化学实验指导书(20110718)

PAGE化学实验指导书成都理工大学工程技术学院环境工程教研室编目录TOC\o"1-2"\h\z\uHYPERLINK\l"_Toc298775508"绪论PAGEREF_Toc298775508\h1HYPERLINK\l"_Toc298775509"实验一氯化钠的提纯PAGEREF_Toc298775509\h7HYPERLINK\l"_Toc298775510"实验二二氧化碳分子量的测定PAGEREF_Toc298775510\h10HYPERLINK\l"_Toc298775511"实验三醋酸电离度和电离常数的测定PAGEREF_Toc298775511\h13HYPERLINK\l"_Toc298775512"实验四反应中和热的测定PAGEREF_Toc298775512\h16HYPERLINK\l"_Toc298775513"实验五阳离子及混合阳离子鉴定PAGEREF_Toc298775513\h19HYPERLINK\l"_Toc298775514"实验六常见非金属阴离子的分析与鉴定PAGEREF_Toc298775514\h22HYPERLINK\l"_Toc298775515"第二部分分析化学实验PAGEREF_Toc298775515\h27HYPERLINK\l"_Toc298775516"实验一称量练习和滴定分析基本操作练习PAGEREF_Toc298775516\h27HYPERLINK\l"_Toc298775517"实验二HCl溶液的配制、标定和混合碱分析PAGEREF_Toc298775517\h33HYPERLINK\l"_Toc298775518"实验三EDTA标准溶液的配制、标定和水总硬度的测定PAGEREF_Toc298775518\h37HYPERLINK\l"_Toc298775519"实验四高锰酸钾标准溶液的配制及标定PAGEREF_Toc298775519\h41HYPERLINK\l"_Toc298775520"实验五高锰酸钾法测定过氧化氢的含量PAGEREF_Toc298775520\h43HYPERLINK\l"_Toc298775521"实验六邻二氮菲分光光度法测定微量铁PAGEREF_Toc298775521\h44PAGE5绪论一、化学实验规则1．实验前应认真预习，明确实验目的，了解实验的基本原理和方法。2．实验时要遵守操作规则，遵守一切必要的安全措施，保证实验安全。3．遵守纪律，不迟到、不早退，保持室内安静，不要大声谈笑。4．使用水、电、煤气、药品时都要以节约为原则，对仪器要爱护。5．实验过程中，随时注意保持工作环境的整洁。火柴梗、纸张、废品等只能丢入废物缸内，不能丢入水槽，以免水槽堵塞。实验完毕后洗净、收好玻璃仪器，把实验桌、公用仪器、试剂架整理好。6．实验中要集中注意力，认真操作，仔细观察，将实验中的一切现象和数据都如实记在 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 本上，不得涂改和伪造。根据原始记录，认真处理数据，按时写出实验报告。7．对实验 内容 财务内部控制制度的内容财务内部控制制度的内容人员招聘与配置的内容项目成本控制的内容消防安全演练内容 和安排不合理的地方提出改进的方法。对实验中的一切现象(包括反常现象)进行讨论，并大胆提出自己的看法，做到生动、活泼、主动地学习。8．实验后由同学轮流值日，负责打扫和整理实验室。检查水、电、煤气、门窗是否关好，电闸是否拉掉，以保证实验室的安全。9．尊重教师的指导。二、实验室的安全化学实验时，经常使用水、电、煤气、各种药品及仪器，如果马马虎虎，不遵守操作规则，不但实验会失败，还可能造成事故(如失火、中毒、烫伤或烧伤等)。出了事故，不但国家财产受到损失，还会损害自己或他人的健康。只要我们思想上重视，又遵守操作规则，那末事故是完全可以避免的。（一）实验室的安全规则1．浓酸、浓碱具有强腐蚀性，用时要小心，不要把它洒在皮肤和衣服上。释硫酸时，必须把酸注入水中，而不是把水注入酸中。2．有机溶剂(如乙醇、乙醚、苯、丙酮等)易燃，使用时一定要远离火焰，用后应把瓶塞塞严，放在阴凉的地方。3．制备具有刺激性的、恶臭的有毒的气体(如H2S、C12、CO、SO2、Br2等)，或进行能产生这些气体的实验，以及加热或蒸发盐酸、硝酸、硫酸，溶解或消化试样时，应该在通风橱内进行。4．氯化汞和氰化物有剧毒，不得进入口内或接触伤口。氰化物不能碰到酸(氰化物与酸作用放出氢氰酸，使人中毒)。砷酸和钡盐毒性很强，不得进入口内。5．用完煤气或煤气供应临时中断时，应立即关闭煤气龙头。如遇煤气泄漏，应停止实验，进行检查。6．实验完毕后，值日生和最后离开实验室的人员都应负责检查水、煤气龙头是否关好？电闸是否拉开？门窗是否关好？（二）消防消防，应以防为主。万一不慎起火，切不要惊慌，只要掌握灭火的方法，就能迅速把火扑灭。在失火以后，应立即采取如下措施：1．防止火势蔓延关闭煤气龙头，停止加热；拉开电闸；把一切可燃物质(特别是有机物质、易燃、易爆物质)移到远处。2．灭火物质燃烧需要空气和一定温度，所以，通过降温或者将燃烧的物质与空气隔绝，就能达到灭火的目的。讲到灭火，大家很自然地会想到水，它来源丰富，使用方便，水使燃烧区的温度降低而灭火。但化学实验室有其特殊的地方，例如，水能和某些化学药品(如金属钠)发生剧烈反应，从而导致更大的火灾。又如某些有机溶剂(如苯、汽油)着火时，因它们与水互不相溶，又比水轻，故浮在水面上，水不仅不能灭火，反而使火场扩大。在这种情况下应用沙土和石棉布灭火。实验室常备的灭火器材有沙箱、灭火毯(石棉布或玻璃纤维布)、灭火器(泡沫、二氧化碳、干粉)等种类。泡沫灭火器的药液成分是碳酸氢钠和硫酸铝，用灭火器喷射起火处，泡沫把燃烧物包住，使燃烧物隔绝空气而灭火，此法不适用于电线走火引起的火灾。二氧化碳灭火器，内装液态二氧化碳，是化学实验室最常使用，也是最安全的一种灭火器，适用于油脂和电器的灭火，但不能用于金属灭火。干粉灭火器的主要成分是碳酸氢钠等盐类物质、适量的润滑剂和防潮剂，适用于油类、可燃气体、电器设备等不能用水扑灭的火焰。（三）实验室一般伤害的救护(1)割伤先挑出伤口内的异物，然后在伤口抹上红药水或紫药水后用消毒纱布包扎。也可贴上“创可贴”，能立即止血，且易愈合。(2)烫伤在伤口处抹烫伤油膏或万花油，不要把烫出的水泡挑破。(3)受酸腐伤先用大量水冲洗，再用饱和碳酸氢钠溶液或稀氨水冲洗，最后再用水冲洗。(4)受碱腐伤先用大量水冲洗，再用醋酸溶液(20g·L-1)或硼酸溶液冲洗，最后再用水冲洗。(5)酸和碱不小心溅入眼中必须用大量水洗冲，持续15min，随后即到医生处检查。(6)吸入溴蒸气、氯气、氯化氢气体，可吸入少量酒精或乙醚混合蒸气。每个实验室里都备有药箱和必要的药品，以备急用。如果伤势较重，应立即去医院就医。三、基本知识与基本操作（一）常用仪器玻璃具有良好的化学稳定性，因而在化学实验室中大量使用玻璃仪器。按玻璃的性质不同，可分为软质和硬质两类。软质玻璃的透明度好，但硬度、耐热性和耐腐蚀性较差，常用来制造量筒、吸管、试剂瓶等不需要加热的仪器。硬质玻璃的耐热性、耐腐蚀和耐冲击性较好，常用来制造烧杯、锥形瓶、试管等。(1)烧杯以容积(mL)大小表示。主要用作反应容器、配制溶液、蒸发和浓缩溶液。加热时放在石棉网上，石棉网则放在铁三角架上，一般不直接加热。硬质的可以加热至高温，软质的在使用时应注意勿使温度变化过于剧烈或加热温度太高。在使用时，反应液体不得超过烧杯容量的2/3。若同时用到两只以上时(如在滴定分析中)，为了便于区别，则应在烧杯上编号(用铅笔或记号笔写在烧杯外壁的一块磨砂或涂白漆的地方)。(2)锥形瓶有具塞和无塞两类，各以容积大小表示。用作反应容器，加热时可避免液体大量蒸发。锥形瓶旋摇方便，也适用于滴定操作。使用的注意事项同烧杯。(3)量筒以所能量取的最大容积(mL)表示。量筒用来量取液体的体积(准确度不高)，读数时应使眼睛的视线和量筒内凹液面的最低点保持水平。图1-3观看量筒内液体的容积在进行某些实验时，如果不需要很准确地量取试剂，可以不必每次都用量筒，但需要掌握估量液体体积的方法。如普通小试管是5mL，1mL液体占试管总容量的1/5；滴瓶里的滴管，每滴出14滴左右的体积为1mL(定性分析中要求滴管每滴出20滴为lmL)。量筒不能作反应容器用，也不能加热。(4)玻棒与淀帚玻棒用来搅拌溶液和协助倾出溶液。将其插在烧杯中，应比烧杯长出4～6cm，太长容易将烧杯压翻，太短则操作不方便。玻棒应烧熔光滑，以防划伤烧杯。淀帚(图1－4)是将玻棒的一端套上一段清洁的橡皮管，并将橡皮管的一端封死。在转移沉淀时可用其将粘着在烧杯壁上的沉淀擦下。(5)蒸发皿瓷质，以皿口(cm)大小表示。可作反应容器、蒸发和浓缩溶液用。它对酸、碱的稳定性好。可耐高温，但不宜骤冷。可以直接加热，将蒸发皿放在泥三角上，先用小火预热，后加大火焰。要用预热过的坩埚钳取拿热的蒸发皿，并把它放在石棉网上，不能直接放在桌面上，以免烫坏桌面。高温时不能用冷水去洗涤或冷却，以免破裂。还应注意不要碰碎。图1-5蒸发皿重量分析中常用30mL的瓷坩埚灼烧沉淀。为了便于识别，可用钴盐(如CoCl2)或铁盐溶液(如FeCl3)在干燥的瓷坩埚上编号，烘干灼烧后即可留下不褪色的字迹。(6)坩埚钳用铁或铜合金制造，表面镀镍或铬。用来夹取热的蒸发皿、坩埚及坩埚盖。夹持铂坩埚的坩埚钳尖端应包有铂片，以防高温时钳子的金属材料与铂形成合金，使铂变脆。坩埚钳不用时应如图1－6放置，不能倒放，以免弄脏。(7)称量瓶以外径(mm)×高(mm)表示。分高型和扁型两类。称量瓶为带有磨口塞的小玻璃瓶，是用来精确称量试样或基准物的容器。称量瓶的优点是质量轻，可以直接在天平上称量，并有磨口塞，可以防止瓶中的试样吸收空气中的水分，因此称量时应盖紧玻璃塞。使用称量瓶时，不能直接用手拿取，因为手的温度高而且有汗，会使称量结果不准确，因此拿取称量瓶时，应该用洁净的纸条将其套住，再用手捏住纸条。(8)干燥器以口径(cm)大小表示。用来干燥或保存干燥物品。器内放置一块有圆孔的瓷板将其分成上、下两室。下室放干燥剂，上室放待干燥物品。为防止物品落进下室，常在瓷板下衬垫一块铁丝网。装干燥剂前，先用干抹布将瓷板和内壁抹干净，一般不用水洗，因为不能很快地干燥。装干燥剂时，可用一张稍大的纸折成喇叭形，插入干燥器底，大口向上，从中倒入干燥剂，可使干燥器壁免受沾污。干燥剂装到下室的一半即可，太多容易沾污干燥物品。干燥剂一般可用变色硅胶，当蓝色的硅胶变成红色(钴盐的水合物)时，即应将硅胶重新烘干。常用干燥剂见表1－1。干燥器的沿口和盖沿均为磨砂平面，用时涂敷一薄层凡士林以增加其密闭性。开启或关闭干燥器时，用左手向右抵住干燥器身，右手握盖的圆把向左平推盖(图1－9），取下的盖子应盖里朝上、盖沿在外放在实验台上，可防止其滚落在地。灼热物体放入干燥器前，应先在空气中冷却30~60s。放入干燥器后，为防止干燥器内空气膨胀将盖子顶落，反复将盖子推开一道细缝，让热空气逸出，直至不再有热空气排出时再盖严盖子。搬移干燥器时，务必用双手拿着干燥器和盖子的沿口(图1－10），绝对禁止用单手捧其下部，以防盖子滑落打碎。应当注意，干燥器内并非绝对干燥，这是因为各种干燥剂均具有一定的蒸气压。灼烧后的坩埚或沉淀若在干燥器内放置过久，则由于吸收了干燥器内空气中的水分而使质量略有增加，应严格控制坩埚在干燥器内的冷却时间。此外，干燥器不能用来保存潮湿的器皿或沉淀。（二）化学试剂1.化学试剂的级别试剂的纯度对实验结果准确度的影响很大，不同的实验对试剂纯度的要求也不相同，因此，必须了解试剂的分类标准。化学试剂按杂质含量的多少，分为若干等级。表1－4是我国化学试剂等级标志与某些国家的化学试剂等级标志的对照表。应该根据节约的原则，按实验的要求，分别选用不同规格的试剂。因同一化学试剂往往由于规格不同，价格差别很大。不要认为试剂越纯越好，超越具体实验条件去选用高纯试剂，会造成浪费。固体试剂装在广口瓶内，液体试剂则盛在细口瓶或滴瓶内，见光易分解的试剂(如硝酸银)应放在棕色瓶内，盛碱液的细口瓶用橡皮塞。每一个试剂瓶上都贴有标签，标明试剂的名称，浓度和纯度等。2.试剂的取用（1）液体试剂取出瓶盖倒放在桌上(为什么?)，右手握住瓶子，使试剂瓶标签握在手心里，以瓶口靠住容器壁，缓缓倾出所需液体，让液体沿着器壁往下流。若所用容器为烧杯，则倾注液体时可用玻棒引入。用完后，即将瓶盖盖上。加入反应容器中的所有液体的总量不能超过总容量的2/3，如用试管不能超过总容量的1/2。取用滴瓶中的试剂时，要用滴瓶中的滴管，不能用别的滴管。滴管必须保持垂直，避免倾斜，尤忌倒立，否则试剂流入橡皮头内而弄脏。滴管的尖端不可接触承接容器的内壁，更不能插到其他溶液里，也不能把滴管放在原滴瓶以外的任何地方，以免杂质沾污。（2）固体试剂用干净、干燥的药匙取用。3.取用试剂原则取用试剂必须遵守两个原则：(1)不弄脏试剂试剂不能用手接触，固体用干净的药匙；试剂瓶盖决不能张冠李戴。(2)节约在实验中，试剂用量按规定量取。若书上没有注明用量，应尽可能取用少量。如取多了，将多余的试剂分给其他需要的同学使用，不要倒回原瓶，以免弄脏。（三）常用仪器的洗涤及干燥化学实验中经常使用玻璃仪器和瓷器，常常由于污物和杂质的存在，而得不出正确的结果，因此必须注意仪器的清洁。玻璃仪器的洗涤方法很多，应根据实验的要求，污物的性质、沾污程度来选用，常用的洗涤方法如下：(1)刷洗用水和毛刷刷洗，除去仪器上的尘土、其他不溶性杂质和可溶性杂质。(2)用去污粉、肥皂或合成洗涤剂(洗衣粉)洗洗去油污和有机物质，若油污和有机物仍洗不干净，可用热的碱液洗。(3)用铬酸洗液(简称洗液)洗在进行精确的定量实验时，对仪器的洁净程度要求高，所用仪器形状特殊，这时用洗液洗。洗液具有强酸性、强氧化性，能把仪器洗干净，但对衣服、皮肤、桌面、橡皮等的腐蚀性也很强，使用时要特别小心。由于Cr(VI)有毒，故洗液尽量少用，在本书的实验中，只用于容量瓶、吸管、滴定管、比色管、称量瓶的洗涤。洗液使用时应注意：①被洗涤器皿不宜有水，以免洗液被冲稀而失效。②洗液可以反复使用，用后即倒回原瓶内。③当洗液的颜色由原来的深棕色变为绿色，即重铬酸钾被还原为硫酸铬时，洗液即失效而不能使用。④洗液瓶的瓶塞要塞紧，以防洗液吸水而失效。(4)用浓盐酸(粗)洗可以洗去附着在器壁上的氧化剂，如二氧化锰。大多数不溶于水的无机物都可以用它洗去，如灼烧过沉淀物的瓷坩埚，可先用热盐酸(1：1)洗涤，再用洗液洗。(5)用氢氧化钠—高锰酸钾洗液洗可以洗去油污和有机物。洗后在器壁上留下的二氧化锰沉淀可再用盐酸洗。除以上洗涤方法外，还可以根据污物的性质选用适当试剂。如AgCl沉淀，可以选用氨水洗涤；硫化物沉淀可选用硝酸加盐酸洗涤。用以上各种方法洗涤后，经用自来水冲洗干净的仪器上往往还留有Ca2+、Mg2+、Cl-等离子。如果实验中不允许这些离子存在，应该再用蒸馏水把它们洗去。使用蒸馏水的目的只是为了洗去附在仪器壁上的自来水，所以应该尽量少用，符合少量(每次用量少)、多次(一般洗3次)的原则。洗净的仪器壁上不应附着不溶物、油污，这样的仪器可被水完全湿润。把仪器倒转过来，水即顺器壁流下，器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜，不挂水珠，这表示仪器已经洗干净。已洗净的仪器不能再用布或纸抹，因为布和纸的纤维会留在器壁上弄脏仪器。在定性、定量实验中，由于杂质的引进会影响实验的准确性，对仪器洁净程度的要求较高。但有些情况下，如一般的无机制备、性质实验或者药品本身很脏，这时对仪器洁净程度的要求不高，仪器只要刷洗干净，不必要求不挂水珠，也不必用蒸馏水荡洗。工作中应根据实际情况决定洗涤的程度。第一部分无机化学实验实验一氯化钠的提纯（一）实验目的　　1．学习控制沉淀反应的条件，了解氯化钠提纯的一种方法；　　2．熟练台秤的使用及溶解、加热、过滤（常压过滤、减压过滤）、蒸发结晶、干燥等操作；　　3．了解中间检验和氯化钠纯度检验的方法。（二）实验原理　　氯化钠俗称食盐，它是一种无色立方晶体，易溶于水，是人类生命的要素，也是化工医药食品等工业的主要原料。但是，粗食盐中除了含有不溶性的泥砂等杂质外，还有一些可溶性的杂质，主要有含K+、Mg2+、SO42-等离子的相应盐类。不溶性杂质可通过过滤除去。可溶性杂质可选用适当的试剂并控制适当的条件，通过化学反应生成难溶性化合物沉淀而过滤除去。方法是在粗盐溶液中加入稍微过量的BaCl2溶液，将溶液中的SO42-转化为难溶性BaSO4沉淀过滤除去：　　　　　　　　　　　　Ba2+＋SO42-＝BaSO4↓（白）　　在滤液中，再加入稍过量的NaOH和Na2CO3溶液，使溶液中的杂质离子Mg2+、Ca2+与加入过量试剂中的Ba2+生成难溶性的沉淀，再经过滤除去：                　　　　　　Mg2+＋2OH-＝Mg（OH）2↓（白）　　　　　　　　　　　Ca2+＋CO32-＝CaCO3↓（白）　　　　　　　　　　　Mg2+＋CO32-＝BaCO3↓（白）　　过量的NaOH和Na2CO3可以用纯盐酸中和除去；　　　　　　　　　　　NaOH＋HCl＝NaCl＋Ｈ2Ｏ　　　　　　　　　　　Na2CO3＋2HCl＝2NaCl＋CO2↑＋H2O　　粗盐中还含有少量的钾盐，它在滤液蒸发浓缩过程中仍留在母液中，而不至于和氯化钠同时结晶出来。生产上，在物质提纯过程中，为了检查其中物质是否除尽，常常需要取少量溶液（称为取样）。然后在其中加入少量试剂，从反应情况来判断某种杂质的存在情况，这种步骤通常称为“中间控制检验”，而对产品纯度和含量的测定，则称为“成品检验”。（三）药品与器材　1．器材　　台秤、普通漏斗、布氏漏斗、漏斗架、抽滤瓶、蒸发皿、离心机。　　2．药品　　粗食盐、HCl（2mol•dm-3）、NaOH（2mol•dm-3）、BaCl2（1mol•dm-3）、NaCO3（2mol•dm-3）、Na2SO4（2mol•dm-3）、（NH4）2C2O4（0.5mol•dm-3）、镁试剂。（四）实验内容　　粗食盐的提纯1．称取5g粗盐，放入100mL小烧杯中，加蒸馏水25mL，加热搅拌，使其溶解。　　2．将溶液继续加热近沸，在不断搅拌和加热保温下，逐滴加入BaCl2（1mol•dm-3）溶液至沉淀完全（2mL左右）。为了检查是否沉淀完全，加入BaCl2溶液以后，停止搅拌和加热，待沉淀稍沉降后，吸取上面清液1～2mL于离心试管中离心分离，同时烧杯中溶液继续加热近沸，在离心澄清液中滴加BaCl2（1mol•dm-3）溶液2滴，震荡试管观察是否有浑浊现象。如无浑浊现象，说明SO42-已经完全沉淀，将离心液倒回烧杯中（如有浑浊现象，则说明SO42-尚未沉淀完全，将离心液倒回以后，继续滴加4～5滴BaCl2溶液，然后再取样，检验SO42-直至沉淀完全）。继续加热近沸5分钟，以使BaSO4晶粒变大，易于沉降和过滤。静置片刻，用倾析法在普通漏斗上过滤。　　3．将滤液加热近沸，在不断搅拌下加入0.5mL2mol•dm-3NaOH溶液和2mL2mol•dm-3Na2CO3溶液，加热近沸。待沉淀稍沉降后，吸取上面清液约1mL于离心试管中离心分离，在离心澄清液中加入Na2SO4（2mol•dm-3）溶液1～2滴，震荡试管观察是否有浑浊现象。若无白色浑浊现象，表明上面所加过量的Ba2+已沉淀完全，弃去试液（为什么不倒入烧杯中），若有白色浑浊现象，则在溶液中再加0.5mLNa2CO3（2mol•dm-3）溶液（视浑浊程度而定），加热近沸，然后再取样检验，直至沉淀完全。静置片刻，用倾析法在普通漏斗上过滤，保留滤液，弃去沉淀。　　4．在滤液中逐滴加入HCl（2mol•dm-3）溶液，直至溶液的pH＝3～4。　　5．将调好的滤液倒入蒸发皿中，加热蒸发浓缩结晶，不断搅拌，防止爆溅，直至成稀粥状为止，且不可将滤液蒸干。　　6．趁热用布氏漏斗进行过滤，并尽量将结晶抽干。　　7．将结晶取出放在干净的蒸发皿中，再放在石棉网上用小火加热，轻轻搅拌、干燥、冷却后称量，计算产率。　　产品纯度检验　　称取提纯前的食盐和提纯后的精盐各1g，分别置于两试管中，各用5mL水溶解，然后各分成三组，对照检查其纯度。　　1．SO42-的检验：在第一组溶液中各加入HCl（2mol•dm-3）溶液1～2滴，再各加BaCl2（1mol•dm-3）溶液2滴，震荡试管，观察记录现象。　　2．Ca2+的检验：在第二组溶液中各加入（NH4）2C2O4（0.5mol•dm-3）溶液2滴，震荡试管，观察有无白色沉淀CaC2O4生成，记录现象。　　3．Mg2+的检验：在第三组溶液中各加入2～3滴镁试剂碱溶液（如显黄色，则加2mol•dm-3NaOH溶液1～2滴），震荡试管观察有无蓝色沉淀，记录现象。根据上述实验现象，对氯化钠在提纯前后的纯度作出结论。（五）思考题　　1．如何除去粗食盐中的杂质SO42-、K+、Mg2+、Ca2+等离子？了解所除杂质化合物的溶解度。　　2．除杂操作时，为什么先加入BaCl2溶液，然后再加入Na2CO3溶液？除CO32-时为什么用盐酸而不用其他的强酸？　　3．怎样检查杂质离子是否沉淀完全？注意事项　　1．称量时，用一般称量纸盛放食盐，并注意质量的有效数字记录。　　2．蒸发时要一手搅拌，另一手用坩埚钳轻轻夹住蒸发皿。蒸发皿地上无水时，并用小火加热，否则易烧裂蒸发皿。　　3．加热时注意火焰的位置。　　4．搅拌时，玻璃棒不能碰到烧杯壁和底部。　　5．注意对精盐烘干程度的判断。实验二二氧化碳分子量的测定　1.实验目的(1)了解气体密度法测定气体相对分子质量的原理的方法；(2)了解气体的净化和干燥的原理和方法；(3)熟练掌握启普发生器的使用；(4)进一步掌握天平的使用。2.实验原理根据阿伏伽德罗定律，同温同压下，同体积的任何气体含有相同数目的分子。因此，在同温同压下，同体积的两种气体的质量之比等于它们的相对分子质量之比，即M1/M2=W1/W2=d其中：M1和W1代表第一种气体的相对分子质量和质量；M2和W2代表第二种气体的相对分子质量和质量；d(=W1/W2)叫做第一种气体对第二种的相对密度。本实验是把同体积的二氧化碳气体与空气(其平均相对分子质量为29.0)相比。这样二氧化碳的相对分子质量可按下式计算：Mco2=Wco2×M空气/W空气=d空气×29.0式中一定体积(V)的二氧化碳气体质量Wco2可直接从天平上称出。根据实验时的大气压(p)和温度(t)，利用理想气体状态方程式，可计算出同体积的空气的质量：W空气＝pV×29.0/RT这样就求得了二氧化碳气体对空气的相对密度，从而测定二氧化碳气体的相对分子质量。必要实验数据：　　M（CO2）=43.99（理论值）　　R=8.314J•mol-1•K-13.实验仪器与试剂仪器：启普发生器，洗气瓶(2只)，250mL锥形瓶，台秤，天平，温度计，气压计，橡皮管，橡皮塞等。试剂：HCl(工业用，6mol•L-1)，H2SO4(工业用)，饱和NaHCO3溶液，无水CaCl2，大理石等。4.实验步骤按图连接好二氧化碳气体的发生和净化装置。取一个洁净而干燥的锥形瓶，选一个合适的橡皮塞塞入瓶口，在塞子上作一个记号，以固定塞子塞入瓶口的位置。在天平上称出(空气+瓶+塞子)的质量。从启普发生器产生的二氧化碳气体，通过饱和NaHCO3溶液、浓硫酸、无水氯化钙，经过净化和干燥后，导入锥形瓶内。因为二氧化碳气体的相对密度大于空气，所以必须把导气管插入瓶底，才能把瓶内的空气赶尽。2～3分钟后，用燃着的火柴在瓶口检查CO2已充满后，再慢慢取出导气管用塞子塞住瓶口(应注意塞子是否在原来塞入瓶口的位置上)。在天平上称出(二氧化碳气体+瓶+塞子)的质量，重复通入二氧化碳气体和称量的操作，直到前后两次(二氧化碳气体+瓶+塞子)的质量相符为止(两次质量相差不超过1～2mg)。这样做是为了保证瓶内的空气已完全被排出并充满了二氧化碳气体。最后在瓶内装满水，塞好塞子(注意塞子的位置)，在台秤上称重，精确至0.1g。记下室温和大气压。5.数据记录和结果处理室温t(℃)____，T(K)____气压p(Pa)____(空气+瓶+塞子)的质量A____g(二氧化碳气体+瓶+塞子)的质量B____g(水+瓶+塞子)的质量C____g瓶的容积V＝(C-A)/1.00____ml瓶内空气的质量W空气____g瓶和塞子的质量D=A-W空气____g二氧化碳气体的质量Wco2＝B－D____g二氧化碳的相对分子质量Mco2____注意事项：⑴实验室安全问题。不得进行违规操作，有问题及时处理或向老师报告。⑵分析天平的使用。注意保护天平，防止发生错误的操作。⑶启普发生器的正确使用。⑷气体的净化与干燥操作。思考题(1)在制备二氧化碳的装置中，能否把瓶2和瓶3倒过来装置？为什么？(2)为什么(二氧化碳气体+瓶+塞子)的质量要在天平上称量，而(水+瓶+塞子)的质量则可以在台秤上称量？两者的要求有何不同？(3)为什么在计算锥形瓶的容积时不考虑空气的质量，而在计算二氧化碳的质量时却要考虑空气的质量？实验三醋酸电离度和电离常数的测定一、实验目的1.了解用数字酸度计测定醋酸电离度和电离常数的原理2.掌握数字酸度计的使用方法。3.测定醋酸的电离常数，加深对电离度、电离平衡常数和弱电解质电离平衡的理解。二、实验原理醋酸是弱电解质，在溶液中存在如下电离平衡：HAc⇌H＋+Ac－c00c-cαcαcα[H＋]、[Ac－]和[HAc]分别为H＋、Ac－和HAc的平衡浓度，Ka为HAc的电离常数，c为醋酸的初浓度，α为醋酸的电离度。醋酸溶液的总浓度可以用标准NaOH溶液滴定测得。其电离出来的H＋的浓度，可在一定温度下用数字酸度计测定醋酸溶液的pH值，根据pH=－lg[H＋]关系式计算出来。另外，再根据[H＋]=cα，便可求得电离度α和电离平衡常数Ka。电离度α随初浓度c而变化，而电离常数与c无关，因此在一定温度下，对于一系列不同浓度的醋酸溶液，值近似地为一常数，取所得一系列的平均值，即为该温度下醋酸的电离常数Ka。三、仪器和试剂(一)仪器酸度计1台，25mL移液管1支，酸、碱式滴定管(50mL)各1支，锥形瓶(250mL)3只，干燥烧杯（100mL）4只，滴定管夹和铁架台，洗耳球，温度计。(二)试剂HAc溶液（0.05mol·L－1），NaOH标准溶液（0.05mol·L－1，已标定），缓冲液（pH=4～5），酚酞指示剂。四、实验内容(－)醋酸溶液浓度的测定用清洁的25mL移液管吸取待测醋酸溶液25.00mL，放入250mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂2～3滴，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色并半分钟不褪色为止，记下所用的NaOH溶液体积。平行测定3份，把滴定的数据和计算结果填入表中。滴定序号123标准NaOH溶液浓度（mol·L－1）HAc溶液的体积（mL）25.0025.0025.00标准NaOH溶液的体积（mL）HAc溶液的浓度测定值平均值(二)配制不同浓度的醋酸溶液用酸式滴定管分别放出40.00mL、20.00mL、10.00mL和5.00mL上述已知浓度的HAc溶液于4只干燥的100mL烧杯中，并依次编号为1、2、3、4。然后用碱式滴定管往后面3只烧杯即2、3、4号烧杯中分别加20.00mL、30.00mL和35.00mL蒸馏水，并混合均匀。计算出稀释后醋酸溶液的精确浓度并填于下表中。室温：T＝K编号C（mol·L－1）pH[H＋](mol·L－1)平均值Ka1234(三)测定HAc溶液的pH值、α和Ka把以上四种不同浓度的醋酸溶液，按由稀至浓的次序依次在数字酸度计上分别测定它们的pH值，记录数据和室温，计算电离度和电离常数。注意事项　　1.将配制好的待测HAc溶液转移到烧杯之前一定要润洗烧杯。　　2.用pH计分别测定上述各种醋酸溶液的pH值时一定要按照由稀到浓顺序操作。思考题1.根据实验结果讨论HAc电离度和电离常数与其浓度的关系，如果改变温度，对HAc的电离度和电离常数有何影响？2.若所用HAc溶液的浓度极稀，是否能用求电离常数？3.配制不同浓度的醋酸溶液有哪些注意之处？为什么？4.在测定一系列同一种电解质溶液的pH时，测定的顺序按浓度由稀到浓和由浓到稀，结果有何不同？相关介绍　　酸碱电离常数的常用实验测定方法：在Arrhenius发现了电离现象后不久，Ostwald于1888年使用电导率法第一次测量了电离平衡常数。直到1932年之前，电导率法一直是测定电离常数的最常用的方法。1932年，Harned和Ehler用实验证明了电势法可以得出和电导率法一样精确的结果，由于电势法快速简便且计算量小，所以很快取代了电导率法。一个1939年的比较严格的电离常数表里只采用了pKa在1.89到5.15之间的由电导率法测定的电离平衡常数。随着科技的不断进步，测量的技术手段也在不断提高，除了电导率法，电位法之外，还有紫外-可见分光光度法,毛细管电泳法，核磁共振法等。每种方法都有各自的特点、适用范围和误差来源。实验四反应中和热的测定一、实验目的1、用量热法测定HCl与NH3。H2O，NaOH与HAc的中和热。2、根据盖斯定律计算HAc和NH3·H2O的离解热。3、了解化学标定法，并掌握其操作。二、实验原理在298K、溶液足够稀的情况下，1molOH－与1molH＋中和，可放出57.3.kJ的热量。即:H＋(aq)+OH－(aq)=H2O(aq)             △rHmθ=－57.3kJ/mol在水溶液中，强酸和强碱几乎全部离解为H＋和OH－，故各种一元强酸和强碱的中和热数值应该是相同的。随着实验温度的变化，中和热数值略有不同，T温度下的中和热可由下式算得：△rHθm,T=－57.3KJ/mol＋0.21T                （1）弱酸（或弱碱）在水溶液中只是部分分离，所以弱酸（或弱碱）与强碱（强酸）发生中和反应，存在弱酸（或弱碱）的电离作用（需吸收热量，即解离热），总的热效应将比强酸强碱中和时的热效应的绝对值要小。两者的差值即为该弱酸（或弱碱）的解离热。用量热计测定反应的热效应时，首先要测定量热计本身的热容C´，它代表量热器各部（如杯体、搅拌器、温度计等）的热容总和，即量热器温度每升高1K所需的热量。测定量热计热容C´的方法一般有两种：化学标定法和电热标定法。前者是将已知热效应的标准样品放在量热计中反应；后者是往溶液中输入一定的电能使之转化为热能，然后根据已知热量和温升，算出量热计热容C´。本实验采用化学标定法，即将已知热效应的标准溶液HCl和过量的NaOH溶液放在量热计中反应，使之放出一定热量，根据在体系中实际测得的温度升高值（ΔT），由下式计算出量热计热容C´。n(HCl)·△rHmθ＋(Vρc＋C´)ΔT=0            （2）式中n(HCl)为参加反应溶液的物质的量；V为反应体系中溶液的总体积，单位为L；ρ为溶液的密度；c为溶液的比热容，即每千克溶液温度升高1K所吸收的热量，单位为kJ·L－1·kg－1。一般当溶液的密度不是太大或太小的情况下，溶液的密度与比热容的乘积可视为常数。因此实验中如果控制反应物体积相同，则(Vρc＋C´)亦为一常数，它就是反应体系（包括反应液和量热器）的总热容，以C表示。代入（2）式可得。由C变可方便地在相同条件下，测得任一中和反应的中和热。三、仪器和药品仪器：量热计，温度计，磁力搅拌器一套,PH试纸。试剂：1.00mol/LHCl，3.00mol/LNaOH，3.00mol/LNH3··H2O，1.00mol/LHAc四、步骤1、总热容的测定（1）用量筒准确取1.00mol/LHCl溶液150mL置于干燥的量热计,量热计塑料盖上附有温度计与搅拌棒，调节温度计的高度，使水银球距离杯底2cm左右。观察盐酸溶液的温度，当保持不变时，记录数据，作为HCl溶液的起始温度。（2）另取一干净的量筒量取3.00mol/LNaOH溶液51mL，用另一温度计测量该溶液的温度，看是否与HCl溶液起始温度一致，如不一致，则需略加调节使与HCl溶液起始温度相同。（3）取下量热计上的塑料盖，将上述的NaOH溶液迅速倒入量热计中，盖紧塑料盖，并充分搅拌，观察温度计的变化，并用手轻轻敲打温度计，待温度计上升并达到最大值时，记下最高温度。用PH试纸检查一下量热计中溶液的酸碱性（溶液应该为碱性）。（4）倒掉量热计中的溶液，用冷水冲洗干净并使其降温檫干后，重复上述测定依次。两次测定的C值相对平均偏差应在2%以内。2、HCl和NH3··H2O中和热的测定用3.00mol/LNH3··H2O溶液代替3.00mol/LNaOH溶液，重复上述操作，测定HCl和NH3··H2O中和反应的中和热（量热计中溶液的PH值应为7～8）。3、HAc与NaOH的中和热用1.00mol/LHAc溶液代替本实验1中的1.00mol/LHCl溶液，重复上述操作，测定HAc与NaOH的中和热。五、原始数据记录1、总热容C的测定实验序号12溶液起始温度/K  反应进行后所达到的最高温度/K  温度升高值ΔT/K  参加反应的物质的量n(HCl)/mol  实验温度下按公式（1）计算的强酸强碱中和热△rHmθ/kJ/mol  总热容C/kJ.L-1  总热容平均值C/kJ.L-1  两次测定相对平均偏差  2．中和热的测定中和反应HCl和NH3··H2O的中和热测定HAc与NaOH中和热的测定酸的物质量n(酸)/mol1212酸的起始温度/K    反应后达到的最高温度/K    温度升高值ΔT/K    中和热△rHmθ/kJ·mol-1    中和热平均值△rHmθ/kJ·mol-1  相对平均偏差  3、由HCl和NH3··H2O、HAc与NaOH及HCl与NaOH的中和热数值，根据盖斯定律，计算NH3··H2O、和HAc的离解热。预习思考题：1、中和热除与温度有关外，与浓度有无关系？2、下列情况对实验结果有何影响？（1）每次实验时，若量热计温度与溶液起始温度不一致。（2）量热计未洗干净或洗后未用冷风吹干。（3）两支温度计未加校正。实验五阳离子及混合阳离子鉴定（一）阳离子的鉴定【学习目标】认知目标：掌握常见金属阳离子的分离与鉴定方法。技能目标：掌握离心机的使用、离心分离及离子检出的基本操作。思想目标：培养分析和解决问题的能力。【教学安排】一课时安排：4课时二实验要点：1、常见阳离子的初步性质检验2、常见阳离子的分别分析3、混合液的分析离子试剂鉴定反应鉴定方法NH4+NaOHNH4++OH-NH3+H2O使润湿的红色石蕊试纸变蓝在表面皿的中央滴几滴铵盐溶液，再滴加6M氢氧化钠溶液到碱性。混均匀后用沾有红色湿润石蕊试纸的表面皿覆盖，放在水浴中微热，石蕊试纸变成蓝色，说明原溶液里有NH4+。Pb2＋K2CrO4Pb2++CrO42-PbCrO4(黄)取试样少许，用2M醋酸调到中性或弱酸性，滴加10%K2CrO4溶液几滴，产生黄色沉淀，证明有Pb2+存在。Al3＋铝试剂形成红色絮状沉淀取两滴0.5MAlCl3溶液于小试管中，加2~3滴水，2滴2MHac及2滴0.1%铝试剂，搅拌后，置水浴上加热片刻，再加入1~2滴6M氨水，形成红色絮状沉淀证明有Al3＋存在。Ba2＋K2CrO4Ba2++CrO42-BaCrO4(黄)取中性试液加入10%K2CrO4溶液，生成黄色沉淀Fe3＋KNCSFe3＋+nNCS-[Fe(NCS)n]3-n(血红)(n≤6)向试液中加少许2M盐酸酸化，再加10%KSCN溶液，出现红色证明Fe3+存在。Co2＋饱和NH4SCNCo2＋+4NCS-[Co(NCS)4]2-(蓝色)向试液中加入KSCN固体，固体周围变深蓝色，证明Co2＋离子存在。Ni2＋丁二酮肟鲜红色↓在试管中加入少量试液和NH4Ac溶液，混合后，再加入丁二酮肟的酒精溶液。观察到有玫瑰红色的结晶沉淀生成。表示有Ni2+离子存在。Cu2＋K4[Fe(CN)6]2Cu2＋+[Fe(CN)6]4-Cu2[Fe(CN)6](红褐色)向试液中滴2～3滴6MHAc，再滴加10%K4Fe(CN)6溶液，出现红棕色沉淀证明Cu2+的存在。Ag＋HClNH3·H2OAg＋+Cl-AgCl(白)AgCl+2NH3[Ag(NH3)2]++Cl-取试液2滴加2M盐酸酸化，析出白色沉淀，在沉淀上加6M氨水，沉淀溶解，再加入6MHNO3，白色沉淀重新出现，证明Ag+存在。（二）混合阳离子的分离与鉴定Ag+、Cd2+、Ba2+、Al3+、Na+6MHClCd2+、Ba2+、Al3+、Na+AgCl↓6MNH3·H2OAg(NH3)2+6MNH3·H2O6MHNO3Ba2+、Cd(NH3)42+、Na+白色↓Al(OH)3↓示有Ag+铝试剂HAc加热NH4Ac6MH2SO4红色沉淀Cd2+、Na+示有Al3+BaSO4↓Na2CO3(饱和)KSb(OH3)6BaCO3↓Na2S(饱和)NaAcHAcBa2+CdS↓白色结晶K2CrO4亮黄状沉淀BaCrO4示有Cd2+示有Na+黄色示有Ba2+1、Ag+的分离与鉴定在混合试液中加1滴6MHCl，剧烈搅拌，在沉淀生成时再滴加1滴6MHCl至沉淀完全，搅拌片刻，离心分离，把清液转移到另一只离心试管中，按2处理，沉淀用1滴6MHCl和10滴蒸馏水洗涤，离心分离，洗涤液并入上面的清液中。在沉淀上加入2~3滴6MNH3·H2O，搅拌溶解，在所得清液中加入1~2滴6MHNO3溶液酸化，有白色沉淀析出，示有Ag+存在。2、Al3+的分离与鉴定在1的清液中滴加6MNH3·H2O至显碱性，搅拌片刻，离心分离，把清液转移到另一只离心试管中，按3处理。沉淀中加入2MHAc和2MNaAc各2滴，再加入2滴铝试剂，搅拌后微热之，产生红色沉淀，示有Al3+存在。3、Ba2+的分离与鉴定在2的清液中滴加6MH2SO4溶液至产生白色沉淀，再过量两滴，搅拌片刻，离心分离，把清液转移到另一只离心试管中，按4处理。沉淀用10滴热蒸馏水洗涤，离心分离，清液并入上面的清液中。在沉淀中加入饱和Na2CO3溶液3~4滴，搅拌片刻，再加入2MHAc和2MNaAc各3滴，搅拌片刻，然后加入1~2滴1MK2CrO4溶液，产生黄色沉淀，示有Ba2+存在。4、Cd2+、Na+的分离与鉴定取少量3的清液于一只试管中，加入2~3滴0.5MNa2S溶液，产生亮黄色沉淀，示有Cd2+存在。另取少量3的清液于另一只试管中，加入几滴饱和酒石酸锑钾溶液，产生白色结晶状沉淀，示有Na+存在。实验六常见非金属阴离子的分析与鉴定【学习目标】认知目标：掌握常见非金属阴离子的分离与鉴定方法。技能目标：掌握离心机的使用、离心分离及离子检出的基本操作。思想目标：培养分析和解决问题的能力。【实验要点】1、常见阴离子的初步性质检验2、常见阴离子的分别分析3、Cl－、Br－、I－混合液的分析4、S2－、SO32－、S2O32－混合液的分析【重点、难点】阴离子初步分析的条件控制及如何确定待检阴离子的范围。阴离子分析中干扰离子的排除。【实验指导】一、常见阴离子的初步性质检验二、常见阴离子的分别分析PAGE49第二部分分析化学实验实验一称量练习和滴定分析基本操作练习（一）称量练习分析天平是定量分析工作中最重要、最常用的精密称量仪器。每一项定量分析都直接或间接地需要使用天平，而分析天平称量的准确度对分析结果又有很大的影响，因此，我们必须了解分析天平的构造并掌握正确的使用方法，避免因天平的使用或保管不当影响称量的准确度，从而获得准确的称量结果。常用的分析天平有等臂双盘天平（包括半自动电光天平和全自动电光天平）和单盘天平。这些天平在构造上虽然有些不同，但其构造的基本原理都是根据杠杆原理设计制造的。一、称量原理天平是根据杠杆原理制成的，它用已知质量的砝码来衡量被称物体的质量。设杠杆ABC的支点为B（如上图），AB和BC的长度相等，A、C两点是力点，A点悬挂的被称物体的质量为P，C点悬挂的砝码质量为Q。当杠杆处于平衡状态时，力矩相等，即：P×AB=Q×BC因为AB=BC，所以P=Q，即天平称量的结果是物体的质量。目前国内使用最为广泛的是半自动电光天平，本节对其作简单介绍。二、半自动电光天平（一）双盘半机械加码电光天平的构造电光天平是根据杠杆原理设计的，尽管其种类繁多，但其结构却大体相同，都有底板、立柱、横梁、玛瑙刀、刀承、悬挂系统和读数系统等必备部件，还有制动器、阻尼器、机械加码装置等附属部件。不同的天平其附属部件不一定配全。双盘半机械加码电光天平的构造如图2-1所示。（二）使用方法1．调节零点电光天平的零点是指天平空载时，微分标尺上的“0”刻度与投影屏上的标线相重合的平衡位置。接通电源，开启天平，若“0”刻度与标线不重合，当偏离较小时，可拨动调屏拉杆，移动投影屏的位置，使其相合，即调定零点；若偏离较大时，则需关闭天平，调节横梁上的平衡螺丝（这一操作由老师进行），再开启天平，继续拨动调屏拉杆，直到调定零点，然后关闭天平，准备称量。2．称量将称量物放入左盘并关好左门，估计其大致质量，在右盘上放入稍大于称量物质质量的砝码。选择砝码应遵循“由大到小，折半加入，逐级试验”的原则。试加砝码时，应半开天平，观察指针的偏移和投影屏上标尺的移动情况。根据“指针总是偏向轻盘，投影标尺总是向重盘移动”的原则，以判断所加砝码是否合适以及如何调整。克组码调定后，关上右门，再依次调定百毫克组及十毫克组圈码，每次从折半量开始调节。十毫克圈码组调定后，完全开启天平，平衡后，从投影屏上读出10mg以下的读数。克组砝码数、指数盘刻度数及投影屏上读数三者之和即为称量物的质量，及时将称量数据记录在实验记录本上。三、分析天平的使用规则（一）称量前先将天平罩取下叠好，放在天平箱上面，检查天平是否处于水平状态，用软毛刷清刷天平，检查和调整天平的零点。（二）旋转升降旋钮时必须缓慢，轻开轻关。取放称量物、加减砝码和圈码时，都必须关闭天平，以免损坏玛瑙刀口。（三）天平的前门不得随意打开，它主要供安装、调试和维修天平时使用。称量时应关好侧门。化学试剂和试样都不得直接放在秤盘上，应放在干净的表面皿、称量瓶或坩埚内；具有腐蚀性的气体或吸湿性物质，必须放在称量瓶或其他适当的密闭容器中称量。(四)取放砝码必须用镊子夹取、严禁手拿。加减砝码和圈码均应遵循“由大到小，折半加入，逐级试验”的原则。旋转指数盘时，应一档一档地慢慢转动，防止圈码跳落互撞。试加减砝码和圈码时应慢慢半开天平试验。（五）天平的载重不能超过天平的最大负载。在同一次实验中，应尽量使用同一台天平和同一组砝码，以减少称量误差。（六）称量的物体必须与天平箱内的温度一致，不得把热的或冷的物体放进天平称量。为了防潮，在天平箱内应放置有吸湿作用的干燥剂。（七）称量完毕，关闭天平，取出称量物和砝码，将指数盘拨回零位。检查砝码是否全部放回盒内原来的位置和天平内外的清洁，关好侧门。然后检查零点，将使用情况登记在天平使用登记薄上，再切断电源，最后罩上天平罩，将座凳放回原处。思考题1.常用的称量方法有哪几种？如何进行选择？2.分析天平灵敏度越高，称量越准确，这种说法对吗？（二）滴定分析的仪器和基本操作在滴定分析中，滴定管、容量瓶、移液管和吸量管是准确测量溶液体积的量器。通常体积测量相对误差比称量要大，而分析结果的准确度是误差最大的那项因素所决定。因此，必须准确测量溶液的体积以得到正确的分析结果。溶液体积测量的准确度不仅取决于所用量器是否准确，更重要的是取决于准备和使用量器是否正确。现将滴定分析常用器皿及其基本操作分述如下：一、滴定管滴定管是滴定时用来准确测量流出标准溶液体积的量器。它的主要部分管身是用细长而且内径均匀的玻璃管制成，上面刻有均匀的分度线，下端的流液口为一尖嘴，中间通过玻璃旋塞或乳胶管连接以控制滴定速度。常量分析用的滴定管标称容量为50mL和25mL，最小刻度为0.1mL，读数可估计到0.01mL。滴定管一般分为两种：一种是酸式滴定管，另一种是碱式滴定管（图2-2）。酸式滴定管的下端有玻璃活塞，可盛放酸液及氧化剂，不宜盛放碱液。碱式滴定管的下端连接一橡皮管，内放一玻璃珠，以控制溶液的流出，下面再连一尖嘴玻管，这种滴定管可盛放碱液，而不能盛放酸或氧化剂等腐蚀橡皮的溶液。滴定管的使用：（一）洗涤：使用滴定管前先用自来水洗，再用少量蒸馏水淋洗2-3次，每次5-6mL，洗净后，管壁上不应附着有液滴；最后用少量滴定用的待装溶液洗涤二次，以免加入滴定管的待装溶液被蒸馏水稀释。（二）装液：将待装溶液加入滴定管中到刻度“0”以上，开启旋塞或挤压玻璃球，把滴定管下端的气泡逐出，然后把管内液面的位置调节到刻度“0”。排气的方法如下：如果是酸式滴定管，可使溶液急速下流驱去气泡。如为碱式滴定管，则可将橡皮管向上弯曲，并在稍高于玻璃珠所在处用两手指挤压，使溶液从尖嘴口喷出，气泡即可除尽（如图2-3）。（三）读数：常用滴定管的容量为50mL，每一大格为1mL，每一小格为0.1mL，读数可读到小数点后两位。读数时，滴定管应保持垂直。视线应与管内液体凹面的最低处保持水平，偏低偏高都会带来误差。（见图2-4）（四）滴定：滴定开始前，先把悬挂在滴定管尖端的液滴除去，滴定时用左手控制阀门，右手持锥形瓶，并不断旋摇，使溶液均匀混和。将到滴定终点时，滴定速度要慢，最后一滴一滴地滴入，防止过量，并且用洗瓶挤少量水淋洗瓶壁，以免有残留的液滴未起反应。最后，必须待滴定管内液面完全稳定后，方可读数。二、容量瓶容量瓶主要是用来精确地配制一定体积和一定浓度的溶液的量器，如用固体物质配制溶液，应先将固体物质在烧杯中溶解后，再将溶液转移至容量瓶中。转移时，要使玻璃棒的下端靠近瓶颈内壁，使溶液沿玻棒缓缓流入瓶中，再从洗瓶中挤出少量水淋洗烧杯及玻璃棒2-3次，并将其转移到容量瓶中（见图2-6）。接近标线时，要用滴管慢慢滴加，直至溶液的弯月面与标线相切为止。塞紧瓶塞，用左手食指按住塞子，将容量瓶倒转几次直到溶液混匀为止（见图2-7）。容量瓶的瓶塞是磨口的，一般是配套使用。容量瓶不能久贮溶液，尤其是碱性溶液，它会侵蚀瓶塞使其无法打开。也不能用火直接加热及烘烤。使用完毕后应立即洗净。如长时间不用，磨口处应洗净檫干，并用纸片将磨口隔开。三、移液管移液管用于准确移取一定体积的溶液。通常有两种形状，一种移液管中间有膨大部分，称为胖肚移液管；另一种是直形的，管上有分刻度，称为吸量管。移液管在使用前应洗净，并用蒸馏水润洗3遍。使用时，洗净的移液管要用被吸取的溶液润洗3遍，以除去管内残留的水分。吸取溶液时，一般用左手拿洗耳球，右手把移液管插入溶液中吸取。当溶液吸至标线以上时，马上用右手食指按住管口，取出，微微移动食指或用大拇指和中指轻轻转动移液管，使管内液体的弯月面慢慢下降到标线处，立即压紧管口；把移液管移入另一容器（如锥形瓶）中，并使管尖与容器壁接触，放开食指让液体自由流出；流完后再等15s左右。残留于管尖内的液体不必吹出，因为在校正移液管时，未把这部分液体体积计算在内。使用刻度吸管时，应将溶液吸至最上刻度处，然后将溶液放出至适当刻度，两刻度之差即为放出溶液的体积。思考题1.在滴定分析试验中，滴定管、移液管为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶是否也要用滴剂润洗？为什么？2.HCl溶液与NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCl和水。为什么用HCl滴定NaOH时采用甲基橙作为指示剂，而用NaOH滴定HCl溶液时却使用酚酞？3.滴定管、移液管、容量瓶是滴定分析中量取溶液体积的三种准确量器，记录时应记准至几位有效数字？4.滴定管读数的起点为何每次最好都调至0刻度附近，其道理何在