微波顺磁共振实验报告

微波顺磁共振实验报告 微波顺磁共振实验报告 微波顺磁共振实验报告 篇一: 顺磁共振实验报告 近代物理实验报告 顺磁共振实验 学 院 班 级 姓 名 学 号 时 间 201X年5月10日 顺磁共振实验 实验报告 【摘要】 电子顺磁共振又称电子自旋共振。由于这种共振跃迁只能发‎‎生在原子的固有磁矩不为零的顺磁材料中，因此被称为电子顺磁共振 ;因为分子和固体中的磁矩主要是自旋磁矩的贡献所以又被称为电子 自旋共振。简称“EPR”或“ESR”。由于电子的磁矩比核磁矩大得多，在同样的磁场下，电子顺磁共振的灵敏度也比核磁共振高得多。在微波和射频范围内都能观察到电子顺磁现象，本实验使用微波进行电子顺磁共振实验。 【关键词】 顺磁共振，自旋g因子，检波 【引言】 顺磁共振(EPR)又称为电子自旋共振(ESR)，这是因为物质的顺磁性主要来自电子的自旋。电子自旋共振即为处于恒定磁场中的电子自 旋在射频场或微波场作用下的磁能级间的共振跃迁现象。顺磁共振技 术得到迅速发展后广泛的应用于物理、化学、生物及医学等领域。电 子自旋共振方法具有在高频率的波段上能获得较高的灵敏度和分辨 率，能深入物质内部进行超低含量分析，但并不破坏样品的结构，对 化学反应无干扰等优点，对研究材料的各种反应过程中的结构和演变， 以及材料的性能具有重要的意义。研究了解电子自旋共振现象，测量 有机自由基DPPH的g因子值，了解和掌握微波器件在电子自由共振中的应用，从矩形谐振长度的变化，进一步理解谐振腔的驻波。 【正文】 一、实验原理 (1)电子的自旋轨道磁矩与自旋磁矩 ?l?? 原子中的电子由于轨道运动，具有轨道磁矩，其数值为: l号表示方向同Pl相反。在量子力学 中PePl2me，负，因 而 ?l??B1)?B?2me称为玻尔磁子。电子除了轨道运动外，其中e 还具有自旋运动，因此还具有自旋磁矩，其数值表示为: ?s??ePs? me。 由于原子核的磁矩可以忽略不计，原子中电子的轨道磁矩和自旋磁矩合成原子的总磁矩: ?j??gej‎‎(j?1)?l(l?1)?s(s?1)Pjg?1?2me，其中g是朗德因子: 2j(j?1)。 在外磁场中原子磁矩要受到力的作用，其效果是磁矩绕磁场的方向作旋进，也 ???g 就是Pj绕着磁场方向作旋进，引入 回磁比 同时原子角动量Pj和原子总磁矩 Pj?m , m?j,j?1,j?2,e2me，总磁矩可表示成?j??Pj。?j取向是量子化的。Pj在外磁场方向上的投影为: 其中m称为磁量子数，相应磁矩在外磁场方向上?j。 的投影为: ?j??m??mg?B ; m?j,j?1,j?2, (2)电子顺磁共振 ?j。 原子磁矩与外磁场B相互作用可表示为: E???j?B??mg?BB???mB。不同的磁量子数m所对应的状态表示不同的磁能级，相邻磁能级间的能量差为?E??B，它是由原子受磁场作用而旋进产生的附加能量。 如果在原子所在的稳定磁场区又叠加一个与之垂直的交变磁场，且角频率?满足条件??g?BB，即???E??B，刚好满足原子在稳定外磁场中的邻近二能级差时，二邻近能级之间就有 共振跃迁，我们称之为电子顺磁共振。 P当原子结合成分子或固体‎‎时，由于电子轨道运动的角动量常是猝灭的，‎‎即j近似为零，所以分子和固体中的磁矩主要是电子自旋磁矩的贡献。根据泡利原理，一个 电子轨道最多只能容纳两个自旋相反的电子，若电子轨道都被电子成 对地填满了，它们的自‎‎旋磁矩相互抵消，便没有固有磁矩。通常所见 的化合物大多数属于这种情况，因而电子顺磁共振只能研究具有未成 对电子的特殊化合物。 (3)弛豫时间 实验样品是含有大量具有不成对电子自旋所组成的系统，虽然各个粒子都具有磁矩，但是在热运动的扰动下，取向是混乱的，对外的合磁矩为零。当自旋系‎‎统处在恒定的外磁场H0中时，系统内各质点的磁矩便以不同的角度取向磁场H0的方向，并绕着外场方向进动，从而形成一个与外磁场‎‎方向一致的宏观磁矩M。当热平衡时， 分布在各能级上的粒子数服从波耳兹曼定律，即: N2E?E1?E?exp(?2)?exp(?)N1kTkT 式中k是波耳兹曼常数，k= 1.3803×10-16(尔格/度)，T是绝对温度。计算表明，低能级上的粒子数略比高能级上的粒子数多几个。这说明要现实出宏观的共振吸收现象所必要的条件，既由低能态向高能级跃迁的粒子数比由高能级向低能级跃迁的粒子数要多是满足的。正是这一微弱的上下能级粒子数之差提供了我们观测电子顺磁共振现象的可能性。 二、实验装置 微波顺磁共振实验系统由三厘米固态信号发生器，隔离器，可变衰减器，波长计，魔T，匹配负载，单螺调配器，晶体检波器，矩形样品谐振腔，耦合片，磁共振实验仪，电磁铁等组成，为使联结方便，增加了H面弯波导，波导支架等元件。 (1)三厘米固态信号发生器: 是一种使用体效应管做振荡源的信号发生器，为顺磁共振实验系统提供微波振荡信号。 (2)隔离器: 位于磁场中的某些铁氧体材料对于来自不同方向的电磁波有着不‎‎同的吸收，经过适当调节，可使其哦对微波具有单方向传播的特性。 隔离器常用于振荡器与负载之间，起隔离和单向传输作用。 (3)可变衰减器: 把一片能吸收微波能量的吸收片垂直与矩形波导的宽边，纵向插入波导管即成，用以部分衰减传输功率，沿着宽边移动吸收可改变‎‎衰减量的大小。衰减器起调节系统中微波功率以及去耦合的作用。 (4)波长表: 电磁波通过耦合孔从波导进入频率计的空腔中，当频率计的腔体失谐时，腔里的电磁场极为微弱，此时，它基本上不影响波导中‎‎波的传输。当电磁波的频率满足空腔的谐振条件时，发生谐振，反映到波导中的阻抗发生剧烈变化，相应地，通过波导中的电磁波信号强度将减弱，输出幅度将出现明显的跌落，从刻度套筒可读出输入微波谐振时的刻度，通过查表可得知输入微波谐振频率。 (5)匹配负载: 波导中装有很好地吸收微波能量的电阻片或吸收材料，它几乎能全部吸收入射功率。 (6)微波源: 微波源可采用反射式速调管微波源或固态微波源。本实验采用3cm固态微波源，它具有寿命长、输出频率较稳定等优点，用其作微波‎‎源时，ESR的实验装置比采用速调管简单。因此固态微波源目前使用比较广泛。通过调节固态微波源谐振腔中心位置的调谐螺钉，可使‎‎谐振腔固有频率发生变化。调节二极管的工作电流或谐振腔前法兰盘 中心处的调配螺钉可改‎‎变微波 输出功率。 (7)魔 T: 魔 T 是一个具有与低频电桥相类似特 征的微波元器件，如图 (2)所示。它有四个臂，相当于一个E,T和一个H,T组成，故又称双T，是一种互易无损耗四端口网络，具有“双臂隔离，旁臂平分”的特性。利用四端口S矩阵可证明，只要 1、4臂同时调到匹配，则 2、3臂也自动获得匹配;反之亦然。E臂和H臂之间固有隔离，反向臂 2、3之间彼此隔离，即从任一臂输入信号都不能从相‎‎对臂输出，只能从旁臂输出。信号从H臂输入，同相等分给 2、3臂;E臂输入则反相等分给 2、3臂。由于互易性原理，若信号从反向臂2，3同相输入，则E臂得到它们的差信号，H臂得到它们的和信号;反之，若 2、3臂反相输入，则E臂得到和信号，H臂得到差信号。当输出的微波信号经隔离器、衰减器进入魔 T的H臂，同相等分给 2、3臂，而不能进入E臂。3臂接单螺调配器和终端负载;2臂接可调的反射式矩形样品谐振腔，样品DPPH在腔内的位置可调整。E臂接隔离器和晶体检波器; 2、3臂的反射信号只能等分给E、H臂，当3臂匹配时，E臂上微波功率仅取自于2臂的反射。 (8)样品腔: 样品腔结构，是一个反射式终端活塞可调的矩型谐振腔。谐振腔的末端是可移动的活塞，调节活塞位置，使腔长度等于半个波导波长的整数倍l?p?g/2()时，谐振腔谐振。当谐振腔谐振时，电磁场沿谐振腔长l方向出现P?/2个长度为g的驻立半波，即TE10P模式。腔内闭合磁力线平行于波‎‎导宽壁，且同一驻立半波磁力线的方向相同、 相邻驻立半波磁力线的方向相反。在相邻两驻立半波空间交界处，微 波磁场强度最大，微波电场最弱。满足样品磁共振吸收强，非共振的 介质损耗小的要求，所以，是放置样品最理想的位置。在实验中应使 外加恒定磁场B垂直于波导宽边，以满足ESR共振条件的要求。样品腔的宽边正中开有一条窄槽，通过机械传动装置可使样品处于谐振 腔中的任何位置并可以从窄边上的刻度直接读数，调节腔长或移动样 品的位置，可测出波导波长?。 三、实验步骤 (1)连接系统,将可变衰减器顺时针旋至最大, 开启系统中各仪器的电源,预热20分钟。 (2)按使用说明 书 关于书的成语关于读书的排比句社区图书漂流公约怎么写关于读书的小报汉书pdf 调节各仪器至工作状态。 (3)调节微波桥路，用波长表测定微波信号的频率，使谐振腔处 于谐振状态，将样品置于交变‎‎磁场最强处。 (4)调节晶体检波器输出最灵敏，并由波导波长的计算值大体确 定谐振腔长度及样品所在位置，然后微调谐振腔的长度使谐振腔处于 谐振状态。 (5)搜索共振信号，按下扫场按扭，调节扫场旋钮改变扫场电流， 当磁场满足共振条件时，在示波器上便可看到共振信号。调节仪器使 共振信号幅度最大，波形对称。 (6)使用高斯计测定磁共振仪输出电流与磁场强度的数值关系曲线，确定共振时的磁场强度。 (7)根据实验测得的数据计算出g因子。 ‎‎ 篇二: 微波顺磁共振、核磁共振实验报告 近代物理实验报告 微波顺磁共振、核磁共振实验 学 院 数理与信息工程学院 班 级 光信081班 姓 名 吴勇军 学 号 086201X4 时 间 201X年5月12日 摘要: 电子自旋共振(Electrn Spin Resnance),缩写为ESR,又称顺磁共振 (Paramagnetic Resnance)。它是指处于恒定磁场中‎‎的电子自旋磁矩在射频电磁场作用下发生的一种磁能级间的共振跃迁现象。这种共振跃迁现象只能发生在原子的固有磁矩不为零的顺磁材料中，称为电子顺磁共振。1944年由前苏联的柴伏依斯基首先发现。它与核磁共振 (NMR)现象十分相似,所以1945年Purcell、Paund、Blch和Hansn等人提出的NMR实验技术后来也被用来观测ESR现象。目前它在化学、物理、生物和医学等各方面都获得了极其广泛的应用。用电子自旋共振方法研究未成对的电子,可以获得其它方法不能得到或不能准确得到的数据。如电子所在的位置,游离基所占的百分数等等。 1939年美国物理学家拉比用他创立的分子束共振法实现了核磁共振。1945年至1946年珀赛尔小组和布洛赫小组分别在石蜡小组分别在石蜡和 水中观测到稳态核磁共振信号，从而在宏观的凝聚物质中取得成功。 此后，核磁共振技术迅速发展，还渗透到生物、医学、计量等学科领 域以及众多生产技术部门，成为分析测试中不可缺少的实验手段。 关键词: 电子自旋共振 共振跃迁 铁磁共振 g因子 引言: 顺磁共振(EPR)又称为电子自旋共振(ESR)，这是因为物质的顺磁性主要来自电子的自旋。电子自旋共振即为处于恒‎‎定磁场中的电子自旋在射频场或微波场作用下的磁能级间的共振跃迁现象。研究了解电子自旋共振现象，测量有机自由基DPPH的g因子值，了解和掌 握微波器件在电子自由共振中的应用，从矩形谐振长度的变化，进一步理解谐振腔的驻波。 铁磁共振和顺磁共振、核磁‎‎共振一样是研究物质宏观性能和微观结构的有效手段本实验采用扫场法进行微波铁磁材料的共振实验。即保持微波频率不变，连续改变外磁场，当外磁场与微波频率之间符合一定的关系时，可发生射频磁场的能量被吸收的铁磁共振现象。微波铁磁共振在磁学和固体物理学中占有重要地位。它是微波铁氧体物理学的基础。微波铁氧体在雷达技术和微波通信方 面有重要的应用。 顺磁共振 1、实验原理: 一、 电子的自旋轨道磁矩与自旋磁矩 原子中的电子由于轨道运动，具有轨道磁矩，其数值为: e 2me?l??Pl 负号表示方向同Pl相反 在量子力学中Pl? ?l?e?B 其中?B?e?2me称为玻尔磁子。 电子除了轨道运动外还具有自旋运动， 因此还具有自旋磁矩， 其数值表示为: ?s??emePs?由于原子核的磁矩可以忽略不计，原子中电子的轨道磁矩和自旋磁矩合成原子的总磁矩: ?j??ge2mePj 其中g是朗德因子， g?1?j(j?1)?l(l?1)?s(s?1)2j(j?1) 在外磁场中原子磁矩要受到力的作用，其效果是磁矩绕磁场的方向作旋进，也就是Pj绕着磁场方向作旋进，引入回磁比???ge 2me，总磁矩可表示成?j??Pj。同时原子角动 量Pj和原子总磁矩?j取向是量子化的。Pj在外磁场方向上的投影为: Pj?m? m?j,j?1,j?2,??j 其中m称为磁量子数，相应磁矩在外磁 场方向 ?j??m???mg?B m?j,j?1,j?2,??j 二、电子顺磁共振 原子磁矩与外磁场B相互作用可表示为: E???j?B??mg?BB???m?B 不同的磁量子数m所对应的状态表示不同的磁能级，相邻磁能级间的能量差为?E???B，它是由原子受磁场作 用而旋进产生的附加能量。 如果在原子所在的稳定磁场区又叠加一 个与之垂直的交变磁场，且角频率?满足条件 ???g?BB即????E???B，刚好满足原子在稳定外磁场中的邻近二能级差时，二邻 近能级之间就有共振跃迁，我们称之为电子顺磁共振。 当原子结合成分子或固体时，由于电子轨道运动的角动量常是猝灭的，即Pj近似为零， 所以分子和固体中的磁矩主要是电子自旋磁矩的贡献。根据泡利原理，一个电子轨道最多只能容纳两个自旋相反的电子，若电子轨道都被电 子成对地填满了，它们的自旋磁矩相互抵消，便没有固有磁矩。通常 所见的化合物大多数属于这种情况，因而电子顺磁共振只能研究具有 未成对电子的特殊化合物。 三、弛豫时间 实验样品是含有大量具有不成对电子自旋所组成的系统，虽然各个粒子都具有磁矩，但是在热运动的扰动下，取向是混乱的，对外的合磁矩为零。当自旋系统处在恒定的外磁场H0中时，系统内各质点的磁矩便以不同的角度取向磁场H0的方向，并绕着外场方向进动，从而 形成一个与外磁场方向一致的宏观磁矩M。当热平衡时，分布在各能级上的粒子数服从波耳兹曼定律，即: N2 N1?exp(?E2?E1kT)?exp(??EkT) 式中k是波耳兹曼常数，k= 1.3803×10-16(尔格/度)，T是绝对温度。计算表明，低能级上的粒子数略比高能级上的粒子数多几个。这说明要现实出宏观的共振吸收现象所必要的条件，既由低能态向高能级跃迁的粒子数比由高能级向低能级跃迁的粒子数要多是满足的。正是这一微弱的上下能级粒子数之差提供了我们观测电子顺磁共振现象的可能性。 2、实验装置 微波顺磁共振实验系统由三厘米固态信号发生器，隔离器，可变衰减器，波长计，魔T，匹配负载，单螺调配器，晶体检波器，矩形样品谐振腔，耦合片，磁共振实验仪，电磁铁等组成，为使联结方便，增加了H面弯波导，波导支架等元件 三厘米固态信号发生器: 是一种使用体效应管做振荡源的信号发生器，为顺磁共振实验系 统提供微波振荡信号。 隔离器: 位于磁场中的某些铁氧体材料对于来自不同方向的电磁波有着不同的吸收，经过适当调节，可使其哦对微波具有单方向传播的特性。隔离器常用于振荡器与负载之间，起隔离和单向传输作用。 可变衰减器: 把一片能吸收微波能量的吸收片垂直与矩形波导的宽边，纵向插入波导管即成，用以部分衰减传输功率，沿着宽边移动吸收可改变‎‎衰减量的大小。衰减器起调节系统中微波功率以及去耦合的作用。 波长表: 电磁波通过耦合孔从波导进入频率计的空腔中，当频率计的腔体失谐时，腔里的电磁场极为微弱，此时，它基本上不影响波导中波的传输。当电磁波的频率满足空腔的谐振条件时，发生谐振，反映到波导中的阻抗发生剧烈变化，相应地，通过波导中的电磁波信号强度将减弱，输出幅度将出现明显的跌‎‎落，从刻度套筒可读出输入微波谐振时的刻度，通过查表可得知输入微波谐振频率。 匹配负载: 波导中装有很好地吸收微波能量的电阻片或吸收材料，它几乎能全部吸收入射功率。 (来自:.SmhaiDa. 海达范文网:微波顺磁共振实验报告) 微波源: 微波源可采用反射式速调管微波源或固态微波源。本实验采用3cm固态微波源，它具有寿命长、输出频率较稳定等优点，用其作微波源 时，ESR的实验装置比采用速调管简单。因此固态微波源目前使用比较广泛。通过调节固态微波源谐振腔中心位置的调谐螺钉，可使谐振腔固有频率发生变化。调节二极管的工作电流或谐振腔‎‎前法兰盘中心处的调配螺钉可改变微波输出功率。 魔 T: 魔 T是一个具有与低频电桥相类似特征的微波元器件，如图 (2)所示。它有四个臂，相当于一个E,T和一个H,T组成，故又称双T，是一种互易无损耗四端口网络，具有“双臂隔离，旁臂平分”的特性。利用四端口S矩阵可证明，只要 1、4臂同时调到匹配，则 2、3臂也自动获得匹配;反之亦然。E臂和H臂之间固有隔离，反 向臂 2、3之间彼此隔离，即从任一臂输入信号都不能从相对臂输出，只能从旁臂输出。信号从H臂输入，同相等分给 2、3 臂;E臂输入则反相等分给 2、3臂。由于互易性原理，若信号从 反向臂2，3同相输入，则E臂得到它们的差信号，H臂得到它们 的和信号;反之，若 2、3臂反相输入，则E臂得到和信号，H臂 得到差信号。 当输出的微波信号经隔离器、衰减器进入魔 T的H臂，同相 等分给 2、3臂，而不能进入E臂。3臂接单螺调配器和终端负载; 2臂接可调的反射式矩形样品谐‎‎振腔，样品DPPH在腔内的位置可 调整。E臂接隔离器和晶体检波器; 2、3臂的反射信号只能等分给E、H臂，当3臂匹配时，E臂上微波功率仅取自于2臂的反射。 右图 魔T示意图 样品腔: 样品腔结构，是一个反射式终端活塞可调的矩型谐振腔。谐振腔的末端是可移动的活塞，调节活塞位置，使腔长度等于半个波导波长的整数倍(l?p?g/2)时，谐振腔 谐振。当谐振腔谐振时，电磁场沿 谐振腔长l方向出现P个长度为?g/2的驻立半波，即TE10P模式。腔内闭合磁力线平行于波导宽壁，且同一驻立半波磁力线的方向相同、相邻驻立半波磁力线的方向相反。在相邻两驻立半波空间交界处，微波磁场强度最大，微波电场最弱。满足样品磁共振吸收强，非共振的介质损耗小的要求，所以，是放置样品最理想的位置。 在实验中应 使外加恒定磁场B垂直于波导宽边，以满足ESR共振条件的要求。样品腔的宽边正中开有一条窄槽，通过机械传动装置可使样品处于谐振腔中的任何位置并可以从窄边上的刻度直接读数，调节腔长或移动样品的位置，可测出波导波长?。 3、实验步骤: 1、连接系统,将可变衰减器顺时针旋至最大, 开启系统中各仪器的电源,预热20分钟。 2、将磁共振实验仪器的旋钮和按钮作如下设置: “磁场”逆时针调到最低,“扫场” 逆时针调到最低，按下“调平衡/Y轴”按钮(注: 必须按下)，“扫场/检波”按钮弹起，处于检波状态。(注: 切勿同时按下)。 3、将样品位置刻度尺置于90mm处,样品置于磁场正中央。 4、将单螺调配器的探针逆时针旋至“0 刻度。 5、信号源工作于等幅工作状‎‎态,调节可变衰减器使调谐电表有指示，然后调节“检波灵敏度”旋钮, 使磁共振实验仪的调谐电表指示占满 度的2/3以上。 6、用波长表测定微波信号的频率,方法是: 旋转波长表的测微头，找到电表跌破点，查波长表——刻度表即可确定振荡频率，使振荡频率在9370MHz左右，如相差较大,应调节信号源的振荡频率,使其接近9370MHz的振荡频率。测定完频率后,将波长表旋开谐振点。 7、为使样品谐振腔对微波信号谐振，调节样品谐振腔的可调终端活塞，使调谐电表指示最小，此时，样品谐振腔中的驻波分布如图7-4-5所示。 图7-4-5 样品谐振腔中的驻波分布示意‎‎图 篇三: 电子顺磁共振 实验报告 电子顺磁共振实验报告 一、实验目的 1. 学习电子顺磁共振的基本原理和实验方法;; 2. 了解、掌握电子顺磁共振谱仪的调节与使‎‎用; 3. 测定DMP-H 的EPR 信号。 二、实验原理 1.电子顺磁共振(电子自旋共振) 电子自旋共振(Electrn Spin Resnance, ESR‎‎)或电子顺磁共振(Electrn Paramagnanetic Resnance,EPR)，是指在稳恒磁场作用下，含有未成对电子的原子、 离子或分子的顺磁性物质,对微波发生的共振吸收。1944年，苏联物理学家扎沃伊斯基(Zavisky)首次从CuCl2 、MnCl2等顺磁性盐类发现。电子自旋共振(顺磁共振)研究主要对象是化学自由基、过渡金 属离子和稀土离子及其化‎‎合物、固体中的杂质缺陷等，通过对这类顺 磁物质电子自旋共振波谱的观测(测量因子、线宽、弛豫时间、超精 细结构参数等)，可了解这些物质中未成对电子状态及所处环境的信 息，因而它是探索物质微观结构和运动状态的重要工具。由于这种方 法不改变或破坏被研究对象本身的性质，因而对寿命短、化学活性高 又很不稳定的自由基或三重态分子显得特别有用。近年来，一种新的 高时间分辨ESR技术，被用来研究激光光解所产生的瞬态顺磁物质(‎‎光解自由基)的电子自旋极化机制，以获得分子激发态和自由基反应 动力学信息，成为光物理与光化学研究中了解光与分子相互作的一种 重要手段。电子自旋共振技术的这种独特作用，已经在物理学、化学 、生物学、医学、考古‎‎等领域得到了广泛的应用。 2.EPR基本原理 EPR 是把电子的自旋磁矩作为探针，从电子自旋 磁矩与物质中其它部分的‎‎相互作用导致EPR 谱的变化来研究物质结‎‎构的，所以只有具有电子自旋未完全配对，电子壳层只被部分填充(‎‎即分子轨道中有单个排列的电子或几个平行排列的电子)的物质，才 适合作EPR 的研究。不成对电子有自旋运动，自旋运动产生自旋磁矩, 外加磁场后，自旋磁矩将平行或反平行磁场方向排列。经典‎‎电磁学可知，将磁矩为μ的小磁体放在外磁场H 中，它们的相互作用能为: E,-μ? H = -μH csθ 这里θ为μ与H 之间的夹角,当θ= 0 时，E = -μH, 能量最低，体系最稳定。θ=π时，E=μH，能量最高。如果体系从低能量状态改变到高能量状态，需要外界提供能量;反之，如果体系由高能量状态改变为低能量状态，体系则向外释放能量。 根据量子力学，电子的自旋运动和相应的磁矩为: μs=,gβS 其中S 是自旋算符，它在磁场方向的投影记为MS, MS 称为磁量子数，对自由电子的MS 只可能取两个值，MS=?1/2, 因此，自由电子在磁场中有两个不同的能量状态，相应的能量是: E?=?(1/2)geβH 记为: Eα= +(1/2)geβH Eβ= -(1/2)geβH 式中Eα代表自旋磁矩反平行外磁场方向排列，能量最高;Eβ代表平行外磁场方向排列，能 量最低。但当H=0 时，Eα=Eβ, 相应的Ms=?1/2 的两种自旋状态具有相同的能量。当H?0 时，能级分裂为二，这种分裂称为Zemman 分裂。它们的能级差为: ?Ee=geβH 若在垂直稳恒磁场方向加一频率为υ的电磁辐射场，且满足条件: hυ = gβH 式中，h—为Planck 常数，β—为Bhr 磁子，g —朗德因子; 则处在低能态的电子将吸收电磁辐射能量而跃入高能量 状态，即发生受激跃迁，这就是EPR 现象。因而，hυ = gβH 称为实现EPR 所应满足的共振条件。 3(,因子 自由电子g=ge= 2.002，实际情况下g=h?/?B(H0+H’)，g反映分子内部结构(因附 加磁场H’与自旋、轨道及相互作用有关)，自由基g值偏离很少超过?0.5%，非有机自由基，g值可以在很大范围内变化，过渡金属离 子，因轨道角动量对磁矩有贡献，g偏离ge。 4.主要特征 由于通常采用高频调场以提高仪器灵敏度，记录仪上记出的不是微波吸收曲线(由吸收系数X 对磁场强强度H作图)本身，而是它对H的一次微分曲线。后者的两个极值对应于吸收曲线上斜率最大的两点，而它与基线的交点对应于吸收曲线的顶点。 g值从共振条件hv=gβH看来，h、β为常数，在微波频率固定后，v亦为常数，余下的g与H二者成反比关系，因此g足以表明共振磁场的 位置。g值在本质上反映出一种物质分子内局部磁场的特征，这种局 部磁场主要来自轨道磁矩。自旋运动与轨道运动的偶合作用越强，则 g值对ge(自由电子的g值)的增值越大，因此g值能提供分子结构的信息。对于只含C、H、N和的自由基，g值非常接近ge，其增值只有千分之几。 当单电子定域在硫原子时，g值为 2.02- 2.06。多数过渡金属离子及其化合物的g值就远离ge，原因就是它们原子中轨道磁矩的贡献很大。例如在一种Fe3+络合物中，g值高达 9.7。 线宽通常用一次微分曲线上两极值之间的距离表示(以高斯为单位)，称“峰对峰宽度”，记作ΔHpp。线宽可作为对电子自旋与其环境所起磁的相互作用的一种检测，理论上的线宽应为无限小，但实际上由于多种原因它被大大的增宽了。 超精细结构如在单电子附近存在具有磁性的原子核，通过二者自旋磁矩的相互作用，使单一的共振吸收谱线分裂成许多较狭的谱线，它们被称为波谱的超精细结构。设n为磁性核的个数，I为它的核自旋量子数，原来的单峰波谱便分裂成(2nI+1)条谱线，相对强度服从于一定规律。在化学和生物学中最常见的磁性核为1H及14N，它们的I各为1/2及1。如有n个1H原子存在，即得(n+1)条谱线，相对强度服从于(1+x)n中的二项式分配系数。如有n个14N原子存在，即得(2n+1)条谱线，相对强度服从于(1+x+X2)n中的3项式分配系数。超精细结构对于自由 基的鉴定具有重要价值。 吸收曲线下所包的面积可从一次微分曲线 进行两次积分算出，与含已知数的单电子的 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 样品作比较，可测出 试样中单电子的含量，即自旋浓度。 5.主要检测对象 可分为两大类: ?在分子轨道中出现不配对电子(或称单电子)的物质。如自由基 (含有一个单电子的分子)、双基及多基(含有两个及两个以上单电 子的分子)、三重态分子(在分子轨道中亦具有两个单电子，但它们 相距很近，彼此间有很强的磁的相互作用，与双基不同)等。 ?在原子轨道中出现单电子的物质，如碱金属的原子、过渡金属离 子(包括铁族、钯族、铂族离子，它们依次具有未充满的3d，4d， 5d壳层)、稀土金属离子(具有未充满的4f壳层)等。 三、实验内容和步骤 羟基自由基(?H)等氧自由基是主要的活性 物种，然而由于?H 的活性高、寿命短，因而难以直接测定。捕获剂‎‎捕获短寿命的氧自由基生成相对稳定的、寿命较长的自由基，这些具 有顺磁性的有机物种在磁场和微波的协同作用下容易被EPR 分析检测。 DMP 是一种对氧自由基捕集效率很高的自旋捕集剂，而且形成的自旋加合物，DMP-H，有很特征的超精细分裂图谱和超精细分裂常数。 实验步骤如下: 1、取适量DMP样品于样品管中装样，将样品管一端封住; 2、在插入样品管前用纸擦拭确保其干净; 3、样品管垂直放入谐振腔，等待EPR 检测。 4、调节仪器参数，得到谱图。 四、实验结果与讨论 得到数据见附图。从图中可见，DMP-H 的EPR 波谱由四条谱线组成，强度比为1:2:2:1。 五、实验心得 电子顺磁共振(EPR)和核磁共振(NMR)的区别: a. EPR和NMR是分别研究电子磁矩和核磁矩在外‎‎磁场中重新取向所需的能量; b. EPR的共振频率在微波波段，NMR共振频率在射频波段; c. EPR的灵敏度比NMR的灵敏度高，EPR检出所需自由基的绝对浓度约在10-8M的数量级; d. EPR和NMR仪器结构上的差别，前者是恒定频率，采取扫场法，后者还可以恒定磁场，采取扫频法。篇四: 实验八 微波电子顺磁共振 实验八 微波电子自旋共振 电子自旋共振又称电子顺磁共振。‎‎由于这种共振跃迁只能发生在原子的固有磁 矩不为零的顺磁材料中，因此被称为电子顺磁共振;因为分子和固体 中的磁矩主要是自旋磁矩的贡献所以又被称为电子自旋共振，简称 “EPR”或“ESR”。由于电子的磁矩比核磁矩大得多，在同样的磁场下，电子顺磁共振的灵敏度也比核磁共振高‎‎得多。在微波和射频范围内都能观察到电子顺磁现象，本实验使用微波进行电子顺磁共振实 验。 一、实验的目的 1( 2( 3( 4( 研究微波波段电子顺磁共振现象。 测量DPPH中的g因子。 了解、掌握微波仪器和器件的应用。 进一步理解谐振腔中TE10波形成驻波的情况，确定波导波长。 在原子和分子中，电子处原子核的正‎‎电势内，在某些允许的轨道中作轨道运动。1925年，当时还是学生的(Gudsmit和Uhlenbeck)认为电子不仅作轨道运动，而且像围绕 着太阳旋转的行星那样，还进行自转。按照这种模型，当原子和分子 存在具有未配对电子的轨道时，由于电子自旋形成‎‎一个小磁偶极子，因而当外加一定强度的磁场后，由于电子自旋和磁场之间的相互作用， 其轨道能级进一步劈裂成几个能级。在这些特定的能级之间，如果发 生电子跃迁，将引起电磁波的吸收和发射，这就是ESR。 如果原子和分子的电子轨道全部是封闭壳层时，由泡利(Pauli)原理，各电子轨道将分别被两个自旋相反的电子占有，由电子自旋产生的磁矩就彼此抵消。因此也测不到ESR。 原子核也和电子一样，由于核自旋也形成一个小磁体(核磁子)，其中有代表性的就是质子(1H)。与ESR的情况相同，如和外磁场之间‎‎的相互作用，也能使原子能级分裂，这时如果在分裂的能级间引起电磁波的吸收和发射，这就是NMR。 二、实验原理 本实验有关物理理论方面的原理请参考有关“电子 自旋(顺磁)共振”实验、“微波参数测量”实验等有关章节。 具有未成对电子的物质置于‎‎外磁场B0中，由于电子自旋磁矩与外加磁场 B0相互作用，导致电子基态塞曼能级分裂，其能量差为: ?E?g?BB0 (1) 其中g= 2.0023为自由电子的朗德因子。 在与B0垂直的平面内加一频率 为 f 的微波磁场B1 ，当满足以下条件时 处于低能级的 电子就要吸收微波磁场的能量，在塞曼能级之间发生共振跃迁，跃迁选择定则 是，电子自旋在静磁场方向的磁量子数变化?ms??1，正号和负号分别对应于电子吸收和发射一个h?量子，它跃迁概率是相等的。由于热 平衡时电子遵循玻尔兹曼统计分布，有较多的电子处于较低的能级上，共振的统计结果表明是较低能级上的电子从电磁波中吸收能量跃迁到较少电子的高能级上，将会产生共振‎‎吸收信号，即顺磁共振。 f??Eg?BB0 (1) ?hh 在热平衡时，上下能级的粒子数遵从玻‎‎尔兹曼分布 N2?e?? (2) N1 由于磁能级间距很小，?E??KT，上式可以写成 N2?E?1? (3) N1KT 由于?E/KT 0，因此N2 N1，即上能级上的粒子数应稍低于下能级的粒子 数。由此可知，外磁场越强，射频或微波场频率f越高，温度越低，则粒子差数越大。因为微波波段的频率比射频波波段高得多，所以微波顺磁共振的信号强度比较高。此外，微波谐振腔具有较高的Q值，因此微波顺磁共振有较高的分辨率。 微波顺磁共振有通过法和反射法。反射法是利用样品所在谐振腔对于入射波的反射状况随着共振的发生而变化，因此，观察反射波的强度变化就可以得到共振信号。反射法利用微波器件魔T来平衡微波源的噪声，所以有较高的灵敏度。 与核磁共振等实验类似，为了观察共振信号，通常采用调场法，既在直流磁场BD上迭加一个交变调场BAc?st，这样样品上的外磁场为 。当磁场扫过共振点，满足以下等式关系时发 生共振，改变谐B=BD+BAc?ts 振腔的输出功率或反射状况，通过示波器显示共振信号。 B? 三、实验装置 hf (4) g?B 本实验主要由电磁铁系统，微波系统和电子检测系统等组成。由微波耿氏管振荡器产生的‎‎微波，通过隔离器除去反射波，并将使微波功率导入到插 入了样品谐振腔中，加上外磁场。然后，由晶体检波器检出样品吸收微波的变化而造成的检波电流或‎‎电压的变化，检出的电压和电流经放大输出。 图 1 电子自旋共振实验装置图 1. 电磁铁系统 由电磁铁、励磁电源和调场电源组成，用于产生‎‎外磁场B?BD +BAcs?t。励磁电源接到电磁铁直流绕组产生恒定磁场BD,通过调整励磁电流改变BD.调场电源接到电磁铁交流绕组，产生 调制磁场BAcs?t，并经过相移电路接到示波器X轴输入端。?为调制场的圆频率，此调制磁场每周两次扫过电子自旋共振区，从而在示波 器上看到稳定的共振信号。与此同时再将微波信号经过检波后接至示 波器Y轴，则发生共振时，吸收信号便以脉冲形式显示在示波器上。 2. 微波系统 (1)三厘米固态信号源: 产生微波信号。 (2)隔离器: 只允许微波从输入端进，从输出端出。起隔离微波源与负载的作用 (3)波长计: 用来测量微波波长，使用时调整螺旋测微计，在示波器上会 出现吸收峰，或微安表指示大幅度下降，根据螺旋测微计的读数查表，即可得到吸收峰处的微波频率 (4)环形器: 有3个臂，相对臂之间互相隔离。当微波从任一臂(如臂1) 进入，则直接进入相对臂3，而不进入相邻的臂2。但当相对臂3有反射时，反射信号则进入相邻臂2。这样将臂3接谐振腔，臂2接检波器，当样品产生磁共振吸收微波能量改变环形器匹配状态时，就有微波从谐振腔反射回来进入检波器。 图 2 环形器工作示意图 (5)调配器: 使两种不同阻抗的微波器件达到匹配的可调器件，匹配就是 将输入的波完全吸收，没有反射。 (6)可变衰减器: 用于调整输入功率 (7)检波器: 用来测量微波在测点的强度 (8)谐振腔: 本实验使用TE型谐振腔，腔内形成驻波，将样品置于驻波磁 场最强的地方，才能出现磁共振。微波从介质谐振腔的一端进入，介质 谐振腔前后端面有金属箔，形成反射面。DPPH样品封装在介质谐振腔 内部，通过调整介质谐振腔，可以调节谐振腔长，以产生驻波。 图 3 谐振腔示意图 (9)DPPH样品: 密封在介质谐振腔中，置于微波谐振腔内。 3. 电子检测系统 电子检测系统为微波电子自旋共振仪和示波器: (1)微波电子自旋共振仪 耿氏二极管工作电源 (10V/120mA)、变容二极管工作电压 (2-5V)、黑色导线接地、微安表: 测量检波电流 (2)示波器 (3)特斯拉计: 测量静磁场强度 四、实验内容和步骤 1(微波固态源的耿氏工作电压和变容二极管电压 (耿氏二极管工作电源 10V,电流120mA;变容二极管工作电源(2—15V),开关机时应先将电源检查电源是否置零，然后开机。 2(用微波频率计,测微波工作频率(f );转动频率计如发现示波器 上的信号 有上下激烈跳跃,即为该微波固态源的工作频率。 微波频率 (f ) 的正确读数,应读处于上/下红线中间与垂直红线的相交点上,单位( GHZ ). 3(用公式估算出磁场B0 ( h f = gμB B0 )，调节永磁铁的转动轮,观测三 个或三个以上等间隔的共振信号,也可利用系数 (0.03568×f ? B0 ) 估算磁场.用高斯计测量共振信号等间隔时的磁场B，比较它们的误差。 由测量磁场B，用式h f = gμB B，计算g因子，比较理论值，计算相对 误差。 4. 调节单螺调配器(横座标位置)，可观测到共振吸收和色散图形;并记录 X(图1—5)。调节单螺调配器探针插入深度，可观测到共振信号 (图5—6 )的变化。 (单螺调配器利用插入波导中的金属针来反 射一部分微波,调节深度可以改变量的大小和反射波位相的,调节横向位置可以在匹配负载中得到最大功率,也可利用其测量波导波长λg ) 1.吸收 2 色散 3 4 5 6 图(5—6) 利用公式计算λg , f0 ,λ 10 ; (λg是波导波长，即在波导中Z方向相邻的二个同位相点之间的距 离,λ是真空中波长) ( C= 2.99792×1010 cm s- ) ;篇五: 实验报告__微波顺磁共振及核磁共振1 微波顺磁共振 步骤 1. 连接系统,将可变衰减器顺时针旋至最大, 开启系统中各仪器的电源,预热20分钟。 2. 将磁共振实验仪器的旋钮和按钮作如下设置: “磁场”逆时针调到最低,“扫场” 逆时针调到最低，按下“调平衡/Y轴”按钮(注: 必须按下)，“扫场/检波”按钮弹起，处于检波状态。(注: 切勿同时按下)。 3. 将样品位置刻度尺置于90mm处,样品置于磁场正中央。 4. 将单螺调配器的探针逆时针旋至“0 刻度。 5. 信号源工作于等幅工作状态,调节可变衰减器使调谐电表有指示，然后调节“检波灵敏度”旋钮, 使磁共振实验仪的调谐电表指示占满度的2/3以上。 6. 用波长表测定微波信号的频率,方法是: 旋转波长表的测微头，找到电表跌破点，查波长表——刻度表即可确定振荡频率，使振荡频率在9370MHz左右，如相差较大,应调节信号源的振荡频率,使其接近9370MHz的振荡频率。测定完频率后,将波长表旋开谐振点。 7. 调节样品谐振腔的可调终端活塞，使调谐电表指示最小，样品谐振腔对微波信号谐振。 8. 为了提高系统的灵敏度，可减小可变衰减器的衰减量，使调谐电表显示尽可能提高。然后，调节魔T另一支臂单螺调配器探针，使调谐电表指示更小。若磁共振仪电表指示太小，可调节灵敏度，使指示增大。 9. 按下“扫场”按钮。此时调谐电表指示为扫场电流的相对指示，调节“扫场”旋钮使电表指示在满度的一半左右。 10. 由小到大调节恒磁场电流，当电流达到 1.7到 2.1A之间时,示波器上即可出现如图7-4-6所示的电子共振信号. 图7-4-6 1 1. 若共振波形值较小,或示波器图形显示欠佳，可采用以下方法: (1) 将可变衰器反时针旋转,减小衰减量，增大微波功率。 (2) 正时针调节“扫场”旋钮,加大扫场电流。 (3) 提高示波器的灵敏度。 (4) 调节微波信号源震荡腔法兰盘上的调节钉，可加大微波输出 功 率。 1 2. 若共振波形左右不对称,调节单螺调配器的深度及左右位置,或改变样品在磁场中的位置，通过微调样品谐振腔可是共振波形成为‎‎图5(a)所示的波形。 1 3. 若出现图5(b)的双峰波形,调节“调相 旋钮即可使双峰波形 重合。 1 4. 用高斯计测得外磁场B0，用公式 (2)计算g因子(g因子一般在 1.95到 2.05之间) . 扫描隧道显微镜 1、使用前先检查连线是否连接正确(机座与控制箱、电脑与控制箱、电源)。 2、先启动电脑，等电脑进入in—XP界面后在打开控制箱电源开关，然后打开桌面上AJ-?扫描隧道显微镜的控制软件，软件打开后首先 对显微镜进行校正(显微镜 校正 初始化)， 选定通道零，然后点击 “应用”，最后确定。 3、打开如下图框: 高度图象(H)、马达控制(A)，再点击一次马达控制(A)的“单步进”。 4、剪针尖: 首先将丙酮溶液对针、镊子和剪刀进行清洁，少等片刻让针、镊 子和剪刀完全干燥。下面开始剪针尖: 将镊子夹紧针一端，另一端则为我们要剪的针尖，慢慢转动剪刀使剪刀和针成一定角度(30度-45度)快速剪下，同时拌有冲力(冲力方向与剪刀和针成的角度一致)，然后以强光为背光对针尖进行肉眼观察(建议观察者视力较好)，看是否有比较尖锐的针尖。若无，请重复此项操作，若有操作继续。 5、安装针尖: 小心的将针尖插入探头的针槽内(切勿插反)，插入时保证针与针槽内壁有较强磨擦力，以确保针的稳固。然后将样品平稳的放到扫描管的扫描平台上。 6、进针: 机座上有三个高度调节旋钮，前置两个为手动调节旋钮，后一个为马达驱动控制旋钮，先手动调节前置旋钮，从上往下看，顺时针为进针，逆时针为退针，调节时先在石墨平面上找到镜像小红灯，同时调节视点在镜像小红灯平面上找到实际针尖的镜像针尖，调节实际针尖和镜像针尖的距离。调节至实际针尖与镜像针尖的距离无法欲知再调节下去是否撞针时，采用自动进针。(调节时若看到Z高度显示(T)中的红线是否有撞针现象，红线到达顶部即为撞针，一般情况下针尖报废，如针未报废，重复上两步操作)点击马达高级控制面板(A)中的“连续进”并密切注意观察进针情况，待“已进入隧道区马达停止连续进”的提示框出现后，在点击提示框的“确定”，然后进行单步进操作。用鼠标点击马达高级控制面板(A)中的“单步进”，调节红线于中间位置时停止，进针结束，并关闭“马达高级控制 面板(A)”图框。 7、针尖检验: 打开“Iz曲线Z”图，观察图象中的电流衰减情况，图象中曲线越陡峭说明针尖越好;反之，针尖不好～ 8、扫描: 将扫描控制面板中的“扫描范围”参数设置为最大，在将“显示范围”参数设置为10nm(一般5-20nm)，其它参数无须设定保持默‎‎认值。 由于本实验所用的针尖不够好，所以不需要采取悬挂防震。 在 高度图像中颜色的深浅变化代表样品表面凹凸变化(颜色越亮样品表面就越突出,颜色越浅表面就越下凹)。高度曲线的变化已经很直观的反映样品的平整度状况，再结合高度曲线和高度图像进行操作，选定一片较为平整的区域为扫描区域!(最好选择靠近中间的区域) 9(实验结束: 先用鼠标点击高级马达控制面板中的“连续退”，退到1000步左右停止。将扫描控制软件关闭，关掉控制箱电源～再关掉电脑，将实验工具整理和清洁。