【doc】参芪五味子片的质量标准研究

【doc】参芪五味子片的质量 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 研究 参芪五味子片的质量标准研究 表2样品测定结果 批号大黄酚音量Ca=3) 96o401 961205 960804 o.030 o.033 o.036 1O讨论:在研究工作中,我们参考了文献报 道的决明子含量测定的色谱条件,将流动相 甲醇一水一高氯酸(80t20t0.1)改为甲醇 一 水(80—20),使流动相更易于配制}将色谱 柱长度由25cm改为12.5cm,使保留时间由 原来的5.7rain缩短为3.6min,且分离度好 11结论:采用反相HPLC法测定含决明子 的复方制剂脂康颗粒剂中大黄酚的含量,方 法简便,快速,灵敏度高,重复性好,平均加样 回收率达98.5%,RSD为2.12,可作为该 制剂的质量控制指标. 参考文献 1张启伟.等.中草药,1996,2722)l79 2张启伟,等.中国中药杂志,1996,21(11)t646 (来稿日期1998年3月) 16-I~参芪五味子片的质量标准研究 甘肃省药品检验所(730000)王兰霞黄晓萍冯祥瑞张伯崇 尺2g6?o 提要对参芪五昧予片的质量控制方法进行了研究+采用薄层层析及HPLC法对其 主要药效 成分进行了定性,定量分析,作为质量控制指标.,唪,笼 关键词查蔓至堕党参五昧予甲索翌星星堑含量测定 参芪五味子片收载于《卫生部药品标准》 中药成方制剂第二册,由五味子,党参,黄芪, 酸枣仁4味药组成具健脾益气,宁心安神之 功能}临床用于心悸气短,少寐多梦,倦怠乏 力等症.原标准采用显微鉴别和性状检查作 为该药质检方法[1],无含量测定项.本文采用 高效液相色谱法测定了五味子中五味子甲素 的含量,并对党参进行了薄层鉴别. 1仪器与试药 SP--8800型高效液相色谱仪;sP一20o 型检测器;sP一440o型数据处理机. 党参药材由甘肃省药品检验所中药室提 供并鉴定;五味子甲素对照品由中国药品生 物制品检定所提供,经归一化法测定含量为 94.53{乙腈为色谱纯,其余试剂均为分析 纯,水为重蒸馏水;参芪五味子片由兰州佛慈 制药厂提供. 2实验 内容 财务内部控制制度的内容财务内部控制制度的内容人员招聘与配置的内容项目成本控制的内容消防安全演练内容 2.1党参的鉴别 2.11供试液与对照液的制备 ? l6? HP 翻鼬 供试液的制备取样品1O片,研细,加 乙醇20ml,加热回流1h.过滤,滤液蒸干,残 渣加水10ml溶解,用水饱和的正丁醇提取3 次(10,5,5m1).合并提取液,回收正丁醇,残 渣用甲醇定容至2ml,作为供试液. 对照液的制备取党参对照药材6g,粉 碎,同供试液制法操作,制成对照药材溶液. 阴性对照液的制备按处方量药材,去 掉党参,以原生产工艺制成缺党参的片剂,同 供试液制法操作,制成阴性对照液. 2.1.2层折定性 取上述供试溶液,对照药材溶液,阴性对 照液各1Ol,分别点于同一硅胶G薄层板 上,以甲苯一醋酸乙酯一甲醇(15:5:2)为 展开剂,展开,取出,晾干,喷以硫酸一甲醇(1 t1)的混合溶液,105?烘5rain显色,见图 1. 2.2五味子甲素的含量测定 2.2.1色谱条件 色谱柱YwG—cm4.6mmX250ram 中成药 圉l薄层色谱圉 】党参对照药材 2.样品 3.阴性对厢 (10ff-m,中国科学院大连化学物理研究所); 流动相:乙腈一水(70t50){流速:1.2 ml/min{检测波长:254nm;纸速:0.25ram/ min;柱温:室温.外标法峰面积定量,进样量 10.ul'理论塔板数以五味子甲素计应不低于 1500}分离度大于1.5. 2.2.2供试品与对照品溶液的制备 取参芪五味子片,除去糖衣,研细,精密 称取适量(约相当于10片),置索氏提取器 中,在水浴中以氯仿回流提取4h.提取液蒸 干,用甲醇定容至5ml,作为供试品溶液.取 105?干燥至恒重的五味子甲素对照品,精密 称取适量,加甲醇制成每毫升含0.3mg溶 液,作为对照品溶液 精密吸取上述2种溶液,依法进行测定, 结果见图2 510l5t1inI5ll1I'?in,S10I5I-1nI5,10l5(1I' 1234 圉2液相色谱圉 1对照品2样品3.阴性4.五昧子药材 2.2.3线性关系的考察 1998年第20卷第ll期 精密吸取对照品溶液1,2,4,6,8,10pl, 按上述色谱条件测定峰面积,以峰面积积分 值为纵坐标,进样量为横坐标绘制标准曲线, 得回归方程为Y一12148X一7014,r一 0.9998五味子甲素进样量在0.8.ug一8.ug 范围内峰面积积分值与浓度成线性关系. 2.2.4精密度试验 精密吸取上述对照品溶液10.ul,重复进 ,五味子甲素峰面积积分值的RSD= 样5次 2.7.. 2.2.5重复性试验 取同一批号样品5份,精密称定后按供 试品溶液制备方法提取后进样,计算得重复 性的RsD一2.11. 2.2.6稳定性试验 取五味子甲素对照品溶液,分别于配制 后0,2,4,24,48h进行测定,结果表明在48h 内基本稳定. 2,2.7回收率试验 采用加样回收法.取已知五昧子甲素含 量的同一批号样品,分别精密加入不同量的 五味子甲素对照品溶液,按供试品溶液制备 项下操作,在上述色谱分析条件下测定,进样 10pl,每份样品测定8次,计算回收率.结果 见表1. 表1五味子甲素回收率试验 2.2.8样品测定 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液 各10/~1,按上述色谱条件测定,以外标法计 算样品中五味子甲素的含量.8批样品测定 结果见表2. ? 17? 表2样品中五味子甲素含量 *均为3状测定平均值. 3讨论 本文确立的方法简便易行,结果准确可 靠.含量测定项既可控制成品中五味子甲素 的含量.也可作为药材及中间体的质量控制 手段.见图2. 《中国药典》1995年版一部五味子项下 收载有南五味子及北五味子2个品种,本 文对这2个品种的五睐子甲素含量进行了测 定结果表明,南五味子与北五味子中五味子 甲素含量分别为:0.403,0.175两者五 味子甲素的含量差异较大,南五味子明显高 于北五味子.因此,为了保证制剂质量.有必 要对原料的质量加以控制,本制剂一律采用 南五味子入药,并在投料前检测原料中五味 子甲素的含量 1卫生部药典舍 册,1990:150 2卫生部药典舍 参考文献 卫生部药品标准.中药成方制剂第二 中国药典.199551 (收稿日期:1998年3月) J% .'薄层扫描法测定壮士茶中橙皮甙的含量 中国药科大学(210038)刘丽芳金蓉鸾王宇新李纯球.'~,尺20 提要采用双波长薄层扫描法对壮士茶中橙皮甙含量进行了测定.以醋酸乙酯一甲 醇一丙酮 一 水(10:1t1t1)上层液为展开剂,于聚酰胺薄膜上分离,经1AICI显色后,进行TLCS 定量.回收率97,5.RSD=2.4,方法简便,重复性好. I 关键词双渡长睁层扫描法橙皮甙枳实含垃测定壮士茶 —— '''.—',''一—' ', 壮士茶是由麦冬,枳实等9味药的提取瓶,待放置室温后.加甲醇至刻度,即得. 物与茶叶粉一起制成的复方制荆,具清热解 毒功效.因组方复杂,干扰大,给测定带来了 一 定困难我们采用聚酰胺薄层层折将橙皮 甙分离,并用双波长薄层扫描法测定其含量 1仪器与试药 日本岛津CS--9000型薄层扫描仪层 折聚酰胺薄膜(浙江黄岩化学实验厂){橙皮 甙对照品由中国药品生物制品检定所提供; 实验中所用试剂均为分析纯; 壮士茶由江苏省某药厂提供,批号为 960408. 2供试品溶液的制备 取于燥至恒重的样品粉末(过3号筛)约 2g,精密称定后置索氏提取器中,加甲醇 90m[,加热提取4h.提取液趁热滤入100ml 量瓶中,加少量甲醇洗涤烧瓶洗液并入量 ?18? 3对照品溶液的制备 精密称取橙皮甙对照品适量加甲醇制 成0.1mg/m[的溶液.即得 4层析与扫描条件 层析载体:层析聚酰胺薄膜;展开剂:以 醋酸乙酯一甲醇一丙酮一水(101z11) 上层液展开,展距3,4cm}显色剂:喷畎1 三氯化铝甲醇溶液,放置3h后,紫外光灯下 (365nm)定位;扫描条件:双波长锯齿形扫 描,测定波长285nm,参比波长320mm;光 斑:0.4×0.4ram. 5线性关系考察 分别精密吸取对照品溶液l'5,10,15, 2Ol点于同一聚酰胺片上,在上述条件下展 开,测定.以点样量为横坐标,相应的峰面积 为纵坐标,得回归方程:Y=1807.08X+ 中成药