阿斯匹林的制备
阿斯匹林的制备、鉴定、检查、含量测定 [适用对象] 药学、药物制剂、中药学、制药工程和中药国际与交流方向专业 [实验学时] 8学时
一、实验目的
熟悉乙酰水杨酸的特性反应及制备方法,掌握酰化反应的常用试剂和酰化反应的原理。
二、实验原理
OCOCHOH3
(CHCO)O32COOHCOOH
浓HSO 24
三、仪器设备
50ml圆底烧瓶,50ml烧杯,500ml烧杯、抽滤瓶,布什漏斗,
050ml锥形瓶,100C温度计,保温漏斗。
四、相关知识点
酚酯的形成比较困难,需要较强的酰化试剂,如酰氯或酸酐才可以形成酚酯。酚羟基上引入酰基后,钝化了苯环,也保护了酚羟基,在有机合成中常用作降低苯环亲电取代反应的活性,用作酚羟基的保护。
五、实验步骤
1、合成
在一个干燥的50ml圆底烧瓶内加入3g水杨酸和6ml醋酐,用玻棒不断搅拌(振摇),观察反应情况,几分钟后加入4滴浓硫酸再进行搅拌,观察有什么变化,待水杨酸全部溶解后,将圆底烧瓶置于热
0水浴中逐渐加热到内温80-85C,保持此温度20分钟,不时加以搅拌,反应结束后,将反应液倾倒入50ml烧杯内,用20ml水分次洗涤园底烧瓶,将洗涤液加入反应液中,用玻棒不断搅拌,磨擦烧杯壁,逐渐析出白色结晶,把烧杯置于水浴中,搅拌冷却半小时,抽滤,用少量水洗涤结晶,抽干后,烘干称重。
2、精制
将粗品置于50ml锥形瓶中,加入适量的95%的乙醇,温热溶解,
0加入少量活性炭,在60-70C的水浴中搅拌加热10分钟,趁热通过热水漏斗保温过滤到
另一个50ml锥形瓶中,在滤液中分次加入蒸馏水至变浑,再加热溶解,放冷析出乙酰水杨的白色结晶,在水浴中冷却半小时后过滤,得精制品,干燥后称重,计算产率。
六、实验
报告
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要求
实验报告书写格式要求包括实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果与讨论,实验装置图。要求简明正确描述实验操作过程,对实验过程中出现的差错原因作出分析,对产率过低的原因作出分析。
七、思考题
1、在合成阿斯匹林时仪器为什么要干燥,
02、在合成阿斯匹林时反应温度为什么要控制在80-85C,
3、加入FeCl试液1滴立即显紫色,说明产品中有什么杂质, 3
八、实验成绩评定办法
实验预习:检查实验预习本,通过提问
检测
工程第三方检测合同工程防雷检测合同植筋拉拔检测方案传感器技术课后答案检测机构通用要求培训
反应原理是否掌握,
整个实验过程是否了解,可能出现的问题是否做到心中有数。
操作过程:检查装置的安装步骤和装置的正确性,.操作过程中的协调性和正确性,反应温度的控制,电热恒温水浴的使用,抽气过滤的操作是否掌握,活性炭的
使用方法
消防栓的使用方法指针万用表的使用方法84消毒液使用方法消防灭火器使用方法铁材计算器使用方法
是否掌握。