【word】 大枫子油质量
标准
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研究
大枫子油质量标准研究
果TLC法鉴别了大枫子;冰片含量(以龙脑和异龙
脑的总量计)平均为4.94mg/g,RSD为2.0%(n=6);平均加样回收率为
98.44%,RSD为1.45%(n=6).结论该
方法
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准确,灵敏度高,重复性好,可用于大枫子油的质量控制.
[关键词]大枫子油;定性鉴别;龙脑和异龙脑;GC
[中图分类号]R917[文献
标志
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码]A[文章编
号]1008—9926(2012)02—157-03’
[DOI]10.3969/j.issn.1008-9926.2012.02.20
ResearchonQualityStandardsofSemenHydnocarpiOil
CHENYu—min?
,
CAOHong?
,
TIANYe?
?InstituteforDrugandInstrumentControlofPLA
,Beijing100166,China;
?
TheFistClinicoftheAdministrationoftheGeneralLogisticsofDepartmentofP
LA
,Beijing100842,China
[Abstract]ObjectiveToestabishaqualitystandardforsemenhydnocarpioil.MethodsQualitativeanaly—
siswasconductedofsemenhydnocarpiprescriptionbyTLC.Thechromatographicconditionsforsemenhydnocarpi
wereasfollows:petroleumether—adeveloperofethylacetate.formicacid(2:
1:0.1)AcolumnDB—WAX(30m×
0.32mm,0.25Ixm)wasadopted.Theinjectortemperatureandthedetectortemperaturewas200~C.Thecoulumn
temperaturewas100~C.ResultsThecorrelationfactorwas0.9999.Therecoverywas98.44%,RSDwas1.45%,
(n=6).ConclusionTheresultsshowedthatthismethodisreliableandaccurate.
[Keywords]semenhydnocarpioil;qualitativeanalysis;borneolandisoborneol;gaschromatography
大枫子油源于《中华人民共和国卫生部药品标
准》(中药成方制剂)第3册,由大枫子油,硼酸,冰
片组成,其质量标准只有常规检查项,为有效控制产
品质量,本文对大枫子油的质量控制方法进行了研
究,建立方中大枫子油TLC法…,同时采用GC
法对制剂中冰片(以龙脑和异龙脑的总峰面积
计)进行了含量测定研究,为本品提供了严谨,科学
的质量控制检测手段.
1仪器与试药
Agilent6890N气相色谱仪,FID检测器(美国
Agilent);冰片对照品(供含量测定用,中国药品生物
制品检定所);大枫子油(规格:15g/瓶,北京同仁堂
民安药业有限公司,批号:090201,090202,090203);
作者简介:陈玉敏,副主任药师.研究方向:中药质量标准药研究.
Tel:(010)66949081;E-mail:chen6906@126.corn
作者单位:?100166北京,总后勤部卫生部药品仪器检验所;
?100842北京,总后勤部管理局第一门诊部.
乙酸乙酯,无水乙醇,石油醚(60—90?)均为分析纯.
2TLC鉴别
取本品0.1g,加石油醚20ml,振摇使溶解,作
为供试品溶液.另取大枫子对照药材0.1g,同法成
对照药材溶液.按处方量及
工艺
钢结构制作工艺流程车尿素生产工艺流程自动玻璃钢生产工艺2工艺纪律检查制度q345焊接工艺规程
制备缺大枫子的阴
性供试品溶液.照TLC法[1](附录?B)试验,吸
取上述3种溶液各1l,分别点于同一硅胶G薄层
板上,以石油醚一乙酸乙酯一甲酸(2:1:0.1)为展开
剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸乙醇溶
液,在105~C加热至斑点显色清晰.供试品色谱中,
在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑
点,阴性样品在相应的位置上,无相同的斑点.结果
见图1.
3含量测定
3.1色谱条件弹性石英毛细管柱DB.WAX
(30m×0.32mm,0.25Ixm),FID检测器;柱温:
100oC;进样口温度:200?,检测器温度:200~C,
解放军药学2012年4月20日第28卷第2期
PhomJChinP,Vo1.28,No.2,Apr20,2012
IZ曩b
1:阴性样品;2:大枫子药材;3-5:样品
图1大枫子TLC图
H2流速:30ml/min,空气流速:400ml/min,分流比:
6:1,进样量:1.
3.2溶液的制备(1)对照品溶液精密称取冰
片对照品适量,加石油醚(60,90oC)制成
0.35mg/ml的溶液,即得.(2)供试品溶液取本
品1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入石油醚
(60,90?)20ml,密塞,称定重量,超声处理5min
(功率300W,频率40kHz),放冷,再称定重量,用
石油醚(60,90~C)补足减失的重量,摇匀,滤过,即
得.(3)阴性对照溶液按处方量制备不含大枫子
的阴性样品,按供试品溶液的制备方法制备,即得.
3.3专属性试验分别取以上3种溶液按3.1项
色谱条件进行测定.得到对照品,供试品,阴性对照
的色谱分离图,阴性对照色谱中,在与冰片峰相应的
出峰时问处无干扰峰出现.见图2.
20
5l01520
tin)
A:对照品;B:供试品;C:阴性对照;1:异龙脑;2:龙脑
图2大枫子油GC图
3.4线性关系的考察取冰片对照品适量,配制成
0.187,0.374,0.748,1.497,2.994mg/ml的浓度冰
片对照品溶液,精密吸取不同浓度冰片对照品溶液
1ml,依次注入气相色谱仪,按正文所述色谱条件测
定峰面积,以进样浓度(mg)为横坐标(X),龙脑和
异龙脑的总峰面积为纵坐标(Y),绘制标准曲线,计
算回归方程.
Y=2570.5X一34.111.r=0.9999
结果表明:冰片在0.187—2.994mg范围内呈
良好的线性关系.
3.5稳定性试验取重复性试验中的1份供试品
(批号:090201)溶液,在0,1,3,5,18h分别进样
10l,记录峰面积.结果6次进样峰面积的RSD为
1.59%,表明供试品溶液在18h内较稳定.
3.6精密度试验精密吸取对照品溶液,按上述色
谱条件,重复进样5次,测量峰面积,结果RSD为
1.65%,表明在此条件下精密度良好.
3.7重复性试验取同一样品(批号:090201)的
大枫子油6份,按上述方法,测定含量,结果冰片的
平均含量(以龙脑和异龙脑的总量计)为
4.94mg/g,RSD为2.o0%.
3.8加样回收率试验精密称取已知含量的同一
样品(批号:090201)的大枫子油0.5g,精密加入冰
片对照品适量,按样品溶液的制备方法操作,测定其
含量(冰片的含量是以龙脑和异龙脑的总量计),并
计算回收率,测定结果见表1.
表1冰片加样回收率试验结果
称样量样品量加入量测得量回收率RSD
(g)(mg)(mg)(mg)(%)(%)(%)
0.56592.79552.62725.33l496.52
0.53282.63202.62725.212O98.20
0.55002.71702.62725.295098.1398.441.45
0.54012.66812.62725.234497.68
0.52252.58122.62725.195499.51
0.54252.68oo2.62725.3232100.61
3.9样品测定取大枫子油样品3批,按正文所述
方法测定,计算冰片的含量(冰片的含量是以龙脑
和异龙脑的总量计),结果见表2.
塞盒墨型星笙墨i三!
批号冰片含量(mg/g)
090201
090202
090203
4.94
4.98
4.82
解放军药学2012年4月20日第28卷第2期P0rmJChinP,Vo1.28,No.2,Apr20,2012?163?
檗碱的含量,快速简便,重复性好,可作为前列通颗
粒的含量测定方法.
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(收稿日期:2011—12-04;修回日期:2012-02-15)
(本文编辑魏萍)
(上接158页)
4讨论
4.1提取溶剂的选择试验选用甲醇,乙醇,无水
乙醇,乙酸乙酯,石油醚(60,90?),丙酮,作为提取
溶媒进行比较,提取方法及含量测定方法相同,乙
醇,无水乙醇,乙酸乙酯,丙酮做溶剂,滤过后放置,
溶液出现浑浊(疑是样品基质溶于上述溶剂),不宜
进样;甲醇,石油醚作溶剂的样品溶液放置后,未出
现浑浊,石油醚极性相对较小,杂质溶解相对较少,
测得含量较高,所以选择石油醚作为测定冰片的溶
剂.
4.2提取方法的选择以石油醚(60,90?)为溶
剂,采用浸渍,回流提取,超声处理5,10,20,30min,
测定方法相同,以超声处理5min含量最高.冰片
不稳定,温度高致使其分解,采用回流或长时间超声
提取,会使其含量降低.
[参考文献]
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(收稿日期:2011-09-22;修回日期:2011—11-09)
(本文编辑魏萍)
(上接160页)
冠舒滴丸与片剂相比,生产设备简单,操作容
易,成本低;药物以极微小的粉末(过120目筛)状态
均匀分散在基质中,剂量准确,重量差异小,稳定性
高;药物溶出速度快生物利用度高,具有速效,高
效的作用,故符合临床急症,重症冠心病,心绞痛,心
肌梗死的用药目的;因滴丸辅料用量少,在单位质量
中,有效成分葛根素平均含量远高于片剂的含量,因
此患者用药量少,药物的副作用随之降低.
[参考文献]
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(本文编辑梁爱君)
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