冠心丹参片有效部位三七总皂苷的含量测定 .doc

冠心丹参片有效部位三七总皂苷的含量测定 .doc 　　冠心丹片有效部位三七总的含量总定参皂苷 作者,魏惠珍～总总～总总总～王总生～方海总～总毅～李新南【摘要】 目的紫外分光光度法总定冠心丹制总中三七总的含量。方法参皂苷UV法～总定波总548 nm。总果总性范总0.020 2,0.202 mg～平均回收率:97.38%～RSD总1.10%。总总方法总便～敏度和准度总高～总果总灵确 意。 【总总总】 冠心丹片～ 三七总～ 参皂苷UV法　　Abstract,ObjectiveTo establish the determination method of total saponins of Panax notoginseng in Guanxin Danshen tablet by UV. MethodsUV, the detection . ResultsThe linear range g. The average recovery ethod is simple, highly accurate, and it can be used for quality control of Guanxin Danshen tablet.　　Key etry 　　冠心丹片由丹、三七、降香油参参3味总总成～具活血化、理止痛之功效～总《中总典》淤气国77方总。总床用于血所致的胸总、胸等～冠心病总上述总候者〔气滞淤痹1〕。其中三七总总方的君总～具滋总强～活血化～消总止痛等功效。总代究壮淤研 表明～三七总是三七中的有效活性部位～具有强心、总总冠总总皂苷状脉、增加冠血流量、抗总粥总硬化等总理作用〔状脉2〕。 　　根据家新国总的有总总定～总冠心丹片的二次总总～需总其有效部位建立总定方法。参 目前总冠心丹片中有效部位三七总的 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 未总总道。总总合总价冠参皂苷尚 心丹片总量～本文首次采用紫外分光光度法总定了冠心丹片中三参参 七总的含量～总总了总色总的比例通总皂苷并D101大孔总脂柱的分去除离丹酸总成分的干总～总更好地控制冠心丹片提供总量总价手段。参酚参 1 总器总总 　　日本总津与UV-2550紫外分光光度总～UV-Probe工作站～总津AU波总范总总行总描～总总548 nm总有最大吸收。总总中总总总定波总总548 nm。　　2.1.2 总品中三七总的总定取总品～成总粉～取总皂苷研70 mg,精密定～置总中～加甲醇称瓶50 ml回流0.5 h～放冷～总总～用甲醇洗总容器～总液洗总液至并100 ml量中～加甲醇稀总至刻度～总～中瓶匀从 精密吸取溶液10 ml～蒸干～渣加水溶解总移至残并5 ml量中～用瓶水稀总至刻度～再中精密吸取溶液从1 ml～入已总理好的装D101大孔总脂柱;法柱～用水湿装100 ml总洗～内径1.2 cm～总脂至高装14 cm,～先用20%乙醇50ml洗～洗液去～总用脱脱弃70%乙醇洗～脱收集100 ml～蒸干～渣用甲醇总移至残2 ml量中～稀总至刻度～瓶并 作总供总品溶液。精密吸取供总品溶液1 ml～置具塞总管中～80?水浴总干～冷却至室～按“温2.1.4”总下方法总色～得。　　即2.1.3 总性干总总总取总方中缺三七总的总性总品～照供总品溶液制总总下操作～得总性总皂苷即 照供总液。总冠心丹供总品溶液及缺三七总性总照溶液分总总行紫外光总总参 描。在548 nm波总总总行总描。紫外吸收光总总;总总1,2,。冠心丹中参缺三七的总性总照总品无干总。　　总1 冠心丹总品参UV吸收光总总;略,　　2.1.4 总色方法精密吸取总照品溶液/总品溶液1.0 ml～置具 塞总管中～置80?水浴总干～冷却至室～加新制的温5,香草总乙酸冰溶液0.2 ml～高总酸0.8 ml～60?水浴加总15 min～立用水冷却～加即 冰乙酸5.0 ml～总～可。 　　总色总比例的考察,总色总的比例总总定匀即 总果有影～总此考察总色总的比例;总表响1,。总色总以5,香草总乙酸冰与高总酸的比例总0.2?0.8总宜。　　总2 冠心丹总品缺三七总性总照参UV吸收光总总;略,　　表1 三七总总色总比例考察;略,　　总色反总皂苷 总总的考察,总色反总总总总总定总果有影～总此考察总色反总总总;总表响2,。反总总总总15 min总宜。　　表2 三七总总色总总的考察;略,　　皂苷2.2 总品的提取　　2.2.1 三七总的提取总总总总表明～总品中的丹酸总成皂苷参酚 分总三七总的总定有干总～故总总总柱洗去除干总。　　皂苷脱2.2.2 乙醇洗脱确参酚皂苷称总度定分总取丹酸提取物、三七总提取物～精密定～置150 ml回流中～加甲醇瓶50 ml回流1 h～放冷～总总～用甲醇洗总容器～总液洗总液至并100 ml量中～加甲醇稀总至刻度～总～中取瓶匀从10 ml～蒸干～渣加水溶解总移至残并5 ml量中～用水稀总至刻度～再瓶 从中取1 ml～入已总理好的装D101大孔总脂柱;内径1.2 cm～高14 cm,～分总用20%乙醇30 ml～20%乙醇60 ml～20%乙醇80 ml～70%乙醇50 ml～70%乙醇100 ml洗～分总收集各洗液～蒸脱脱 干～渣用甲醇残1 ml溶解～作总供总品溶液。按正文中所述“总色方法”总色～总定吸光度。总定总果总表3。20%乙醇溶液能丹总总总全将参皂苷部洗下～而三七总无干总～无吸收～脱来皂苷70%乙醇溶液中～丹总参皂苷皂苷皂苷总三七总总定不造成干总～此方法消除三七总的干总。故总总中总总总方法总总品总行总总理。表3 不同总度乙醇洗分三七总总果脱离皂苷?;略,　　2.2.3 蒸干总三七总的影分总取三七总提取物溶液皂苷响皂苷 2 ml～分总直接在60?水浴上蒸干、加入70%乙醇50 ml在60?水浴上蒸干、加入70%乙醇50 ml在80?水浴上蒸干、加入70%乙醇50ml在100?水浴上蒸干～用甲醇定容至2ml,即得～再分总取上述溶液1 ml～80?水浴上蒸干～按“2.1.4”总下方法总色～总定吸光度;总表4,。加入乙醇后～增总了蒸干总总～蒸干总总及蒸干的度总三七总温会皂苷响的含量有影～其含量下降在10%以～影不是大。总总总总蒸内响很 干度总温80?。　　2.2.4 回流总总考察取同一批总品按总品的提取方法分总回流不同总总～按含量总定方法总定;总表并5,。可总～回流0.5 h的总品已提取完全～故总总采用回流总总采用0.5 h。　　表4 不同度蒸干温总三七总的影总果;略,　　表皂苷响5 冠心丹三七总回流总总考参皂苷 察总果;略,　　2.2.5 提取溶媒的考察取同一批总品分总采用乙醇、甲醇、水照总品的提取方法提取～按含量总定方法总定;总表并6,。可总～甲醇提取效果总佳。总总采用甲醇做提取溶媒。　　表6 冠心丹参三七总超总总考察总果;略,　　皂苷声2.3 方法考察　　学2.3.1 总准曲总的制总取人参皂苷Rg1总照品适量～精密定～加甲醇制成每毫升含称 0.20 mg的溶液～作总总照品溶液。精密吸取总照品溶液 0.1～0.2～0.4～0.6～0.8～1.0 ml～分总置具塞总管中～置80?水浴总干～冷却至室～按“温2.1.4”总下总色～以相总的总总总空白～分总在548 nm波总总总定吸光度。总果表明～人参皂苷Rg1 在0.020 2,0.202 mg范总内与吸收度呈良好总性总系～总算总性方程总,A =4.911 8 C + 0.0225～r=0.999 9。　　2.3.2 精密度总总按总品总定总下制总供总品溶液1份～总色反总～总总总定6次～总得吸光度RSD总0.93%。总总总果表明～总器精密度良好。　　2.3.3 重总性总总按总品的提取及含量总定方法总同一批总品重总总定5次～总定吸光度RSD总2.6%。总总总果表明～重总性总好, 可能是由于总品提取操作繁总的总系。　　2.3.4 总定性总总取同一总品溶液～总色后分总放置0～5～10～15～20～30 min后～在548 nm波总总分总总定吸收度～总定吸光度RSD总2.99%;总表7,。可知～总定的总品溶液在30 min内总定。　　表7 总色总定性总总总果;略,　　2.3.5 回收率总总取已知含量的冠心丹粉参末6份参皂苷～分总加入人Rg1总照品～按含量总定总下方法总定回收率;总表8,。可知～平均回收率总97.38%～RSD总1.10%～回收率良好。　　3 总总 　　《中总典》中国未总冠心丹片的含量总定总～无法总总总冠心丹片的有效总量控制～采参参 用紫外分光光度法总定三七总～方法总便、皂苷确快速、准～能总好地总生总总程中的原总材及成品总行总量总控～提高了制总总准的可行性及可靠性。 　　表8 加总回收总总总果;略,　　香草总-高总酸总色法和香草总-硫酸总色总可总总成分总色总定～皂苷皂苷但三七总总香草总-硫酸总色总总色不总定～故总总香草总-高总酸总色法。丹酸总成分和三七总总成分均总参酚皂苷 香草总-高总酸总色呈性反总。总可能是阳因总香草总-高总酸总色总总通用性总色总。故通总总品前总理丹酸总成分除去。 　　在总色总的比例的总总将参酚 中～考察了不同比例的5,香草总乙酸高总酸总总色的影。总果总冰与响示～随着5,香草总乙酸量加大～高总酸量冰减随少～总品的最大吸收波总也之增大～总色总5,香草总乙酸高总酸总冰与0.4?0.6以后～总品的最大吸收波总改总～5,香草总乙酸高总酸的比例总冰与0.2?0.8总吸收度总高～且总三七总的总典总色比例〔皂苷3〕。故总用5,香草总乙酸高总酸的比冰与 例总0.2?0.8～确保了在总照品和总品在相同最大波总总总色～总定波总及吸收系的总总可行、可。 　　总品中的丹酸总成分总三七总的数靠参酚皂苷 总定有干总～故通总D101大孔总脂柱的分～丹酸总成分三七总离将参酚与 皂苷离总成分分总。 　　分方法首先采用水～30%乙醇～50%乙醇～70%乙醇依次洗～脱将参酚皂苷但总果总示～总方法未丹酸及三七总分 离脱来离～故总总新洗梯度总行分,用水～20%乙醇～70%乙醇洗脱。20%乙醇溶液能丹酸全部洗下～将参酚脱来70%乙醇洗液中～丹脱参酚皂苷将参酚与酸总三七总总定不造成干总～表明此方法可行～能丹酸 三七总分。 　　本总总通总总性总系、精密度、总定性、重总性和加皂苷离 总回收率总总及总品总定总果考察～表明本总量总准所制定的总品前总理方法 和以香草总-高总酸总色的含量总定方法～可以有效地去除总总的干总～总总 数真靠据总、可～可作总总总品总量的总总方法。【