化学反应工程与工艺专业实验讲义-2014年版本(全部)

化学反应 工程 路基工程安全技术交底工程项目施工成本控制工程量增项单年度零星工程技术标正投影法基本原理 与工艺专业实验讲义-2014年版本(全部) 化学工程与工艺专业实验讲义 化工学院 2014年改编 实验一 双驱动搅拌器测定气液传质系数 气液传质系数是设计计算吸收塔的重要数据。工业上应用气液传质设备的场合非常多，而且处理物系又各不相同，加上传质系数很难完全用理论方法计算得到，因此最可靠的方法就是借用实验手段得到。测定气液传质系数的实验设备多种多样，而且都具有各自的优缺点。本实验所采用的双驱动搅拌吸收器不但可以测定传质系数，而且可以研究气液传质机理。本实验的目的是通过了解双驱动搅拌吸收器的特点，明暸该设备的使用场合以及测定气液传质系数的方法，进而对气液传质过程有进一步的了解。 一、实验目的: 1. 了解和掌握气液传质过程的一般原理和流程; 2. 了解和掌握双驱动搅拌器测定气液传质系数设备的操作方法 二、实验原理: 气液传质过程中由于物系不同，其传质机理可能也不相同，被吸收组分从气相传递到液相的整个过程决定于发生在气液界面两侧的扩散过程以及在液相中的化学反应过程，化学反应又影响组分在液相中的传递。化学反应的条件、结果各不相同，影响组分在液相中传递的程度也不同，通常化学反应是促进了被吸收组分在液相中的传递。或者将这个过程的传质阻力分成气膜阻力与液膜阻力，就需要了解整个传质过程中哪一个是传质的主要阻力，进而采取一定的措施，或者提高某一相的运动速度，或者采用更有效的吸收剂，从而提高传质的速率。 气膜阻力为主的系统、液膜阻力为主的系统或者气膜阻力与液膜阻力相近的系统在实际操作中都会存在，在开发吸收过程中要了解某系统的吸收传质机理必须在实验设备上进行研究。双驱动搅拌吸收器的主要特点是气相与液相搅拌是分别控制的，搅拌速度可以分别调节，所以适应面较宽。可以分别改变气、液相转速测定吸收速率来判断其传质机理，也可以通过改变液相或气相的浓度来测定气膜一侧的传质速率或液膜一侧的传质速率。 测定某条件下的气液传质系数必需采取切实可行的方法测出单位时间单位面积的传质量，并通过操作条件及气液平衡关系求出传质推动力，由此来求得气液传质系数。传质量的计算可以通过测定被吸收组分进搅拌吸收器的量与出吸收器的量之差求得，或是通过测定搅拌吸收器里的吸收液中被吸收组分的起始浓度与最终浓度之差值来确定。 本实验以热碳酸钾吸收二氧化碳作为系统，该系统是一个伴有化学反应的吸收过程: KHCO3 (1) 1 CO2从气相主体扩散到气液界面，在液相界面与K2CO3进行化学反应并扩散到液相主体中去，由于CO2在K2CO3的溶液中的反应为快速反应，使原来液膜控制的过程有所改善。若气膜阻力可以忽略时，吸收速率的公式可写成: *或 式中 NCO2- 单位时间单位面积传递的CO2量; - 增大因子; KL - 液相传质系数; KG - 气相传质系数; CA - 气相中C02分压的平衡浓度; CAL - 液相中的C02浓度; HCO2 - C02的溶解度系数; PA - C02分压，为总压与吸收液面上饱和水蒸气压之差; PAL - 吸收液上C02的平衡分压; K - K2CO3吸收C02的气液传质系数。 实验中以钢瓶装C02作气源，经过稳压，控制气体流量、增湿后进入双驱动搅拌吸收器，气体为连续流动，吸收液固定在吸收器 **P* 2 式中 PCO2 - CO2平衡分压 [MPa] * C - K2CO3的浓度 [mol/L] T - 吸收温度 [K] f - 转化度 [无因次 3 3 3 ] 60?时热钾碱上水蒸汽分压较大，应从总压中扣除水蒸汽分压后才是界面上CO2的分压。60?碱液上水蒸汽分压可按下式计算 式中 PW - 水蒸汽分压 [MPa] (6) 吸收液的起始转化度和终了转化度均可用酸解法求取(见 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 方法)。 为了考察其他物系不同操作条件对吸收速率的影响，可以分别改变气相的搅拌速度与液相的搅拌速度，测得传质系数后进行综合比较，确定系统的传质的情况。 三、实验工艺流程 3 气体从钢瓶经减压阀送出，经减压阀减压后由气体流量计调节阀调节适当流量后进入增湿器后，增湿器放置在超级恒温槽实验步骤及方法 1) 开启总电源。开启超级恒温槽，将恒温水调节到需要的60?温度并开启循环泵。 2) 关闭气体调节阀，开启CO2钢瓶阀，缓慢开启减压阀并控制压力为0.1MPa，再开气体调节阀并通过转子流量计调节到适当流量150ml/min，并让CO2置换装置 (7) (8) 4 (9)仪器与试剂: A(仪器装置，如下图 B(1ml移液管1支，5ml移液管1支,反应瓶1个，水准瓶1个，铁架台1个，带玻璃管的橡胶塞1个，塑料软管2米，250ml 500ml量筒各1个，150ml量气管1个。 C(3mol/l浓度的H2SO4。 (10)分析操作及计量: 准确吸取吸收液1ml置于反应瓶的 (9) 式中:VCO2- 每ml吸收液含CO2的ml量 - 校正系数，(10) T101.3 式中: P- 大气压， (KPa); T - 酸解时器内CO2温度， (K); 5 - t?时的饱和水蒸气压，(KPa); C0f PH2O,，(KPa) (11) 溶液转化度可按下式计算: Cf CfC f f- 吸收液的转化度。可用来计算吸收液上CO2的平衡分压与水的饱和蒸汽压。 。 Cf、C0f - 吸收后和吸收前1ml吸收液酸解后放出的CO2校正后体积数(ml)五、 实验数据处理 从记录的实验原始数据中逐项计算出单位时间单位面积的CO2传递量，换算成摩尔数，以及从初始及终了吸收液的转化度算出吸收的推动力，求取平均推动力来计算气液传质系数，单位为。对在不同的液相转速下取得的,值进行综合比较，并得出结论。 六、 计算示例 举例:气体进口温度:24.7? 气体出口温度:25.1? 吸收液(K2CO3)体积:274mL Ф搅拌桨=6cm: 上搅拌转数:15 下搅拌转数:14 吸收时间:1.5h T =(25.1+24.7)/2=24.9? =0.1333exp[18.3036-3816.44/(298.05-46.13)] =3.124KPa =273.2*(101.3-3.124)/(298.05*101.3)=0.888 =34.4/28.02-1=0.2277 6 -18=1.98×〔0.2277/(1-0.2277)exp(8160/298.05) -180.40.42 )exp()-7 =1.1×1 - Nco2=ΔV×φ×V碳酸钾溶液/(22.4 ×τ =4.539×10-3mol/(s?m) 2吸收时间×A吸收面积) Nco2=(34.4-28.02)*0.888*274*0.001/(22.4*5400*0.03 *π) =4.539×10-3/(0.101-0.0163-1.1*10-7)=0.054mol/(s?m?MPa) 2 七 预习与思考 *(1) 本实验需要记录哪些数据,如何求取NCO2、PA、PAL 。 (2) 本实验测定过程中的误差来源是什么,本实验用纯CO2有什么目的, (3) 实验前为何要用CO2排代实验装置中的空气, (4) 气体进入吸收器前为何要用水饱和器, (5) 气体减压阀的作用是什么,实验时测定大气压有何用处, (6) 酸解出的CO2为何要同时测定温度, 八、注意事项 1、观察恒温水箱液位，是否在液位总高度的1/2-2/3处，避免循环水泵抽空的现象或干烧的现象发生，实验结束后应排净水箱里的水。 2、实验结束后应用纯水清洗吸收剂罐和吸收器，以防止腐蚀管路。 3、在操作设备之前应做好预习准备，熟悉工艺流程和实验原理，不要盲目操作以免因误操作而损坏设备或造成人员伤害。 九、设备示意图 7 十、设备配置一览表 十一 仪表计量一览表及主要仪表规格型号 8 实验二 超滤膜分离实验 膜分离技术是近几十年迅速发展起来的一类新型分离技术。膜的种类很多，中空纤维超滤膜是其中之一。中空纤维超滤膜广泛用于双组分或多组分的溶质和溶剂的分离、分级、提纯和富集操作过程。该过程的特点是:处理对象无象态变化，节能，分离效率高，设备简单，占地面积小，操作方便等。 本装置为全不锈钢结构，具有耐蚀和耐用性，外观漂亮，整体性强，适用与本科生和研究生教学实验，也可作为研究人员进行研究的手段。 一、实验目的 1. 了解和掌握超滤分离过程的一般原理和流程; 2. 了解和掌握超滤分离的操作方法。 二、实验原理 超滤膜分离基本原理是用压力差作为推动力，利用膜孔的渗透和截留性质，使不同的组分实现分离。因此要达到良好的分离目的，要求被分离的组分间相对分子质量至少要相差一个数量级以上。超滤膜分离的工作效率以膜通膜和组分截留率浓缩因子作为衡量指标，膜通量J的定义如下 9 超滤时，料液中的部分大分子会被膜截留，在膜表面积聚，其浓度逐渐上升，形成指向料液主体的浓度梯度，在此梯度作用膜面附近的大分子又以相反方向向料液主体扩撒，达到平衡时，膜表面形成有一定大分子浓度分布的边界层，对溶剂等小分子物质的运动起到阻碍作用，这种现象称为膜的浓度差极化。 膜污染指的是物料中的微粒、胶体或大分子由于机械作用或物理化学作用而引起的在膜表面或膜孔内吸附和沉积造成膜孔径变小或孔堵塞，使膜通量和膜的分离特性产生不可逆转的现象。 冲洗口浓缩液出口 图1超滤膜组件示意图 10 三、工艺流程图 图2 工艺流程图 四、实验方法 1( 按工艺流程图了解设备管路走向。本装置有膜组件两个，从流程安装上，既可以并联操作， 也可以交替单独操作。 2( 在原料液槽内放入配制好的原料液35L。实验物料采用聚乙二醇水溶液。料液配制方法是， 取MW20000聚乙二醇1.1g放入1000ml的烧杯中，加入800ml水，溶解。搅拌至全溶。在储槽内稀释至35L，并搅拌均匀，即获得浓度约30mg/L的聚乙二醇水溶液。 3( 检测阀门状态，常开阀:VA101、VA104、VA106、VA122，其余阀门为常闭阀。正常操作: 打开VA105、VA108、VA109、VA101、VA113、VA114、VA115、VA116、VA118、 )、VA120(备用VA121)，从加料漏斗里加入一定液体，将VA125(备用VA126 增压泵充满液体(进料泵为旋涡泵有自吸能力，不用做此操作，打开VA102即可)，通电启动泵，打开出口阀VA103，缓慢关小VA125(备用VA126)，观察FI01(备用FI02)和FI03示数(FI04)， 11 并通过调节阀门VA120(备用VA121)达到合适流量为止(清液总流量约为50-70L/小时，浓液总流量约为500-700L/小时，两者之比为10:1-7:1)。运转正常之后，每隔10分钟可分别从取样口VA123、VA124取出约100ml的超滤液和浓缩液，按分析方法测定其浓度。改变进口压力或流量稳定10分钟后，再分别从取样口VA123、VA124取出约100ml的超滤液和浓缩液，按分析方法测定其浓度，考察进口压力或流量对超滤的影响。 设备长时间不用时应做以下清洗操作: 4( 超滤膜清洗:放净原料液槽内的原料，换上清洗水，全开VA120、VA125和VA126，打开 VA110、VA111、VA112，关闭VA108、VA109，开泵运转10~15分钟，停泵，并切断电源。 5( 过滤器清洗:将过滤器顶端的阀调到反冲洗档位，打开阀VA128，关闭VA106。将污水直 接排放到下水道内。 6( 加保护液。停泵，放净系统的清洗水，从保护液槽加入保护液，保护液的作用是纺织纤维 膜被细菌“吞食”。保护液的组成约1%的甲醛水溶液，夏季气温高，停用两天之内可以不加，冬季停用五天之内可以不加，超过上述期限，必须有效地加入保 护液。下次操作前方出保护液，并保存，下次继续使用。 7. 分析方法 (1)分析试剂及物品 0.05mol/L碘液，0.5mol/L硼酸溶液，1 g /L聚乙二醇水溶液(MW20000) (2)标准溶液配制 ，0.5，1.5，2.5，3.5，4.5ml于100ml 分别吸取浓度为1 g /L聚乙二醇溶液0 溶量瓶，向其加入30ml蒸馏水，然后加入15ml硼酸溶液，再加碘液2ml，用蒸 ，15，25，35，45mg/L的聚乙馏水稀释至刻度线，摇均匀，即配制成浓度为5 二醇标准溶液。当不取聚乙二醇溶液，其它成分与用量保持不变来配溶液时就可以获得空白溶液。 (3)分析操作 ? 用比色法测量标准溶液，原料液，超滤液和浓缩液的浓度; ? 仪器为722型分光光度计，使用前认真阅读说明书; ? 开启分光光度计电源，将测定波长置于510mm处，预热30分钟; ? 绘制标准曲线:将浓度为5，15，25，35，45mg/L的聚乙二醇标准溶液倒入用 1cm比色池，在722型分光光度计上测定光密度，调节空白溶液吸光度为100% 后即可测各标准溶液的吸光度。以聚乙二醇浓度为横坐标，吸光度为纵坐标作图， 绘制出标准曲线。 12 ? 取原料液，超滤液和浓缩液50ml置于100ml溶量瓶内，向其加入20ml蒸馏水， 然后加入15ml硼酸溶液，再加碘液2ml，用蒸馏水稀释至刻度线，摇均匀用相 同的方法测试样吸光度，利用标准曲线确定其各自的浓度。 五、故障处理 2( 泵运转声音异常。停泵检查电源电压是否正确，或泵内没有充满液体。 3( 泵不运转。检查电源符合要求否，有无线路故障。 4( 流量不足。可能泵有“气蚀”存在，排除其体积可正常。 5( 没有流量。检查泵有否反转。 6( 没有分离作用(即超滤液与浓缩液膜浓度长时间相同)。说明组件已坏，需要换新的。 7( 加大组件出口阻力，即增加系统压力，超滤液流量很少或没有。说明浓差极化严重，如经 加压反洗无效，需要换新的膜组件。 六、实验实例 ? 按上述个步骤准备好之后，即可以进行实验操作; ? 实验工艺参数:流量:30l/h。 ? 操作:实验开始前打开循环阀10，关闭11，12，13，14阀先使原料管中的 料液混合均匀。 ? 进行比色分析: Ru=C1-C2 C1×100%=A1-A2A1×100% =94.1% Ru越大表示超滤组件分离效果越好。 七、注意事项 1、在操作设备之前应做好预习准备，熟悉工艺流程和实验原理，不要盲目操 作以免因误操作而损坏设备或造成人员伤害。 2、开进料泵之前应将管路导通，否则会造成憋压。 3、开增压泵之前应关闭出口阀，否则会造成增压泵电机过流而烧坏电机。 4、注意观察压力表示数，防止压力过高而损害压力表。 八、设备示意图 13 九、设备配置一览表 十、仪表计量一览表及主要仪表规格型号 14 实验三 变温变压吸附实验 15 (注:与实验四组合一起做) 利用多孔固体物质的选择性吸附分离和净化气体或液体混合物的过程称为吸附分离。吸附过程得以实现的基础是固体表面过剩能的存在，这种过剩能可通过范德华力的作用吸引物质附着于固体表面，也可通过化学键合力的作用吸引物质附着于固体表面，前者称为物理吸附，后者称为化学吸附。一个完整的吸附分离过程通常是由吸附与解吸(脱附)循环操作构成，由于实现吸附和解吸操作的工程手段不同，过程分变压吸附和变温吸附，变压吸附是通过调节操作压力(加压吸附、减压解吸)完成吸附与解吸的操作循环，变温吸附则是通过调节温度(降温吸附，升温解吸)完成循环操作。变压吸附主要用于物理吸附过程，变温吸附主要用于化学吸附过程。本实验以空气为原料，以碳分子筛为吸附剂，通过变压吸附的方法分离空气中的氮气和氧气，达到提纯氮气的目的。 一 实验目的 (1)了解和掌握连续变压吸附过程的基本原理和流程; (2)了解和掌握影响变压吸附效果的主要因素; (3)了解和掌握碳分子筛变压吸附提纯氮气的基本原理; (4)了解和掌握吸附床穿透曲线的测定方法和目的。 二 实验原理 物质在吸附剂(固体)表面的吸附必须经过两个过程:一是通过分子扩散到达固体表面，二是通过范德华力或化学键合力的作用吸附于固体表面。因此，要利用吸附实现混合物的分离，被分离组分必须在分子扩散速率或表面吸附能力上存在明显差异。 碳分子筛吸附分离空气中N2和O2就是基于两者在扩散速率上的差异。N2和O2都是非极性分子，分子直径十分接近(O2为0.28nm，N2为0.3nm)，由于两者的物性相近，与碳分子筛表面的结合力差异不大，因此，从热力学(吸收平衡)角度看，碳分子筛对N2和O2的吸附并无选择性，难于使两者分离。然而，从动力学角度看，由于碳分子筛是一种速率分离型吸附剂，N2和O2在碳分子筛微孔内的扩散速度存在明显差异，如:35?时，O2的扩散速度为2.0×106 ，O2的速度比N2快30倍，因此当空气与碳分子筛接触时，O2将优先吸附于碳分子筛而从空气中分离出来，使得空气中的N2得以提纯。由于该吸附分离过程是一个速率控制的过程，因此，吸附时间的控制(即吸附,解吸循环速率的控制)非常重要。当吸附剂用量、 16 吸附压力、气体流速一定时，适宜的吸附时间可通过测定吸附柱的穿透曲线来确定。 所谓穿透曲线就是出口流体中被吸附物质(即吸附质)的浓度随时间的变化曲线。典型的穿透曲线如下图所示，由图可见吸附质的出口浓度变化呈S形曲线，在曲线的下拐点(a点)之前，吸附质的浓度基本不变(控制在要求的浓度之下)，此时，出口产品是合格的。越过下拐点之后，吸附质的浓度随时间增加，到达上 拐点(b点)后趋于进口浓度，此时，床层已趋于饱和，通常将下拐点(a点)称为穿透点，上拐点(b点)称为饱和点。通常将出口浓度达到进口浓度的95%的点确定为饱和点，而穿透点的浓度应根据产品质量要求来定，一般略高 的最佳吸附操作时间和吸附剂的动态吸附量，而动态吸附容量是吸附装置设计放大的重要依据。 动态吸附容量的定义为:从吸附开始直至穿透点(a点)的时段内，单位重量的吸附剂对吸附质的吸附量(即:吸附质的质量/吸附剂质量或体积) 动态吸附容量-cB) W 完整的变压吸附过程为: 1. 吸附:净化后的一定压力下的压缩空气进入吸附塔底，经过分子筛向塔顶流动时，O2、 17 等被吸附，产品N2从塔顶流出。 2. 解吸:吸附塔通过底端的真空泵向外抽气，使系统处于负压状态，从而脱出已吸附的 O2等，实现分子筛的再生。 三 实验装置及流程 四 实验步骤 1. 实验准备:检查压缩机、真空泵、吸附设备和计算机控制系统之间的连接是否到位，检测恒温水箱管路连接是否到位，氧分析仪是否校正，同时确保阀门VA01、VA06、VA07、VA08、VA09、VA10、VA11、VA12、VA13、VA14、VA17关闭，VA02、VA16开启 2. 开启吸附装置的电源总开关、氧分析仪开关，氧气分析仪预热到显示氧气含量，预热期间会显示预热的温度。 3. 打开电脑，点击桌面右下角图标，启动核心程序，然后再单击图标启动监控，单击后进入数据检测系统。查看历史数据趋势，即可观测各实验数据。图中AI01为氧气浓度值，PI01为吸附压力值，TI01为高温循环液温度，TI02为吸附温度。桌面下方的数据值为箭头所示变量的当前值。 4. 选择好使用哪个恒温水箱(高温恒温水箱设定温度范围为常温到60?，低温恒温水箱 18 设定温度范围为-20到常温)，打开相应的恒温水箱开关，通过控制仪表设定到一定的温度。 5. 推荐使用低温恒温水箱:打开阀门VA11、VA12，打开循环泵开关。(若使用高温恒温水箱:打开阀门VA10、VA13，打开循环泵开关，然后逐渐打开阀门VA09。) 6. 打开阀门VA03并开启真空泵上的电源开关通过调节阀门VA02开度使其真空度为-0.8Mpa进行真空解吸操作使炭分子筛再生。 7. 脱附约30分钟后关闭阀门VA03、关闭真空泵，全开阀门VA02。 8. 打开压缩机出口阀，和阀门VA04、VA05、VA06、VA08、VA14，调节进气流量约40L/小时及阀门VA15使压力及流量稳定在一定的示数给设备充气。 9. 观察氧气分析仪的流量计通过调节流量计阀门将流量控制在200ml/min左右，并当其降至最低值时每隔10s记录一次氧气含量，记录取样时间与样品氧含量的关系，同时记录吸附压力、吸附温度和气体流量。 10. 当氧气含量达到20.8%后则可以停止实验。全开VA17,关闭气泵及阀门A04,A05,A06,A08,然后关闭循环泵，关闭氧分析仪电源，再关仪表总电源。 11. 实验可以在不同的空气流量、吸附温度、吸附压力下，重复以上操作。可以得到不同的操作条件下吸附的效果。 五 实验数据处理 (1)实验数据整理 表1 穿透曲线测定数据 :_____ 压力P/Mpa:_____ 气体流量V/L/h:____ 吸附温度T/? 表2 穿透曲线测定数据 吸附温度T/?:_____ 压力P/Mpa:_____ 气体流量V/L/h:____ 19 表3 穿透曲线测定数据 吸附温度T/?:_____ 压力P/Mpa:_____ 气体流量V/L/h:____ (2)实验数据整理 a) 根据实验数据，在同一张图上标绘两种气体流量下的吸附穿透曲线。 b)若将出口氧气浓度为3.0%的点确定为穿透点，请根据穿透曲线确定不同操作条件下穿透点出现的时间t0,记录于下表4。 表4 c) 根据表4计算不同条件下的动态吸附容量: 29 表5 不同条件下的动态吸附容量计算结果 20 六 思考题 (1)在本装置中，一个完整的吸附循环包括哪些操作步骤, (2)气体的流速对吸附剂的穿透时间和动态吸附容量有何影响,为什么, (3)吸附压力对吸附剂的穿透时间和动态吸附容量有何影响,为什么, (4)根据实验结果，你认为本实验装置的吸附时间应该控制在多少合适, (5)该吸附装置在提纯氮气的同时，还具有富集氧气的作用，如果实验目的是为了获得富氧， 实验装置及操作 方案 气瓶 现场处置方案 .pdf气瓶 现场处置方案 .doc见习基地管理方案.doc关于群访事件的化解方案建筑工地扬尘治理专项方案下载 应作哪些改动, (6)碳分子筛变压吸附提纯氮气的原理什么? (7)本实验为什么采用变压吸附而非变温吸附? (8) 如何通过实验来确定本实验装置的最佳吸附时间? (9) 吸附剂的动态吸附容量是如何确定的?必须通过实验测定哪些参数? (10) 本实验为什么不考虑吸附过程的热效应?哪些吸附过程必须考虑热效应? 符号说明 A,吸附柱的截面积，cm2; C0,吸附质的进口浓度，g/L; CB,穿透点处，吸附质的出口浓度，g/L; G,动态吸附容量(氧气质量/吸附剂体积)，g/g; P,实际操作压力，Mpa; P0,标准状态下的压力，Mpa; T,实际操作温度，K; T0,标准状态下的温度，K; V,实际气体流量，L/min; VN,标准状态下的气体流量，L/min; t0,达到穿透点的时间，s; y0,空气中氧气的浓度，wt%; yB,穿透点处，氧气的出口浓度，wt%; W,碳分子筛吸附剂的质量，g。 21 七、注意事项: 3. 观察真空泵的油位是否在油标中心位置以上，若低于油标中位置处，应补充清洁的真空泵油，以防止油位过低出现烧泵的现象。 4. 开启真空泵之前应全开真空缓冲罐防空阀。 5. 观察恒温水箱液位，是否在液位总高度的1/2-2/3处，避免循环水泵抽空的现象或干烧的现象发生。 6. 恒温水箱使用-30?的防冻液，长期不用设备用将防冻液放净到桶内密闭保存。 7. 在使用氧气分析仪时应先预热一段时间，直到氧气分析仪示数显示氧气含量数值为止方可使用。分析的气体流量应控制在250ml/min以下防止损坏分析传感器。 8. 在操作设备之前应做好预习准备，熟悉工艺流程和实验原理，不要盲目操作以免因误操作而损坏设备或造成人员伤害。 八、设备示意图 九、设备配置一览表 22 十、仪表计量一览表及主要仪表规格型号 23 实验四 沸石催化剂的制备与成型 (注:与实验三组合一起做) 一 实验目的: 1 掌握离子交换法制备Y型沸石催化剂的原理和方法。 2 掌握催化剂挤条成型的方法。 二 实验原理: Y型沸石催化剂是目前广泛应用的沸石类型。Y型沸石催化剂的制备主要由以下几步组成: NaY 离子交换洗涤过滤 干燥 成型 焙烧 成品 三 实验装置与试剂: 四 实验方法及步骤: 1 离子交换 在天平上称取50克NaY分子筛装入四口烧瓶中，用量筒量取500毫升1mol/L氯化铵倒入四口烧瓶中,然后在100?加热搅拌1小时，重复两次置换后，进行过滤和洗涤。 2 过滤洗涤 将滤纸铺在布氏漏斗内，倒入沉淀液体，抽真空过滤后用蒸馏水洗涤多次，至无氯离子 24 后，洗涤完毕，取出滤饼放在蒸发皿内置于烘箱中，在120?下烘干。 3 成型 将烘干后的分子筛研磨细，然后以4:1(质量比)的比例加入粘合剂氧化铝，混合均匀后加入少量水进行捏合，捏合充分后将物料放入挤条机中进行挤条成型，成型后的催化剂经烘干后粉碎成一定大小的颗粒，以备活化。 4 焙烧 将催化剂颗粒放入瓷坩埚中，置于马沸炉炉膛中心。控制温度在5小时内升温到500?，在此温度下保持4小时，自然降温至120—140?时取出坩埚放入干燥器中，以备反应用。 五 结果与讨论: (1)列出实验条件和实验数据; (2)拍下催化剂的照片，测出成型后催化剂的外观形状与尺寸; (3)画出实验流程图。 25 实验五:液体表面张力与粘度的测定 一( 实验目的 1( 学习表面张力与粘度测定的基本方法和方法原理。 2( 掌握自动界面张力仪和数字式旋转粘度计的用法，实验数据的作图处理方法。 二( 实验原理 1.表面张力的物理意义:在温度、压力、组成恒定时，每增加单位表面积，体 )，用γ表示。也可以看系的吉布斯自由能的增值称为表面吉布斯自由能(J?m-2 作是垂直作用在单位长度相界面上的力，即表面张力(N?m-1)。液体的表面张力受温度和浓度影响，温度越高，表面张力越小;在溶剂中加入溶质，表面张力就会发生变化。表面张力的产生是由于表面分子受力不均衡引起的，表面分子受力大于溶液若dγ/dc,0，Γ,0，为正吸附，表面层溶质浓度大于本体溶液，溶质是表面活性剂。 2) 若dγ/dc,0，Γ,0，为负吸附，表面层溶质浓度小于本体溶液，溶质是非表面活性剂。 溶液的饱和吸附量:c/Γ= c/Γ?，1/KΓ? 分子的截面积 SB = 1/(Γ?L) L=6.02×1034 2.吊环法测表面张力:吊环法是将吊环浸入溶液中，然后缓缓将吊环拉出溶液，在快要离开溶液表面时，溶液在吊环的金属环上形成一层薄膜，随着吊环被拉出液面，溶液的表面张力将阻止吊环被拉出，当液膜破裂时，吊环的拉力将达到最大值。自动界面张力仪将记录这个最大值P。按照公式校正后，可以得出溶液的表面张力数值γ。校正因子: F=0.7250+(0.01452P/C2D+0.04534-1.679r/R)1/2 式中 P:界面张力仪显示读数值 mN?m-1 C:铂丝环周长 cm R:铂丝环半径 cm D:溶液的密度 g?mL-1- r:铂丝的半径 cm 26 3. 实验采用旋转粘度计测定牛顿型和非牛顿型流体的粘度。被测液体放置在同轴套筒的环隙中，测量时，外筒静止，内筒在同步马达的驱动下以恒定的角速度旋转，由于液体的粘性作用，产生一个和其旋转方向相反的剪切应力作用在内筒的表面上。而内筒与螺旋状的弹簧柄相连，，通过弹簧的偏离就可以测量作用在内筒上的力矩。该力矩可以被电位计检测到，通过刻度盘或数字显示屏就可以计算出液体粘度。 三(实验仪器与试剂 无水乙醇，50mL容量瓶8个，移液管(10mL和5mL各一只)，自动界面张力 仪。 丙三醇(甘油)，100mL容量瓶5个，烧杯(100mL和50mL各一只)，电加热套一个，粘度计1台，循环水浴锅1台。 四(实验步骤 一)表面张力的测定 1(将自动界面张力仪放在平稳不受振动的地方，用横梁上的水准泡，调节螺丝把仪器调到水平状态。 2(打开JK99B全自动张力仪电源，静置10分钟，使传感器预热平衡。(注意:不要碰撞传感器，以免损坏。) 3(将吊环和样品杯洗净，晾干，应保证铂丝环的平整。 4(配制体积比为20%，30%，40%，50%，60%的乙醇水溶液于50mL容量瓶中，并根据密度求出摩尔浓度。 5(洗净的样品杯用少量待测液润洗三次，然后加溶液至3/4高度处。在实验过程中,应该按照浓度由低到高依次测定溶液的表面张力。 6(从吊环盒中取出吊环(铂环易损坏，易变形，使用时要小心，切勿使其受力或碰撞，注意吊环在盒中的放法，决不能使其变形)挂在张力仪的小钩上，关上张力仪两侧的玻璃门，调节“O.ADJ”旋钮使仪器显示值为“-0.00”，以后整个实验过程中不可重调。 7. 调出应用程序ZLY.EXE。 8. 在option菜单中单击Connect选项,使电脑与张力仪连接，如果屏幕右上角实测数据不断更新，说明计算机与仪已经连接成功。 9. 在选项“Mode setting”中设置测试行程，有1/4高程、1/2高程和全高程三个选项可选。 10. 一切准备就绪后,按红色记录键开始记录，仪器会自动绘制曲线，如图1所示，数据记录完成后程序会要求输入一些数据，如图2所示，点击ok按钮即可得到表面张力值。 11(测完后，将吊环洗净放回吊盒中，关闭电源。 27 二)粘度的测定 1(配制体积比为20%，30%，40%，50%，60%，的丙三醇水溶液于10mL容量瓶中，置于烧杯或烧瓶中加热到设定温度。(温度可依次设为30?，45?，60?) 2(将保护架装在仪器上(向右旋入装上，向左旋出卸下)。 3.开动循环水浴锅加热循环水到设定温度。(循环水温度可依次设为30?，45?，60?) 4(将选配好的转子旋入轴连接杆(向左旋入装上，向右旋出卸下)。旋转升降旋钮，使仪器缓慢地下降，转子逐渐浸入被测液体中，直至转子液面标志和液面平为止，再精调水平。接通电源，按下指针控制杆，开启电机，转动变速旋钮，使其在选配好的转速档上，放松指针控制杆，待指针稳定时可读数，一般需要约,,秒钟。 五 数据记录与处理 表一:表面张力与浓度的关系 表二:表面张力与温度的关系 表三:粘度与浓度的关系 28 表四:粘度与温度的关系 1.作出溶液表面张力与浓度的关系曲线，按Γ= -(dγ/dc),(c/RT)求出各点的吸附量，按公式 c/Γ= c/Γ?，1/KΓ?以c/Γ-c作图求出饱和的吸附量Γ?。 2.绘制溶液表面张力与温度的关系曲线 3(作出溶液黏度与浓度的关系曲线。 4(绘制溶液黏度与温度的关系曲线 六、思考题 1.影响本实验的主要因素有哪些? 2.使用表面张力仪时应注意哪些问题? 3 为何要选用不同的转子, 4(在黏度测定中，为什么要恒温, 5(黏度测定中的误差来源主要有哪些, 29 实验六 乙苯催化脱氢制苯乙烯 (注:与实验七组合一起做) 一 实验目的: 1 了解乙苯气相催化脱氢苯乙烯的制备过程及实验操作方法反应条件控制 2乙苯气相催化脱氢制苯乙烯的化学反应原理 3掌握反应条件控制方法及其对苯乙烯收率的影响 4巩固气相色谱的使用及对产物组成的分析 二 实验原理 乙苯脱氢是可逆的强烈吸热反应，只有在催化剂存在的高温条件下才能提高产品的收率。 热力学上看，减压条件下对反应有利，故加入一定量水蒸气能降低苯乙烯的分压，促使平衡向右移动。产物中还有少量的副产物苯、甲苯以及芳烃的高温裂解、聚合产生的焦油和积碳。通入水蒸气可以清除催化剂表面沉积的碳，延长催化剂的使用寿命。 主反应:2H52+ H2 副反应:2H53+CH4 2H5+ C2H4 (C2H6) 催化剂有多种，常用铁系(Fe2O3-Cr2O3-K2O), 活性温度范围550?——620?，水碳体积比为1.5—3，乙苯转化率可达60%。 产物用气相色谱分析:SE30固定相，内径3mm,长2m;载气柱前压力0.8Kgf/cm;柱温150?;汽化温度180?;检测室温度170?;桥电流100mA.出峰的先后顺序为苯、甲苯、乙苯、苯乙烯, 它们的摩尔校正因子分别为1.0 , 0.86, 0.78, 0.79 。 本实验考察一定原料配比下，反应温度对乙苯的转化率及苯乙烯收率的影响。 三 实验装置与试剂 1 实验流程 30 2 反应器采用管式不锈钢材料，催化剂加在中部，采用三段加热以维持反应所需温度。 2试剂:乙苯，化学纯;蒸馏水。标样:苯、甲苯、乙苯、苯乙烯。 3仪器:单缸加料泵2台，氮气钢瓶一个，分液漏斗一个，100ml锥形瓶4个，色谱仪及工作站一套，乙苯脱氢实验装置一套。 四 实验步骤 1认真检查实验装置的气密性，学会正确使用各种按钮与仪表使用方法。 2在N2气氛中升温，预热器为300?，待反应器温度达400?时开启注水加料泵，待反应器温度达550?开启乙苯加料泵，并控制水与乙苯的体积流量比。稳定一定时间后，记录消耗的乙苯体积。 3 将产品倒出，分出水相，油相称其质量，以气相色谱分析其组成。 4改变反应条件，重复以上步骤。 5 反应完毕后，继续通水20min，再关电源。通氮气降温，最后关冷却水。 五 实验数据记录与处理 1计算公式: 乙苯(A)转化率 xA= (nA0 -nA)/ nA0 ;苯乙烯(P)的选择性SP=nP/(nA0 -nA) 苯乙烯的收率YP = nP/nA0 2 原始数据: 乙苯密度0.866g/ml ;分子量106 ; 乙苯体积流量 3 实验结果处理 31 在坐标纸上作出体积比一定时，xA、SP、、YP随温度变化关系，并加以讨论。 六 思考题: 1 为什么在反应体系中加入一定量的水蒸气,如何控制水碳比, 2温度对乙苯的转化率和苯乙烯的收率有什么影响,是否反应温度越高越好, 32 实验七 多釜串联反应器停留时间分布测定 (注:与实验六组合一起做) 一 实验目的 1 通过实验了解停留时间分布测定的基本原理和实验方法。 2 掌握停留时间分布的统计特征值的计算方法 3 学会用理想反应器的串联模型来描述实验系统的流动特性。 二 实验原理 测定方法主要采用示踪响应法。示踪剂加入方式有脉冲输入、阶跃输入法等。 本实验采用脉冲输入法:装置采用3个等体积反应釜串联，在第一釜中脉冲输入一定体积的饱和的KNO3溶液，并同时在每一釜出口测定电导率的变化。通过计算机同时记录3个釜的电导率随时间的变化曲线。 通过处理实验曲线，得到停留时间分布的统计特征值。 故有: E(t) = CA / C0 = (ΣtiCAiΔti)/ (ΣCAiΔti) ; = (ΣtiCAiΔti)/ (ΣCAiΔti) 2 对多釜串联模型，理论上的停留时间分布密度函数为: 模型参数N与对比方差的关系为: 三 实验装置与试剂 四 实验步骤 ，并计算出 模型参数N。 1 将水槽中注满水，将信号线与计算机相连。预先装好数据采集软件。 2 将各釜的电导率测定仪调零。 3 开电源，开泵。调水流量为20—30m3/h , 依次流过各釜，赶走系统气泡。开启搅拌装置，调转速300r.p.m。 4 稳定后，用鼠标开启脉冲电磁阀1—3秒，进样。电脑开始记录电导率变化曲线。当3条线重合时，采集信号结束。保存数据并处理。 33 5 实验完毕，电磁阀切换到蒸馏水槽，用水冲洗电磁阀。停泵，关电源。 五 数据记录与处理 水流量: 脉冲时间: 转速: 1 实验原始曲线 2 统计特征值的计算 六 思考题 1 既然反应器的个数有3个，模型参数N又代表了全混流反应器的个数。那么 N值是否就等于3，若不是，为什么, 2 全混流反应器应具有什么样的特征，如何用实验方法判断搅拌釜是否达到全混流反应器的模型要求,如果尚未达到，如何调整实验条件使其接近这一模型, 34 实验八 生物柴油的制备、分离与纯化 一、实验目的 1. 了解生物柴油制备的意义 2. 熟悉生物柴油制备、分离与纯化的方法 3. 熟悉高压反应釜的结构特点与使用特性 二、实验原理 生物柴油(Biodiesel),即脂肪酸甲酯，是一种含氧清洁燃料，由菜籽油、大豆油、回收烹饪油、动物油等可再生油脂制取加工而成。生物柴油作为优质的柴油代用品，属环境友好型绿色燃料，具有深远的经济效益与社会效益。生物柴油产业在我国具有巨大的发展潜力，并将对保障石油安全、保护生态环境、促进农业和制造业发展、提高农民收入，产生相当重要的积极作用。 化学催化法是目前应用最广泛的方法，也是欧美国家工业化生产所采用的主要工艺，原理如图1所示。均相催化剂主要是强酸、强碱催化剂。酸催化剂常用硫酸、盐酸及有机磺酸。碱催化常用的催化剂是碱金属的甲醇盐和氢氧化物，均相催化剂使用存在反应产物中催化剂的后处理问题，而催化剂经过中和之后又会产生废渣的处理问题，不仅增加了工序，也给环境造成了污染。非均相催化剂(多相催化剂)比均相催化剂更具优势，其中最明显的就是容易从产物中分离，不会造成酸性废水污染，对环境污染小。 本实验以大豆油为原料，在固体酸催化剂作用下通过与低碳醇的酯交换反应来制备生物柴油。用于酯交换的醇可以是甲醇、乙醇、丙醇、丁醇和戊醇等，由于甲醇的价格较低，同时其碳链短、极性强，能够很快地与脂肪酸甘油酯发生反应，因此本实验中采用甲醇。 35 图1:化学催化酯交换法制备生物柴油原理 三、实验仪器与试剂 1. 实验装置 本实验采用高压反应釜装置进行实验，装置如图2，温度0-300?，压力0-20MPa，容积为300mL。 图2:高温高压反应釜 2. 实验药品: 36 图3.生物柴油减压蒸馏装置图 1，6—圆底烧瓶;2—温度计;3—直形冷凝管;4—冷凝水出口; 5—冷凝水进口;7—抽真空。 37 六、思考题 1.生物柴油有什么优点, 2.生物柴油制备方法有哪些,酯交换方法的原理是什么, 3.固体酸催化剂催 化条件下，影响生物柴油产率的因素有哪些, 4.为什么要进行生物柴油的分离 与纯化,方法是什么, 38 实验九 反应精馏合成乙酸乙酯 (注:与实验十组合一起做) 一 实验目的 1 了解反应精馏过程原理及适用场合. 2 掌握反应精馏装置的操作方法和反应精馏研究方法。 3 了解反应精馏与常规精馏的区别。 4 学会用色谱-热导检测器分析塔.它们的摩尔校正因子分别为:3.03, 2.09, 1.39, 0.91。 三 实验装置与试剂 反应精馏装置一套，直径20mm, 塔顶温度:塔釜温度: 39 3 回流比3时，观察塔顶温度变化。 4 对乙酸、乙醇、乙酸乙酯作全塔物料衡算，计算乙酸转化率和乙酸乙酯的收率。 六 注意事项 1 实验开始时必须先通冷却水，实验结束后待塔顶无回流液后最后关冷却水。 2开色谱仪时，先开载气;关色谱仪时，先关桥流，待检测温度下降后最后关载气。 七 思考题 1 怎样提高酯化收率, 2 如何控制乙酸乙酯的纯度, 3 回流比对反应精馏过程有什么影响, 40 实验十 一氧化碳中温-低温变换反应 (注:与实验九组合一起做) 一 实验目的: 二 实验原理 41 三 实验装置与试剂 1 实验流程 2试剂:水、一氧化碳、氢气、氮气 四 实验步骤 42 五 实验数据记录与处理 43 实验十一(选做) 乙醇气-固相脱水反应动力学测定 一 实验目的: 1 巩固所学的有关动力学方面的知识。 2 掌握获得反应动力学数据的方法和手段。 3 学会动力学数据的处理方法，根据动力学方程求出相应的参数值。 4熟悉+ H2O (主) 2C2H5OH ? C2H5O C2H5 + H2O (副) 采用气相色谱热导仪在线分析反应产物中各组分的含量。 2 分析条件为:GDX柱，内径3mm,长2m;载气柱前压力0.5Kgf/cm;柱温110?;汽化温度 130?;检测室温度120?;桥电流100mA. 出峰的先后顺序为乙烯、水、乙醇、乙醚。 乙烯、水、乙醇、乙醚热导检测器的摩尔校正因子分别为2.08, 3.03, 1.39, 0.91. 由气相色谱工作站处理色谱峰得各组分的面积百分数，再校正得摩尔百分含量。 三 实验装置与试剂: 1实验装置:采用磁驱动内循环无梯度气-固相催化反应装置一套，进口平流泵。 实验流程图如右。 2试剂:无水乙醇(分析纯)500ml;γ-Al2O3催化剂，60—80目,3g。 四 实验方法及步骤: 1 将反应器拆下来，在催化筐中装入3g左右的催化剂样品，然后将整个反应系统接好。通N2气至一定流量，检查整个装置的气密性，直到不漏气为止。 2 打开氢气钢瓶通载气，确认检测器出口有载气时开启色谱。将各温度调节到所需值，待温度稳定后开桥流至100mA。 3 在色谱仪升温的同时，开启阀恒温箱加热器升温至110?，开启管路保温加热器升温至150?。 4在气氛中按实验装置操作说明书打开装置的温控开关进行升温，预热器温度150?，反应器的加热温度一般超过反应实际温度100-150?。同时向反应器夹套通冷却水。 5打开微量泵，以小流量通原料乙醇。先将三通阀通大气，待有液体排出时，再转向反应系统。同时关闭N2气截止阀。 6 用阀箱内的旋转六通阀取样分析尾气组成，记录色谱处理的浓度值。 7 在250——380?之间选取四个温度点，每一温度下改变三次进料速度，测定各种条件下的数据。 8实验结束后，先停泵，关闭加热电流，待反应器内温度降到200?以下，再关冷却水。关闭热导电流和温度控制开关，待检测器温度降到150?以下关载气。 五 实验数据记录与处理: 44 2 数据处理结果表 有关计算公式如下: 每一组分的摩尔含量yi = fici /Σfici ; 乙醇的转化率xA = 1- y乙醇/(y乙醇+ y乙烯+2 y乙醚) 乙烯的收率YC2H4 = y乙烯/(y乙醇+ y乙烯+2 y乙醚) 乙醇的进料速率nA = 0.7893v0/46 (mol/min) 乙烯生成速率r= (nA .YC2H4)/催化剂用量 反应时乙醇的浓度CA = pA/RT = PyA/ RT , P=1atm 生成乙烯反应速率常数K= r/CA 将每一温度下的K先取对数，再取平均值。以1/T为横坐标，lnK为纵坐标作图。由斜率和截 45 距可求出活化能E、指前因子 K0 lnk=lnk0-Ea/RT lnk0=32.264, Ea/R=21007 活化能Ea=174.6KJ/mol 指前因子k0=1.028-E14(L/g.min) 此外通过皂沫流量计测乙烯的体积流量可以进行反应过程的物料衡算。 六 思考题: 1 用无梯度反应器测定化学反应动力学的优、缺点是什么, 2 要想 证明 住所证明下载场所使用证明下载诊断证明下载住所证明下载爱问住所证明下载爱问 测定的是本征动力学数据，还需补充哪些实验内容, 3 分别画出温度和乙醇进料速度与乙烯收率的关系曲线，并解释其规律。 46 实验十二(选做) 填料塔分离效率的测定 一 实验目的: 1 了解系统表面张力对填料精馏塔效率的影响机理; 2 测定甲酸-水系统在 正、负系统范围的HETP。 二 实验原理 47 三 实验装置与试剂 48 四 实验步骤 五 实验数据记录与处理 49