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新戊二醇的合成

新戊二醇的合成新戊二醇的合成醇还可以做成手性催化荆,如(S)一亮氨醇可以作为手性配体催化乙基锌反应.酚羟基比醇羟基具有更高的和金属配位能力,但烷基氨基酚也存在不易合成问题.本文以对甲酚为原料,经过酯化,重排,甲基化,胺化,水解还原五步反应得到1一(2一羟基一5一甲基苯基)苯乙胺. l苯乙酸(4一甲基)苯醋的合成于100mL圆底烧瓶中,加入1O.8g(0.1mo1)对甲酚和15mL(0.11mo1)苯乙酰氯,100?下搅拌反应3h,冷至室温.往反应混合物中加入5OmL氯仿,以5%碳酸钠水溶液50mL洗涤1次,...

新戊二醇的合成醇还可以做成手性催化荆,如(S)一亮氨醇可以作为手性配体催化乙基锌反应.酚羟基比醇羟基具有更高的和金属配位能力,但烷基氨基酚也存在不易合成问题 .本文以对甲酚为原料,经过酯化,重排,甲基化,胺化,水解还原五步反应得到1一(2一羟基一5一甲基苯基)苯乙胺. l苯乙酸(4一甲基)苯醋的合成于100mL圆底烧瓶中,加入1O.8g(0.1mo1)对甲酚和15mL(0.11mo1)苯乙酰氯,100?下搅拌反应3h,冷至室温.往反应混合物中加入5OmL氯仿,以5%碳酸钠水溶液50mL洗涤1次, 水洗至中性,有机层以无水硫酸钠5g干燥,过滤,蒸去氯仿.粗产品用无水乙醇重结晶,得白色晶体19.9g(0.088too1),收率为88.0. 2(2一羟基一5一甲基苯基)苄基酮的合成往250mL圆底烧瓶中依次加入苯乙酸(4一甲基)苯酯19.9g(0.088mo1),氯苯100mL,加入三氯化铝35g(0.26mo1),缓慢加热到8O?,持续1h,冷却至室温,水解,氯仿萃取有机相,水洗至中性.有机相以无水硫酸钠干燥,过滤,蒸去氯仿.减压蒸馏,收集164,166?/0.533kPa(4 mmHg)的馏分14.8g(0.066mo1),产率75.1. 3(2一甲j一【基一5一甲基苯基)苄基酮的合成取(2一羟基一5一甲基苯基)苄基酮14.8g(0.066mo1)溶于5OmL氯仿,加入5OmL1O NaOH的水溶液和0.72(3.3mmo1)TEBA(苄基三乙基溴化铵),最后加入硫酸二甲酯15mL (O.16mo1),室温剧烈搅拌反应12h.反应物用50mL氨水洗涤3次,再水洗至有机相澄清,有机相以无水硫酸钠干燥,过滤,蒸去氯仿,减压蒸馏,收集164,166”c/0.533kPa(4mmHg)的馏分 :83.4 13.2g(0.055mo1),收率 41一(2一甲氧基一5一甲基苯基)苯乙胺的合成取(2一甲氧基一5一甲基苯基)苄基酮13.2g(0.055mo1)和14.0g(0.22too1)的甲酸铵,在 180?下搅拌反应10h,冷至室温,反应物用氯仿溶解,水洗至有机相澄清透明,有机相以无水硫酸钠干燥,过滤,蒸去氯仿,往残留物中加入2OmL浓盐酸,加热回流0.5h,蒸去盐酸,往残留物中加入5OmL水,并用5OmL乙醚洗涤3次,水相用1ONaOH调至pH值为12,用氯仿萃取析出的有机物,有机相水洗,无水硫酸钠干燥,过滤,蒸去氯仿.减压蒸馏,收集17O,174?/0.4kPa(3 mmHg)下的馏分7.38g(0.031too1),产率为55.9. 51一(2一羟基一5一甲基苯基,苯乙胺的合成取1一(2--甲氧基一5一甲基苯基)苯乙胺7.38g(0.031too1)与7OmL氢溴酸回流反应1.5 h.蒸去氢溴酸,加水50mL溶解,用5OmL乙醚洗涤3次,水相用1ONaOH调至pH值为12, 再用5OmL乙醚洗涤3次.然后搅拌下缓缓滴加1ONaOH至白色固体析出最多时为止(pH值约为10),用50mL氯仿萃取析出的固体,有机相以无水硫酸钠干燥,过滤,再蒸去氯仿即得到1一 (2一羟基一5一甲基苯基)苯乙胺2.47g(0.011too1),产率35.5. 6结论以对甲酚为原料,经过酯化,重排,甲基化,胺化,水解还原五步反应得到1一(2一羟基一5一甲基苯基)苯乙胺. 新戊二醇的合成新戊二醇(NPG)分子对称位置的2个伯醇羟基和中心碳原子上没有a一氢原子的特定新戊基 13 结构,使该分子既具有良好的化学反应性能,又具有很好的热稳定性和化学稳定性;这些特性使 NPG在聚酯类树脂,聚氨酯,粉末涂料及合成润滑油等领域有广泛的应用.世界上80%的新戊二醇用于涂料工业.新戊二醇在20世纪60年代已实现工业化生产,在80年代作为大宗工业产品得到广泛应用,年增长率为6,8oA.近年来由于涂料行业的迅猛发展,国际上对新戊二醇的需求也急剧增长,产量由1978年的2.04万t猛增至目前的20余万t/a.新戊二醇的生产方法一般有两种:一种是甲酸盐法,即将异丁醛和甲醛缩合制得羟基戊醛,再与甲醛经坎氏反应制得新戊二醇, 并副产甲酸钠;另一种方法是将缩合得到的羟基戊醛在催化剂存在下加氢制得NPG.前一种方法为早期的生产工艺,由于其副产甲酯钠脱除困难,造成产品成本高,质量差,目前国际上已为缩合氢工艺所代替.国内原有的4家NPG生产厂均系用落后的甲酸盐法,产品质量及规模均不能满足目前国内高档涂料生产的需要,市场缺口较大,仍需大量进口.. 本文采用三乙胺为异丁醛和甲醛缩合的催化剂;以自行研制的铜一氧化锌催化剂进行羟基戊醛的加氢合成新戊二醇具有新戊二醇收率高,工艺简单及铜锌催化剂制备方法简单,易于重复且可反复使用等优点.缩合工艺过程收率为90以上,加氢工艺过程新戊二醇收率为95以上. 1主要试剂甲醛,异丁醛为工业品;缩合催化剂三乙胺及制备Cu/znO加氢催化剂所用试剂均为化学纯. 2合成方法, (1)羟戊醛的合成精制:把一定量的异丁醛(IBD)和甲醛装入带有搅拌和冷凝回流装置的四口烧瓶中,通以N.保护,加热升温至一定温度后,加入催化剂,通过超级恒温水浴控制反应温度,进行反应,反应结束后将缩合产物经减压蒸馏脱除未反应的IBD及其它轻组分,釜底加入一定量的去离子水,将缩合产物溶解,结晶,离心分离,洗涤,真空干燥,得到白色粉末状固体羟戊醛HPA. (2)新戊二醇的合成:将缩合得到的固体HPA,乙醇以及白行研制的Cu—ZnO催化剂一起加入到500mL高压釜中.在氢压为1.6MPa,反应温度为150?,进行加氢反应,反应结束后,将产物冷却放出. (3)加氢催化剂和制备:将一定量的硝酸铜和硝酸锌溶液用碳酸氢铵溶液在一定pH值下共沉淀,经老化,洗涤,干燥,焙烧和活化,制得本工艺的加氢催化剂. 3结论采用异丁醛和甲醛在三乙胺催化剂作用下发生缩合发生,产物经减压蒸馏,结晶及真空干燥后,可以得到纯度为90以上的羟基戊醛固体粉末,其过程HPA总收率为90以上.将羟基戊醛采用乙醇为溶剂,自制的新型铜锌催化剂存在下,氢气压力为1.6MPa,反应温度为150?,釜式反应2h,HPA转化率可以达到99以上,产物NPG收率为95左右,而且原料中的杂质1115 酯也可以加氢,转化为新戊二醇.加氢催化剂连续使用6次,未见有活性下降现象,预计催化剂有较长使用周期. 苯甲酸的合成苯甲酸一般由甲苯氧化而成,工业上采用液相空气氧化生产苯甲酸,实验室中使用氧化剂氧化甲苯制备甲酸.KMnO,氧化法是其中的一种,该法的优点是反应条件温和,操作简便;其缺点是产率较低.相转移催化氧化有很多优点,但详细报道较少.本文介绍PTC—KMnO,法合成苯甲酸的相关影响因素 14

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