盐酸哌唑嗪片溶出度测定方法研究

盐酸哌唑嗪片溶出度测定方法研究 盐酸哌唑嗪片溶出度测定方法研究 ? 12? 中国中医药咨讯 JournalofChinaTraditionalChineseMedicineInformation 2011年4月中第3卷第11期 April2011Vo1.3No.11 盐酸哌唑嗪片溶出度测定方法研究 江秋迟'胡磊,胡建国z (1湖北省浠水县妇幼保健院药剂科,湖北浠水,438200; 2.上海市食品药品检验所,上海,2002331 【摘要】目的:建立紫外分光光度法测定盐酸哌唑嗪片溶出度.方法:以0.1tooL?L一1盐酸作为溶出介质,转速为100r/min, 溶出时间为30min,紫外分光光度法检测波长246nm.结果:盐酸哌唑嗪质量浓度0.098,3.902g?mL一1范围内与吸收度有良 好的线性关系,平均回收率为99_21%,RSD1.66%(n=12).结论:本方法简便易行,结果准确. 【关键词】盐酸哌唑嗪片;紫外分光光度法;溶出度 盐酸哌唑嗪片是由美国辉瑞公司推出的一种扩血管降 压药,是第一个选择性突触后1受体阻滞NI1].国内于 1981年开始应用于临床,在临床使用中有时会出现"首剂 现象"等不良反应而影响疗效."首剂现象"多因药品溶出行 为导致.因此建立药品溶出度检查,可一定程度上检测药品 质量.本文对盐酸哌唑嗪片溶出度检查方法进行了研究.结 果表明,操作方法简便,结果可靠,能够控制药品的质量. 1仪器与试药 UV一2401PC紫外分光光度仪(日本Shimadzu), RCZ一8A溶出仪自动取样器,RCZ一8B药物溶出仪(天津大 学精密仪器厂). 盐酸哌唑嗪片(上海九福药业有限公司提供,批号为: Ol1101,020701,030301规格:lmg)及盐酸哌唑嗪对照品 (批号:100164—200402,中国生物制品研究所提供),盐酸 为 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 纯,水为去离子水. 2方法与结果 2.1定量方法试验 2.1.1吸收波长的选择用0.1moL]L盐酸为溶剂,配制 成每lmL中含盐酸哌唑嗪2g的溶液,在波长 200—400nm范围内进行紫外分光扫描,结果图谱显示在 246nm波长处有最大吸收,另取辅料混合粉末15mg,用 500mL0.1tooL?L一1盐酸溶解定容,摇匀滤过,取续滤液,在 波长200,400nm范围内进行紫外分光扫描,结果表明辅料 溶液在246nm波长处无吸收,辅料对盐酸哌唑嗪溶液在 246nm波长处的测定无干扰,故拟定将246nm作为检测波 长. 2.1.2线性关系考察取盐酸哌唑嗪对照品约20mg置 1OOmL量瓶中,加无水乙醇溶解并稀释至刻度,精密量取 2mL置50mL量瓶中,加0.1moL?L一1盐酸稀释至刻度,作 为贮备溶液,精密量取贮备液0.25mL,0.5mL,lmL, 2.5mL,5mL,7.5mL与10mL,分别置20mL量瓶中,分别加 0.1moL?L—l盐酸稀释至刻度,摇匀,作为线性测定溶液,在 246nm的波长处测定吸收度,以吸收度A为纵坐标,浓度C (g-mL一1)为横坐标,作 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 曲线,其回归方程为:A=0. 1341C一0.0027(r=0.9999)由结果可知,盐酸哌唑嗪的浓度在 0.098,3.902g?mL一1内,其吸收值与浓度呈良好线性关 系. 2.1.3回收率试验分别精密量取线性贮备液12.5mL, 20mL,25与30mL,各置50mL量瓶中(相当于标示量的 50%,80%,100%与120%),各加入混合辅料约0.1片量f约 8.6rag),加0.1moUL盐酸稀释至刻度,摇匀,滤过,并在 246nm处测定吸光度.以外标法计算.其平均回收率为 99.21%,RSD为1.66%(n=12).结果表明回收率符合定量 分析的要求,辅料基本无干扰. 2.1.4稳定性试验取对照品溶液,在0,1,3,8,12,16 小时,分别测定吸收值.平均吸收值为0.304,RSD为 0.48%.结果表明,溶液在16小时内测定,溶液稳定. 2.2溶出条件试验 2.2.1溶出度方法的选择本品含量和含量均匀度的测 定浓度为3g/mL,故溶剂体积定为500mL,采用溶出度第 二法测定. 2.2.2溶出介质的选择盐酸哌唑嗪在水中几乎不溶. 文献I21和英国药典2001年版收载的盐酸哌唑嗪胶囊的溶 出度介质为含3%十二烷基硫酸钠的0.OlmoL/L盐酸溶液. 本实验采用了两种溶出介质,进行溶出均一胜试验.由上述 两种溶出均一性的比较,可以看出采用含3%十二烷基硫 酸钠的0.OlmoL/L盐酸溶液为介质的溶出均一性较差,并 且在1小时溶出量还未到达平台;采用0.hnoL/L盐酸溶液 为介质的溶出均一性良好,在半小时溶出量基本到达平台, 故采用0.1moL/L盐酸溶液为介质. 2.2.3转速的选择采用0.1molJL盐酸溶液为介质,溶 出度第二法,进行50转/分钟与100转/分钟两种转速的 溶出曲线比较.从两种转速测得的结果,可见转速为50转/ 分钟在1小时溶出量只有80%左右,而转速为100转/分 钟在半小时溶出量达到90%左右,表明前者在1小时内还 未溶出完全,故转速定为每分钟100转. 2.2.4溶出曲线测定参照上述溶出条件试验,取本品6 片,采用浆法,转速lOOr/min,以0.1moL/L盐酸溶液500mL 作为溶剂,分别在2,5,10,15,30,45,60min时,取溶液 10mL,滤过,即时在操作容器中补充溶剂lOmL,取续滤液 作为供试品溶液.另取盐酸哌唑嗪对照品约20mg,精密称 定,置lOOmL量瓶中,加无水乙醇溶解并稀释至刻度,摇 匀,精密量取2mL,置200mL量瓶中,加0.1moL/L盐酸溶液 稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液.取上述两种溶液,照紫 外分光光度法,在246nm波长处测定吸收度,以每个时间 点累计溶出量平均值绘制溶出曲线,结果见表1及图1.结 果表明,3批样品的溶出量随溶出时间的延长而上升,至 60min时基本达到最大值,均大于80%. 表13批样品溶出曲线测定结果(%,n=6) Tab.1thedissolutioncHIveofthebatchsample(%,n=6) i————————飘丽砑而厂——一——: 2!Q!Q?Q 01l10163.54%81.36%87.14%87.80%90.25%89.90%89.19% 02070161.60%8l_25%89.46%91.12%94_30%95.46%95.8O% 03030130.】6%67.78%84.91%88.96%89.45%89.52%89.53% 图13批样品的溶出啦线 Fig.1thedissolutioncurveofthebatchsample ;窖出出I熊 aU41.1u 取样时f回钟) 2.2.5浴出均一性考察:本品浴出度均一性试验I司上述 溶出曲线试验,结果见表2及图2.溶出均一眭考察结果表 明,本品在60rain时溶出均一性良好.三批样品在30分钟 溶出量均达75%以上,3O分钟溶出基本已趋稳定,故限度 2011年4月中 April2011 第3卷第1I期 V0I_3No.IJ 中国中医药咨讯 JoumalofChinaTraditionalChineseMedicineInformation?l3? 重型颅脑损伤气管切开术后护理体会 方桂珠 (江西省吉安县中医院,江西吉安,343000) 【摘要】目的:探讨重型颅脑损伤气管切开的护理方法,提高护理质量.方法:回顾性分析2007年4月一2010年1月在我 科救治的22例重型颅脑损伤气管切开患者的临床资料和护理方法.结果:22例患者中6例因颅脑损伤严重死亡,16例抢救成 功恢复良好.结论:对重型颅脑损伤患者尽早采取气管切开支持呼吸,做好基础护理,有效的气道湿化,及时清除气道分泌物及 防治并发症 措施 《全国民用建筑工程设计技术措施》规划•建筑•景观全国民用建筑工程设计技术措施》规划•建筑•景观软件质量保证措施下载工地伤害及预防措施下载关于贯彻落实的具体措施 ,可改善患者的预后. 【关键词】重型颅脑损伤;气管切开;术后护理 【Keywords】Severebraininjury;Tracheotomy;Airwaycare'' 重型颅脑损伤是指广泛颅骨骨折,广泛脑挫裂伤,脑干 损伤或颅内出血,昏迷在6h以上,GCS在3—8分者【】1,是临 床上比较常见的神经外科疾病,它起病急,变化快,病情危 重,病死率高,是临床救治的难点.患者均有不同程度的意 识障碍,丧失了正常的咳嗽反射和吞咽功能,气道内分泌 物,血块不能有效清除,且有不同程度的舌后坠等导致严重 的呼吸道梗阻,危及患者生命.尽早采取气管切开术是解决 呼吸道阻塞,迅速改善通气功能的重要措施,其术后护理和 并发症的防治是挽救患者生命的关键.我科自2007年4 月2010年1月通过对22例重型颅脑损伤行气管切开术 患者的科学 规范 编程规范下载gsp规范下载钢格栅规范下载警徽规范下载建设厅规范下载 的精心护理,并在具体措施上进行大胆的 改进和创新,除了6例因颅脑损伤严重死亡外,16例患者 明显改善了缺氧和呼吸道阻塞症状,提高了颅脑外伤患者 的抢救成功率,取得了成功的经验,获得了满意的效果.现 将护理体会总结如下: 1.临床资料 本组22例中,男l5例,女7例;年龄16,58岁,平均 40.3岁.人院时GCS评分为3,8分,气管切开术后均置金 属气管套管,置管时间为7—23天,平均为15.5天.通过护 理,l6例抢救成功,均未发生气管切开并发症. 2.护理措施 2.1环境护理气管切开术后将患者置于单人重症监护室, 室内环境安静,清洁,空气清新,定时通风,温湿度适宜.严 格进行空气及地面消毒,限制人员出入和缩短探视时间,定 期进行空气培养. 2,2体位护理术后患者应抬高床头15.一30.,注意保持头 颤气管套管,脊柱在一条直线上,避免颈部扭曲,有利于脑 静脉回流,减轻脑水肿,降低颅内压. 2.3密切观察病情对颅脑损伤气管切开患者,首先要实施 心电监测,血氧饱和度监测,密切观察患者神志瞳孔,生命 体征,面(唇)色,Sa02的变化及呼吸道通畅情况. 24气道湿化气管切开后的重型颅脑损伤患者,虽然及时 解决了通气问 题 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 ,但同时也增加一条细菌入侵感染的途径. 由于空气是直接通过气管套管而进入下呼吸道,因而也就 失去了上呼吸道生理性加温,加湿和滤过的屏障作用.患者 每日从呼吸道排出的水量约800,1200ml~J,呼吸道水分从 气管切口处不断大量丢失,使气管套管内痰液干燥易结痂, 导致呼吸不畅,同时痰液粘稠不易咳出或吸出,易引起肺部 感染及肺不张等并发症.因此,气道湿化的护理尤为重要. . 2.4.1气道内湿化方法 ?持续滴注湿化法:可采用微量输液泵将湿化液通过 头皮针软管置入气管套管内3—5cm后缓慢滴入气管内. 拟订为30分钟溶出量为标示量的75%. 表2溶出均一性考察结果(批号:O11101) Tab.2TheresultsofDissolutionuniformitytest(batch 011101) 样品 2510 取样时 1 间 5 (分钟) 30456U50 61.03%82.9O%88.03%89.95%90.44%93.45%91.O8% 65-33%83.65%85.18%85.29%87.56%86.60%85.27% 61.O3%76.44%86.20%86-3l%89.66%85.84%89.53% 63.O9%81.12%87.68%90.31%92.96%92.39%92.89% 66.41%82.22%89.49%88.55%92.98%93.49%90.04% 63.54%81.84%86.24%86.36%87.91%87.67%86.35% 63.54%81_36%87.14%87.8O%90.25%89.90%89.19% 3.46%3.15%1.79%2.39%2.62%3.98%3.23% 图2样品的溶出均一性图(批号:O11101) Fig.2TheresultsofDissolutionuniformitytest(batch 0111011 溶出蛄卜一性(O1ii01) 2.3溶出度测定 0204060 取样时阐(丹钟) l-'…l?…IIIIt.'…l"-"IItlI.'I1-….…?I?-.''IIIi?.… 取三批(批号011101,020701,030301)按拟订的溶出 度测定方法进行检查,结果见下表3. 表33批样品溶出度测定结果(%) rab.3Theresultsofdissolutionrateofthebatch 批号1,23456平均 On10190.44%87.56%89.66%92.96%92.98%87.91%90.25% 02070197~71%97.02%94.294.56%90.27%91.33%94.30% , :一 03030189, .15%87.63%90.57%88.65%90.60%90.12%89.45% 3讨论 3j由于盐酸哌唑嗪不溶于水,在乙醇中微溶,溶出度一般 要求溶出介质选择水或0.1moL/L盐酸[31.为使溶出度检查 尽可能接近体内环境,降低试验成本,简化样品测定操作, 溶出度检查选用o_1moL/L盐酸作为溶剂. 3.2根据溶出曲线测定结果,三批样品在30分钟溶出量均 达75%以上,3O分钟溶出基本已趋稳定,故限度拟订为3O 分钟溶出量为标示量的75%t4~. ' 参考文献 [1]钟晓东,赵领,张雪梅,等.盐酸哌唑嗪缓释贴片的释药行为及其 生物相容性评价[J].】中国工程研究与临床康复,2009,16(13): 3079—3083.' f2J吴延晖,吴学森,徐虹_/J,杯法测定国产盐酸哌唑嗪片溶出度[J】. 药物分析杂志,2Oo6,26(2):268,270. f3】李华.高血压高危组的综合治疗[J1_中国中医药现代远程教育, 2010,6(6):532..: [4】方海燕,邓淑华,尤凤敏,等.老年高血压冠心病患者口服药物的 家庭护理fJ】.中国中医药现代远程教育,2010,8(10):120. 46 脚