罗红霉素软膏剂的制备与质量操纵_王林丽[精品]

罗红霉素软膏剂的制备与质量操纵_王林丽[精品] 罗红霉素软膏剂的制备与质量控制_王林丽 ? 474.HeraldofMedieineVol.22No.7JulyZ田3 线性关系良好。 2.3回收率试验按处方比例精密称取地塞米松 0 . 059,尿素10.09,加软膏基质1号配成99.09,从中 精密称取9.99置烧杯中,加乙醇适量置水浴加热溶 解后,加精密称定的氯霉素0.19,完全溶解后,转移至 loomL量瓶中,加乙醇适量,放至室温后加乙醇至刻 度,摇匀,过滤。精密量取续滤液1.2,1?4,1?6,1,8, 2.0mL至50mL量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀。依法测 定D值,计算回收率。平均回收率为98.9%,尺SD= 0.75%,n=5,结果见 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf l。 表1回收率试验结果滩?mL, 加人浓度测得浓度回收率/%平均回收率/%起尽夕巡 98.90.75 9八、?6619998989899975154486323273135392428323640 2.4样品的测定精密称取复地霜6.09置烧杯中, 加乙醇适量,水浴加热溶解后移至100mL量瓶中,加 乙醇适量,放至室温后加乙醇至刻度,摇匀,滤过,精密 量取续滤液smL至loomL量瓶中,加乙醇定容,摇 匀,以乙醇为空白,在299nln处测定一阶导数的D 值,代入回归方程计算氯霉素的含量。结果共测3批 样品,氯霉素的含量分别为99.6%,100.3%,99.4%。 3讨论 本制剂为软膏制剂,测定前应配成溶液。因氯霉 素易溶于乙醇汇’〕,水浴加热使氯霉素溶解,冷却后软膏 基质析出,所以溶媒选用乙醇。氯霉素的一阶导数光 谱在299nln处有一波谷吸收,与文献「2〕报道一致。 实验结果表明氯霉素在波长299rlln下,浓度在24一40 滩?mL’‘范围内与其D值呈良好的线性关系,平均回收 率为98.9%,凡熨〕二0.75%。本 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 精确,适合测定复 地霜中氯霉素的含量。 t参考文献〕 吸川国家药典委员会中华人民共和国药典戈二部)tzl.北京: 化学工业出版社,2以x〕.929. 〔21鲍思蔚,顾斌,陆珠英,等一阶导数光谱法测定复方炉 甘石氯霉素洗剂中氯霉素的含量[J〕.中国药师,2以〕2,5 (8),470一471. 罗红霉素软膏剂的制备与质量控制 王林丽,陈稚,吴寒寅 (第三军医大学野战外科研究所大坪医院药学部,重庆4以I衅2) [摘要1目的:罗红霉素软膏剂的制备及质量控制。方法:采用硬脂醇等为基质制成软膏剂,用紫外分光光度法 刚定软青剂中罗红霉素的含量,检测波长482nln。结果:罗红霉素含量测定平均回收率为卯.19%,凡熨,为0.46%。结 论:该制剂制备工艺简单、合理。制剂稳定性好,质量易于控制。 [关键词〕罗红霉素软膏剂;质量控制;紫外分光光度法 〔中图分类号1R978.1;R927.1【文献标识码〕A【文章编号」1以片一0781(2以刀)07一以74一02 heParationandQualityControlofRO对thromydnointment WANGhn一h,CHENYa,WIJHan一yin(刀记尹理了方刀‘,ltofPhan7汉汉,,及切ingl人哪声ttaZ,the八irdMilita叮爪拒J衣ul Un俪rsitr,日汉刀王剑ing4(刀…片2,China) 月昭TRACTobjective:ToStudythevrepal习tionand甲ality(on喇ofoxithro明einointmentMe仕切Kl:叨leointment~6玲t 阶衅四?d娇un嗯ste明1aleoholasits脚undsubota二e,tntheroxithn,rllyeineontentofthenintmentwasderemuned场ultraviolet 卿etrop卜。切me盆ry,入=482nm?ReS川ts:Ave哗 erateofr,overyofroxithrorllyeinointme讯was99.19%,尺51)二0.46%. C叨dusi佣:1llemethodofPrepalationissi娜le,re绷几山}e,从翻e.ande脚toeon勺.olin甲滋ity. KEY脚DR刃6Roxitllromyeinoin加ent;Methodfjf卿ality 罗红霉素(roxithonllycin)为新型大环内醋类抗生 素,其体外抗菌活性类似于母体化合物红霉素,临床证 明罗红霉素对治疗上、下呼吸道感染,五官感染,皮肤 及泌尿系统感染效果显著仁’〕,因而据临床需要,研制成 〔收稿日期」2田2一伪一ro[修回日期12侧)2一1卜13 [作者简介]王林丽(19M一),女,贵州遵义人,副主任药 师,学士,主要从事中药制剂开发和药品生产管理工作。 eont功l:UltravioletsPeetroPhoto毗try 软膏剂。 1仪器与试药 DU一70分光光度计(美国贝克曼公司),SPM一IOA 数字酸度计(浙江萧山数字 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 件厂),罗红霉素对照 品(中国药品生物制品检定所);罗红霉素原料(丽珠制 药厂),罗红霉素软膏(自制,批号001012,0010巧, 001016),硬脂醇、白凡士林、丙二醇、十二烷基硫酸钠、医药导报2003年7月第22卷第7期.475? 对经基苯甲酸甲醋、对经基苯甲酸丙醋等辅料均为药 用。其余试剂均为 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 纯。 2实验方法 2.1处方组成罗红霉素39,硬脂醇、白凡士林各20 g,丙二醇129,十二烷基硫酸钠1.09,对经基苯甲酸 甲醋0.0259,对经基苯甲酸丙醋0.0巧g,蒸馏水449, 制成全量10090 2.2制备取硬脂醇与白凡士林在水浴上熔化,加热 至75?,加人预先溶在蒸馏水中并加热至75?的其他 成分中,搅拌至冷凝,包装即得。 3质量控制 3.1性状本品为白色软膏。 3.2鉴别取本品加适量浓硫酸,缓缓摇匀,即显红 棕色。 3.3酸碱度取本品少许,加0.1mol.L,盐酸30mL 热溶,过滤,滤液放冷,测定其pH值为6.26,符合o/w 型软膏规定的范围。 3.4稳定性取样品适量,置于55?恒温水浴24h, 取出放至室温,再放人冰箱冷冻24h,取出,无液化、粗 化、分层、变色等现象。取样品适量,置10mL离心管 中,离心30min,无分层现象。 3.5光谱试验测定波长的确定:分别取空白基质、 罗红霉素软膏剂及罗红霉素对照品适量,各置10fnL 量瓶中,分别加0.1mol?L-l盐酸液适量溶解,再分别加 sfnL浓硫酸液并用0.1mol?L-’盐酸定容,放置50min, 以0.1mol?L,盐酸液为空白,在200一520nm波长范围 内扫描,结果见图1。 0.4r 3.5,4.0,4.5,5.0毗标准液分置一omL量瓶中,各加5 mL硫酸,再分别用盐酸(0.1mol?厂)稀释至刻度,摇 匀,放置50而n,在482nm波长测定吸收度(A),以浓 度(C)对A进行回归,得回归方程C二45.288A- 0.6676,r=0.9996,线性范围在12.7一63.5:‘g?mL,。 3.7回收率试验精密称取105?于燥至恒重的罗 红霉素对照品35.4,30.6,31.2mg分置loomL量瓶 中,按处方比例加基质辅料用盐酸定容。取上述溶液 各lrnL置romL量瓶中,加硫酸srnL和盐酸(0.1mol ? L-s)至刻度,摇匀,放置50而n,在482nln处测其A, 结果见表1。 表1回收率测定结果 加人量/mg测得量/mg回收率/%平均回收率/%况熨)/% 35.40 30.印 31.20 35.22 30.23 30.98 99 . 49 98.79 99 . 29 99 . 190.46 , ::民“器(? 么幻.0公协劝0翻比.0翻以告0绷泌.0公幻.0 再2血 图1罗红基素吸收光谱图 由图可见,罗红霉素在482nln波长处有最大吸 收,在此波长处基本无辅料干扰,故试验选用硫酸为显 色剂,盐酸(0.1mol?L-’)为溶剂,测定波长为482nrn作 为罗红霉素含量测定依据。 3.6标准曲线的建立精密称取105?干燥至恒重 的罗红霉素对照品12.7mg置loomL量瓶中,加0.1 mo卜L-l盐酸溶解,精密吸取1.0,1.5,2.0,2.5,3.0, 3.5样品含量测定取批号001012,0010巧,001016 样品软膏各0.69,加0.lmol?L-’盐酸溶解,置水浴上 热溶,再置冰箱冷却,至油相固体成分凝固后,滤取盐 酸置loomL量瓶中,滤液加盐酸(0‘1mol?L‘)20mL 同法操作2次,合并滤液加盐酸(0.1mol?L‘)至刻度, 摇匀。吸取ZmL置10mL量瓶中,加硫酸smL和盐 酸(0.1mol?L-’)至刻度,摇匀。放置50而n,在482nln 波长处测定A,结果样品含量(标示量)分别为 98.58%,98.45%,99.23%。 3.9稳定性实验取含量测定项下的样品液,室温放 置,分别于2,4,8,12,24h测定A,结果表明24hA不 变,说明罗红霉素盐酸液稳定。 4刺激性 每组选用4只大鼠,雌雄各半,实验前24h用脱 毛器将大鼠背部脊柱两侧去毛(无红斑、水肿、破损), 将19罗红霉素软膏涂于大鼠背部脊柱一侧受试区, 空白基质涂于对照区,以无菌针头划井字,以划破表皮 不流血为止,用油脂纱布固定。24h后用温水去除残 留的受试药物和基质,去除受试物后l,24,48,72h观 察,均未发现红斑和水肿现象。 S讨论 罗红霉素的溶解度随着pH值降低而增大,因此, 选用0.1mol?L-’盐酸为溶剂,十二烷基硫酸钠为主要 乳化剂。硬脂醇既是油相,可增加基质的稠度,又起辅 助乳化及稳定作用。丙二醇为保湿剂,并有助于罗红 霉素及对经基苯甲酸甲酷、对经基苯甲酸丙醋的溶解。 〔参考文献〕 「1]姜江,马海波.罗红霉素的体内分布与相互作用〔J〕.中 国新药杂志,1997,6(4):257一259.