湖北省黄冈市蕲春一中2006届高三化学实验复习讲练 新课标 人教版√
湖北省黄冈市蕲春一中2006届高三化学实验复习讲练
第一节 化学实验常用仪器及使用 【高考考点】
化学实验常用仪器的主要用途和使用方法。 【知识点精析与应用】
一、用于加热的仪器
可被直接加热的仪器有试管、蒸发皿、坩埚;需隔石棉网间接加热的仪器有烧杯、烧瓶(圆
底瓶和蒸馏烧瓶)、锥形瓶;化学实验常用的热源有酒精灯。
1(试管
主要用途:?用作少量试剂的反应器。?收集少量气体。
使用注意事项:?用试管夹或铁架台上的铁夹夹持试管时，应夹在离试管口1,3处，以便于加热或观察。?加热前应将试管外壁的水擦干，以免试管受热不均匀而破裂。?试管内盛放的液体，不加热时不超过试管的1,2，以便振荡，加热时不超过试管的1,3，防止液体冲出。?给液体加热时应将试管倾斜成45?以扩大受热面;给固体加热时，管口略下倾斜，防止冷凝水回流而使试管炸裂。?加热时管口不准对着人，以免发生事故。?加热后的试管不能骤冷，防止炸裂。
2(蒸发皿
主要用途:用于液体的蒸发、浓缩和结晶。
使用注意事项:?根据试剂性质的不同选用不同质料的蒸发皿，防止蒸发皿被腐蚀。如强碱溶液的加热应用铁质蒸发皿而不应选用瓷质蒸发皿。?可直接加热，但瓷质蒸发皿不能骤冷(通常放在石棉网上冷却)，以免破裂或烧坏桌面。?盛液量不超过其容量的2,3，以免沸腾时液体溅出。?放、取蒸发皿时要用坩埚钳。
3(坩埚
主要用途:固体的干燥或结晶水合物的脱水。
使用注意事项:?取、放坩埚时必须用坩埚钳。?一般与泥三角，三脚架配套使用。?可直接加热，冷却时放入干燥器中冷却。
4(烧杯
主要用途:?作较多量物质反应的反应器。?加热较多量的液体(如水浴加热)。?溶解物质，配制溶液。
使用注意事项:?盛放液体的量，不加热时不超过2/3，加热时不超过1/3，以便搅拌或加热。?加热时应隔石棉网，防止受热不均匀而使烧杯破裂。
5(烧瓶
主要用途:平底烧瓶和圆底烧瓶用于试剂量较大的固体与液
体或液体间的反应;蒸馏烧瓶用于溶液的蒸馏。
使用注意事项:?不加热时常用平底烧瓶，因在桌上可以稳
定放置;加热时用圆底烧瓶或蒸馏烧瓶，但要隔石棉网。?加热时加液量不超过其容量的1/2。
6(锥形瓶
主要用途:?装配气体发生器。?因振荡方便，用于滴定操作。?作蒸馏装置的接受器。
使用注意事项:?加热时要隔石棉网。?振荡时用手指捏住锥形瓶的颈部，用腕力使瓶内液体沿一个方向作圆周运动，不得左右或上下振动，防止瓶内液体溅出。
7(酒精灯
基本构造:由灯壶、陶瓷芯头、灯帽组成。
主要用途:是化学实验常用的热源，加热温度在500?左右。
使用注意事项:?灯壶内的酒精灯不超过其容积的2,3，防止溢出而着火;也不能少于1,4，防止灯壶内的酒精蒸气过多而点火时发生爆炸。?禁止两只酒精灯互相引燃，防止酒精倾出而引起燃烧。?禁止向燃着的灯内添加酒精，防止引起燃烧。?灯芯要平整，不得过松或过紧。?要用外焰加热，直接加热时，玻璃仪器底部不得触及灯芯，防止骤冷而炸裂。?熄灭酒精灯时要用灯帽盖灭，不得吹灭。
【例1】(上海市高考题)有下列仪器:?集气瓶 ?量筒 ?烧杯 ?表面皿 ?蒸发皿?容量瓶 ?圆底烧瓶，能用酒精灯加热的是( )
A(??? B(??? C(??? D(???
二、用于物质的分离、干燥的仪器
用于物质分离的常用仪器有普通漏斗、分液漏斗、玻璃棒;用于物质干燥的常用仪器有洗气瓶、干燥管。
8(普通漏斗
主要用途:?用于过滤。?向小口容器中倾注液体。?倒扣在液面上，用于易溶于水的气体的吸收。
使用注意事项:?滤纸与漏斗内壁应严密吻合，用水润湿后，中间不得有气泡。?过滤时，要做到“三低一紧靠”，即滤纸的边缘要稍低于漏斗口。玻璃棒在三层滤纸处的接触点要低于滤纸边缘，倾注的液面要低于滤纸边缘，漏斗下端管口的长边要紧靠烧杯的内壁。
9(分液漏斗
主要用途:?用于互不相溶且密度不同的两种液体的分离或萃取分液。?装配反应器，便于反应液体的随时加入。
使用注意事项:使用前应检查活塞和上口塞子是否漏液。
10(玻璃棒
主要用途:?搅拌液体(固体溶解或液体蒸发时)。?引流(过滤或向容量瓶中注入溶液时)。?蘸取试液或粘附试纸。?转移少量固体(过滤时)。
使用注意事项:搅拌时不得碰击器壁。
11(洗气瓶
主要用途:?洗气以除去气体杂质。?某些气体的干燥。?后接量筒测量难溶于水的气体体积。
使用注意事项:?用于气体的洗涤和干燥时，洗气瓶中相应的液体的量一般不少于其容量的1,3，因过少对杂质气体的吸收不完全，不多于其容积的2,3，过满则有可能随气流带出。连接时，气体由长导气管进，短导气管出。?用于测量气体体积时，瓶内液体的量应多于其容积的2,3或装满，防止液体体积小于气体体积而不能准确测量。连接时，气体由短导气管进，长导气管出，
把瓶内液体压入量筒。
12(干燥管
主要用途:内装固体干燥剂，用于气体的干燥或吸收。
使用注意事项:为使气体充分干燥或吸收，连接时，气体应从粗端进细端出。
【例2】(上海市高考题)下列仪器:?漏斗 ?容量瓶 ?蒸馏烧瓶 ?天平 ?分液漏
斗 ?滴定管 ?燃烧匙。常用于物质分离的是( )
A(??? B(??? C(??? D(???
三、用于物质的制取、收集的仪器
13(启普发生器
基本构造:?球形漏斗 ?容器 ?导气管
主要用途:用于制取较多量的气体。
使用注意事项:?能用启普发生器制取的是块状(或大颗粒状)固体与液体不需加热的且反应生成的气体难溶于水的气体，通常有H、CO、HS。?乙炔222的制取不能用启普发生器。因碳化钙与水反应较剧烈且放出大量热量，生成的Ca(OH)会堵塞容器，会损坏启普发生器。 2
14(长颈漏斗
主要用途:用于装配反应器，便于注入反应液体。
使用注意事项:在装配气体发生装置时，应使长颈漏斗的末端插入反应器的液面
以下，防止生成的气体从长颈漏斗中逸出。
15(冷凝管
主要用途:用于装配冷凝装置或有机物制备中的回流装置。
使用注意事项:?冷却水低端进高端出，水与蒸气逆流，使冷凝管末端温度最低，使蒸气充分冷凝。?直接用玻璃管作冷凝的也比较常见，如实验室制硝基苯、制溴苯、制酚醛树脂等。
(集气瓶16
主要用途:用于收集气体和做固体在气体中的燃烧实验。
使用注意事项:?注意与广口瓶区别，集气瓶是口上面磨砂，以便用毛玻璃片密封瓶内气体，而广口瓶是口内侧磨砂，以便与瓶塞配套使用。?用排水集气法收集气体时，集气瓶内要装满水，在盛水的水槽中倒立后瓶内无气泡。?收集气体后，盖好毛玻璃片，密度比空气大的气体正放在桌上，密度比空气小的气体倒在放桌上。?在集气瓶中进行燃烧实验时，应根据反应气体的性质，瓶底有时应有水或一层细砂。
【例3】(全国高考题)用图示的装置制取氢气，在塑料隔板上放粗锌粒，漏斗和带支管的试管中装有稀硫酸，若打开弹簧夹，则酸液由漏斗流下，试管中液面上升与锌粒接触，发生反应，产生的氢气由支管导出;若关闭弹簧夹，则试管中液面下降，漏斗中液面上升，酸液与锌粒脱离接触，反应自行停止。需要时再打开弹簧夹，又可以使氢气发生。这是一种仅适用于室温下随制随停的气体发生装置。
回答下面问题:
(1)为什么关闭弹簧夹时试管中液面会下降,
(2)这种制气装置在加入反应物前，怎样检查装置的气密性,
(3)从下面三个反应中选择一个可以用这种随制随停的制气装置制取的气体，填写下表中的空白。
?大理石与盐酸反应制取二氧化碳
?黄铁矿与盐酸反应制取硫化氢
?用二氧化锰催化分解过氧化氢制氧气
气体名称 收集方法 检验方法
(4)食盐跟浓硫酸反应制氯化氢不能用这种装置随制随停。试说明理由。
答案:(1)关闭弹簧夹时，反应产生的气体使试管内液面上的压力增加，所以液面下降。
(2)塞紧橡皮塞，夹紧弹簧夹后，从漏斗注入一定量的水，使漏斗内的水面高于试管内的水
面，停止加水后，漏斗中与试管中的液面差保持不再变化，说明装置不漏气。
(3)(只要回答出其中一种气体即给分)
二氧化碳 向上排空气法 通入澄清石灰水中使石灰水变混浊
硫化氢 向上排空气法 有臭鸡蛋味(其他合理答案也给分) (4)因为:此反应需要加热;食盐是粉末状。
四、计算仪器
17(托盘天平
基本构造:由托盘、指针、标尺、平衡螺母、游码、分度盘等组成。
主要用途:用于精确度不高的称量，一般能称准到0.1克。
使用注意事项:?每架天平所用的砝码
都是配套的，不能乱用。?称量前，要将天
平放置水平，游码放到标尺的零刻度处，调
节左、右的平衡螺母，使天平平衡。?称量
时应“左物右码”，砝码要用镊子夹取;先
加质量大的砝码，再加质量小的砝码，最后
移动游码。?称量干燥的固体药品前，应在两个托盘上各放一张相同质量的纸，然后把药品放在纸上称量。?易潮解或有腐蚀性的药品，必须入在玻璃器皿(如小烧杯、表面皿或称量瓶)里称量。?称量完毕，应把砝码放回砝码盒中，把游码移回零处。
18(量筒
主要用途:用于精确度不高的液体体积的量取。
使用注意事项:?不能加热和量取热的液体。不能作反应器，不能在量筒里配制稀释溶液。?量筒没有零刻度。在选用量筒时，应根据液体体积的大小选用相应规格的量筒，不能用大量筒量取少量液体，也不能用小量筒多次量取所需量较大的液体。?读数时，量筒必须放平，视线要与量筒内的凹液面的最低点保持水平。?量筒内残留的液滴为“自然残留液”不应洗涤后转移。
19(滴定管(酸式滴定管和碱式定管)
主要用途:用于滴管操作;准确量取一定体积的液体体积。
使用注意事项:?带玻璃活塞的为酸式滴定管，可注入酸性，氧化性盐类溶液;带有一段橡皮管(管内装有一颗小玻璃球)的为碱式滴定管，可注入碱性溶液。酸碱式滴定管不能混用。?滴定前要先检查活塞或橡皮管内玻璃球是否灵活、漏水。?在装待测液前，应将洗净的滴定管用待测液润洗后再注入待测液。?调整液面时，应使滴定管的尖嘴部分充满液体，不能有气泡，并使液面在刻度“0”或以下。?滴定管刻度读数自上而下，与量筒相反。读数时视线与凹液面最低点水平。
20(容量瓶
主要用途:用于准确配制一定体积和一定浓度的溶液。
使用注意事项:?使用前要检查是否漏水。?容量瓶的容量是在20?时标定的，向容量瓶中转移的溶液温度应为20?左右为宜。?容量瓶不能加热，也不能将配好的溶液长时间贮存在容量瓶中。
21(温度计
主要用途:测量物质(固体、液体或气体)的温度。
使用注意事项:?选择温度计时，被测温度不得高于温度计的最高量程。?测量液体的温度时，温度计的水银球应在液面以下，且不得触及容器底或壁。测量蒸气的温度时，水银球应在蒸馏烧瓶的支管口处。?温度计不能当玻璃棒作搅拌用。
【例4】(全国高考题)下列有关使用托盘天平的叙述，不正确的是(填写标号),,
,
A(称量前先调节托盘天平的零点
B(称量时左盘放被称量物，右盘放砝码
C(潮湿的或具有腐蚀性的药品，必须放在玻璃器皿里称量，其它固体药品可直接放在天平托盘上称量
D(用托盘天平可以准确称量到0.01克
E(称量完毕，应把砝码放回砝码盒中
【例5】(上海市高考题)准确量取25.00毫升高锰酸溶液，可选用的仪器是( )
A(50mL量筒 B(10mL量筒 C(50mL酸式滴定管 D(50mL碱式滴定管
【例6】(全国高考题)用已知浓度的NaOH溶液测定某HSO溶液的浓度，参考右图，从下24
表中选出正确选项( )
五、其它仪器
22(胶头滴管
主要用途:取用或滴加少量液体。
使用注意事项:?吸液后不得倒置，以免药液腐蚀或污染胶头。?向容器内滴加试剂时，滴管尖不应伸入容器内(做Fe(OH)的制取实验时例外)。?用毕洗净，不能未经2
洗净而一管多用。
23(广口瓶、细口瓶、滴瓶
主要用途:都是用于分装各种试剂。
使用注意事项:?广口瓶盛装固体试剂，细口瓶盛装液体试
剂，滴瓶盛装常用试剂。?见光易分解或易挥发的试剂装入棕色
瓶。?盛放强碱性试剂不能用磨口玻璃塞，可用橡皮塞。
【例7】下列物质的水溶液可用无色滴瓶盛装的是( )
A(NaOH B(NaSiO C(AgNO D(KMnO E(HF 2334
【巧点妙用】
关于托盘天平的称量问题。
【例8】某同学称量药品时，药品与砝码的位置颠倒了。该同学加的砝码为10g，游砝移至2.5g时天平平衡。则药品的实际质量为( )
A(10g B(12.5g C(7.5g D(9.5g
第一节习题 常用化学仪器 1(现有下列仪器，?集气瓶;?量筒;?烧杯;?表面皿;?蒸发皿;?容量瓶;?圆底烧瓶。其中能用酒精灯加热的是( )
A(??? B(??? C(??? D(???
2(下列实验中，操作过程均必须用到的仪器是( )
?配制一定物质的量浓度的溶液;?用pH试纸测定溶液的pH;?过滤;?蒸发;?硫酸铜晶体里的结晶水测定
A(烧杯 B(玻璃棒 C(胶头滴管 D(漏斗
3(下列操作中的仪器使用不正确的是( )
A(用碱式滴定管盛装高锰酸钾溶液 B(用铁坩埚灼烧烧碱
C(用铁坩埚除去纯碱晶体中的结晶水 D(加热蒸发皿时不用石棉网
4(实验室中保存下列药品的方法中，正确的是( )
A(硝酸银固体盛放在棕色的细口瓶中
B(浓硫酸长期盛放在带磨口玻璃塞的细口瓶中
C(金属锂长期盛放在装有煤油的广口瓶中
D(烧碱溶液长期盛放在带磨口玻璃塞的细口瓶中 气体 5(双球洗气管是一种多用途仪器，常用于去除杂质、气体干燥、气体 吸收(能防止倒吸)等实验操作。图1—1是用水吸收下列某气体时 有情形，根据表1—1判断由左方进入的被吸收气体是( )
A(Cl B(HCl C(HS D(CO 222图1—1 表1—1:四种气体的溶解度表(室温下)
气 体 Cl HCl HS CO 2221体积水能吸收气体的体积数 2 500 2.6 1 6(用图1—2所示的装置收集气体，气体由A管进入且不能将试管倒置，可收集的气体是( )
A(NO B(CH 4A B
C(CO D(NH 23
7(用某种仪器量一液体体积，平视时读数为n mL，仰视时读数为x mL，
俯视时读数为y mL，若x > n > y，则所使用的仪器可能是( )
图1—2 A(量筒 B(酸式滴定管
C(烧杯 D(容量瓶 8(下列实验操作中，仪器一定需要插入液面以下的是:?制备Fe(OH)时将NaOH溶液滴入FeSO24溶液中所用的胶头滴管，?制备氢气的简易装置中的长颈漏斗，?分离石油时控制温度的温度计，?用乙醇制备乙烯时所用的温度计，?用水吸收氨气时的导气管，?向BaCl溶液中滴加稀2硫酸所用的胶头滴管。( )
A(??? B(?? C(??? D(??????
9(下列实验中所选用的仪器合理的是 。(填序号)
A(用200量筒量取5.2 mL稀盐酸
B(用100 ml烧杯配制100 g质量分数为1.0 %的食盐水
C(用托盘天平称量11.7 g氯化钠晶体
D(用碱式滴定管量取18.4 mL溴水
E(用瓷坩埚灼烧各种钠的化合物
,1 F(用250 mL容量瓶配制250 mL 0.2mol?L的氢氧化钠溶液
10(现有下列仪器或用品:?铁架台(含铁圈、各种铁夹);?锥形瓶;?酸式滴定管与碱式滴定管;?烧杯(若干);?玻璃棒;?天平(含砝码);?滤纸;?量筒;?漏斗。
有下列药品:NaOH固体;标准NaOH溶液;未知浓度的盐酸;NaCO溶液。试回答下列问题。23
(1)做酸碱中和滴定实验时，还应该用到的一种溶剂是 ;还缺少的试剂是 。
,1 (2)配制250 mL 0.1mol?L的氢氧化钠溶液时，还缺少的仪器是 。
(3)过滤时应选用的上述仪器是 。(填序号) 11(某次实验需用5 mL浓盐酸，为量取5 mL浓盐酸，化学科代表建议同学们使用10 mL量筒。小明问:“为什么不用100 mL量筒呢,”化学科代表说这是为了减小误差，并列举了充分的理由。你能说出若使用100 mL量筒造成较大误差的两个主要原因是什么吗,
12(用托盘天平称量一未知质量的烧杯。现用“?”表示向托盘上增加砝码，用“?”表示从托盘上减少砝码。某同学称出烧杯的实际质量为36.8 g，请用“?”和“?”在表1—2中表示他的称量过程，并在图1—3中用“ ”表示游砝在标尺上的位置。
砝 码(g) 50 20 20 10 5
取 用 情 况
表1—2
4 5 0 1 2 3
图1— 3
第一节 常用化学仪器参考答案 1(D 2(B 3(A 4(B 5(C 6(C 7(B 8(C 9(CF
10((1)蒸馏水;指示剂(甲基橙或酚酞) (2)250 mL容量瓶和胶头滴管(提示:没有回答出250 mL这一规格的就不能完成该实验) (3)????? 11(一是100 mL量筒的最小刻度一般是1 mL，比10 mL量筒最小刻度(一般是0.1 mL)大，容易造成较大的读数的误差;二是100 mL量筒的内径比10 mL的量筒大，量筒内壁的残液多，容易造成较大的系统误差。
12(在游码标尺1.8 g处标上“ ”(解析:在称量操砝码(g) 50 20 20 10 5 作时，36.8 g仍然是不知道的。因此，必须从50 g取用情况 ?? ? ?? ? ? 的砝码开始，按照质量由大到小的原则，逐一试加，5
g以下使用游码。本题容易出现的错误是一是没有按题目要求表示砝码的增减，二是没有按照天平使用时加砝码的原则操作。
第二节 基本操作
【高考考点】
一、试剂的存放和取用
二、溶液的配制和酸碱中和滴定
三、试纸的使用
四、气密性检查
五、防倒吸或安全装置
六、沉淀的洗涤及检验
七、玻璃仪器的洗涤
八、事故的防止与处理
【知识点精析与应用】
一、试剂的存放和取用
(一)试剂的存放
试剂存放的一般原则:
1(固体试剂装在广口瓶中，液体试剂装在细口瓶中，见光易分解的装在棕色瓶中，放在阴暗低温处。如AgNO固体装在棕色广口瓶中，浓HNO装在棕色细口瓶中。33
2(易挥发或易升华的要密封保存。如液溴易挥发，装在棕色细口瓶中，加适量水覆盖在液溴表面，起水封作用。碘易升华，装在棕色广口瓶中密封保存。
3(能腐蚀玻璃的如氢氟酸不能用玻璃瓶装，而装入塑料瓶中。能使玻璃试剂瓶瓶塞与瓶颈磨砂部分粘连的，如NaOH、KOH等强碱溶液和水玻璃等碱性溶液不能用玻璃塞，通常用橡皮塞。而能使橡皮腐蚀的液溴、浓HNO和使橡皮溶胀的有机溶剂如汽油、苯、甲苯等只能用玻璃塞而3
不能用橡皮塞。
4(有些试剂能与空气中O、HO(g)、CO等发生反应，要根据试剂的性质选用不同的方法222
隔绝空气。如钾、钙、钠易与空气中的O和水蒸气反应，实验室中通常保存在煤油中(锂的密度2
比煤油小，会浮在煤油上，通常保存石蜡中);白磷易在空气中缓慢氧化而自燃，实验室保存在水中;固体NaOH易潮要密封保存;NaO、电石等易空气中的水蒸气反应，都要密封保存。22
2，5(有些溶液易被氧化或水解，要采取一些防止措施。如FeSO溶液中的Fe会被空气中的43，O氧化为Fe，而加些铁屑，FeCl溶液因水解而浑浊可加些盐酸。 23
【例1】下列物质的溶液中，不易被氧化，不易分解，且能存放在玻璃试剂瓶中的是( )
A(氢氟酸 B(次氯酸 C(石炭酸 D(醋酸
(二)试剂的取用
取用试剂的一般原则:
1(化学药品很多是有毒或有有腐蚀性、易燃或易爆的。取用药品时要严格做到“三不”:不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻药品(特别是气体)的气味，不得尝任何药品的味道。
2(注意节约药品。严格按照实验
规定
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的用量取用药品。如果没有说明用量，一般应按最少量取用，液体1,2毫升，固体只盖试管底部。
3(取用粉末状或小颗粒状固体用药匙，若药匙不能伸入试管，可用小纸槽，要把药品送入试管底部，而不能沾在管口和管壁。块状和大颗粒固体镊子夹取。
4(取少量液体可用胶头滴管。取用较多的液体用倾注法，注意试剂瓶上的标签向手心。向容量瓶、漏斗中倾注液体时，要用玻璃棒引流。
5(用剩的药品不能放回原瓶，以免污染试剂;也不能随意抛洒，以免发生事故。要放入指定的容器中。
【例2】下列关于用胶头滴管向试管中滴加液体的方法正确的是( )
A(滴加液体时，滴管尖嘴接触试管内壁，使液体沿管壁底流下
B(滴加完毕应将滴管洗净放在滴瓶上
(为避免滴管尖嘴沾污，应将滴加完毕后的滴管倒置在试管架上 C
D(为能观察到Fe(OH)的白色沉淀，应将吸入NaOH溶液的滴管伸入试管中的FeSO溶液24中滴加
二、溶液的配制和酸碱中和滴定
1(一定物质的量浓度溶液的配制
配制步骤一般有五步:
?计算:计算出所需固体溶质的质量或液体溶质的体积。
?称量:用托盘天平称取固体溶质的质量或用合适的量筒取液体溶质的体积。
?溶解:将溶质倒入烧杯中，加适量蒸馏水，用玻璃棒搅拌，使溶质全部溶解，冷却到室温，用玻璃棒引流，把溶液注入一定容量的容量瓶。
?洗涤:用适量蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2,3次，并将洗涤注入容量瓶。振荡容量瓶，使溶液混合均匀。
?定容:继续向容量瓶中小心地加蒸馏水，至液面离刻度2,3厘米处，改用胶头滴管加入至凹液面底端与刻度线相切。塞好瓶塞，反复摇匀。将配好溶液转移到试剂瓶或容器中。
【例3】(全国高考题)配制100mL 0.20mol,L KCl溶液:
某学生将准确称量的1.49克KCl固体放入烧杯中，加入约30mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌使其溶解。将溶液由烧杯倒入100mL容量瓶中，然后往容量瓶中小心地加入蒸馏水，直到液面接近刻度2,2厘米处，改用胶头滴管加蒸馏水，使溶液凹面最低点恰好刻度相切，把容量瓶盖紧，再振荡摇匀。
该生操作中的错误是,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,。
2(中和滴定
中和滴定的步骤可归纳为如下五步:
?准备:检查酸式滴定管的活塞或碱式滴定管的橡皮部分是否漏水。用待装的溶液润洗滴定管2,3 ，每次3,5mL。
?取液:通常将标准液装入滴定管中。用滴定管或移液管将待测液移入锥形瓶中。
?滴定:滴定前，记下滴定管中的液面刻度读数，向锥形瓶中滴入2,3滴酸碱指示剂。滴定时，左手控制活塞，右手摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶中溶液的颜色变化。滴定完毕，再记下液面刻度读数。
?重滴:为使滴定结果准确，再重复滴定一至两次。
?计算:若两次滴定结果相近，取平均计算。若两次结果相差很大，应查明原因再重滴，然后再计算。
中和滴定操作中，注意滴定误差的分析。
【例4】(上海市高考题)某学生中和滴定实验的过程如下:(a)取一支碱式滴定管，(b)用蒸馏水洗净，(c)立即加入待测的NaOH溶液，(d)记录液面刻度读数，(e)用酸式滴定管精确放出一定量标准酸液，(f)置于未经标准酸液润洗的洁净锥形瓶中，(g)加入适量蒸馏水，(h)加入酚酞试液2滴，(i)滴定时，边滴边摇荡，(j)边注视滴定管内液面的变化，(k)当小心滴到溶液由无色变成粉红色时，即停止滴定，(l)记录液面刻度读数，(m)根据滴定管的两次读数得出NaOH溶液的体积为22毫升。指出上述实验过程中的错误之处(用编号表示),,,,,。
三、试纸的使用
检验酸碱性的试纸有:红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、pH试纸。
检验氧化性试剂的试纸有:碘化钾淀粉试纸。
1(用pH试纸测溶液的pH时不能润湿，检测气体时一般要润湿。
2(用试纸检验气体的性质时一般先用蒸馏水把试纸润湿，粘在玻璃棒一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的容器口附近(不得接触容器内壁)。观察试纸颜色的变化，判断气体的性质。
3(用试纸检验溶液的性质时，一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用沾有待测溶液的玻璃棒点在试纸的中部，观察颜色的变化，判断溶液的性质。
4(在使用pH试纸时，玻璃棒不仅要洁净，而且不得有蒸馏水，同时还要特别注意在用pH试纸验液前，切不可用蒸馏水湿润，否则会使待测液稀释，即测得的是稀释后溶液的pH。
【例5】用pH试纸测定某无色溶液的pH值时，规范的操作是( )
A(将pH试纸放入溶液中，观察其颜色变化，跟标准比色卡比较
B(将溶液倒在pH试纸上，跟标准比色卡比较
C(用干燥洁净的玻璃棒蘸取溶液，滴在pH试纸上，跟标准比色卡比较
D(在试管内放入少量溶液，煮沸，把pH试纸放在管口，观察颜色，跟标准比色卡比较
四、气密性检查
1(常用的方法:将装置的导管口的一端浸于水中，再用双手
握住容器(试管可用一只手握住，如图所示，有时还可稍微加热)，
若在导管口有气泡冒出，手掌离开后，管端又形成一段高于水面的 水柱，则证明装置不漏气。
2(特殊的方法:有长颈漏斗插入液面内(如启普发生器)的气体发生装置，可用关闭导气管口，从漏斗中加水，观察液面稳定后是否下降的方法检查气密性;若水面下降，则表示漏气;若水面不下降，表示不漏气。
3(整套的方法:若要检查整套装置的气密性，为形成一定的气压差，产生明显的现象，可用酒精灯对装置中某个可加热的容器微热，观察插入液体的导管口是否有气泡冒出，停止加热后是否形成一段稳定的液柱，从而判断整套装置的气密性是否良好。
五、防倒吸或安全装置
1(防倒吸安全装置
2(防堵塞安全装置
3(防污染安全装置
六、沉淀的洗涤及检验
2,1(是否沉淀完全的判断:(如检验溶液中的SO是否沉淀完全)取少量滤液或沉淀静置后42,的上层清液，滴加BaCl，若有白色沉淀生成，则说明SO沉淀不完全。24
2(沉淀的洗涤:在过滤后的漏斗中，加蒸馏水至水面没过沉淀。
,3(判断沉淀是否洗净:(如沉淀中沾附有Cl)取少量洗涤液，向其中加入HNO酸化的AgNO33溶液，若有白色沉淀，则说明沉淀未洗净。反之，已洗净。
七、玻璃仪器的洗涤
1(仪器洗净的标准:玻璃仪器内壁附着的水，既不聚成水滴，也不成股流下。
2(洗涤仪器的一般原则:
?可溶于水的用水洗，要求较高的，用清水洗净后再用蒸馏水洗。如苯可酚可用热水洗。
?难溶于水的可用合适的溶剂洗。如I、酚醛树脂等可用酒精洗。 2
?油污可用洗涤剂或热碱液洗。
?根据被洗涤物的性质，选择与其反应后生成可溶物的试剂法。如Ag可用稀HNO洗;AgCl3可用NH?HO或NaSO溶液洗;MnO可用热浓HCl洗;碱性氧化物、难溶碱、CaCO等可能稀3222323HCl洗;硫可用石灰水洗(生成硫代硫酸钙和多硫化钙)。
?为能节约溶剂或试剂，采用“少量多次”的原则。
】(全国高考题)某学生做完实验后，采用下列方法分别清洗所用仪器:【例6
?用稀硝酸清洗做过银镜反应的试管
?用酒精清洗做过碘升华的烧杯
?用浓盐酸清洗做过高锰酸钾分解实验的试管
?用盐酸清洗长期存放过三氯化铁溶液的试剂瓶
?用氢氧化钠溶液清洗盛过苯酚的试管
你认为他的操作( )
A(?不对 B(??不对 C(??不对 D(全部正确
八、事故的防止和处理
中学实验中可能发生的事故有中毒、化学灼烧、烫伤或烧伤、燃烧、爆炸等。注意事项和处理方法归纳如下:
1(有毒药品特别是剧毒药品(如白磷、氰化物)的取用必须十分小心，严禁与皮肤接触，更不得入口。有毒气体(如Cl、HS、CO、NO、NO、SO等)的制取、收集、检验尽可能在通风橱中2222
进行，并要作好尾气处理。
2(化学灼伤主要是强酸(如浓HSO、浓HNO)、强碱(如NaOH、KOH)，溴、酚等对人体的腐243
蚀。被浓HSO灼伤后，立即用抹布或滤纸擦拭，再用大量水冲洗，然后用3,,5,的NaHCO243溶液冲洗。若被浓碱灼伤，立即用大量水冲洗，再涂上硼酸溶液。溴、酚灼伤立即用酒精洗涤。
3(轻度烫伤或烧伤用酒精消毒后，涂上烫伤膏。
4(易燃物要妥善保存，小心取用。不能向燃着的酒精灯中添加酒精，也不能用两只酒精相
互引燃。万一酒精灯碰翻着火，立即用湿布覆盖。切割白磷时要水下进行。钠、钾着火，立即用砂覆盖。
5(易爆物质的取用要严格控制用量。点燃H、CO、CH、CH等气体前必须验纯。KClO、24223NHNO等固体不能敲击。配制银氯溶液时，必须将氨水向AgNO溶液中缓慢滴入，且不得过量，433
gN，并且随配随用，不可久置。 否则会生成易爆炸的A3
【例7】(全国高考题)进行化学实验必须注意安全，下列说法正确的是(填写标号),,,,,,,,
A(不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛
B(不慎将浓碱溶液沾到皮肤上，要立即用大量水冲洗，然后涂上硼酸溶液
C(如果苯酚浓溶液沾到皮肤上，应立即用酒精洗
D(配制硫酸溶液时，可先在量筒中加入一定体积的水，再在搅拌下慢慢加入浓硫酸
第二节习题 化学实验基本操作 1(进行化学实验必须注意安全，下列说法不正确的是( )
A(不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边冲边眨眼睛
B(不慎将浓碱液沾到皮肤上，应立即用大量的水冲洗，然后涂上硼酸溶液
C(如果苯酚浓溶液沾到皮肤上，应立即用酒精洗
D(配制浓硫酸时，可先在量筒中加入一定体积的水，再在搅拌下慢慢加入浓硫酸
2(下列实验操作中错误的是( )
A(分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
B(蒸馏时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶支管口
C(滴定时，左手控制滴定管活塞，右手握持锥形瓶，边滴边振荡，眼睛注视滴定管中的液面
D(称量时，称量物放在滤纸上，置于托盘天平的左盘，砝码放在托盘天平的右盘
3(实验室进行NaCl溶液蒸发时，一般有以下操作过程:?放置酒精灯 ?固定铁圈位置 ?放上蒸发皿 ?加热搅拌 ?停止加热、余热蒸干，其中正确的操作顺序是( )
A(???? B(????? C(????? D(?????
4(在实验中，为防止下列情况发生，采取的措施不正确的是( )
A(做有关氯气的性质实验时，为防止尾气污染空气，应用水吸收尾气
B(制取蒸馏水时，为防止烧瓶产生暴沸现象，应先向烧瓶中加入几片碎瓷片
C(用电石制备乙炔时，为防止产生气体的速率过快，应逐滴加入食盐水
D(用加热高锰酸钾的方法制得的氧气中带有紫色，应在靠近试管中的地方放一团棉花
5(下列实验基本操作中正确的是( )
A(做中和滴定实验时，锥形瓶用蒸馏水洗净后，没有用待测液润洗
B(苯中混有甲苯，可加入适量的酸性高锰酸钾溶液，反应后用分液的方法分离
C(长期盛放三氯化铁溶液的试剂瓶上的附着物可用盐酸清洗
D(用排空气法收集氢气在验纯时，听到尖锐的爆鸣声后应该用该试管重新收集检验
6(下列实验操作都是不正确的，请将这些操作可能发生的后果填在空白中。
(1)给试管中的液体加热时，液体超过试管容积的1/3， 。
(2)用碱式滴定管盛装高锰酸钾溶液， 。
(3)用100 mL 温度计测定浓硫酸的沸点， 。
7(给物质加热是中学化学实验的重要基本操作之一。加热的方式通常有三类:I——直接用酒精灯加热;II——通过石棉网用酒精灯加热;III——通过水浴加热。
以下七个化学实验通常均需要加热:?实验室用二氧化锰和浓盐酸制取氯气;?用蒸发皿蒸发食盐溶液制氯化钠晶体;?氯化铵与碱石灰共热制取氨气;?苯与浓硝酸和浓硫酸反应制取硝基苯;?1，2—二氯乙烷与NaOH的乙醇溶液发生消去反应;?乙醛溶液与银氨溶液的银镜反应;?葡萄糖溶液与新制氢氧化铜悬浊液的反应
请将上述实验填写在下列各栏中，(填编号，七个实验不重复)
(1)属于I——直接用酒精灯加热的有 ;
(2)属于II——通过石棉网用酒精灯加热的有 ;
(3)属于III——通过水浴加热的有 。 8(回答下列问题:(1)在进行沉淀反应的实验时，如何认定沉淀已经完全,
(2)中学化学实验中，在过滤器上洗涤沉淀的操作是,
(3)分离沸点不同又互溶的液体混合物，常用什么方法,
(4)在分液漏斗中用一种有机试剂提取水溶液里的某物质时，静置分层后，如果不知道哪一层液体是“水层”，试设计一种简便的判断方法。
9(无水乙酸又称冰醋酸(熔点 16.6 ?)。在室温较低时，无水乙酸就会凝结成像冰一样的晶体。请简单说明在实验中若遇到这种情况时，你将如何从试剂瓶中取出无水乙酸。
空白 10(每一只量筒，在其最大刻度的上方，都有一段没有刻度的空白，如图2—1
所示。现有一只100 mL的量筒、一只50 mL的小烧杯、托盘天平。请用两种方
法测出100 mL量筒上方空白的容积，简述操作步骤及确定容积的方法。
图2—1
方法一:
方法二:
11(为了避免实验失败甚至造成严重后果，有些化学实验必须严格遵循操作的程序。请你依照示例填写表中的空格，再举出三个必须严格遵循操作顺序的实验，填在表中。
实 验 名 称 先 做 什 么 后 做 什 么 示例:点燃氢气 验纯 再点燃
1(铁丝在O中燃烧 把系有火柴梗的铁丝伸入集气瓶中 2
2(制气体 检查装置的气密性
3(
4(
5(
第二节参考答案 化学实验基本操作 1(D 2(C 3(B 4(B 5(B
6((1)液体易溅出 (2)橡皮管部分被腐蚀 (3)温度计会胀裂损坏
7((1)??? (2)? (3)???
8((1)在上层清液中(或取少量上层清液置于洁净的小试管中)，滴加沉淀剂，如果不产生沉淀，说明沉淀完全。 (2)向漏斗里注入蒸馏水，使水面没过沉淀物，等水流完后，重复操作数次。 (3)蒸馏的方法 (4)取一小支试管，打开分液漏斗的活塞，慢慢放出少量液体，向其中加入少量水后，试管中的液体不分层，说明分液漏斗中下层是“水层”;反之，则上层是“水层”。
9((合理答案均可)如:将试剂瓶浸入30 ? ~ 40 ?的温水中一会儿及上面的方法等。
10(方法一:在量筒中装满水，将其中一小部分水倒入小烧杯中，读出剩下水的体积为V，将1量筒中的水全部倒出，再用量筒测出烧杯的水的体积为V，则空白部分的容积是V,(100 mL22,V，将一部分)。方法二:原理操作同一，就是将V的测量换成“先称量小烧杯的质量为m121
m,m21水倒入小烧杯后，再称量其质量为m，则空白部分的容积是: ,(100 mL,V)。21,31.0g?cm
11((1)先在集气瓶底放适量的水或细沙; (2)再装药品 (3)(4)(5)填入合理的答案都可以，如:加热试管中的药品时，先给试管均匀加热，再对准药品部位集中加热;稀释浓硫酸时，先在烧杯中倒入一定量的水，再沿烧杯壁加入浓硫酸并不断搅拌;制气体时，先组装仪器，再检查装置的气密性、装入药品„„
第三节 气体的制备
【高考考点】
中学常见气体的实验室制法所涉及的试剂、仪器、反应原理及气体的收集和干燥方法。
【知识点精析与应用】
一、气体发生装置的三种类型
气类型 发生装置 仪器 注意事项 体
1(试管口应稍向下倾斜，以防止产生的
水蒸气在管口冷凝后倒流而引起试管破
裂。 固体 2(铁夹应夹在距试管口1,3处。 ， O 大试管 3(固体药品要放在试管底部平铺开。 2固体 NH 酒精灯 4(胶塞上的导管伸入试管里面不能过长，3(加否则会妨碍气体导出。 热) 5(如用排水集气法收集气体，当停止制
气时，应先从水槽中把导管撤出，然后再
撤走酒精灯，以防止水倒流。
1(简易装置中长颈漏斗的下口应伸入液
面以下，否则起不到液封作用而无法使
用。 CO 2固体 长颈漏2(加入的固体药品块状大小要适宜，如SO 2， 斗 果太小会落入底部的酸中，使反应无法终NO 2液体 大试管 止，造成容器内压力过大导致酸液溢出。 H 2(不加圆底烧3(加入酸的量要适当。 CH 22热) 瓶 4(最初使用时应待容器内原有的空气排NO 净后，再收集气体。
5(在导管口点燃氢气或其他可燃性气体
时，必须先检验纯度。
1(烧瓶应固定在铁架台上。
2(先把固体药品放入烧瓶中，再慢慢加固液 圆底烧入液体。 ， CO 瓶 3(分液漏斗应盖上盖，注意盖上的小槽液液 CH分液漏24 对准分液漏斗颈小孔。 (加Cl 斗 24(对烧瓶加热要垫上石棉网。 热) 酒精灯 5(用酒精灯与浓HSO加热制取乙烯时，24
为便于控制温度要安装温度计。 二、11种气体制备的反应原理
1(HZn，HSO(稀),ZnSO，H?较活泼金属能置换出非氧化性酸中的氢。2 2442
2(CO CaCO，2HCl,CaCl，CO?，HO强酸制弱酸。 23222
(SO NaSO，HSO(浓),NaSO，SO?，HO强酸制中强酸。 3223242422
4(NO Cu，4HNO(浓),Cu(NO)，NO?，2HO Cu将浓HNO还原为NO 23322232
5(NO 3Cu，8HNO(稀),3Cu(NO)，2NO?，4HO Cu将HNO还原为NO33223
6(CH CaC，2HO?Ca(OH)，CH? 离子型金属碳化物的水解。 2222222
MnO 27(O 2KClO 2KCl，3O? 232?
? 2KMnO KMnO，MnO，O? 不稳定含氧酸盐的热分解。42422
?
8(NH 2NHCl，Ca(OH) CaCl，2NH?，2HO 强碱制弱碱。 342232
? 9(Cl MnO，4HCl(浓) MnCl，Cl?，2HO 22222
2KMnO，16HCl(浓),2MnCl，2KCl，5Cl?，8HO 4222
KClO，6HCl(浓),KCl，3Cl?3HO 322
MnO、KMnO、KClO等氧化剂将浓HCl氧化。 243
浓HSO 2410(CO HCOOH CO?，HO浓HSO使甲酸脱水。 224?
浓HSO 2411(CH CHCHOH CH?，HO 浓HSO在加热170?时使乙醇分子内脱水。243224224170?
【例1】(全国高考题)按下述实验方法制备气体，合理而又适用的是( )
A(锌粒与稀硝酸反应制备H B(向饱和氯化钠溶液中滴加浓硫酸制备HCl2
C(大理石与浓硫酸反应制备CO D(亚硫酸钠与浓硫酸反应制备SO 22
三、气体的收集方法和装置
1(收集方法
a(排水集气法
凡难溶于水或微溶于水，又不与水反应的气体都可用排水法收集，如图(甲)。
b(排空气法
一种是向上排空气法，凡气体的相对分子质量大于空气平均相对分子质量可用此方法。如
图(乙)。若气体的相对分子质量小于空气的平均相对分子质量，则用向下排空气法。如图(丙)。
2(收集装置
(1)图(甲)可收集O、H、N、Cl(饱和NaCl溶液)、NO、CO(饱和NaHCO)、CO。222223
(2)图(乙)可收集Cl、SO、NO、CO。 2222
(3)图(丙)可收集H、NH。 23
(4)图(丁)从A进气相当于图(乙)，从B进气相当于图(丙)。加满水从B进气相当于图(甲)。
(5)还可用气球收集。
四、气体的干燥、净化和尾气处理装置
1(气体干燥净化装置
液态干燥剂 固态干燥剂 固体，加热 装置
常见干燥剂 浓硫酸(酸性、强无水氯化钙(中碱石灰(碱性) 除杂试剂Cu、
氧化性) 性) CuO、Mg
H、O、Cl、SO、、O、Cl、SO、、O、N、CH、、H、CO、HH可除去O22222222222422可干燥的气体 CO、CO、CH、N CO、CO、CH NH N 2422432不可干燥的气NH、HBr、HI NH Cl、SO、CO、NO 332222体
2(尾气处理装置
尾气处理与净化、干燥的原理和装置是一样的。
(1)图?装置中若装NaOH可吸收Cl、SO、NO、CO等酸性气体。若装NaSO可吸收Cl、2222232SO、NO。 22
(2)图?和图?装置中若装入碱石灰可吸收Cl、CO、NO等酸性气体。同时它们还是一个222
双吸收装置，应用于制取易潮解的物质，例如，制无水AlCl时，正向可吸收多余的Cl，反应32结束后冷却过程中又可吸收回流的空气以防止潮解。
(3)尾气处理还可用下列装置，如下图所示。
A(甲装置吸收极易溶于水的气体如HCl等。
B(乙装置吸收溶解度较小的气体如Cl等。 2
C(丙装置除去可燃的有毒气体如CO等。
D(无需吸收直接排放的气体有O、H、N、CH(烃)和CO。 222xy2
3(防污染安全装置
五、关于量气装置的种类
对难溶于水且不与水反应的气体，往往借助其排出水的体积，用量筒或滴定管测定，从而确定气体的体积。装置如下图所示:
读数时注意:(1)冷却至室温，(2)调节液面相平，(3)视线与凹液面相切。
六、气体实验的基本过程
1(气体实验一般分为以下六个环节。
安全 尾气 制气 除杂 干燥 反应 装置 处理
2(气体实验操作一般步骤。
(1)组装(从下到上，从左到右)
(2)检验气密性
(3)加入药品
排尽装置内空气 (4)
(5)验纯
(6)反应
(7)拆除装置
【例2】只能用排水法收集的气体是( )
A(H B(NO C(CH D(CH 2438
【例3】(全国高考题)下列物质中既能用浓硫酸干燥，又能用碱石灰干燥的是( )
A(Cl B(NH C(HS D(O 2322
【例4】(上海市高考题)阅读下列材料:
?早在1785年，卡文迪许在测定空气组成时，除去空气中的O、N等已知气体后，发现最22
后总是留下一个体积不足总体积1/200的小气泡。
?1892年，瑞利在测定氮气密度时，从空气中得到的氮气密度为1.2572g/L，而从NH分解3得到的氮气密度为1.2508g/L。两者相差0.0064g/L。
?瑞利和拉姆赛共同研究后认为:以上两个实验中的“小误差”可能有某种必然的联系，并预测大气中含有某种较重的未知气体。经反复实验，他们终于发现了化学性质极不活泼的惰性气体——氩。
请回答下列问题:
?空气缓慢通过下图装置时，依次除去的气体是( )
A(O、N、HO、CO B(CO、HO、O、N22222222
C(HO、CO、N、OD(N、O、CO、HO 2222 2222
?材料??中的“小误差”对测定空气组成和氮气密度的实验而言是,,,,,(填“主要因素”或“次要因素”)。
?材料?中科学家抓住了“小误差”而获得重大发现说明,,,,,,,,,,,,,。
答案:(1) B (2)次要因素 (3)科学研究应有严谨的科学态度
第三节习题 制备实验
1(制取纯净的氯乙烷的最佳方法是( )
A( CH与HCl反应 B( CH与Cl反应 24242
C( CHOH与HCl反应 D( CH与Cl反应 25262
2(不能用如图3,1装置制取少量气体的是( )
A(MnO和HO B(NHCl晶体和消石灰 2224
C(石灰石和稀盐酸 D(电石与饱和食盐水
图3-1 3(按下列实验方法制备气体，合理而又实用的是( )
A(锌粒与稀硝酸反应制备氢气 B(向饱和食盐水中滴加浓硫酸制备HCl
C(亚硫酸钠与浓硫酸反应制备SO D(大理石与浓硫酸反应制备二氧化碳2
4(要装置一套实验室利用液体和液体反应制备气体的装置，现设计了如下的五步操作，正确的程序是 ( )
?将蒸馏烧瓶固定在铁架台上;
?将酒精灯放在铁架台上，根据酒精灯确定铁圈高度，固定铁圈，放好石棉网;
?用漏斗向蒸馏烧瓶中加入一种液体反应物，再向分液漏斗中加入另一种液体反应物，并将导气管放入气体收集装置中;
?检查装置的气密性(利用固定装置微热的方法检验气密性);
?在蒸馏烧瓶中装好分液漏斗，连接好导气管。
A(????? B(????? C(????? D(?????
5(实验室制备下列气体，可以使用相同的发生装置和收集装置的一组是( )
A(Cl和CH B(NO和SO 2222
C(O和NH D(NH和CO 2332
6(图3—2中装置可以用来发生、洗涤、干燥、收集(不考
虑尾气处理)气体。该装置可用于( )
A(锌和盐酸生成氢气
水 浓 B(二氧化锰和浓盐酸生成氯气
图3-2 HSO C(碳酸钙和盐酸生成二氧化碳 24
D(氯化钠和浓硫酸生成氯化氢
7(实验室常用饱和的NaNO与NHCl溶液反应制取少量的氮气。反应的化学方程式如下:24
?
NaNO+ NHCl NaCl + N? + 2HO 2 422
则氮气的发生装置与下列气体中发生装置相同的是( )
A(H B(O C(Cl D(CO2222
8(在下列四种液体中，加入少量固体MnO，能够产生气体的是 ( ) 2
A(氯酸钾溶液 B(稀盐酸
C(30 %双氧水溶液 D(纯水 9(图3—3是实验室制取氨气的装置和选用的试剂，其中错误的是( )
氢氧化钙浓氨水 氯化铵固体 氯化铵固体 浓氨水 和
碱石灰
氧化钙
A B C D 图3—3
10(用一定量的铁与足量的稀硫酸及足量的CuO制单质铜，有人设计了以下两种方案:
SO Fe CuO HHSO 2424
?Fe HCu;?CuO CuSOCu。若按实验原则进行操作，2 4
则两者制得单质铜的质量的比较正确的是( )
A(?多 B(?多 C(相等 D(无法比较
11(实验室可用氯气和金属铁反应制备无水三氯化铁，该化合物呈棕红色、易潮解，100?左右升华。图3—4A 是两个学生设D D 计的实验装
置，左边的装E 置同，而右边B
的产品收集装
置则不同，分
C F 别如(I)和F E
(II)所示。SO 浓HNaOH溶液 浓HSO 2424(?) (?) 请回答:
图3—4
(1)B中反应的化学方程式为: 。
(2)D中的反应开始前，需排尽装置中空气，应采取的方法是
。
(3)D中反应的化学方程式为: 。
(4)装置(?)的主要缺点是 。
(5)装置(?)的主要缺点是 。如果选用此装置来完成实验，则必须采取的改进措施是:
。 12(拟用图3—5装置制取右表中的四种干燥、纯净的气体(图中铁架台、铁夹、加热及气体收集装置均已略去;必要时可以加热;a、b、c、d表示相应仪器中加入的试剂)。
气体 a b c d
CH 乙醇 浓HSO NaOH溶液 浓HSO 242424
Cl 浓盐酸 MnO NaOH溶液 浓HSO 2224
NH 饱和NHCl溶液 消石灰 HO 固体NaOH 342
NO 稀硝酸 铜屑 HO PO 225
(1)上述方法中可以得到干燥、纯净的气体是 。
(2)指出不能用上述方法制取的气体，并说明理由 a (可以不填满)。
?气体 ，理由是 。 气
?气体 ，理由是 。 体
?气体 ，理由是 。 b c d ?气体 ，理由是 。
图3—5 13(用下面两种方法可以制得白色的Fe(OH)沉淀。 23+ 方法一:用不含Fe的FeSO溶液与用不含O的蒸馏水配制的NaOH溶液反应制备。 (1)42
用硫酸亚铁晶体配制上述FeSO溶液时还需加入 。(2)除去蒸馏水中溶解的O常42采用 的方法。(3)生成白色Fe(OH)沉淀的操作是用长滴管吸取不含O的溶液，插入FeSO224
溶液液面下，再挤出NaOH溶液。这样操作的理由是 。
方法二:在图3—6的装置中，用NaOH溶液、铁屑、稀HSO等试剂制备。(1)试管?里24
加入的试剂是 。(2)试管?里加入的试剂是 。(3)为了制得白色Fe(OH)沉淀，在试管?和?中加入试剂，打开止水夹，塞紧塞子后的实验步骤是 。 2
(4)这样生成的Fe(OH)沉淀能较长时间保持白色，其理由是 。2
14(图3—7是实验室制取氯气并检验氯气的一些化学性质的实验。
止水夹
II I
图3—7 图3—6
(1)A为氯气发生装置，写出反应的化学方程式 。
(2)实验开始先点燃A处的酒精灯，打开旋塞K，让氯气充满整个装置;再点燃D处的酒精灯。氯气通过C瓶后进入D，D装置内盛有碳粉，发生氧化还原反应，生成二氧化碳和氯化气气体。D中发生反应的化学方程式为 ;装置C的作用是 。
(3)E处石蕊试液的现象是 ;其原因是 。
(4)若将E处溶液改为澄清石灰水，反应过程的现象是 。
A(有白色沉淀生成 B(无白色沉淀生成 C(先生成白色沉淀，然后沉淀消失
(5)D处反应完毕后，关闭旋塞K，移去酒精灯，由于余热的作用，A处仍有少量的氯气产生，此时B中的现象是 ，B的作用是 。
第三节参考答案 制备实验
1(A 2(B 3(C 4(A 5(C 6(A 7(C 8(C 9(AC 10(B
? 11((1)4HCl + MnO MnCl + Cl? + 2HO或2KMnO + 16HCl ? 2KCl + 2MnCl+ 5Cl 2222422?+ 8HO (2)B中的反应进行一段时间后，看到黄绿色的气体充满装置，再开始加热D (3)2
2Fe + 3Cl ? 2FeCl(4)导管易被产品堵塞，尾气排入空气，易造成环境污染 (5)产品23
易受潮解 ; 在瓶E和瓶F之间连接装有干燥剂的装置(其他既能防止产品潮解又能防止尾气污染环境的合理答案也行)。
12((1)NO (2)?CH;装置中没有温度计，无法控制反应温度;?Cl;反应生成的Cl2422被c中的NaOH溶液吸收了;?NH;反应生成的NH被c中的HO吸收了。332
13(方法一:(1)稀HSO，铁屑 (2)煮沸 (3)避免生成的Fe(OH)沉淀接触了O 方法二:2422 (1)稀HSO，铁屑 (2)NaOH溶液 (3)检验试管?出口处排出的氢气的纯度;当排出的氢24
气纯净时，再夹紧止水夹。(4)试管中反应生成的氢气充满了试管?和试管?，且外界空气不容易进入。
? ? 14((1)MnO + 4HCl MnCl + Cl?+ 2HO (2)2Cl + C + 2HO 4HCl + CO;提2222222供D处所需的水蒸气 (3)石蕊试液先变红，后变成无色; 生成的氯化气使石蕊试液变红，未反应完的氯气与水作用产生HClO，HClO的漂白作用使红色消失 (4)B (5)瓶中液面下降，长颈漏斗内液面上升; 贮存少量氯气，避免氯气对环境的污染
第四节 物质的分离检验
【高考考点】
一、物质的分离、提纯的一般原则和方法。
二、物质检验的一般原则和方法。
【知识点精析与应用】
一、物质的分离、提纯
1(物质的分离、提纯的一般原则
物质的分离和提纯既有区别又有联系的。分离是把混合物中各组成成分分离开，得到纯净的原状态的各物质;提纯是把被提纯物质中的杂除去，并分离出纯净的被提纯物。由此可知，分离和提纯是依据混合物中各物质的物理性质和化学性质的区别设计方案，即原理相同。提纯过程，也包含分离过程，只是杂质部分通常弃之。
分离或提纯一般应遵循不增、不减、易得、易分的“两不两易”原则，即不增加杂质，不减少所需物质，所选试剂便宜易得，欲得物质易于分离。
2(物质分离提纯的常用方法
?物理方法
方法 适用范围 装置 举例 注意事项
?要“一贴二低三靠”滤纸紧
贴漏斗内壁;滤纸边缘低于漏
斗口，漏斗中液面低于滤纸边粗盐提纯时把缘;烧杯中紧靠玻璃棒，玻璃分离溶液和固体粗盐溶于水，经过滤 棒下端紧靠三层滤纸，漏斗下不溶物 过滤把不溶于端紧靠烧杯内壁。 水的杂质除去 ?必要时洗涤沉淀物(在过滤
器中用少量水)
?定量的实验要“无损”
KNO的溶解度3
随温度变化大，一种物质的溶解
NaCl的溶解度结晶 度随温度变化较?一般先配较高温度下的浓
随温度变化小，重结大，另一种物质的 溶液，然后降温结晶 晶 溶解度随温度变可用该法从二?结晶后过滤，分离出晶体
化较小 者混合液中提
纯KNO 3
?溶质须不易分解，不易水
从食盐水溶液解、不易被氧气氧化 溶解度随温度变蒸发 中提取食盐晶?蒸发过程应不断搅拌 化较小的物质 体 ?近干时停止加热，用余热蒸
干
方法 适用范围 装置 举例 注意事项
蒸馏水;制无?温度计水银球在蒸馏烧瓶
水乙醇(加生支管口处
液态混合物各组石灰); ?加沸石(或碎瓷片) 蒸馏 分沸点不同 硝酸的浓缩?注意冷凝管水流方向应下
(加浓硫酸或进上出
Mg(NO) ?不可蒸干 32
分离多种液态混分馏 同蒸馏 石油分馏 同蒸馏 合物
分离两种互不相下层液体从下口倒出，上层液分液 溶的液体(密度不同萃取 水、苯的分离 体从上口倒出 同)
?萃取后再进行分液操作
?对萃取剂的要求:与原溶剂
互不混溶、不反应;溶质在其溶质在两种互不CCl把溶于水4中的溶解度比在原溶剂中大;萃取 相溶的溶剂中溶中里的Br萃2溶质不与萃取剂反应 解度不同 取出来 ?萃取提纯后得到的仍是溶
液，一般再通过蒸馏等方法进
一步分离
粗碘中碘与
钾、钠、钙、
利用某些物质有镁的碘化物混(升华物质的集取方法不作要升华 升华的特性 合，利用碘易求)
升华的特点将
碘与杂质分开
除去Fe(OH)要不断更换烧杯中的水或改3渗析 胶体提纯、精制 半透膜、烧杯 胶体中的HCl 用流水，以提高渗析效果
杂质与被提纯的溴乙烷中的乙分液装置或洗物质在溶解性上醇;Cl中的2溶解 气装置或过滤 有明显差异的混HCl;CaCO中3装置 合物 的NaCl
利用某些物质在
加某些无机盐时，从皂化液中分
盐析 其溶解度降低而 离肥皂、甘油;
凝聚的性质来分蛋白质的盐析
离物质
除去CO中的2
HCl气体，可使(1)从洗气瓶的长导管一端进
杂质气体易溶于混合气通过盛气 洗气 某液体 有水或饱和(2)混合物中气体溶解度差别
NaHCO的洗气较大 3 瓶
2(化学方法
(1)加热法
混合物中混有稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而分离出去，有
时受热后能变为被提纯的物质。例如，食盐中混有氯化铵，氯化钾中含有氯酸钾，纯碱中混有
小苏打等。
(2)沉淀法
在混合物中加入某试剂，使其中一种以沉淀形式分离出去的方法。使用该种方法一定要注
意不能引入新杂质。若使用多种试剂将溶液中不同离子逐一沉淀，这时应注意后加试剂能将先
加试剂的过量部分除去，最后加的试剂不引入新杂质。例如，加适量BaCl溶液除去NaCl中的2
NaSO。 24
(3)转化法
不能通过一次反应达到分离的目的，而要经过转化为其他物质才能分离，然后在将转化物质恢复为原物质。例如，苯酚中混有硝基苯时，先加入NaOH溶液后分液，再向苯酚钠溶液中通入CO重新生成苯酚等。注意转化过程中尽量减少被分离物的损失。 2
(4)酸碱法
被提纯物不与酸反应，而杂质与酸可反应，用酸作除杂试剂;被提纯物不与碱反应，而杂质与碱易反应，用碱作除杂试剂。例如，用盐酸除去SiO中的石灰石，用氢氧化钠除去铁粉中2
的铝粉。
(5)氧化还原法
对混合物中含有还原性杂质，加入适当氧化剂使其氧化为被提纯物质;对混合物中含氧化性杂质，可加入适当还原剂将其还原为被提纯物质。例如，FeCl中含有FeCl，加入铁粉，振23荡过滤，即可除去FeCl;FeCl中含有FeCl，滴入双氧水，可将FeCl转化成FeCl而又不引33223入新的杂质。
在分离和提纯中有的杂质不只一种，需用多种试剂和多种除杂分离方法，要注意安排好合理的除杂顺序。有的杂质可用多种试剂除去，要尽量选择操作简单，除杂分离效果好，经济实惠的试剂。
2,2，2，【例1】(全国高考题)为了除去粗盐中的Ca、Mg、SO及泥沙，可将将粗盐溶于水，4
然后进行下列五项操作:?过滤 ?加过量NaOH溶液 ?加适量盐酸 ?加过量NaCO溶液 23?加过量BaCl溶液。正确的操作顺序是( ) 2
A(????? B(????? C(????? D(?????
二、物质的检验
1(常见阳离子的检验
，(1)H:能使紫色的石蕊试液或橙色的甲基橙试液变红。
，(2)NH:铵盐固体或浓溶液与NaOH固体或浓溶液共热有NH放出。 34
，，2，(3)Na、K、Ca:通常用焰色反应来检验，火焰分别为黄色、浅紫色(隔着蓝色钴玻璃观察)、砖红色。
2，(4)Ba:能与稀HSO或可溶性硫酸盐溶液反应生成BaSO白色沉淀，该沉淀不溶于稀HNO。2443
2，(5)Mg:与NaOH溶液反应生成白色Mg(OH)沉淀，该沉淀溶于NHCl溶液。24
3，(6)Al:与适量的NaOH溶液反应生成Al(OH)白色絮状沉淀，加入过量NaOH溶液沉淀溶3
解。
2，(7)Fe:水溶液为淡绿色，与NaOH溶液反应先生成白色Fe(OH)沉淀，该沉淀在空气中迅2
速变成灰绿色，最后变成红褐色Fe(OH)沉淀。向可溶性亚铁盐的溶液中滴入KSCN溶液不显红3
色，滴入少量新制氯水的立即显红色。
3，(8)Fe:水溶液为棕黄色，与KSCN溶液反应，溶液变为血红色。与NaOH溶液反应生成红褐色Fe(OH)沉淀。 3，(9)Ag:与盐酸或可溶性氯化物溶液反应生成白色的AgCl沉淀，该沉淀不溶于稀HNO，但3，可溶于氨水生成[Ag(NH)]。 32
【例2】(全国高考题)在允许加热的条件下，只用一种试剂就可以鉴别(NH)SO、KCl、MgCl、4242Al(SO)、Fe(SO)，这种试剂是( ) 243243
A(AgNO B(BaCl C(NaOH D(NH?HO3232
2(常见阴离子的检验
,(1)OH:能使无色酚酞试液变红色，紫色石蕊试液变蓝色，橙色甲基橙试液变黄色。
,(2)Cl:能与AgNO溶液反应生成白色AgCl沉淀，该沉淀不溶于稀HNO。33
,(3)Br:能与AgNO溶液反应生成淡黄色AgBr沉淀，该沉淀不溶于稀HNO。33
,,(4)I:能与AgNO溶液反应生成黄色AgI沉淀，该沉淀不溶于HNO，也可向含I的溶液中33滴入新制的氯水，生成I使淀粉变蓝。 22,(5)SO:与可溶性钡盐溶液生成白色BaSO沉淀，该沉淀不溶于HNO。443
2,(6)SO:浓溶液与盐酸反应，生成无色有刺激性气味的SO气体。与BaCl溶液反应生成322白色BaSO沉淀，该沉淀溶于盐酸，生成有刺激性气味的SO气体。 32,(7)NO:硝酸盐固体或浓溶液与铜片和浓HSO共热，放出红棕色NO气体。3242
2,(8)CO:加入盐酸，生成无色无臭的气体，该气体能使澄清石灰水浑浊，加入BaCl溶液32有白色BaCO沉淀，该沉淀溶于稀HNO或稀HCl。 33
【例3】(全国高考题)选用一种试剂即能把浓度为1mol,L的NaSO、NaSO、NaCO、NaS、2324232BaCl溶液加以区别，这种试剂是( ) 2
A(CaCl B(AgNO C(HSO D(NaOH2324
【例4】(上海高考题)下列各组物质中不易用物理性质区别的是( )
A.苯和四氯化碳 B(酒精和汽油
C(氯化铵和硝酸铵晶体 D(碘和高锰酸钾固体
【例5】(上海高考题)只用胶头滴管和试管，不用其他试剂就可以区别的下列溶液(浓度均为0.1mol,L)是( )
A(NaCl和NaC0 B(稀HS0和NaC0 2232423
C(Ba(OH)和NaHC0 D(NaAlO和盐酸 232
3(有机物的检验
常用试剂 现 象 被检验物质可能含有的官能团
C,C、,C?C,、,CHO 溴水褪色 溴水
白色沉淀 酚羟基
C,C、,C?C,、苯的同系物、,CHO、 酸性KMnO溶液 紫色褪去 4 OH、或,CHOH、酚类 ,CH2
银氨溶液 产生银镜 ,CHO
加热时、红色沉淀 ,CHO 新制Cu(OH)2 不加热，沉淀溶解得蓝色悬浊液 ,COOH 溶液
石蕊试液 变红色 ,COOH、
碘水 变蓝色 淀粉
浓硝酸 显黄色 含苯环的蛋白质
FeCl溶液 溶液显紫色 酚类 3
三、物质鉴定的一般步骤
加热、振荡等操作 根据现象 取少量试样 加某种试剂 得出结论
【例6】(全国高考题)为实现中国2000年消除碘缺乏病的目标，卫生部规定食盐必须加碘，
,,,,，其中的碘以碘酸钾(KIO)形式存在。已知在溶液中IO与I发生反应:IO，5I，6H,3I3233
,O据此反应，可用试纸和一些生活中常见的物质进行实验，证明食盐中存在IO。可供选，3H23用的物质有:?自来水，?蓝色石蕊试纸，?碘化钾淀粉试纸，?淀粉，?食糖，?食醋，?白酒。进行上述实验时必须使用的物质是( )
A(?? B(?? C(??? D(?????
四、物质鉴别的一般类型
1(不用任何试剂鉴别多种物质
?先依据外观特征，鉴别出其中的一种或几种，然后再利用它们去鉴别其他的几种物质。
?若均无明显外观特征，可考虑能否用加热或焰色反应区别开来。
?若以上两方法都不能鉴别时，可考虑两两混合法，记录混合后的反应现象，分析确定。
?若被鉴别物质为两种时，可考虑因试剂加入的顺序不同，现象不同而进行鉴别。
?若采用上述方法鉴别出一种物质后，可用它做试剂鉴别余下的其他物质。
2(只用一种试剂鉴别多种物质
?先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液的酸碱性，确定能否选用水或指示剂进行鉴别。
?在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时，可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别。即被鉴别的溶液多数呈酸性时，可选用碱或水解呈碱性的盐的溶液作试剂;若被鉴别的溶液多数呈碱性时，可选用酸或水解呈酸性的盐的溶液作试剂。
?常用溴水、新制氢氧化铜悬浊液、氯化铁溶液等作试剂鉴别多种有机物。
3(任选试剂鉴别多种物质
此类题目不限所加试剂的种类，可有多种解法。题目考查的形式往往从众多的鉴别方案中选择最佳方案。其要求是操作步骤简单、试剂选用最少、现象明显。考查的题型多为简答题，答题时要掌握以下要领:
(1)选取试剂最佳。选取的试剂对试剂组中的各物质反应现象要不同，使之一目了然。
(2)不许原瓶操作。鉴别的目的是为了以后的使用，若原瓶操作，试剂污染，“别”而无用。要有“各取少许”字样。
(3)不许“指名道胜”。结论的得出来自实验现象，在加入试剂之前，该物质是未知的，叙述时不可出现“取某某物质加入某某试剂„„”的字样。一般简答顺序为:各取少许?溶解?加入试剂?描述现象?得出结论。
【例7】(三南高考题)三位同学设计了下述三个方案，并都以为如果观察到的现象和自己
2,设计的方案一致，即可证明试液中SO。 4
BaCl试液 足量稀HNO 23方案甲:试液 白色沉淀 沉淀不溶解
足量稀HCl BaCl试液 2方案乙:试液 无沉淀 白色沉淀
足量稀HNO Ba(NO)溶液 332方案丙:试液 无沉淀 白色沉淀
试评价上述多种方案是否严密,分别说明理由。
【例8】(上海市高考题)只用水就能鉴别的一组物质是( )
A(苯、乙酸、四氯化碳 B(乙醇、乙醛、乙酸
C(乙醛、乙二醇、硝基苯 D(苯酚、乙醇、甘油
【例9】(全国高考题)下列各组稀溶液，不用其它试剂或试纸，仅利用溶液间的相互反应。就可以将它们区别开的是( )
A(硝酸钾 硫酸钠 氯化钙 氯化钡
(硫酸 硫酸铝 氯化钠 氢氧化钠 B
C(盐酸 硫酸钠 碳酸钠 氢氧化钠
D(硫酸氢钠 硫酸镁 碳酸钠 氢氧化钠
第四节习题 分离、提纯和检验 1(下列各组混合物能用分液漏斗直接分离的是( )
A(硝基苯和水 B(碘和酒精 C(苯和苯酚 D(甘油和水
2(氯仿可作全身麻醉剂，但在光照下易被氧化成剧毒的光气:2CHCl，O?2COC1，2HCl，为322防止事故发生，使用前要检验是否变质，你认为检验使用的最佳试剂是( )
A(溴水 B(烧碱溶液 C(硝酸银试剂 D(淀粉碘化钾试纸
3(现有三组混合溶液:?乙酸乙酯和乙酸钠溶液;?乙醇和丁醇;?溴化钠和单质溴的水溶液，分离以上各组混合溶液的正确方法依次是( )
A(分液、萃取、蒸馏 B(萃取、蒸馏、分液
C(分液、蒸馏、萃取 D(蒸馏、萃取、分液 4(某学生设计的检验下列有机物的方法中，正确的是( )
A(往氯仿中滴加硝酸银溶液，检验其中是否含有氯元素
B(用酸性高锰酸钾溶液鉴别乙烯和乙炔
C(用氯化铁溶液鉴别苯和苯的同系物
D(用新制的氢氧化铜悬浊液鉴别乙醛和乙醇
，2,,5(对某酸性溶液(可能含有Br、NH、SO、HSO)分别进行如下实验:?加热时放出的2344
气体可以使品红溶液褪色;?加碱调至碱性后，加热时放出的气体可以使湿润的红色石蕊试纸变蓝;?加入氯水后，溶液略显黄色，再加入BaCl溶液，产生的白色沉淀不溶于稀硝酸。2
对于下列离子或物质不能确认其在原溶液中是否存在的是( )
2,，,A(BrB(SO C(HSOD(NH 23 44
6(“厨房化学”是指利用家庭生活用品来进行化学实验，从而对化学进行学习和探究的活动。下列实验在“厨房化学”中不能完成的是 ( )
A(验证蛋白质在加热条件下发生了变性 B(检验食盐中是否含有单质碘
C(检验自来水中是否含有氯离子 D(检验鸡蛋壳是否能溶于醋酸
7(下列根据实验事实得出的结论，正确的是( )
2+，氯水 ，硫氢化钾溶液 A(试液 颜色无变化 溶液变成红色，证明试液中含Fe
,，硝酸银溶液 B(试液 产生黄色沉定，证明试液中含有I
，石蕊试液 C(试液 溶液呈蓝色，证明试液一定是碱溶液
通过澄清石灰水 D(气体 石灰变浑浊，证明气体中一定含有CO 2
8(实验室测定食盐中碘化钾的含量的方法通常是:在一定条件下，用过量的溴水使碘化钾变成碘，用煮沸法除去过量的溴，避免干扰，再利用反应2NaSO + I = NaSO + 2NaI分析碘的含232246
量。假若溴大大过量时，第一步除去溴的正确方法应必为( )
A(加入硝酸银溶液 B(加入苯酚
C(加入碘化钾 D(加入溴化钾 9(厨房的两个调料瓶中都有些白色粉末，只知道它们分别是精盐(食盐)、碱面(纯碱)中的一种，请你利用家庭现有条件用两种方法将它们区分开来，简要写方法、步骤、现象和结论。
10(昆虫能分泌信息素。下列是一种信息素的结构简式:CH(CH)CH==CH(CH)CHO。指出该物32529质中的任意一种官能团，为该官能团提供一种简单的鉴别方法并简述实验现象，写出与鉴别方法有关的反应的化学方程式并指出反应类型，完成下表。 官能团 鉴别方法及实验现象 有关反应的化学方程式 反应类别
11(某同学设计如下实验方案，以分离KCl和BaCl两种固体混合物，试回答下列问题。2
洗涤 盐蒸 发 沉淀A 沉淀A 溶 液 固体B 混溶 ? 干燥? 酸
溶解 加入过量KCO 23 ? 合 ? 过滤? 物液 蒸发、结晶 滤 液 固体C ?
(1)B物质的化学式为 。
(2)该方案的明显失误是因为某一步设计不当而使分离产物不纯，该步正确的方案可以设计为 。
(3)若要测定原混合物中KCl和BaCl的质量分数，除了要准确称量混合物的质量外，至少2
还要获得的数据是 的质量。
12(已知化合物甲和乙都不溶于水，甲可溶于质量分数大于或等于98%的硫酸而乙不溶。现有一份甲和乙的混合物样品，通过实验进行分离，可得到固体甲。(实验中使用的过滤器是用于过滤强酸性液体的耐酸过滤器)请填写下表中空格，完成由上述混合物得到固体甲的实验设计。
实 验 设 计
简述实验操作(不必叙述如何组装实验装置) 序号 实验步骤
? 溶解 将混合物放入烧杯中，加入98%硫酸，充分搅拌至固体不再溶解 ?
?
?
? 洗涤沉淀
? 检验沉淀是否洗净
第四节参考答案 分离、提纯和检验 1(A 2(C 3(C 4(D 5(B 6(C 7(A 8(B 9(方法一:尝味道(已知是两种厨房中可尝的物品)，有咸味的是食盐，没有咸味的是碱面;方法二:取两种粉末各少许，分别滴加食醋，有气泡冒出的是碱面，没有气泡冒出的是食盐。
方法归纳:物质的检验可以充分利用物质的物理性质和化学性质，采用观察法、焰色反应法、水溶法、加热法、指示剂法、特殊试剂法等。
10(碳碳双键(C==C);加溴水溴水褪色;CH(CH)CH==CH(CH)CHO+Br 325292
CH(CH)CHBrCHBr(CH)CHO;加成反应。或者是:醛基(—CHO);加银氨溶液生成银32529+, , 镜;CH(CH)CH==CH(CH)CHO+2[ Ag(NH) ]+2OHCH(CH)CH==CH(CH)COO; 氧化反应。325293232529
11((1)BaCl (2)加入过量KCO后，滤液中含有KCl与KCO，应加过量盐酸后再蒸发结22323
晶才能得到纯的KCl (3)沉淀A、固体B、固体C中任何一种的质量 12(?:过滤 ;安装好过滤装置，将?的悬浊液沿玻璃棒加入过滤器中过滤 ?:稀释(或沉淀);在另一烧杯中，放入适量的蒸馏水，将?的滤液沿玻璃棒慢慢加入该烧杯中，并不断搅拌 ?:过滤 ;重新安装过滤装置，将?的悬浊液沿玻璃棒加入过滤器中过滤 ?:向?的过滤器中注入少量蒸馏水，使水面浸过沉淀物，等水滤出后，再次加水洗涤，连洗几次 ?:用小试管从?的漏斗下口取少量洗出液，滴入BaCl溶液，没有白色沉淀，说明沉淀已洗净。2
第五节 定量实验
【高考考点】
1(掌握中学常见的定量实验方案的基本原则和操作过程。
2(能对实验结果进行定性和定量分析。
3(掌握化学实验的记录方法，根据实验现象，观察记录，分析或处理数据，得出正确结论。
4(运用化学知识设计一些简单的定量实验。
【知识点精析与应用】
1(考查方式
(1)结合定量实验考查基本仪器的选择和基本操作。
(2)对实验记录、实现现象和实验结果进行定量分析。
(3)对定量实验结果出现的误差进行分析。
(4)结合运用各种知识，设计简单的定量实验方案。
2(常见题型
(1)测不纯物中某一成分的质量分数。 (2)测混合气体中某一气体的含量。 (3)测有机物结构等。
(中学化学中几个重要的定量实验 3
(1)一定溶质质量分数溶液的配制。 (2)一定物质的量浓度溶液的配制。 (3)中和滴定。
(4)硫酸铜晶体中结晶水含量的测定。 (5)中和热的测定。
一、硫酸铜晶体中结晶水含量的测定 1(实验原理
硫酸铜晶体是一种比较稳定的结晶水合物，当加热到258?左右结晶水全部失去，据加热
前后的质量差，可推算出其晶体的结晶水含量。
uSO?xHO。 设硫酸铜晶体为C42
m(结晶水))m(HO)18xm(CuSO42w(结晶水),?,1?x ,或m(晶体)160，18x16018[m(HO),m(CuSO?xHO，瓷坩埚),m(CuSO，瓷坩埚)] 2424
2(实验步骤
“四称”、“两热”
(1)称坩埚(Wg) 1
(2)称坩埚及晶体(Wg) 2
(3)加热至晶体完全变白
(4)冷却称重(Wg) 3
再加热(5)
(6)冷却称量(两次称量误差不得超过0.1g) (7)计算(设分子式为CuSO?xHO) 42
160(W,W)23x, 18(W,W)31
3(注意事项
(1)称前研细
(2)小火加热
(3)在干燥器中冷却
(4)不能用试管代替坩埚
(5)加热要充分但温度不能过高(否则CuSO也会分解)。 4
二、中和滴定
1(实验原理
使用已知浓度的酸(或碱)溶液与未知浓度的碱(或酸)溶液完全中和，测出二者消耗的体积，
根据化学方程式酸碱反应的物质的量比求出未知溶液的浓度。
实验的关键在于:?确保实验过程中维持酸或碱的浓度不变;?测准碱液、酸液的体积
[V(碱)、V(酸)];?选择适宜的指示剂以准确指示滴定终点。
2(实验步骤
(1)滴定前的准备工作
a(洗涤滴定管。依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤干净(要视情况确定是否需要洗液、需
要什么样的洗液。)
b(检查滴定管是否漏水，操作中活塞是否转动灵活。
c(用待装溶液润洗滴定管2次,3次，以保证装入溶液时不改变溶液的浓度。
(2)滴定(以已知标准酸液滴定未知碱液为例)
a(准备标准酸溶液:注酸液?赶气泡?调液面(在“0”或“0”以下)?记读数V(始)。用同样的方法把碱式滴定管准备好并记下读数。
b(移取待测碱液
取碱溶液?放入锥形瓶?滴加指示剂。把锥形瓶放在酸式滴定管下，垫一张白纸。
c(操作:左手控制滴定管活塞使标准溶液逐滴滴入锥形瓶中，右手拇、食、中三指拿住锥形瓶颈部，并不断按同一方向旋转摇动;眼睛一定要注视锥形瓶中溶液颜色变化及滴定流速。
边滴边振荡?滴加速度先快后慢?注意指示剂的变化?判断终点(半分钟不再变化)?记下V(终)读数。V(酸),V(终),V(始)。
v(碱)c(酸)?V(酸)(3)计算 c(碱),? v(酸)V(碱)
3(终点判断
当滴入最后一滴标准液，溶液颜色发生突变，且半分钟不再变化。
附表:酸碱指示剂与滴定终点现象的对照表
指示剂 终 点 现 酚酞 甲基橙 象
滴定类型
强酸滴定强碱 红色变为无色 黄色变为橙色
强碱滴定强酸 无色变为浅红色 红色变为橙色
注意:?石蕊不能用作酸碱中和滴定的指示剂，主要原因是石蕊的颜色变化不够明显，对中和滴定终点的指示不够灵敏，不准确。
?以20mL左右稀的待测液为参数，酸碱指示剂用2滴,3滴为宜，指示剂用量太少，其颜色太浅，不利于判断中和滴定终点;指示剂用量太多，由于指示剂本身就是有机弱酸或有机弱碱，这样就会使标准溶液实际消耗的体积偏大或偏小。
【例1】(上海市高考题)实验室用氨气还原氧化铜的方法测定铜的近似相对原子质量,反应的化学方程式为:
试回答:(1)如果选用测定反应物CuO和生成物HO的质量(m(CuO)、m(HO))时，请用下列仪22
器设计一个简单的实验方案。
?仪器连接的顺序(用字母编号表示,仪器可重复使用) ;d中浓硫酸的作用是 , ;实验完毕时观察到a中的现象是 ;
?列出计算Cu的相对原子质量的表达式 ;
?下列情况将使测定结果偏大的是 .(以下选择填空不限1个正确答案，均用字母
编号填写)
(a)CuO未全部还原为Cu (b)CuO受潮 (c)CuO中混有Cu
(2)如果仍采用上述仪器装置,其他方案可选用测定的物理量有
答案:(1)?b c a c d 吸收未反应的氨 防止空气中水分进入 固体由黑色转变
(2)a、c
第五节习题 定量实验
1(准确量取25.00 mL高锰酸钾溶液，可选用的仪器是( )
A(50 mL量筒 B(50 mL量筒 C(50 mL酸式滴定管 D(50 mL碱式滴定管
2(某同学在实验报告中记录了下列数据，其中一定不正确的是( )
A(用广泛pH试纸测得某醋酸溶液的pH为3
B(用托盘天平称取某未知物的质量为18.48
C(用标准NaOH溶液滴定求知溶液的盐酸，用去NaOH溶液22.60 mL
D(用10 mL的量筒量取了5.2 mL的无水酒精
,13(配制100 mL 1 mol?L NaCl溶液，下列操作中错误的是( )
A(在托盘天平两盘上各放一完全相同的滤纸，然后将氯化钠放在滤纸上称量
B(把称得的氯化钠放入盛有适水蒸馏水的烧杯中，溶解、冷却，再把溶液移入容量瓶
C(用蒸馏水洗涤烧杯、玻璃棒各2 ~ 3次，洗涤液也移入容量瓶中
D(沿玻璃棒往容量瓶中加入蒸馏水，直到溶液凹面恰好与刻度线相切
4(某学生用托盘天平(5 g以下用游码)称量硝酸钾晶体时，错误地把晶体放在了右托盘里，砝码放在了左托盘里。该同学按这种错误的方法称出的质量是36.2 g , 如果按正确的称量方法，这份硝酸钾晶体的质量是( )
A(37.4 g B(36.8 g C(33.8 g D(33.2 g
5(两同学用同一瓶标准盐酸滴定相同体积的同一NaOH溶液，甲将锥形瓶用NaOH溶液润洗后，使用水洗过的移液管移取碱液于锥形瓶中;乙则用甲用过的移液管移取碱液加至刚用水洗过且有水珠的锥形瓶中。两人的其它操作及读数全部正确，则下列叙述中正确的是( )
A(甲、乙两同学操作均错误 B(甲测定的浓度一定比乙小
C(乙测定的结果比较准确 D(甲测定的浓度一定比乙大
6(下列实验操作中，错误的是( )
A(配制5 %食盐溶液时，将称量的食盐放入烧杯中加计量的水搅拌溶解
B(硫酸铜结晶水含量测定时，需用小火缓慢加热，防止晶体飞溅
C(测定未知NaOH溶液浓度时，酸式滴定管需用标准酸溶液润洗2 ~ 3次
,1 D(配制0.1 mol?L的硫酸溶液时，将量取的浓硫酸放入容量瓶中加水稀释
,17(要配制浓度约为2 mol?L NaOH溶液100 ml，下列操作正确的是 。
A(称取8 g NaOH 固体，放入250 ml 烧杯中，用100 ml 量筒量取100 ml 蒸馏水，加入烧杯中，同时不断搅拌至固体溶解
B(称取8 g NaOH 固体，放入100 ml 量筒中，边搅拌，边慢慢加入蒸馏水，待固体完全溶解后用蒸馏水稀释至100 ml
C(称取8 g NaOH 固体，放入100 ml 容量瓶中，加入适量蒸馏水，振荡容量瓶使固
体溶解，再加水到刻度，盖好瓶塞，反复摇匀
-1 D(用100 ml 量筒量取40 ml 5 mol?L NaOH 溶液，倒入250 ml 烧杯中，再用同一量筒量取60 ml 蒸馏水，不断搅拌下，慢慢倒入烧杯中 8(先选择填空，再简要说明作此选择的理由。
(1)某试管内装有约占其容器1/10的液体，则其体积是 (填序号)。理由是 。
A(约1 mL B(约3 mL C(无法判断
(2)拟在加热的条件下于烧杯中配制某溶液50 mL，应选用的烧杯是 (填序号)。理由是 。
A(400 mL B(250 mL C(100 mL D(50 mL
(3)500 mL有刻度的烧杯是指 (填序号)。
A(最大刻度是500 mL B(最大刻度小于500 mL
C(最大液体容量是500 mL D(最大液体容量大于500 mL
,3,19(用24.5 %的硫酸溶液(密度为1.20 g?cm)配制100 mL 0.20 mol?L硫酸溶液时，要用到的玻璃仪器有:容量瓶、酸式滴定管、烧杯、胶头滴管和 。使用容量瓶时应先检查其是否 ;用刚冼净的酸式滴定管量取24.5 %的硫酸溶液时，应先 ，然后量取 mL 24.5 %的硫酸溶液进行配制。 10(某学生进行硫酸铜结晶水含量的测定实验，请按下列要求填空。
(1)做此实验，最少应进行称量操作(填数字) 次。
(2)完成下列部分实验报告
m(坩埚)/g [m(坩埚)+ m(晶体)] /g [m(坩埚)+ m(无水固体)] /g CuSO?xHO 42
11.7 25.1 19.7 x =
(3)该实验中产生误差(x不等于5)的原因可能是 。(填序号)
A(硫酸铜晶体中含有不挥发性杂质 B(加热过程中有晶体溅出
C(实验前，晶体表面有湿存水 D(加热后，坩埚直接放在空气中冷却
E(加热时局部温度过高，有部分硫酸铜分解
11(为测定实验室长期存放的亚硫酸钠固体的纯度，某化学课外活动小组设计了多种实验方案。
准确称取W g固体样品，配成250 mL溶液，分成三组进行实验。
甲组:量取25.00 mL上述溶液，加入足量的盐酸酸化的BaCl溶液，过滤、洗涤和干燥沉2
淀，称重，其质量为m g。 1
乙组:量取25.00 mL上述溶液，加入足量的BaCl溶液，过滤、洗涤和干燥沉淀，称重，2
其质量为m g。 2,12, 丙组:量取25.00 mL上述溶液，用a mol?L酸性KMnO溶液进行滴定。(6H+ + 5SO +2MnO434,3+2, == 5SO + 2Mn + 3HO)，消耗KMnO溶液的体积为b mL。 424
(1)在丙组实验中滴定时 (填“需要”或“不需要”)选择指示剂。滴定终点的颜色变化是 。
(2)用丙组的数据，可以计算出亚硫酸钠固体的纯度为 。
(3)实验中发现，乙组同学测定的纯度比甲组、丙组同学的结果都低，试用化学方程式
表示产生上述现象的原因 。
第五节参考答案 定量实验
1(C 2(B 3(D 4(C 5(C 6( D 7(AD
8((1)C ;题目并没有指明试管的规格 (2)C ;选用烧杯的容积应比所配溶液体积大一倍为最佳选择 (3)BD
9(玻璃棒 ;漏水 ;用24.5 %的硫酸溶液润洗 ;6.67 10((1)4 (2)6 (3)B、C、E
315ab11((1)不需要 ;溶液由无色变成浅红色 (2) % (3)2BaSO + O == 2BaSO324W
第六节 实验设计及评价
【高考考点】
,(根据实验现象，观察、记录、分析或处理数据，得出正确结论。
,(根据实验试题要求，设计基本实验方案。
,(能绘制和识别典型的实验仪器装置图。
【知识点精析与应用】
一、验设计常见类型
实验设计常见类型有:操作程序的设计、仪器的组装设计、物质制备方案的设计、物质性质的验证设计、混合物组分的确认设计、物质纯度的测定设计、物质的分离与提纯过程设计等。解实验题要注意以下几个方面的问题:
1( 仔细审题的重要性
仔细审题是正确答题的关键。根据题意作如下思考:做什么(要求)?要什么(条件)?怎么做(操作)?是什么(结论)。首先要明确题目要求的是哪方面的设计，为了达到这个要求，需要什么原理，什么条件，如需要哪些仪器、试剂。在题目给定的仪器中是全用还是选用，是每件仪器只用一次还是可用多次，还差什么仪器或是尽现有仪器实验是否能完成。在操作时，先做什么，后做什么，是否有干扰，如何排除干扰，是否可靠等，从而通过你所设计的实验能顺利地达到目的。
2( 实验原理的正确性
在设计实验时，若原理不正确，很难相信结论的正确性。如实验室用乙醇制乙烯，若用稀HSO或虽用浓HSO而温度未迅速升至170?，实验就会失败。又如为了证明某溶液中是否有2424
2,2,SO，通常是把SO转化为BaSO沉淀，再看该沉淀是否溶于酸。若加BaCl溶液，可能有4244
2,，Ag干扰，若用HNO来检验沉淀是否溶解，则可能有SO干扰。再如为证明SO气体是否含CO，3223
就必须把SO除尽，剩余气体通入澄清石灰水中，若SO未除尽，生成的白色沉淀CaCO中有无223CaSO就不能肯定了。还有其它一些原理，如冷凝回流原理的应用，易挥发的液体间的反应(溴3
，常常要在装置上安装一根较长的玻璃管进行冷凝回流，以减少反应物的苯、硝基苯的制取等)
损耗和充分利用原料。
3(实验顺序的合理性
(1)仪器的安装顺序一般是“从下到上，从左到右，先内后外，先装后连”。拆卸顺序与此相反。例如用MnO和浓盐酸加热制Cl的装置的安装顺序为?铁架台 ?酒精灯 ?铁圈(根据22
酒精灯外焰的高度) ?石棉网 ?圆底烧瓶 ?铁夹(固定烧瓶) ?已装好分液漏斗和导气管的双孔橡皮塞。
(2)装置图的连接顺序:整套装置的大体连接顺序是制取?除杂?干燥?主体实验?尾气处理。而就单个装置的连接要注意“五进五出”:气体的流向通常是左进右出;洗气瓶作洗气用时长(管)进短(管)出;洗气瓶作量气(制出的气体从洗气瓶中把水压到量筒中)用时短(管)进长(管)出;干燥管干燥气体时粗(端)进细(端)出;冷凝管用的水下进上出。
(3)气体的干燥顺序:需收集的气体，经过系列洗气除杂后再干燥、收集，不能干燥后又洗气。需要某气体进行加热反应(如CO、H与CuO、FeO的反应)时，先干燥再反应。223
(4)加热的先后顺序:同一实验中有几处需要加热时，通常先加热制气装置，待产生的气体把系统内的空气排净后再加热反应的部分。停止加热时，先停反应的部分，再停制气的部分，使产生的气体继续通一会儿使生成物冷却，防止又被氧化(如CO还原FeO的实验)。23
(5)操作的一般顺序:程序设计?连接仪器?检查气密性?装入药品?实验及现象观察?装置拆除?仪器清洗。
4(实验安全的可靠性
为使实验安全可靠，要注意以下几个问题。
(1)有毒气体的尾气必须处理。通常将HS、SO、Cl、NO等用水或NaOH溶液吸收，将CO2222
点燃烧掉。
(2)易爆气体如H、CO、CH、CH、CH等点燃之前必须要验纯。 242422
(3)用H、CO还原CuO、FeO等实验，应先通气，等体系内的空气排净后再加热，若先加223
热后通气可能会发生爆炸事故。
(4)加热制取的气体用排水法收集完毕，应先将导气管移出水面，再熄灭酒精，防止水倒吸入热试管而使试管破裂。
二、仪器装置、操作的创意与设计
为了达到某种特殊的实验目的，有时需要利用一些常用的仪器，通过进行必要的改进和装配，以完成合乎实验要求的创意与设计。这需要我们认真分析、领悟实验意图，灵活掌握有关仪器的组成、结构、性能、特点等，然后匠心独运、巧妙创意。例如:
1(启普发生器原理式反应器的设计，如图所示:
2(尾气吸收装置的设计，如图所示:
3(液封装置的设计，如图所示:
4(Fe(OH)的制备操作改进型设计，如图所示: 2
【例1】(上海市高考题)某课外活动小组学生模拟呼吸面具中的原理(过氧化钠与潮湿二氧化碳反应)，设计用下列仪器，如图所示来制取氧气并测量氧气的体积。
上图中量气装置E是由甲、乙两根玻璃管组成，它们用橡皮管连通，并装入适量水，甲管有刻度(0,50毫升)，供量气用:乙管可上下移动，以调节液面高低。 实验室可供选用的药品还有:稀硫酸、盐酸、过氧化钠、碳酸钠、大理石、水。
试回答:
(1)上述装置的连接顺序是(填各接口的编号，其中连接胶管及夹持装置均省略):
,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,
(2)装置C中放入的反应物是,,,,,,,,,和,,,,,,,,,
(3)装置A的作用是,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,
装置B的作用是,,,,,,,,,,,,,,,,,,,, (4)为了较准确地测量氧气的体积，除了必须检查整个装置的气密性之外，在读取反应前后甲管中液面的读数，求其差值的过程中，应注意,,,,,,和,,,,,,,(填写字母编号)
a(视线与凹液面最低处相平
b(等待片刻，待乙管中液面不再上升时，立刻读数 c(读数时应上下移动乙管，使甲、乙两管液面相平
d(读数时不一定使甲、乙两管液面相平
【解析】本题的要求是用过氧化钠与潮湿的CO反应来制取O并测其体积，要准确测量其22
体积，就要对生成的O进行提纯。根据题目提供的装置，制取CO用装置C。该装置与启普发生22
器的原理相当，用大理石和盐酸反应制取CO，会有HCl气体杂质，可用C装置除去。CO与NaO2222反应后还会有未反应CO混在O中，可用A装置除去。最后将纯净的O通入E装置的甲管中测222
量体积。装置的连接顺序是C?B?D?A?E，再根据装置顺序确定导气管的连接顺序。读数时，应上下移动乙管，使甲、乙两管液面相平，再读取视线与甲管中凹液面最低点相平的刻度。
答案:(1)????????(?、?可颠倒);(2)大理石、盐酸;(3)听收混在O中未反2应的CO;吸收CO中混有的HCl;(4)a和c。 22
【例2】由于Fe(OH)极易被氧化，所以实验室很难用亚铁盐溶液与烧碱反应制得白色纯净2
的Fe(OH)沉淀。若用下图所示实验装置则可制得纯净的Fe(OH)沉淀。两极材料分别为石墨和22
铁。
?a的电极材料为______________ _，
其电极反应式为_________ ___。 a b
?电解液d可以是______________，
则白色沉淀在电极上生成;也可以是__________，
则白色沉淀在两极之间的溶液中生成。
A(纯水 B(NaCl溶液
C(NaOH溶液 D(CuCl溶液 2
?液体c为苯，其作用是________________，在加入苯之前，对d溶液进行加热处理的
目的是___________________________________________。
?为了在短时间内看到白色沉淀，可以采取的措施是___________________。
A(改用稀硫酸做电解液 B(适当增大电源电压
C(适当缩小两电极间距离 D(适当降低电解液温度
?若d改为NaSO溶液，当电解一段时间，看到白色沉淀后，再反接电源，继续电解，24
除了电极上看到气泡外，另一明显现象为__________________。
2，答案:?Fe;Fe,2e,Fe ?C;B ?隔绝空气防止Fe(OH)被空气氧化;排尽溶液中的2
氧气，防止生成的Fe(OH)在溶液中氧化 ?B、C ?白色沉淀迅速变化成灰绿色，最2
后变成红褐色。
第六节习题 综合实验
1(在实验中，为防止下列情况发生，采取的措施不正确的是( )
A(做有关氯气的性质实验时，为防止尾气污染空气，应用水吸收尾气
B(制取蒸馏水时，为防止烧瓶产生暴沸现象，应先向烧瓶中加入几片碎瓷片
C(用电石制备乙炔时，为防止产生气体的速率过快，应逐滴加入食盐水
D(用加热高锰酸钾的方法制得的氧气中带有紫色，应在靠近试管中的地方放一团棉花
2(下列实验能够获得成功的是 ( )
A(用氢氧化钠溶液和硝酸银溶液检验氯代烃中的氯元素
B(用四氯化碳溶液区分二氧化氮和溴蒸气
C(向某未知溶液中滴入几滴紫色石蕊试液，溶液变红，证明原溶液是酸
D(用氢气除去乙烷中混有的少量乙烯
3(随着“神州5号”飞船的成功试验，中国人圆了千百年来的飞天梦想。目前，人类对太空的认识还相当浅薄，因此有限的太空飞行都要进行许多科学实验。若杨利伟在宇宙飞船的太空实验室里(失重条件下)进行以下实验，其中最难完成的是( )
A(将金粉和铜粉混合 B(将牛奶和水相互混合
C(蒸发食盐水制取食盐晶体 D(用漏斗、滤纸过滤除去水中的泥沙
饱和食盐水 4(如图6—1所示，烧杯内装有蒸馏水，下部封有半透膜的长颈漏斗， 内装有淀粉和食盐溶液，漏斗颈内的液面略高于烧杯内蒸馏水的液面， 过一段时间后用碘水和硝酸银溶液分别检验蒸馏水中的物质，整个实
蒸馏水 验过程中，所观察到的现象是 ( )
A(漏斗颈内液面下降
B(漏斗颈内液面不变 半透膜 C(烧杯内液体遇硝酸银溶液有白色沉淀生成
图6—1 D(烧杯内液体遇碘水变蓝
,+5(某同学想用实验证明高锰酸钾溶液的紫红色是MnO离子的颜色，而不是K离子的颜色，他4
设计的下列实验步骤中，没有意义的是( )
A(将高锰酸钾晶体加热分解，所得固体质量减少
+ B(观察氯化钾溶液没有颜色，表明溶液中K离子无色
+ C(在氯化钾溶液中加入适量锌粉振荡，静置后未见明显变化，表明锌与K离子无反应
, D(在高锰酸钾溶液中加入适量锌粉振荡，静置后见紫红色褪去，表明MnO离子为紫4
红色
6(要求设计实验证明，某种盐的水解是吸热的，有四位同学分别作出如下回答，其中正确的是( )
A(甲同学:在醋酸钠溶液中滴入酚酞试液，加热后若红色加深，说明盐类水解是吸热的
B(乙同学:将硝酸铵晶体溶于水，若水温下降，说明硝酸铵水解是吸热
C(丙同学:在盐酸中加入相同浓度的氨水，若实验过程中混和液温度下降，说明盐类水解是吸热的
D(丁同学:在醋酸钠溶液中加入醋酸钠晶体，若溶液温度下降，说明盐类水解是吸热的
7(某同学想通过实验来检验淀粉能够水解，且生成了还原性的糖这一性质，下面是他设计的一些操作过程，这些操作过程的正确顺序是 。(填序号)
?取少量淀粉加水制成溶液;?加热煮沸;?加入碱液中和，并使溶液略呈碱性;?加入新制的Cu(OH)悬浊液;?加入几滴稀硫酸;?再加热。 2
8(如图6—2所示，在试管和小气球中先分别加入一种常见的液体和固 体物质，然后将气球中的固体物质倒入试管中，观察到有气泡产生且气 球胀大。请根据上述现象回答下列问题:
(1)气球中加入的固体物质可能是 (至少答出两种)。
(2)请用简单的实验方法证明制得的气体密度比空气大还是小。
图6—2
(3)若只在试管中注入某红色溶液(气球中无固体)，加热试管，溶液颜色逐渐变浅，冷却后恢复红色，则原溶液可能是 溶液;加热时溶液由红色逐渐变浅的原因是:
。
(4)在只试管中注入某无色溶液(气球中无固体)，加热试管，溶液变为红色，冷却后恢复无色，则此溶液可能是 溶液;加热时溶液由无色变红色的原因是:
。 9(利用图6—3所示装置，选用适当试剂可完成实验I、II、III并得出相应的结论。实验I、II、III所用试剂或所得结论列于下表中。 甲 所用试剂 实验 实验结论
甲 乙 丙
>Cl>Br I 高锰酸钾 氧化性KMnO422
II 盐酸 石灰石 苯酚钠溶液 乙 丙
甲 III SO具有漂白性 2
图6—3
(1)请将上表中所空内容填写完整。
(2)请利用该装置自行设计有机实验IV，写出实验所用试剂，简述丙中实验现象及根据现象得出的结论。 乙 丙
?试剂:甲 ;乙 ;丙 。
图44—1 ?现象: 。
?结论: 。
10(为了检验Pb(NO)受热分解后的产物，有人用图6—4所示的装置进行实验，图中铁架台、32
铁夹和加热设备均略去。
实验时在试管中放入研细的Pb(NO)晶体;实验结束后，试管中得到黄色粉末(PbO)，U32
型管下部有少量液体X，集气瓶中收集到无色气体Y。
请回答下列问题:
(1)有装置中试管和U型管上的 Y 橡皮塞最好用锡箔包住，用橡皮塞连接 黄色粉
的两玻璃管中要相互紧靠，原因是 末 冰盐冷却剂 。 X (2)液体X可能是 ;
图6—4 气体Y可能是 。
(3)导管中不再有气泡冒出时，停止反应，这时在操作上应该注意的是 ，理由是 。
(4)用简单的实验证实(2)中的判断。(要求:怎样从水槽中取出集气瓶、实验方法、现象、结论)
?对X的判断:
?对Y的判断:
11(实验室里在制取某些有毒气体时，为了防止有毒气体逸散造成空气污染，有人设计了如图6—5所示的实验装置[?]。并设想用[?] 或[?]两种装置代替[?]中b，c的部分，以求达到同样的实验目的。试回答下列问题:
c 活塞 c 活塞
活塞
c b b b
(II) (I) (III)
图6—5
(1)若用[?]制取氯气，b瓶加入的液体一般为 。在正确选取试剂的前提下，反应开始后，当关闭活塞时发现c中液面上升不明显，估计可能的原因是
。
(2)若在装置[?]中用NaSO固体与浓硫酸反应制取气体，并撤除酒精灯。通常要向亚硫23
酸钠固体中滴加几滴水，再滴加硫酸。滴加水的作用是
。
(3)简述装置[?]中b瓶的作用 。
(4)[II]和[?]中装置能否代替[?]中b，c部分, ;简述原因
。
第六节参考答案 综合实验
1(D 2(B 3(A 4(B 5(C 6(C
7(??????
8((1)合理的答案就可以，如:锌、碳酸钠等 (2)将气球扎紧从试管口上取下来，放在空气中试验，若胀大的气球能够在空气中不断上升，则证明收含有的气体密度比空气小;反之则比空气的密度大 (3)稀氨水和酚酞; 加热时稀氨水中的氨气逸出，所以溶液的颜色变浅 (4)溶有SO的品红; 加热时，SO气体逸出，品红溶液恢复原色。 22
9((1)I:浓盐酸;KBr溶液; II:酸性HCl>HCO>CHOH;III:硫酸;NaSO溶液;品红溶236523液 (2)?:饱和食盐水;电石;溴水(或酸性高锰酸钾溶液) ?溶液褪色 ?乙炔可发生加成反应(或氧化反应)
10((1)NO气体会损坏橡皮管(塞) (2)NO(或液态的NO);O (3)先把导气管移22422
出水面，然后熄灭酒精灯火焰;防止水槽中的水倒吸到U型管中 (4)?在通风橱中取下U型管放置，观察到U型管中的液体迅速消失，管中充满红棕色气体，证明X是液态NO(或其它24合理答案) ?在水槽中，用玻璃片盖住集气瓶口，按住玻璃片，小心把集气瓶移出水面，正放在桌上，用带火星的木条插入瓶口，木条迅速燃烧，证明Y是O 2
11((1)饱和食盐水;装置漏气 (2)浓硫酸遇水放热，有利于二氧化硫气体的逸出 (3)贮气，防止氯气逸出而污染空气 (4)[II]行，[?]不行;因为[II]中C瓶位置较高，当活塞打开时可将B瓶中贮存的气体压出，而[?]中B、C水平，故不可能将B中贮存的气体排出。
浙公网安备 33021202002483