色谱基线漂移.doc
当流量和温度设置值改变时，可能会发生基线的波动或者漂移。如 果在新的条件下运行之前系统还没有稳定，那么发生基线的波动是 正常的。下面例子假设自从上次改变工作条件以后已经经过了足够 长的稳定时间。
波动和漂移经常会伴随噪声，这个问题我们会在后面讨论。 1 运行期间基线有规律的向上漂移或者向下漂移:
• 这在程序升温过程中最常见。使用单一柱(没有补偿柱)在 中档到低档衰减条件下会出现上述问题。如果使用的是双柱 系统，请核对信号模式是否设定为正确的柱补偿;或者使用 电子柱补偿的单柱系统。
柱补偿太小(上漂移)或者太大(下漂移)也是可能的。 这种漂移可以通过色谱柱的彻底老化来降到最小。在低温下工 作会减小漂移但是会延长分析时间。使用温度上限较高的色谱 等效柱也是可以的
2 基线不稳定;上下波动:
可能是系统某处有泄漏。检查隔垫的状况，必要的话就更换它。 检查柱子的连接。
如果是在连接检测器的色谱柱端发生泄漏，则两次运行之间的 保留时间是不变的，但是灵敏度降低了。如果是在进样口端发生 泄漏，则灵敏度会降低，而保留时间会变长。
噪声就是快速的基线起伏，会加宽基线，使基线出现毛刺状的外 观。噪声和毛刺是不同的;毛刺是孤立的事件，不像噪声基本是连 续的，后面将讨论有关毛刺的问题。
有些噪声是任何检测器都不可避免的。在高衰减值的情况下噪声是 看不到的，但是当衰减减小的时候就会显现出来。噪声会减小检测 器的灵敏度，所以它应当尽可能的最小化。
1 在原来很平整的基线上突然出现了噪声:
• 考虑最近对系统所做的所有改变。比如减小了衰减，即使绝 对的噪声水平没有改变，也会使噪声看起来更大。
• 新的隔垫会因为释放出低分子量物质而产生噪声。如果随着 进样口温度降低噪声会减小，那么很有可能就是因为这个原 因。使用高质量的隔垫并保存在不会使其受到污染的地方。 • 载气受到污染:如果最近载气瓶更换过，但是旧的瓶子仍然 可用并且还余下部分气体，则可以试着使用旧的瓶子看噪声 是否会减小。
如果新的载气被严重污染并使捕集阱达到了饱和，那么在更换 或再生捕集阱之前，使用旧的气瓶基线可能只是改善一点。当使 用氮气作为载气时这个问题是很常见的。解决方法是从可靠的 供应商那里购买气体。
• 检测器气体被污染(氢气和空气)。
• 风扇或者空调吹过 GC 的气流可能会影响检测器出口的气 体。
这是可能的，尽管这不是噪声最可能的原因，因为检测器保 护得很好。关掉气源或者屏蔽好检测器出口就可确定是否是
这个问题。
• 检测器的连接松动或者它的信号线松动就会产生噪声。 • 检测器被污染也产生噪声。
2 噪声逐渐增强到不可接受的水平:
这个症兆
表
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明存在逐渐累积的噪声源，而不是如上面所讨论的 突然变化。
火焰离子化检测器(FID)中容易逐渐积累沉积物。在极端的情 况下，随着噪声水平的增加，还会产生毛刺。
不完全燃烧的溶剂(主要是含氯物质和芳香族化合物)可能形 成炭(黑色)沉积物。因此应尽量避免使用这样的溶剂。如果 必须使用，则要做好经常清洗检测器的准备。
当来自色谱柱硅酮固定相的流失物在火焰中燃烧时就会形成二 氧化硅(白色)。为了最大限度地避免这个问题，就要使用固定 相载量低的色谱柱、选择使用温度上限高的固定相、使用前彻底 老化色谱柱、分析的时候使用尽可能低的柱箱温度。 拆开检测器使用一个小刷子来清除这两种沉积物。使用一种溶 剂(基本上所有的溶剂都可以)会帮助冲洗掉颗粒状物。 保留时间漂移是指在连续的运行中保留时间持续地增加或者减少。 无规律的基线漂移(两个方向上的)将在后面作为保留时间波动来 讨论。
1 在一系列分析运行中，保留时间突然增加:
• 原因可能是载气流速或柱箱温度的问题;检查设定值是否正 确。
• 多次进样穿刺后隔垫漏气也是一个可能的原因。如果发生这 样的情况，就要在运行分析之前更换隔垫。
• 载气瓶可能已经接近空了。
2 在一系列运行分析中，保留时间突然减小:
• 这很有可能是柱箱温度或者载气流速设定值改变引起的，检 查二者的设定值。
一:在恒温操作是基线出现漂移 1.仪器放置的位置不好
2.仪器没有很好接地
3.柱固定液流失
4.载气漏气
5.柱出口到检测器的连管被污染 6.载气调节阀有问题或操作不当
7.
记录
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器失灵
8.TCD的池体被污染
9.检测器的底座被污染(FID) 10.检测器箱的温度没有稳定(TCD) 11.热导检测元件有问题(TCD) 12.H2 空气调节阀有问题(FID) 13.放大器失灵(FID)
14.热导检测器供给的电源部件失灵
二:基线按一定斜率向一定方向漂移 1.检测器的稳定增加或减少
2.由于系统漏气，使元件逐渐被氧化 3.TCD的检测元件失灵
4.TCD的桥流电源失灵
5.放大器失灵(离子化检测器) 6.柱子活化处理不充分
7.检测器污染(ECD)
8.流量不平衡(TCD)
三:基线漂移
1.活化好的柱出现大的固定相流失 2.柱没有充分活化
3.在双柱操作中。两路载气不平衡
4.柱被污染
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