氨氮HJ535-2009

氨氮HJ535-2009氨氮HJ535-2009 水质氨氮的测定方法验证报告 1(检验依据 HJ 535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法 2. 主要仪器和设备 uv2800紫外分光光度计(编号:IE005) 3(分析步骤参考HJ 535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法 4. 验证结果 4.1校准曲线及线性范围表1 氨氮标准曲线氨氮含量(μg) 0 5.0 10.0 20.0 40.0 60.0 80.0 100 吸光度As 0.054 0.095 0.127 0.192 0.345 ...

氨氮HJ535-2009 水质氨氮的测定方法验证报告 1(检验依据 HJ 535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法 2. 主要仪器和设备 uv2800紫外分光光度计(编号:IE005) 3( 分析步骤参考HJ 535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法 4. 验证结果 4.1校准曲线及线性范围表 1 氨氮标准曲线氨氮含量(μg) 0 5.0 10.0 20.0 40.0 60.0 80.0 100 吸光度As 0.054 0.095 0.127 0.192 0.345 0.489 0.638 0.783 吸光度As-A0 0 0.041 0.073 0.138 0.291 0.435 0.584 0.729 图1 氨氮标准曲线图回归方程:y=0.00728737x-0.00056509 r,0.9999 4.2 检出限在10个空白样品中分别加入5倍检出限浓度的标准物质(即0.125mg/L)，进行测定， t按HJ 168-2010规定MDL=进行计算，结果如下: (n,1,0.99)，S 表2 方法检出限测定结果(N=10) 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 0.047 0.046 0.043 0.041 0.043 0.044 0.047 0.045 0.047 0.041 吸光度(A) 样品浓度0.1305 0.1278 0.1196 0.1141 0.1196 0.1223 0.1305 0.1251 0.1305 0.1141 (mg/L) 平均值 0.1234 (mg/L) 标准偏差0.00647 Sb(mg/L) 2.821 t值检出限 0.018 (mg/L) 4.3 精密度取2个浓度水平的标准样品，编号分别为BY140812-54和BY140812-55，标准值分别为(3.01?0.11)mg/L和(1.09?0.05)mg/L，按照步骤3，分别做6次平行实验，计算出氨氮的浓度、平均值，标准偏差并求出相对标准偏差，结果见表3 表3 精密度测试数据试样平行号编号BY140812-54标准样品编号BY140812-55标准样品 1 3.05mg/L 1.09mg/L 2 3.04mg/L 1.08mg/L 测定 3 3.00mg/L 1.12mg/L 结果 4 3.04mg/L 1.11mg/L 5 2.98mg/L 1.08mg/L 6 3.00mg/L 1.09mg/L 平均值 3.02mg/L 1.10mg/L 标准偏差 0.02858mg/L 0.01643mg/L 相对标准偏差 0.95% 1.50% 4.4 准确度 4.4.1 有证标准样品测试取2个浓度水平的标准样品，编号分别为BY140812-54和BY140812-55，标准值分别为(3.01?0.11)mg/L和(1.09?0.05)mg/L，按照步骤3，平行测定6份样品，计算平均值，相对误差，检测结果见表4。表4 有证标准样品测试数据有证标准样品平行号编号BY140812-54标准编号BY140812-55标准样品样品 1 3.05mg/L 1.09mg/L 2 3.04mg/L 1.08mg/L 测定结果 3 3.00mg/L 1.12mg/L 4 3.04mg/L 1.11mg/L 5 2.98mg/L 1.08mg/L 6 3.00mg/L 1.09mg/L 平均值 3.02mg/L 1.10mg/L 有证标准样品浓度 3.01?0.11 mg/L 1.09?0.05 mg/L 相对误差 0.33% 0.92% 4.4.2 实际样品加标回收测试取2个浓度水平的实际样品，按照步骤3，分别做6次加标回收实验，计算出氨氮的浓度、平均值，加标回收率，结果见表5. 表5 实际样品加标测试数据实际样品平行号样品1 样品2 样品加标样品样品加标样品 1 13.66 24.02 59.47 89.76 2 13.61 23.95 59.35 89.62 测定结果 3 13.63 23.98 59.38 89.66 μg 4 13.58 23.89 59.31 89.57 5 13.51 23.82 59.35 89.63 6 13.61 23.92 59.40 89.69 平均值μg 13.60 23.93 59.38 89.66 加标量μg 10 30 加标回收率(%) 103.3 100.9 5(注意事项配制过硫酸钾溶液时，为了保证纳氏试剂有良好的显色能力，务必控制HgCl的加入量，2至微量HgI红色沉淀不再溶解时为止。为了加快反应速度，节省配置时间，可低温加热进2 行，防止HgI红色沉淀的提前出现。 2 6. 结论 1 本方法检出限为0.018mg/L，符合方法要求; 2 测定编号为BY140812-54和BY140812-55的两个有证标准样品，相对标准偏差分别为和1.50%; 0.95% 3 测定编号为BY140812-54和BY140812-55的两个有证标准样品，相对误差分别为0.33%和0.92%，标准中无明确规定;对两个实际样品加标，测得加标回收率分别为103.3%和100.9%，符合要求。实验时间: 年月日至月日实验员: 审核人: 批准人:

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