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基线吵闹和基线漂移[精彩]基线吵闹和基线漂移[精彩] l、基线漂移 原 因 解决方法 1、柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。) 1、控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换器图 2、流动相不均匀。(流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。) 2、使用HPLC级的溶剂,高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气,使用中使用氦气。 3、流通池被污染或有气体 3、用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要,可以用1N的硝酸。...

基线吵闹和基线漂移[精彩]
基线吵闹和基线漂移[精彩] l、基线漂移 原 因 解决方法 1、柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。) 1、控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换器图 2、流动相不均匀。(流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。) 2、使用HPLC级的溶剂,高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气,使用中使用氦气。 3、流通池被污染或有气体 3、用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要,可以用1N的硝酸。(不要用盐酸) 4、检测器出口阻塞。(高压造成流通池窗口破裂,产生噪音基线) 4、取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。 5、流动相配比不当或流速变化 5、更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。 6、柱平衡慢,特别是流动相发生变化时 6、用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 7、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成 7、检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂 8、样品中有强保留的物质(高K’值)以馒头峰样被洗脱出,从而表现出一个逐步升高的基线。 8、使用保护柱,如有必要,在进样之间或在分析过程中,定期用强溶剂冲洗柱子。 9、使用循环溶剂,但检测器未调整。 9、重新设定基线。当检测器动力学范围发生变化时,使用新的流动相。 10、检测器没有设定在最大吸收波长处。 10、将波长调整至最大吸收波长处 m、基线噪音(规则的) 原 因 解决方法 1、在流动相、检测器或泵中有空气 1、流动相脱气。冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。 2、漏液 2、见第三部分。检查管路接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不 正常的噪音。如有必要,更换泵密封。 3、流动相混合不完全 3、用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂 4、温度影响(柱温过高,检测器未加热) 4、减少差异或加上热交换器 5、在同一条线上有其他电子设备 5、断开LC、检测器和记录仪,检查干扰是否来自于外部,加以更正。 6、泵振动 6、在系统中加入脉冲阻尼器 n、基线噪音(不规则的) 原 因 解决方法 1、漏液 1、见第三部分。检查接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常 的噪音。如有必要,更换密封。检查流通池是否漏液。 2、流动相污染、变质或由低质溶剂配成 2、检查流动相的组成。 3、流动相各溶剂不相溶 3、选择互溶的流动相 4、检测器/记录仪电子元件的问题 4、断开检测器和记录仪的电源,检查并更正。 5、系统内有气泡 5、用强极性溶液清洗系统 6、检测器内有气泡 6、清洗检测器,在检测器后面安装背景压力调节器 7、流通池污染(即使是极少的污染物也会产生噪音。) 7、用1N的硝酸(不能用磷酸)清洗流通池 8、检测器灯能量不足 8、更换灯 9、色谱柱填料流失或阻塞 9、更换色谱柱 10、流动相混合不均匀或混合器工作不正常
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