机搅动五分钟，用粘度计测定流动度，所选择电解质浓度范围应包括使泥浆获得最大稀释的合适用量。若为泥(釉)浆，每个杯中加入泥浆350.0克，按最大的电解质标准溶液用量在其余杯中加蒸馏水至总体积相等，拌和均匀备用；4．相对粘度的测定把涂—4粘度计内外容器洗净、擦干，置于不受振动的平台上，调节粘度计三各支脚的螺丝，使之水平。检查水平的方法与天平类似。在粘度计环形托架上有一个水平器，当调节到水平时，液泡即在水平器的圆圈内。把搪瓷杯放在粘度计下面中央，粘度计的流出口对准杯的中心。转动开关，把粘度计的流出口堵住，将制备好的试样充分搅拌均匀(可用小型搅拌机搅拌五分钟)，借助玻璃棒慢慢地将泥浆倒入粘度计的圆柱形容器中，至恰好装满容器（稍有溢出）为止，用玻璃棒仔细搅拌一下，静置30秒钟，立即扒开开关，同时启动秒表，眼睛平视容器的出口，待泥浆流断流时，立即关秒表，记下时间。这一试样重复测定三次，取平均值。按上述步骤测定相同条件下，流出100ml蒸馏水所需要的时间；5.确定最适宜电解质用上述方法测定其它电解质对该粘土的稀释作用，比较泥浆获得最大稀释时的相对粘度，电解质的用量及泥浆获得一定流动度的最低含水量；6．厚化度的测定泥浆胶体系统的触变性能(在机械外力影响下，流动性增加，外力除去后，变得稠厚)常以厚化度表示。六 实验记录与处理1.实验记录记录泥浆与水在同一温度下流出同一体积所需时间，如表1所示。表1 相对粘度及厚化度测定记录表 试样名称 测定人 测定日期 试样处理 流出100ml蒸馏水的时间/S 水浴温度/℃ 编号 试样加蒸馏水的毫升数 电解质 粘度试验泥浆干基含水量/% 流出100ml泥浆所需的时间/s 相对粘度 厚化度 名称 加入电解质的毫升数/ml 电解质等于干样% 静止30s 静止30min 1 2 3 4 5 6 2．结果计算(1)按下列公式计算泥浆的相对粘度。           τ30s      相对粘度=————τ水式中 τ30s——泥浆静止30s后，从粘度计中流出100ml所需的时间，s；   τ水——水从粘度计中流出100ml所需要的时间，s。  取三次测定的平均时间进行计算。三次测定的绝对误差，流出时间在40s以内的不能大于0.5s，40s以上的不能大于1s。计算精确到小数点后一位；  (2)根据泥浆相对粘度与电解质加人量(以毫克当量数／100g的干粘土为单位)的关系绘成曲线，再根据转折点判断最适宜电解质加入量；  (3)比较不同电解质的稀释曲线及不同电解质的作用，从而确定稀释作用良好的电解质及其最适宜的加入量(相对某一种粘土而言)；(4)泥浆胶体系统的触变性能。常以厚化度来表示：             τ3min         厚化度=————             τ30s式中 τ3min——泥浆在粘度计内静置3min后从粘度计中流出100ml所需要的时间，s；   τ30s——泥浆在粘度计内静置30s后从粘度计中流出100ml所需要的时间，s。七、注意事项  ①用电动搅拌机搅拌泥浆时，电动机转速和运转时间要保持一定。在启动搅拌机前，先将搅拌叶片埋人泥浆中，以免泥浆飞溅；  ②泥浆从流出口流出时，勿使触及量瓶颈壁，否则需重作；    ③在静置30min和泥浆(或釉浆)温度超过30℃以上的试验时，每作一次，应洗一次粘度计流出口；  ④每测定一次粘度，应将量瓶洗净，烘干，或用无水乙醇除掉量瓶中剩余水分；  ⑤Na2C03易在潮湿空气中变质为NaHC03。后者使粘土发生凝聚作用，应注意防潮和检查。思 考 题1．电解质稀释泥浆的机理?2．电解质应具备哪些条件？3．对H-粘土而言应加入哪种电解质为宜?为什么?4．做这个实验对生产有何指导作用?5．测定触变性对生产有什么指导意义?6．为什么作电解质不用固体Na2SiO3而用水玻璃?7．做好相对粘度实验应注意些什么?8． 评价 LEC评价法下载LEC评价法下载评价量规免费下载学院评价表文档下载学院评价表文档下载 泥浆性能好、坏应从哪几个方面考虑?实验6、粉体材料制备一、实验目的1.掌握陶瓷粉体制备的原理和常用方法；  2.了解影响陶瓷粉体制备的各种因素；3.明确粉体性能对陶瓷生产的实际意义。二、实验原理  粉体的制备方法分两种。一是粉碎法；二是合成法。粉碎法是由粗颗粒来获得细粉的方法，通常采用机械粉碎。现在发展到采用气流粉碎技术。一方面，在粉碎的过程中难免混入杂质；另一方面，无论哪种粉碎方式都不易制得粒径在1μm以下的微细颗粒。合成法是由离子、原子、分子通过反应、成核和长大、收集、后处理来得到微细颗粒的方法。这种方法的特点是可获得纯度、粒度可控均匀性好且颗粒微细的粉体。并且可以实现颗粒在分子级水平上的复合、均化。通常合成法包括固相法、液相法和气相法。三、实验仪器设备  1．行星球磨机  2．振动球磨机  3.轻型球磨机  4．搅拌球磨机  5．0.3T和0.03T球磨机  6．颚式破碎机四、粉碎设备的使用陶瓷工业广泛使用的粉碎设备有：  (1)颚式破碎机：用于大块原料的粗加工。粒度粗、进料和出料的粉碎比较小(约为4)而且细度调节范围也不大；  (2)轮碾机：属中碎设备。物料在固定碾盘和滚动的碾轮之间相对滑动，在碾轮的重力作用下被研磨和压碎。粉碎比较大(约10以上)。不适合碾磨含水量大于15％的物料；  (3)球磨机：为陶瓷工业使用最广泛的细碎设备。湿球磨粉碎效率更高。物料在旋转的筒内与比重较大的介质(球、棒)相互撞击和研磨而