恩替卡韦原料药生产工艺规程(中试规模)1

恩替卡韦原料药生产工艺规程(中试规模)1文恩替7 5mol/L盐酸 DMF-甲醇溶液 65~70℃反应冷却至室温水搅拌饱和碳酸钠溶液中和至pH=8.5~9.0 萃取甲苯水层加甲苯萃取洗涤分层水层有机层有机层集中处理合并有机层废甲苯集中回收处理 80±2℃减压浓缩有机层冷却至0~5℃析晶废甲苯集中回收处理抽滤恩替8 60±2℃减压干燥恩替8干品乙酸丁酯甲醇水废液剂集中处理萃取分层 75~80℃脱色中和至PH=7.5~8.5 萃取分层 80±2℃浓缩至干萃取分层萃取分层 ...

文恩替7 5mol/L盐酸 DMF-甲醇溶液 65~70℃反应冷却至室温水搅拌饱和碳酸钠溶液中和至pH=8.5~9.0 萃取甲苯水层加甲苯萃取洗涤分层水层有机层有机层集中处理合并有机层废甲苯集中回收处理 80±2℃减压浓缩有机层冷却至0~5℃析晶废甲苯集中回收处理抽滤恩替8 60±2℃减压干燥恩替8干品乙酸丁酯甲醇水废液剂集中处理萃取分层 75~80℃脱色中和至PH=7.5~8.5 萃取分层 80±2℃浓缩至干萃取分层萃取分层抽滤 -60~-70℃反应 -20~30℃反应恩替8干品水层滤液水层 -60~-70℃反应 1mol/L三氯化硼滴加滴完降温滴加升温溶解废乙酸乙酯集中回收处理乙酸乙酯废乙酸乙酯集中回收处理乙酸乙酯水层废乙酸乙酯集中回收处理乙酸乙酯废乙酸乙酯集中回收处理乙酸乙酯水层活性炭废固集中处理滤液滤饼饱和碳酸钠溶液乙酸乙酯 70±2℃浓缩50%反应液冷却至28~32℃析晶集中处理抽滤滤液滤饼纯化水重结晶集中处理抽滤滤液滤饼升温至75~80℃脱色 70±2℃浓缩50%反应液活性炭废固集中处理趁热抽滤滤饼滤液冷却至28~32℃析晶集中处理抽滤滤液滤饼 40±2℃减压干燥恩替卡韦一水合物

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分类：医药卫生

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