超声波法制取叶绿素铜钠盐的工艺研究

超声波法制取叶绿素铜钠盐的工艺研究 超声波法制取叶绿素铜钠盐的工艺研究 第35卷第4期 2007年12月 江汉大学(自然科学版) JournalofJianghanUniversity(NaturalSciences) Vo1.35No.4 Dec.,2007 超声波法制取叶绿素铜钠盐的工艺研究 郭艳华,匡毅 (江汉大学化学与环境 工程 路基工程安全技术交底工程项目施工成本控制工程量增项单年度零星工程技术标正投影法基本原理 学院,武汉430056) 摘要:研究以藜蒿叶为原料,用超声波法制取叶绿素铜钠盐的工艺.通过正交试验找出适宜工艺 条件为:用藜蒿叶与提取剂[V(CHCHOH):V(CHCOCH3)=1:1]为1:10(w厂,,)提取20min,5%NaOH 溶液皂化20min,20%CuSO溶液铜代15min,2%NaOH溶液成盐.按本工艺条件所得藜蒿叶的叶绿素铜 钠产品符合国家标准(GB3262—82),产率为0.68%,0.78%. 关键词:藜蒿叶;超声波;叶绿素铜钠 中图分类号:0644.3文献标识码:A文章编号:1673—0143(2007)04—0041-03 叶绿素铜钠盐是一种水溶性的,安全无毒的 天然食用色素,稳定性好,有广泛应用.可用于 果昧饮料,汽水,配制酒,糖果,罐头,红绿 丝,糕点等的着色.此外,还作为化妆品的基础 色素和牙膏的着色剂.因此,对制取叶绿素铜钠 盐的工艺研究方兴未艾.国内外已有对蚕砂,地 椒草,松叶,香蕉叶,竹叶制取叶绿素铜钠盐的 报道D-8],但未见以藜蒿叶制取叶绿素铜钠盐的 报道.藜蒿营养丰富,主要作为蔬菜食用,但人 们在食用时往往舍弃绿叶,而食其茎,造成极大 浪费.本研究以藜蒿叶为原料用超声波法提取叶 绿素,并制备耐光性,耐热性和抗氧化还原性更 好的叶绿素铜钠盐.选择适宜制备工艺条件,并 对制备的产品进行分析. 1材料与方法 1.1原料 藜蒿叶(收集于武汉经济技术开发区蔡家岭 集贸市场). 1.2药品与仪器 无水乙醇,丙酮,甲醇,氢氧化钠,盐酸, 均为分析纯.硫酸铜为化学纯. UV一2401紫外可见分光光度计(日本岛津公 司);721可见分光光度计(上海精密科学仪器有 限公司);RQ2002型超声波清洗器(昆山市超声 仪器有限公司);pHs一2c型精密酸度计(上海精 密科学仪器有限公司);RE—s2旋转蒸发器(上海 亚荣生化仪器厂). 1.3实验方法 1.3.1提取剂的选择将藜蒿叶清洗干净,自然 晾干.准确称取6份藜蒿11-[-2.00g,分别加入到体 积为100mL的乙醇:丙酮(体积比1:1),无水乙 醇,丙酮,50%乙醇,80%乙醇,甲醇等提取剂 中,在超声波条件下浸提20min,在最大吸收波 长下分别测其吸光值. 1.3-2叶绿素的提取方法按1.3.1选择的提取剂, 设计 领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计 正交实验(见 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 1),考查影响因素A(料液 比edrnL),B(提取时间rain),C(浸提次数)等, 用超声波提取,选择适宜提取条件.将所得的提 取液进行过滤分离,然后在旋转蒸发器上浓缩. 表1叶绿素提取因素水平表 1_3.3叶绿素铜钠的制取方法(1)皂化,铜代 方法.设计皂化,铜代L9(3)正交实验(见表 2),考查影响因素(鲜叶重/碱咖L),Bt(皂 化时间min),C'(鲜叶重/铜盐量g/mE),DI(铜 代时间min),用超声波进行皂化,铜代得叶绿素 铜酸.选择适宜皂化,铜代实验条件.(2)成盐 收稿日期:2007—04—05 作者简介:郭艳华(1960一),女,湖北安陆人,副教授,主要从事天然产物的提取及应 用研究. 42江汉大学(自然科学版)总第35卷 反应.将得到的叶绿素铜酸烘干,再探索与碱 (2%NaOH)反应成盐的条件,最后经真空干燥 后得产品. 表2皂化,铜代因素水平表 2结果与分析 2.1工艺条件的选择 2.1.1提取剂的选择按1.3.1进行实验,得到不 同提取剂的提取效果见表3. 由表3可知,不同溶剂提取效果的大小顺序为: 乙醇:丙酮(体积比为1:1)>丙酮>无水乙醇> 800/o乙醇>甲醇>50%乙醇.所以本实验以乙醇:丙 酮(体积比为1:1)的溶剂为提取剂效果最佳. 表3不同提取剂的提取效果 2.1.2提取叶绿素工艺条件的选择用超声波提 取叶绿素的实验结果见表4. 表4提取叶绿素的正交实验表及结果 从极差分析可知:RB>R>R.故影响提 取率的因素为B>C>A,较优的提取条件是A:, B:,C,,即用超声波提取时间为20min,料液比 为1:10,浸提次数为3. 2.1.3皂化,铜代反应条件的选择用超声波皂 化和铜代,正交实验结果见表5.从表5可以看 出,影响叶绿素铜钠盐产量的因素为B'>D.>C' >,较优的工艺条件是B',C':D.:,即皂化时: 鲜叶重/碱(g/mL)=15:1,反应时间为20rain;铜 代时,鲜叶重/铜盐量(g/mL):20:3,反应时间 为15min. 表5皂化,铜代正交实验表及结果 2.1.4成盐用碱量的确定叶绿素铜钠盐的产量 和纯度与成盐碱的用量密切相关.试验表明,碱 的用量为干铜酸重:碱液量:1:8.5[W(g)^,(mL)】 为佳. 2.1.5工艺条件的评价按适宜实验条件用超声 波法制取叶绿素铜钠盐时间短,产率较高,为 0.68%,0.78%,比用其他原料和普通浸提及皂化 法产率更高_7].可见本试验所选取的工艺条件 可靠,方法可行. 2.2产品分析 2.2.1产品性状用本法制得的叶绿素铜钠为墨 绿色粉状物质,有金属光泽,它是叶绿素铜钠a (R:C)与叶绿素铜钠b(R=CHO)的混合物, 2007年第4期郭艳华,等:超声波法制取叶绿素铜钠盐的工艺研究43 易溶于水,稍溶于乙醇和氯仿,几乎不溶于乙醚 和石油醚,水溶液呈蓝绿色,透明,无沉淀,1% 的水溶液pH为9.6. 2.2.2产品的光谱分析配制0.01%叶绿素铜钠 溶液,用UV-2401紫外一可见分光光度计扫描其吸 收光谱(见图1),在410nln和630nln处有最大吸 收峰,与目前市售的叶绿素铜钠盐的特征吸收峰 基本一致lj,说明产品组成基本相同. 渡长/nnl 图1藜蒿叶的叶绿素铜钠盐吸收光谱 2.2-3产品的质量分析将产品按国家标准(GB3262 — 82)方法进行质量分析,结果见表6.可见本文 制取的叶绿素铜钠盐的主要技术指标与国家标准 基本相符lJ. 表6叶绿素铜钠盐的主要质量指标 2.2.4产品的稳定性将用藜蒿叶制得的叶绿素 铜钠盐与波菜叶制得的叶绿素铜钠盐进行光热稳 定性的比较实验,结果显示:藜蒿叶制得的叶绿 素铜钠盐的稳定性更佳,这可能与藜蒿叶中存在 的某种天然化学成分有关,而波菜叶中可能不存 在该天然物 3结论 综上所述,以藜蒿叶为原料,用超声波法制 取叶绿素铜钠盐的适宜工艺条件为:以乙醇:丙 酮体积比为1:1的溶液为提取剂,超声波提取 时间为20min,料液比为1:l0,浸提次数为 3;用5%NaOH皂化时间为20min,鲜叶重/碱 (g/mL)=15:l;用20%CuSO溶液铜代15min, 鲜叶重/铜盐量(g/mL)=20:3;用2%NaOH 成盐,碱的用量为干铜酸重:碱液量=l:8.5 [W(g)/V(mL)]为佳. 产品按国家标准(GB3262—82)的方法进行质 量分析的结果显示,其主要技术指标与国家标准 基本相符.产品的耐光,耐热和抗酸碱性都很 佳,金属离子,食品添加剂对产品几乎没有影 响,其稳定性比用其他方法制得的产品更好. 参考文献: ,狄济东.食品添加剂新产品与新技术【M】.南 …1陈正行 京:江苏科学技术出版社,2002. 【2】郑君秀.叶绿素铜钠盐的制备探讨[J].福建林业科技, 1997,24(1):19—21. [3]3刘利萍,张淑蓉,代大煜.竹叶制取叶绿素铜钠盐的工 艺研究[J].重庆大学,2000,5(3):109—111. [3]3张世全.蚕砂制取叶绿素及综合利用[J].林产化工通 讯,1990,(6):15-17. [4]4杨继生,何学志.叶绿素铜钠盐的性质,制备工艺及其 应用[J].广州食品科技,2002,18(2):33—35. [5]5林秀兰,郑德勇,高君强.香蕉叶制取叶绿素铜钠盐 工艺研究[J】.福建林学院,2000,20(1):34.37. [6]6李新岗,黄蕴慧,刘毅,等.银杏叶中提取叶绿素铜钠 盐的方法[J].南京军医学院,2001,3(1):43-45. 【7】邓文灿,朱僚辉.松针叶绿素铜钠的制备[J].山东化工, 2001,4(4):7-9. [8]8郭承育.天然食用色素的开发应用[J].青海大学, 2001.6(3):45-46.