【doc】从废铬酸洗液中回收硫酸
从废铬酸洗液中回收硫酸
第8期化学与粘告
从废铬酸洗液中回收硫酸
刘丽杨玉霞
(喑尔谈工业大军应用化学系)
在实验室和半导体器件生产中洗涤玻 璃仪器.石英玻璃仪器及大型石英玻璃管 婷用韵脊酸洗液是由浓硫酸和重铬酸钾配 制丽成的.经便复使用失效后一般采用填 埋或由下水道扔掉,然而无论采用哪种方 法都对环境造成污染,并且腐蚀下水道.特 别是半导体器件生产中每次要倒掉上百斤 i娃蕊浪费建薪虞
洗液中有3o~4o%的硫酸可回收,其残渣 进行处理,这对保护环境,消豫污染,化 害为利,变废为宝有重要意义.
一
原理
洗液配方H2SO':K2Cr2O7:H2O100ml:5g:10ml
化学反应式HSO'+K?CrOT=2CrO3+K2SO'+HlO
洗液所以具有洗涤作用是由于硫酸和 重铬酸钾反虚生成了铬酐(CrO.).铬酐 是最强的氧化荆之一,它能把金属氧化为 金属离子,把有机物氧化为二氧化碳.铬 酐使其它物质氧化而本身由Cr"还原为 cr".反应结果有明显舶颜色变化,铬酸 洗澈蜡红色,使用时间过长,大部分铬
酐将起反痘,生成Cr+-.而变成绿色尽管 洗液中还残存少量的Cr+.,但洗液氧化作 用不大,已不能使用,戚为废洗液需要饲 掉.计算结果
表
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明,在沈液中含有大量的 没起反应的硫酸,可从废洗液中回收再利 用.
废洗液中残存的少量CrO.熔点为 167'C,热稳定性差,超过熔点后不但开 始气化,而且逐步分解.
CrO{一Cra0?一C?O5一CrO2-,-Cr20
a
最后产物为Crl0..Cr:0s熔点为1990?, 能涪予酸中,在硫酸中可得到紫色的硫酸 铬(?)Cr:(SO.)I?18H2O. Cr,O=+3H2SO'=Cr2(SO')3+3H2O
此外还有绿色的Cr2(SO.).?6Hl0I无 水的Cr.(SO.)a呈桃红色它不藩予 水.因此可采用加热法将其从废洗液中分 离除去,'得到硫酸,再将所榻虢酸进行蒸 馏得化学纯硫酸.
二回收方法
t.加热分离豫杂质
将废洗液倒入洗净的硬质玻璃大烧杯 中,加入量为烧杯溶积的1/2左右.为使 沸腾平稳里面放些碎瓷片.并在废液中吊 入一支400?的温度计,然后把烧杯放在 2000W电炉上加热,沸点为140?左右. 沸腾后继续加热,温度断升高,此时洗 液开始由绿色变成黑绿色,境后变戚挑红
色,杂质开始大量下沉,温度达,320?左 右停止加热.将烧杯由电炉上小心取下, 静止冷却4h左右至杂质全部沉淀析出后顷 出上清液,并重复操作几次,至悬浮物全 部沉淀析出,溶液清彻为止.
2.燕馏摄姥硗鼍
证挚与粘台
取上面分离出的上清液于洗净的硬质 玻璃或石英玻璃蒸馏烧瓶q,入量为蒸 馏瓶容积的2/3.为了防暴,釜丙放些碎瓷 块,然后把蒸馏烧瓶放在2000W电炉上加 热并通冷却水(如图I).
圈1硫酸提纯装置
卜燕馏瓶钽L)2一冷凝管3-温度计(0—400?C)
'一加辩?斗5-支管6一接受瓶K1.K2 K3一三通梧塞
用变压器调节,蒸馏控瓤流速为每小 时2o0ml/h.在蒸馏时杂质残留在蒸馏瓶 由,而且中段馏分杂质最少,因此由支管 弃去黼段髓分的10%,取巾段馏分的7O 作为蒸馏原料进行二次蒸馏.
二次蒸馏速度为150ml/h,由支管弃 击浓度小于95%的硫酸,收集浓度为95, 98的硫酸流出液于接受瓶中.
当第一级蒸馏瓶中酸量为瓶容积l/4 左右耐从加料漏斗t4)再加入分离出来的 原料酸并继续蒸馏.
-
^
一
..三对回收硫酸的
分析
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1.H2SO.含量95N98%,
2.-外观无色油状藏体,无机械杂 质
3.杂蜃最高台量如下表.
名称I台量【蓐)
9B9年
f8(硫酸盐计)f
2.氯化曲(c1)l0.00005 3.硝酸盐(N0i)10+000 4+锗盐【NH)I丈于o-o0
5+铁盐l..o?
::!竺:}!:竺釜盘鲨
准.
从分析结果看回收硫酸符台化学纯标 .
四结语
通过加热分离,蒸馏提纯可成功的从 废铬酸洗液中回收硫酸.仪器简单,操这 方便,回收的硫酸符合化学纯标准.除甩 荐配制新洗液外还可用于其它方面,现 无论在半导体器件生产和实验室中都有作 实性.对节省资源,化害为宝,消除樗染 具有重耍意义.
附注.,
对于提纯无机睦来说.工作窒的灰尘,有害气体捷
窖嚣材科中的杂质是污染的主要来豫.当蒜蒸馏素件和
定着普通提钝效果,必须加以控制.周此罹持工作环疆
的卫生.选甩高纯度和高穑定娃材料(如.硬质玻璃. 石荚,聚四氟己烯,白盍等)制遗的燕憎搜器和容器, 选用最佳的蒸馏素件以及缩短贮存时间辱.都是瑰僻提 纯衄关键西蠢,盛瓤培子注意.我钔遗甩的蒸馏仪器是 硬质玻璃相连暇石英材科锚成的.
参考文献
[1]无机化学[2]有机化学
丰稿于l989年4月11日妓舞
浙公网安备 33021202002483