玻璃器皿的洗涤及铬酸洗液的配制
一、目的要求
1.了解玻璃仪器的洗涤原理和方法;
2.学习并练习玻璃仪器的洗涤方法;
3.掌握铬酸洗液的配制方法。
二、实验原理
烧杯、试管、滴定管等玻璃仪器是无机及分析化学实验中必不可少的常用仪器,实验前后对玻璃仪器的洗涤是各种化学实验的必要环节。整洁干净的玻璃仪器既是对
实验室
17025实验室iso17025实验室认可实验室检查项目微生物实验室标识重点实验室计划
风貌和实验者素养的展示,又是对实验成功率和数据准确度的奠基。
玻璃仪器的洗涤原理是:选择合适溶剂,利用洗涤剂与污物间的化学反应或物理化学作用,使污物脱离器壁后与溶剂一起流走,最后用蒸馏水按“少量多次”原则洗涤干净。洁净玻璃仪器的标准是器壁透明且不挂水珠。
三、实验用品
1. 仪器
台秤 烧杯 酒精灯 药匙 量筒 玻棒 毛刷 试剂瓶 待洗玻璃仪器(容量瓶、试管等)
2. 药品
K2Cr2O7固体 浓H2SO4 去污粉 合成洗涤剂或肥皂液
四、操作步骤
1.玻璃仪器的洗涤
附着在玻璃仪器上的污物一般有尘土、可溶性物质、不溶性物质、有机物质和油垢。洗涤时应针对不同的情况,选用合适的洗涤剂和洗涤方法,如用溶剂振荡洗涤、用洗涤剂浸泡洗涤、用毛刷刷洗等。荡洗和浸洗适用于各种口径仪器的洗涤,刷洗适用于广口仪器的洗涤。取几件口径大小不同的玻璃仪器,据其污物类型和程度,选用下列方法洗涤。 (1)水洗
在玻璃仪器中加入少量自来水并选用合适的毛刷刷洗,如此重复洗涤2—3次,再用蒸馏水冲洗2—3次,直到玻璃仪器透明、壁上不挂水珠为至。水洗只能洗去尘土和水溶性污物,不能洗去有机物和油污。
(2) 皂液或合成洗涤剂洗
若玻璃仪器上沾有油污或有机物时,可以选用去污粉、肥皂液或洗涤剂来洗涤。洗涤的具体方法是:水洗除去尘土和水溶性污物后,用毛刷蘸些去污粉或洗涤剂液刷洗,再用自来水冲洗掉残留的洗涤剂,最后加少量的蒸馏水淋洗2—3次,直至洗干净为止。 (3)铬酸洗液洗
一些口径小而长的仪器,如滴定管、移液管、容量瓶等沾有油污或有机物时,不宜用刷子刷洗,可选用氧化能力和腐蚀能力很强的铬酸洗液来洗。具体的洗涤方法是:先用水洗去尘土和水溶性污物,然后尽可能倾掉残留液,再在仪器中加入少量的铬酸洗液,慢慢地转动仪器,使仪器内壁全部浸润(注意不能让洗液流出来),旋转几周后,把洗液倒回原瓶,最后依次用自来水、蒸馏水冲洗干净。
2.仪器的干燥
有些实验要求玻璃仪器必须是干燥的,根据不同情况,可采用下列方法将仪器干燥。 (1)晾干
对于不急用的仪器,可将仪器插在格栅板上或实验室的干燥架上晾干。 (2)吹干
将仪器倒置控去水分并檫干外壁,用电吹风将仪器内残留水分赶出。
(3)烘干
将洗净的仪器倾去残留水分,放在电烘箱中控温1050C左右烘干。
(4)用有机溶剂干燥
在洗净并倾去水分的仪器内加入少量有机溶剂(如C2H5OH,CH3COCH3等),转动仪器浸润内壁,倒出(回收)有机溶剂。残留水分与有机溶剂迅速挥发而使仪器干燥。 3.铬酸洗液的配制
用台秤称取5g K2Cr2O7固体置于干净的烧杯中,加入10mL蒸馏水,加热使K2Cr2O7溶解。取下稍冷后,用量筒量取90mL浓H2SO4,在不断的搅拌下,把浓H2SO4沿烧杯壁慢慢地全部加入到烧杯中。等待冷却至室温后,把配制好的铬酸洗液转移到带玻璃塞的试剂瓶中盖紧,防止浓H2SO4吸收空气中的水分或与空气中的还原性物质发生反应,从而降低铬酸洗液的洗涤能力。
五、思考
题
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1.玻璃仪器洗涤干净的标志是什么,如何检查,
2.如何配制铬酸洗液,它有什么特点,使用时应注意那些事项,
3.如何洗涤玻璃仪器中残留的不溶于水的碳酸盐、碱性氧化物,
4.对于一些口径小、难以用毛刷刷洗的玻璃仪器应如何洗涤,
附:常用洗涤剂的主要成分和主要特点
洗涤剂 主要成分 主要特点
重铬酸钾洗液 K2Cr2O7、浓H2SO4 具有很强的氧化能力和腐蚀性,对于大多数无机物和有机物都具有很强的去污能力。可重复使用。
碱性高锰酸钾洗液 K2MnO4、NaOH 用于洗涤油垢,洗后残留的MnO2,可用浓盐酸除去。 酸性草酸洗液 H2C2O4 用于洗涤氧化性污物。
无机酸洗液 HCl、HNO3、H2SO4 用于洗涤大多数碱性无机物。
无机碱洗液 Na2CO3、NaOH 用于洗涤油物,成本较低。
有机溶剂 乙醇、乙醚、
氯仿、丙酮、汽油等 用于洗涤油污,成本较高,可回收重复使用。
合成洗涤剂
表
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面活性物质,
如洗衣粉、洗洁精等 用于微量分析中多种污物的洗涤,不腐蚀。
刚刚进入检验岗位,初次配制重铬酸钾洗液,由于涉及到浓硫酸的操作,心里有点犯怵。 准备配制5000ml的重铬酸钾洗液,希望有经验的大虾可以不厌其烦的给出详细的操作过程,最好能够给点初次操作应该注意的要点,不甚感谢.... 按照比例大概配1L的洗液需要浓硫酸900ml,也就2瓶不到啦。多长时间也许自己做一次就差不多。另外浓硫酸也没有想象中那么恐怖,操作得时候记得戴耐酸碱手套,另外,加浓硫酸必须慢慢的加,就可以了。不用怕
称取20g重铬酸钾,加热使之溶解在40ml水中,然后缓慢倒入360ml工业浓硫酸并不停搅拌,配置好后装入有盖子的广口瓶中保存。
配制洗液的过程中,当倒入一定量(四五十毫升左右)的浓硫酸后,混合液便得很粘稠,象那种很稠的糨糊,继续倒入些浓硫酸后,则又变成液态混合液
配置洗液的时候最好戴上口罩和塑料手套,毕竟浓硫酸和重铬酸钾都是相当危险的化学药品。我们用的就是6楼的浓度的,补充一点:加入40ml水加热使溶解后,一定要等
液体冷却后再加浓硫酸,否则,产热太多,容易使容器底炸裂。
谢谢楼上的指点,我是用酸缸配置的,应该不存在容器底炸裂的问题,我配制的量比较大,大概5000ml,我想问的是大概加了多少量的时候我需要让他冷却下,防止散热不够 切记:要把浓硫酸加到水里,不能把水加入浓硫酸,那样会产生水加入热油的后果。 洗液
配方1:重铬酸钾 150g
蒸馏水 300ml
浓硫酸 3 000ml
将重铬酸钾加入蒸馏水中,使之自然溶解或水浴溶解,亦可在大坩埚中加热溶解,然后慢慢加入浓硫酸,边加边搅拌,见发热过剧则稍停,冷却后再继续加。此为强洗液。 盛清洁液的容器要坚固,上加厚玻璃盖,操作时要穿橡皮围裙、长统胶靴、戴上眼镜和厚胶皮手套,以保安全。
洗液一旦变绿,表示铬酸已经还原,失去了氧化能力,不宜再用。如将这样洗液加热,再加适量重铬酸钾,又可重新使用。
配方2:浓硫酸 50%
蒸馏水 50%
重铬酸钾 5%
此为中等强度洗液。
配方3:重铬酸钾 100g
蒸馏水 1 000ml
加热溶解,冷却后缓慢加入
工业硫酸 100ml
此液为弱洗液,为棕红色。使用此液时,必须预先用热肥皂水将玻璃器皿洗净,经自来水冲洗,沥干然后才能浸入,否则该洗液很快失效。
用铬酸洗液洗:这种洗液是由浓硫酸和重铬酸钾配制而成的(通常将25gk2Cr2O7置于烧杯中,加50cm3水溶解,然后在不 断搅拌下,慢慢加入450cm3浓硫酸),呈深褐色,具有强酸性、强氧化性,对有机物、油污等的去污能力特别强。在进行精确定量实验时,对口小、管细难以用刷子机械地刷洗仪器,可用洗夜来洗。洗涤时装入少量洗液,将仪器倾斜转动,使管壁全部被洗液湿润。转动一会儿后倒回原洗液瓶中,再用自来水把残留在仪器中的洗液洗去,最后用少量的蒸馏水洗三次。如果用洗液浸泡仪器或把洗液加热,其效果会更好 铬酸洗液
用5 g,10 g工业品K2Cr2O7溶于少量热水中,冷后徐徐加入 100 mL浓硫酸(工业品),并不时搅动,得暗红色洗液,冷后注入干燥的试剂瓶中盖严备用。
有很强的氧化性,能浸洗去绝大多数污物。
可反复使用,当多次 使用至呈墨绿色时,说明洗液已失效。成 本较高有腐蚀性和毒 性,使用时不要接触 皮肤及衣物。用洗刷 法或其他简单方法能 洗去的不必用此法。 碱性高锰酸钾洗液
取4 g高锰酸钾溶于少量水后,加入100 mL 10,的NaOH溶液混匀后装瓶备用。洗液呈紫红色。
有强碱性和氧化性,能浸洗去各种油污。
洗后若仪器壁上面有 褐色二氧化锰,可用 盐酸或稀硫酸或亚硫酸钠溶液洗去。可反 复使用若干次,直至碱性及紫色消失为止。
磷酸钠洗液
取57 g Na3PO4和28.5 g C17H33COONa溶于470 mL水
洗涤碳的残留物
将待洗物在洗液中泡若干分钟后涮洗 硝酸-过氧化氢洗液
15%,20%硝酸和5%过氧化氢混合 浸洗特别顽固的化学污物
贮于棕色瓶中,现用现配,久存易分解 强碱洗液
5%,10%的NaOH溶液(或Na2CO3、Na3PO4溶液)
常用以浸洗除去普通油污
通常需要用热的溶液
浓NaOH溶液
黑色焦油、硫可用加热的浓碱液洗去 强酸溶液
稀硝酸
用以浸洗除去铜镜、银镜等
洗银镜后的废液可回收AgNO3 稀盐酸
浸洗除去铁锈、二氧化锰、碳酸钙等 稀硫酸
浸洗除去铁锈、二氧化锰等
有机溶剂
苯、二甲苯、丙酮等
用于浸洗除去小件异形仪器,如活栓孔、吸管及滴定管的尖端等
成本高一般不要使用