ICP—AES法同时测定土壤中交换性钙、镁、钾和钠

ICP—AES法同时测定土壤中交换性钙、镁、钾和钠 ICP—AES法同时测定土壤中交换性钙、镁、 钾和钠 第2l卷第4期 20O7年8月 资源环境与工程 ResourcesEnvironment&Engineering Vo1.21.No.4 Aug.,2007 ICP.AES法同时测定土壤中交换性钙,镁,钾和钠 周建英',涂明泉',熊玉祥,丁凤珍 (1.四川省地勘局物探队,四川成都610072;2,湖北省地质实验研究所,湖北武汉430022) 摘要:提出用1moL/L乙酸铵溶液提取,浸出液蒸干后用HNO挥氨,在盐酸介质中同时测定土壤.中交换性 钙,镁,钾,钠的分析方法,提高了分析速度.本方法检出限:Ca0.52/g,Mg0.49vLg/g,K0.57vLg/g,Na 0.51V-S/S.用标准物质验证,结果与推荐值相吻合. 关键词:ICP-AES;交换性钙,镁,钾,钠;土壤 中圈分类号:0614;TU411.1文献标识码:A文章编号:1671—1211(2007)04一o486-03 0引言 钾,钠,钙,镁是植物必需的营养元素,不同种类植 物的含量各异.土壤中交换性钙,镁,钾,钠的评价标 准方法是乙酸铵浸取一原子吸收分光光度法测 定【l】.为了避免测定过程手续过长,本文用ICP— AES法同时测定土壤中交换性钙,镁,钾,钠,方法简 便,快速,灵敏度高,精密度好. I实验部分 1.1主要仪器和装置 水溶恒温振荡箱:SHZ一82,江苏金坛市医疗仪器 厂. 台式离心机:-64_()l型,北京医疗仪器厂. 光谱仪:法国JobinYuon公司,JY38S型等离子体 单道扫描光电直读光谱仪,全息光栅4320~./mm,焦 距1m,IBM计算机,配Epson,LQ570型打印机. ICP光源:JY230o型射频发生器,最大功率1.2kW. 进样系统:Labcraft型连续可调式微量输液泵,可 拆式三轴同心石英炬管,双层玻璃雾化室,玻璃同轴气 动雾化器. 1.2仪器工作条件 屏蔽气流量0.35L/rain;载气流量0.48L/min;冷 却气流量12L/min;输出功率1.0kw;反射功率<3W; 积分时间6s;观测高度为负载线圈上方16mm;试液 提升量3mL/min;分析波长Ca:393.366am,Mg: 279.553nm.K.404.721am,Na:588.994am. 1.3试剂和标准系列 盐酸,硝酸均为分析纯. 乙酸铵溶液[C(CH3COONH4)=1mol/L,pH= 7.0]:称取77.08g乙酸铵(CH3COONH,分析纯)用 水溶解,稀释至近1L,测量其pH,用氨水[(NH3? H:O):20%]和稀乙酸[(CH3COOH[]=10%)调节 pH至7.0,然后用水稀释至1L,摇匀,备用. 钙标准储备溶液[p(Ca)=1mg/mL]:取2.4972g 经110?烘4h的碳酸钙(CaCO,优级纯),溶于1mol/L 盐酸溶液中,煮沸赶去二氧化碳,转入1000mL容量瓶 中,用水稀至刻度定容. 镁标准储备溶液[p(Mg)=1mg/mL]:称取 1.0000g金属镁(99.99%),用少量6mol/L盐酸溶 解,转移至1000mL容量瓶中,用水稀至刻度定容. 钠标准储备溶液[p(Na)=1mg/mL]:称取 2.5421g经105?烘4h氯化钠(NaC1,优级纯),溶于 水,转移至1000mL容量瓶中,用水稀至刻度定容. 钾标准储备溶液[p(K)=1mg/mL]:称取 1.9068g经105?烘4h氯化钾(KC1,优级纯),溶于 水,转移至1000mL容量瓶中,用水稀至刻度定容. 标准系列钙,镁混合标准工作溶液:分取上述不同 量的钙,镁标准储备溶液,配成含p(Ca)=250V~s/mL, p(Mg)=50Ixg/mL的溶液,溶液介质为盐酸溶液[ (HC1)=10%]. 钾,钠标准混合液:分取不同量钾,钠标准储备溶 液,配成含p(K)=25I~g/mL,p(Na)=10ixg/mL的溶 液,溶液介质为盐酸溶液[(HC1)=10%]. 1.4实验手续 中性和酸性土壤:称取2.000g通过2mm筛孔的 风干土样,置于100mL离心管中,沿离心管壁中加入 少量1mol/L乙酸铵溶液,用橡皮头玻璃棒搅拌土样, 收稿日期:2Oo7—04—09;改回日期:2007-06一l5 作者简介:周建英(1963..),女,工程师,岩矿分析专业,从事岩矿分析测试和科研工 作:E—mml:tz214600@sina.Gore 第4期周建英等:ICP—AES法同时测定土壤中交换性钙,镁,钾和钠 使其成为均匀的泥浆状,再加1mol/L乙酸铵溶液至 总体积约60mL,并充分搅拌均匀,然后用1mol/L乙 酸铵溶液洗橡皮头玻璃棒,溶液收人离心管内. 将离心管成对放在粗天平的两盘上,用乙酸铵溶 液使之质量平衡.平衡好的离心管对称地放人离心机 中,离心3—5min,转速3000—4000r/min,每次离心后 的清液收集在250mL容量瓶中,如此用1mol/L乙酸铵 溶液处理3—5次,直至最后浸出液中无钙离子反应为 止,然后用1mL/L乙酸铵溶液定容. 取50mL酸性,中性或石灰性土壤浸洗液于100 mL烧杯中,,蒸干后加浓HNO挥氨三次,用4mL盐 酸溶液[(HCI)=25%]提取,用水定容至10mL测 量,同时做空白试验. 2结果与讨论 2.1功率的影响 本实验采用可卸式炬管,使用屏蔽气流,ICP内管 管口不会有沉积物,不需清洗且在功率为1.0kW时, 元素的信背比较好,ICP工作稳定. 2.2载气流量及屏蔽气流量的选择 屏蔽气的作用是在进人ICP的气溶胶外面再裹一 层氩气,除保护管内管口干净外,对各种不同流量的雾 化器可方便地调节屏蔽气流量来得到ICP的最佳工作 状态.试验选定的载气和屏蔽气流量分别为0.35 L/min,0.48L/min. 2.3观测高度 选择不同的观测高度,试验其对线背(对)比的影 响,在铜管线圈上方16nm处,各元素的分析谱线线背 比较好. 2.4干扰试验 土壤提取液中主要组份是钙,镁,钾和钠离子,其 它元素含量相对较低,不会干扰分析元素的测定,提取 液乙酸铵经浓盐酸挥氨三次后,对分析元素测定没有 影响,而在选择的分析波长条件下,各分析元素含量差 异尚不足以造成相互之间的干扰. 2.5方法的检出限 按照样品分析步骤作全过程空白12份.测定其含 量统计计算方法的检出限(如表1).中,酸性土壤中 交换性钙,镁,钾,钠的测定方法的检出限分别为 0.52,0.50,0.57,0.51i~g/g. 表1分析方法的检出限 Tab1elDetection1imitofthemethod 表2方法的精密度 Tab1e2Precisionofthemethod 资源环境与5-程2007卓 表3方法的准确度 Table3Accuracyofthemethod 2.6方法的精密度 按样品分析步骤平行测定土壤样品12份,分析结 果见表2,统计方法的精密度.ICP—AES法同时测定 中,酸性土壤中交换性钙,镁,钾,钠方法的精密度为 RSD,均在5%以下. 2.7方法的准确度 按样品分析步骤分析六个国家土壤有效态一级标 准物质,分析结果如下表3,测定结果与推荐值相吻合. 钾,钠与定值方法相比,具有方法简便,快速,灵敏度高 的特点,用国家一级标准物质检验,结果与标准值吻 合. 参考 [1] [2] [3] 3结语4] 本文拟定的ICP—AES法测定土壤中交换性钙,镁, 文献: GB7865—87,森林土壤中交换性钙和镁的测定[S]. GB7866—87,森林土壤中交换性钾和钠的测定[S]. 土壤标准分析测定方法委员会(日).土壤标准分析方法[S].? 分析化学译丛.北京:科学出版社,1980(3):20—105. 中国土壤学会农业化学专业委员会.土壤农业化学常规分析方 法[M].北京:科学出版社,1983:99—151. 砀eSimultaneousMeasurementonCommutafiveCaMgKand NaintheSoilbyICP-AES ZHOUJian—ying,TUMing—quan,XIONGYu—xiang,DINGFeng—zhen (1.PhysicalGeographyBrig,,~,SichuanExplorationandmentBureauofGeologyandMiner al0,c地,神',Swhuan610072; 2.HubeiGeologlcalExperimentm.Wuhan.Hubei430022) Abstract:ThepaperputforwardamethodtomeasurethecommutativeCa,Mg,KandNainthes oilsimultaneouslyby theextractiveofanlmoniumacetate1mol/L.Detectionlimitofthismethodtestedtobe:Ca:0.5 2g/g,Mg:0.49g/ g,K:0.57g/g,Na:0.51t~g/g.Comparedwiththestandardmaterial,experimentalresultinosc ulateswellwiththe commendatorydata. Keyword:ICP—AES;commutativeCa,Mg,KandNa;soil