示波药物分析研究_复方新诺明中SMZ和TMP的测定

示波药物分析研究_复方新诺明中SMZ和TMP的测定 分析科学学报N o. 3 V o l. 13 1997 示波药物分析研究 的测定 ——复方新诺明中 和 SM Z TM P Ξ 郑建斌 高 鸿战永复 ()(西北大学, 电分析化学研究所 )吉林师范学院理学分院, 吉林, 132011 摘要 本文报道应用示波分析技术测定复方新诺明, 方法可不经分离步骤、简化测定程 序, 有实用价值 1 关键词 示波计时电位滴定法 示波伏安法 复方新诺明 ()() 复方新诺明是常用的消炎药, 由磺胺甲基异口恶唑 、甲氧苄胺嘧啶 及赋 SM ZTM P 1 2 形剂组成 1 测定其含量一般需同时选择两种方法, 文献报道有萃取2光度法、光谱法、 3 核磁共振法1 我们根据 的示波伏安曲线上的峰高与浓度的定量关系, 而 又 TM P SM Z 4 不干扰, 故不需分离可采用示波伏安法直接测定 又根据 在酸性溶液中与溴 ; TM PSM Z 反应定量生成相应的溴代物, 以 标准溶液为滴定剂, 过量 与底液中的 KB rO 3 KB rO 3 KB r 反应生成微量溴可使铂电极的示波图形发生突变, 灵敏地指示滴定终点, 而 不干扰TM P 5 测定, 故不需分离可用示波计时电位滴定法1 直接测定 SM Z 实 验 部分 1 仪器及试剂 4 示波伏安法测定装置线路见文献( ) , 2071双踪示波器 杨中电子仪器厂, 21 SR B L SA () 型交流示波极谱滴定仪 山东电讯七厂1 ( ) 系列标准溶液: 准确称取 基准物, 99190% 0. 2504, 置 250容量瓶TM P TM P gmL 中, 加入少许冰 溶解, 用双馏水稀释定容, 再按 1?10 , 1?300 的比例以 1ƒ HA c m o lL ×955 2溶液将上述溶液稀释分别定容于不同规格的容量瓶中、其浓度为 3. N aA cHA c - 5- 4) ( ×10原料药用 12溶液准确配成 1. 318 ƒ; ƒ10, 1.0 ×m o lL TM P m o lL HA cN aA c - 4- 5 10, 110×10ƒ 待测液; 复方新诺明片待测液: 取 10 片, 准确称量, 求其平均片m o lL 重, 研细再准确称出适量, 按上述条件配成待测液; 溴酸钾标准溶液: 0. 008333ƒ; m o lL () 原料药待测液: 11000ƒ1SM Z m gL 2 分析方法及测试条件的选择 211 的示波伏安法测定 以汞膜电极为指示电极, 钨电极为对电极, 甘汞电极为参TM P 比电极, 调节线路得到最佳图形时, 测得相关参数为 = 0. 53、、峰电位 = 0. 76i0 mA E V 以 1ƒ2为支持电解质效果好, 其浓度在 0. 5, 0. 2ƒ均 = - 1. 50; E V m o lL HA cN aA c m o lL - 5- 4 可; 在 1. 0×10, ×10ƒ范围内, 示波伏安曲线上峰高与其浓度成正比 1TM P m o lL 212 : 铂片2铂片电极, 以示波图形突变并 电极对的组成的示波电位滴定法测定 SM Z 指示终点; 底液的组成: 经试验以 2为支持电解质, 浓度在 0. 08, 0. 25ƒ KB rH C l KB r m o l - 4、盐酸浓度在 0. 5, 6. 0ƒ范围内均可; 测定样品中 的浓度范围: 在 110×10 L m o lL SM Z ƒ以上均能准确测定 1m o lL 结 果 与 讨 论 1 示波伏安法测定 111 不同浓度的 的示波伏安曲线如图 TM P 1, 的示波伏安曲线上的峰电位值在一定的 TM P 范围内与其浓度成正比, 线性范围宽、重现性好, 这种关系可作为定量分析的基础 1 取一定量不同浓度的 的标准溶液于TM P 50烧杯中, 插入电极, 将开关置开路, 调节有 mL 关参数以获得两端亮点同样清晰的示波计时电位 图, 然后将开关闭合, 调节电阻使示波伏安图的阴 极支和阳极支靠近电位轴, 最后调节限幅线路, 依 次测定其峰电位值 1 结果表明, 在 11730×TM P F ig. 1 Curve s of o sc illograph ic - 5- 410, 3. 460×10ƒ范围内, 有良好的线性 m o lL vo ltamm e try - 5关系, 线性回归方程为: 1 = 1. 730×10ƒ C TM P m o lL - 5= 4. 000×10ƒC TM P m o lL = 21326+ 0. 66199, = 0. 999612 yx r - 4 = 1. 730×10ƒC TM P m o lL 3 112 样品中 的测定 取原料药 、片 TM P TM P 剂待测液, 在试验条件下, 分别测定其峰电位值, 用线性回归方程计算其相对应浓度, 求出 样品中 的量, 结果见表 11TM P ()Table 1 = 7 D e term ina t ion re sults of SM Z an d TM P in m a ter ia l m ed ic in e s an d table ts n P h a rm acop e ia m e tho d O sc illo g rap h ic O sc illo g rap h ic () R SD N aN O 2 m e tho d SM Zch ro nopo ten t iom e t r ic D rug s vo ltamm e t ry ( ) % 2ex t rac t io nlum ino sity θ( ) % ( )x % t it ra t io n x () m e tho d TM P 99. 93 0. 1 99. 90 TM P 99. 85 SM Z 0. 01 99. 82 3SM Z CO tab le t s 15. 92, 15. 84, 15. 82 15. 91, 15. 83, 15. 81 TM P 79. 84, 78. 85, 79. 42 79. 80, 78. 82, 79. 40 SM Z ( ) 930521, 921122, 940308 为标示量、长春制药厂产品 1 3 2 示波电位滴定法测定样品中 SM Z ) ( 准确吸取上述 原料药片剂的待测液 5100置 100 SM Z mL mL烧杯中, 加水至20, 再加 6溴化钾 015, 插入电极, 启动电磁搅拌, 用溴酸钾标准溶 ƒ20, mL m o lL H C l mL g 液直接滴定至示波图形突变并出现切口为终点, 同时做空白校正 1 测定结果见表 11 经 t220 () 检验 = 0. 05得出示波法与药典法无显著性差异、说明示波法准确可靠 1 Α 参考文献 1 《中国药典》, 北京: 人民卫生出版社, 1985: 299 , 1973: 1282 B P () . . . . . , 1991, 66 1: 121 3 R o d r iguez M Re t a lJP h a rmSc i () 郑建斌, 高 鸿 1 高等学校化学学报, 1993, 14 8: 1098 4 () 战永复 1 分析化学, 1992, 2: 199 5 In ve st iga t ion on O sc illogra ph ic Pha rm a ceut ica l Ana ly s is —The D e term ina t ion of SM Z an d TM P in S in om in Com po s ite Zh an Yo n gfu () , ’D ep a r tm en t of C h em is t ry J il in T ea ch e rs C ol leg e (), . Zh en g J ian b in Gao H o n g HK ao ( ), I n s t itu le of E lec t roa n a ly t ica l C h em is t ry N or thw es t U n iv e rs ity A bstra c t In th is p ap e r, th e m e tho d s o f o sc illo g rap h ic de te rm in a t io n an d t it ra t io n w e re . de sc r ib ed fo r th e de te rm in a t io n o f Com po u n d tab le t s o f sinom inCom po site th e sep a ra2 t io n p ro cedu re o f Com po u n d tab le t s o f sinom in w a s e lim in a ted an d th e m e tho d s o f de te r2 . , , m in a t io n w e re sim p lif iedT h e m e tho d s h ave advan tage s o f accu racyrap id itysim p lic i2 . , .ty an d eco nom yth e refo reth ey a re ve ry u sefu l in p h a rm aceu t ica l an a ly sis O sc illo g rap h ic ch ro nopo ten t iom e t r ic t it ra t io n , Keyword s S im p le o sc illo g rap h ic V o ltamm e t ry, Com po u n d sinom in