【doc】HPLC法测定南五味子软胶囊中五味子酯甲和五味子甲素的含量

【doc】HPLC法测定南五味子软胶囊中五味子酯甲和五味子甲素的含量 HPLC法测定南五味子软胶囊中五味子酯 甲和五味子甲素的含量 ? 158'安徽医药AnhuiMedicalaHdPharm,aceuticalJournal2011Feb;15(2) ?药物 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 ? HPLC法测定南五味子软胶囊中五味子酯甲和五味子甲素的含量 李林燕,柳燕,李伟 (1.南京中医药大学:2.南京海陵中药制药 工艺 钢结构制作工艺流程车尿素生产工艺流程自动玻璃钢生产工艺2工艺纪律检查制度q345焊接工艺规程 技术国家工程研究中心,江苏南京210049) 摘要:目的研究并建立南五味子软胶囊的含量测定方法.方法采用高效液相紫外检测法,以四氢呋喃一甲醇一水(10:30:60) 为流动相,检测波长为280nIII.测定五味子酯甲和五味子甲素的含量.结果五味子酯甲在0.72—7.2Ixg范围内呈良好的线 性关系,五味子甲素在0.56,5.6Ixg范围内呈良好的线性关系;加样回收率五味子酯甲为100.13%,RSD为1.05%,五味子甲 素为99.53%,RSD为0.81%;精密度良好,五味子酯甲和五味子甲素的RSD分别为1.20%,1.02%;重复性也很好,五味子酯 甲和五味子甲素的RSD分别为0.95%,1.06%.结论本方法稳定可靠,灵敏简便,重现性好,可作为南五味子软胶囊的的质 量控制方法. 关键词:南五味子软胶囊;高效液相色谱法;术脂素 DeterminationofschisantherinAandschiandrinAinFructus schisandraesphenantheraesoftcapsulesbyHPLC LILin—yan.IJIUYah.LIWei (1.NangUniversityofTraditionalChineseMedicine;2.NanjingHailingR&DforChin eseTraditionalMedicine PharmaceuticalTechnology,Nang210049) Abstract:AimTodevelopanHPLC— UVmethodfordeterminationofFructusschisandraesphenantheraesoflcapsule.MethodsUV— detectorwasusedtodetectschisantherinAandsehiandrinA,andtheproportionofmobilephasewasmethanol:tetrahydrofuran:purewa— ter(30:10:60),Thewavelengthwas280nm.ResultsThecalibrationcurvewasgoodandthelinearrangeofschisantherinAeoneentra— tionwasfrom0.72Ixgto7.2txg.ThelinearrangeofschiandfinAconcentrationwasfrom0.56gto5.6g.Theaveragerecoveryof schisantherinAwas100.13%withRSDequMto1.05%.andtheotherwas99.53%withRSDequalto0.81%.Precisionandrepeat— abilityweregoodwithRSDequalto1.2O%,1.02%andtheotherRSDequalto0.95%.1.06%.ConclusionThemethodissimple. convenient,accuratewithagoodreproducibility.ItcanbeappliedtothequalitycontrolofFmetusschisandraesphenantheraesoftcapsule. Keywords:Fruetussehisandraesphenantheraesoflcapsule;HPLC—UVdetection;lignans 南五味子为木兰科植物华巾五味子(Schisandrasphenan— theraReid.etwils.)的干燥成熟果实,主要产于西南及长江流 域以南各省.具有收敛固涩,益气生津,补肾宁心的作用,用 于久嗽虚喘,内热消渴,心悸失眠等.近年来的研究 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 明, 南五味子和北五味子化学成分有所差别,木脂素类物质是南 五味子的主要活性成分',其中五味子酯甲和五味子甲素 在南五味子中的含量较高,是北五味子的五倍.南五昧子木 脂素提取物的安神成分追踪分离中,得到了五味子甲素,五味 子酯甲等五个单体,其中五味子酯甲的助眠作用最强. 由此认为南五味子木脂素提取物中安神的主要有效成分为五 味子酯甲和五味子甲素.因木脂素是脂溶性类物质,将 南五味子有效部位的提取物做成软胶囊,制剂合理且有利于 人体吸收,可治疗心肾不交的失眠症.本文建立的高效液相 色谱法同时测定南五味子软胶囊中五味子酯甲以及五味子甲 素的含量,方法稳定可靠,灵敏,方便快捷,可有效控制南五味 子软胶囊的质量. 1仪器和试药 1.1仪器Agilent1100高效液相色谱仪.DAD检测器,自动 进样器;紫外分光光度仪(UV一2550);超声波清洗仪(KQ一 250DE). 基金项目:南京市2010年第二批科技发展 计划 项目进度计划表范例计划下载计划下载计划下载课程教学计划下载 琐目(No201002018) 1.2试剂五味子酯甲对照品(中国药品生物制品检定所, 批号:1529—200001);五味子甲素对照品(中国药品生物制品 检定所,批号:0764-200107);甲醇(Fisher色谱级);四氢呋喃 (Fisher色谱级);高纯水(自制);南五味子软胶囊(自制,规 格:每粒含内容物300mg). 2方法和结果 2.1色谱条件的选择色谱柱:YMCODS—AC柱(250mm x4.6mm,5m),柱温为30%,流动相为四氢呋喃一甲醇一水 (10:30:60),流速为1ml?min,,检测波长为280nm,理论塔 板数不低于3000. 2.2检测波长的选择对五味子酯甲和五昧子甲素的甲醇 溶液进行紫外光谱扫描,结果在250,300nm之间有两个吸 收带,根据文献和紫外扫描图,最终选用专属性较强的280 nm作为检测波长. 2.3系统适用性实验参照2005版药典一部附录高效液相 色谱法,系统适用性试验项下进行试验,其理论塔板数按五味 子酯甲和五味予甲素计算不低于3000.峰的对称因子均为 0.99.连续5次进样的峰面积相对 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 偏差分别为1.60%和 1.27%. 2.4空白溶液的测定以去除南五味子的空白辅料制成的 阴性制剂,按供试品处理方法处理后测定,结果空白无干扰, 如图1,峰1为五味子酯甲,峰2为五味子甲素. 安徽医药AnhuiMedicalattdPharmaceuticalJonzZ2011Feb;15(2)?159' 0l020304050FII_f1 南五味子软胶囊对照图谱 0l020304050min0l0203040ini11 南五味子软胶囊样品图谱南五味子软胶囊阴性图培 图1南五味子软胶囊HPLC色谱图 2.5最低检测限度考察分别精密称取五昧子酯甲对照品2.8稳定性实验取批号为(080320)的样品,按供试品溶液 13.27mg及五味子甲素对照品12.75mg分别至50ml量瓶的制备方法制备,分别精密吸取201在第0,2,4,6,8h各进 中,以甲醇稀释至刻度,摇匀,作为母液,分别从母液精密移取样测定一次,记录峰面积,考察8h内溶液的稳定性,测得五 1ml至10ml,1ml至50ml,1ml至100ml容量瓶,并加入甲味子酯甲的峰面积分别为862.52,860.56,872.46,874.49, 醇至刻度,摇匀.精密吸取上述各浓度溶液201注入液相882.46,五味子甲素的峰面积分别为619.35,624.62,634.34, 色谱仪,记录色谱图,结果显示五味子酯甲最低检测限为635.24,640.03.根据峰面积计算,五味子酯甲RSD为1.04%, 0.1062g,五味子甲素的最低检测限为0.1020g.五昧子甲素RSD为1.34%.结果表明,样品在8h内稳定. 2.6线性关系的考察分别取五味子酯甲和五味子甲素对2.9精密度实验精密吸取取稳定性样品20l,重复进样6 照品适量,精密称定,加甲醇配制成混合对照品母液,分别精次,测得五味子酯甲峰面积分别为863.16,860.32,858.28, 密吸取对照品母液0.5,1.0,2.0,4.0,5.0ml置10ml量瓶,870.15,876.51,885.25,测得五味子甲素的峰面积分别为 加甲醇稀释至刻度,摇匀.五味子酯甲浓度为0.036,0.072,625.85,630.56,627.18,641.11,632.15,640.25.计算得五味 0.144,0.288,0.360g?L,,五味子甲素浓度为0.028,子酯甲RSD为1.20%,五味子甲 素RSD为1.02%,结果表明 0.056,0.112,0.224,0.280g?L,,精密吸取上述混合标准品 溶液2OI,分别注入液相色谱仪,记录色谱图(每个浓度测 三次),分别以五味子酯甲和五味子甲素的进样量为横坐标, 峰面积为纵坐标,进行线性回归,得到回归方程:五味子酯甲: Y=0.0021X+0.0297,相关系数R=0.99989,结果表明,五 味子酯甲在0.72,7.2g范围内呈良好的线性关系;五味子 甲素:Y=0.0018X+0.0078,相关系数R:0.99995,结果显 示,五味子甲素在0.56,5.6Ixg范围内呈良好的线性关系. 2.7测试样品的配制考察 2.7.1提取溶荆的选择软胶囊中包含的辅料主要有植 物油和水溶性助悬剂和乳化剂,木脂素类成分在甲醇中有很高 的溶解度,选择极性有机溶剂甲醇提取,能使有效部位充分溶 出,同时减少水溶性助悬剂和植物脂肪油等低极性杂质溶出. 阴性制剂的甲醇溶液在相同HPLC条件下无干扰峰,且辅料与 原料问无化学作用,因此本品供试品配制溶剂选择甲醇. 2.7.2测试样品的制备对照品溶液的制备:取五味子酯甲 和五味子甲素对照品适量,精密称定,配制成各为0.15g? L的混合标准溶液. 供试品溶液的制备:取本品20粒,挤出内容物,碾匀,取 1g精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇100ml,密塞, 称定重量,超声(250W,35%?5%Hz)处理10min,放冷,再次 称定重量,并用甲醇补足减失的重量,滤过,滤液转移至100 ml量瓶,用甲醇稀释至刻度,摇匀,再精密量取2ml,置10ml 量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液. 该方法的精密度良好. 2.10重现-陛实验取同一批号(080320)样品,按供试品制 备方法制备供试品溶液,平行6份,分别精密量取20l注入 液相色谱仪,记录色谱图.结果得6份样品的五味子酯甲含 量分别为l4.07,14.28,13.89,14.0l,14.13,14.16mg? 粒一,平均含量为14.09mg?粒,;五味子甲素的含量分别为 11.01,11.10,11.19,11.10,11.25,11.34mg?粒,,平均含量 为11.16mg?粒,五味子酯甲RSD为0.95%,五味子甲素 RSD为1.06%.结果表明,该方法重复性良好. 2.1l加样回收率实验精密称取已知含量的供试品约300 mg(批号:080320),平行6份,再分别加入五味子酯甲对照 品适量和五味子甲素对照品适量,分别精密称定,置250ml 锥形瓶中,精密加入甲醇100ml,称定重量,超声(250W,35 ?5%Hz)处理10rain,放冷,再次称定重量,并用甲醇补足 减失的重量,滤过,滤液转移至100ml量瓶,用甲醇稀释至 刻度,摇匀,再精密量取2ml,置10ml量瓶中,用甲醇稀释 至刻度,摇匀,按含量测定方法进行检测,计算回收率,结果 见表1,2. 2.12样品测定取另外两批制剂产品(080324,080327),按 照上述含量测定方法进行检测,记录峰面积,按照外标法计算 含量,080324批南五味子软胶囊每粒含五味子酯甲和五味子 甲素分别为14.09mg,11.27mg,080327批南五味子软胶囊 每粒含五味子酯甲和五味子甲素分别为14.37mg,11.10mg. 表1南五味子软胶囊五味子酯甲加样回收试验结果 ? 160?安徽医药AnhuiMedicalandPharmaceuticalJournal2011Feb;15(2) HPLC法测定抗菌消炎胶囊中黄芩苷的含量 许秀娟,李志梅.,杨佳佩 (1.上海市浦东新区周浦医院,上海201318;2.浙江省温州市药品检验所,浙江温州325028) 摘要:目的建立抗菌消炎胶囊中黄芩苷含量测定方法.方法采用HPLC法,色谱柱为安捷伦EclipseXDBC.柱(250mm× 4.6mm,5m),流动相为甲醇一磷酸一水(42:0.2:58),检测波长280nm,柱温:30?.结果 黄芩苷在0.06305—0.6305g范围 内线性关系良好(r=1.0000);平均回收率为99.23%,RSD=0.98%.结论该方法简便可 行,重复性好,可用于抗菌消炎胶 囊的质量控制. 关键词:抗菌消炎胶囊;黄芩苷;HPLC法 DeterminationofBaicalininKangjunxiaoyancapsulebyHPLC XUXui-juan.LIZhi—mei.YANGJia.pei (1.ZhoupuHospital,PudongNewDistrict,Shanghai201318;2.InstituteofDrugControl,Wenzhou,Zhejiang325028,China) Abstract:AimTodeterminethecontentofbaicalininKangjunxiaoyancapsule.MethodsHPLCwasperformedwithchromatographic conditionsasfollows:AgilentEclipseXDBCl8Column(250mmx4.6mm,5m)withcolumntemperatureat30~(2,themobilephaseof methanolphosphoricacid— water(42:0.2:58),andthedetectionwavelengthwassetat280nm.ResultsThelinearityofbaicalinwas goodintherangefrom0.06305to0.6305tzg(r=1_0000).Theaveragerecoverywas99.23%andRSDwas0.98%.Conclusion Themethodissimple,feasibleandreproducible,andcanbeusedtocontrolthequalityofthedrug. Keywords:Kan自unxia0yancapsule;baicalin;HPIC 抗菌消炎胶囊具有清热,泻火,解毒功效.用于风热感组方,目前执行的标准为国家 食品药品监督管理局标准(试 冒,咽喉肿痛,实火牙痛.由金银花,大青叶,黄芩等七味中药行)YBZ13532006,标准 未对黄芩的含量进行控制….本文参 结果表明,该方法对五味子酯甲和五味子甲素的加样回 收率较好. 3讨论 本文是以南五味子的有效部位作为原料,结合中药新剂 型,开发成的南五味子软胶囊,对于治疗心.肾不交的失眠非常 有效.本文对南五味子软胶囊的质量标准作了深入的研究, 优选流动相,药典及文献中多采用四氢呋喃作为单一有机相, 比例较高,四氢呋喃的腐蚀性较大,会影响仪器以及色谱柱的 使用寿命,采用优化的流动相比例,可很好的将五味子酯甲与 同分异构体五味子酯乙,五味子酯丙分开,主峰分离度大于 1.5,分离效果较好,峰型对称.本文建立的方法能很好的同 时控制南五味子软胶囊中两种有效成分的含量,且方法比较 稳定,简单可靠,对南五味子的质量研究有一定的积极意义. 参考文献: [1]国家药典委员会.中国药典(一部)[S].北京:化学工业出版 社,2005:169. 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