【doc】磷钒钼黄法测定高磷铁矿中磷分析结果偏低的原因探讨

【doc】磷钒钼黄法测定高磷铁矿中磷分析结果偏低的原因探讨【doc】磷钒钼黄法测定高磷铁矿中磷分析结果偏低的原因探讨磷钒钼黄法测定高磷铁矿中磷分析结果偏低的原因探讨第21卷第5期 2007年10月资源环境与工程 ResourcesEnvironment&Engineering Vo1.21,No.5 Oct.,2007 磷钒钼黄法测定高磷铁矿中磷分析结果偏低的原因探讨严四甫,皮业华 (湖北省鄂东南地质大队,湖北大冶435100) 摘要:通过对磷钒钼黄分光光度法测定铁矿中磷的分析原理,分析流程的剖析,总结出影响高磷铁矿中磷分析结果偏低...

【doc】磷钒钼黄法测定高磷铁矿中磷分析结果偏低的原因探讨磷钒钼黄法测定高磷铁矿中磷分析结果偏低的原因探讨第21卷第5期 2007年10月资源环境与工程 ResourcesEnvironment&Engineering Vo1.21,No.5 Oct.,2007 磷钒钼黄法测定高磷铁矿中磷分析结果偏低的原因探讨严四甫,皮业华 (湖北省鄂东南地质大队,湖北大冶435100) 摘要:通过对磷钒钼黄分光光度法测定铁矿中磷的分析原理,分析流程的剖析,总结出影响高磷铁矿中磷分析结果偏低的几个因素,并用试验进行论证和分析,以资借鉴. 关键词:高磷铁矿;测定;磷;原因中图分类号:P585.3文献标识码:A文章编号:1671—1211(2007)05—0615—02 O引言磷是钢铁冶炼过程中的主要有害元素之一,直接影响铁矿石的质量.目前,测定铁矿石中的磷一般都采用磷钒钼黄分光光度法,方法简便,稳定,快速,适合于铁矿中磷的测定O但如果在方法操作过程中,某些环节掌握不好,会导致分析结果的偏低,特别是高磷铁矿中磷的测定,影响会更明显.本文通过对该法测定高磷铁矿中磷的分析原理,分析流程的剖析, 总结出影响高磷铁矿中磷分析结果偏低的几个因素,并用试验进行论证和分析,以供借鉴. 1磷钒钼黄分光光度法方法提要采用碳酸钠一硝酸钾熔矿,水提取,使磷转入溶液而与铁分离.在5%,8%的硝酸溶液中,磷酸根离子与钒酸铵及钼酸铵作用,生成可溶性的磷,钒,钼黄色络合物,在420nm处测量其吸光度. 2影响因素探讨 2.1混合熔剂的用量在分析测试过程中,分析人员一般很难做到通过称量加入混合熔剂,比较普遍的现象是通过目测加入, 因此很容易出现混合熔剂加入量不足的情况.一般情况下,混合熔剂的用量可根据样品的不同情况决定,对于易熔的铁矿加4g即可,但对于某些难分解或磷含量较高的铁矿,应以8g熔剂为宜,否则样品分解不完全,样品中的磷不能完全转变成磷酸盐,导致分析结果偏低.另外,空白试验中所加熔剂的量应与相应同批铁矿测定所加熔剂的量一致. 2.2熔剂碳酸钠的粒度市售的碳酸钠,有的粒度较粗,达不到检测要求, 必须通过研磨至200目后,才能将样品充分分解.本人选取3个高磷铁矿样品,分别用粗,细碳酸钠熔剂熔矿后进行测定,试验结果如表 1. 表1熔剂碳酸钠粒度对结果的影响 Table1Theeffectofsodiumcarbonate'Sgranularitytotheresult 从表1结果可以看出,用已研磨至200目的碳酸钠熔矿测得的结果均比用粗粒碳酸钠熔矿测得的结果有一定程度的提高,并且发现,细粒碳酸钠熔矿测得的结果与推荐值相当吻合,且精密度高;粗粒碳酸钠熔矿测得的结果偏低,且精密度也很差.因此,为了得到准确可靠的分析结果,必须将市售的碳酸钠研细,并与硝酸钾充分混匀. 2.3环境温度环境温度影响测试结果,也是导致分析结果偏低的原因之一.本人采取水浴保温的形式,选取五个温度点,分别对80g/50mL,100g/50mL,120g/50 mL3个标准点进行测定,试验结果如表2. 收稿日期:2007—06—01;改回日期:2007—09—26 作者简介:严四甫(1971一),男,工程师,岩矿分析专业,从事岩矿分析和实验管理工作.E—mail:piyehua@163.eom 6l6资源环境与工程2007丘表2环境温度对结果的影响 Table2Theeffectofel:~vironmenttemperature 从表2结果可以看出,环境温度不能高,也不能低.在10cc,30cc之问,吸光值基本一致;超过30~C, 溶液颜色发绿;低于IO~C,将会导致分析结果有所偏低.这是因为,夏天温度较高时,显色后五价钒易被还原,使溶液呈绿色;冬天温度较低时,反应不完全.因此,对于磷的测定,最好在空调房内进行,在条件不允许的实验室,冬天可在20cc的水浴中保温测定. 2.4显色体系酸度磷钒钼黄法测定磷时,必须根据分取待测样品溶液量的多少加入相应的硝酸来调节显色体系的酸度. 倘若分取待测样品溶液量多而加入的硝酸量不够,势必造成分析结果的偏低.实践证明,显色体系在5% , 8%的硝酸酸度介质下,分析结果准确,可靠.本人在2%,11%HNO的显色体系中,选取磷浓度为60 g/50mL,80g/50mL,1o0g/50mL3个标准点进行厂试验,结果见表3. 表3显色酸度介质对结果的影响 Table3Theeffectofchromogenicacidity 从表3结果可以看出,酸度调节不到位,吸光值有所降低.因此应严格控制在5%,8%硝酸范围内,才能获得准确,可靠的测试结果. 2.5熔矿温度检测规程要求炉温为750cc,如果马弗炉长期没有检定或者因为炉丝烧断,都会导致马弗炉设定温度与炉堂的实际温度相差悬殊,甚至偏低达到100cc,最终结果是样品分解不完全,分析结果偏低.本人选取 1,3样品,分别在650cc和750cc的炉温下分解样品后进行测定,测得结果见表4. 表4马弗炉温度对结果的影响 _rable4TheeffeclofmuMe'stemperature 从表4结果可以看出,马弗炉温度偏低,也是导致分析结果偏低的原因之一.因此,在日常工作中,马弗炉必须定期检定,避免温度造成的影响. 综上所述,导致磷钒钼黄法测定高磷铁矿中磷分析结果偏低存在着多种影响因素,在样品分析检测过程中,应特别注意这些因素的影响,从而对分析结果作出准确评价.避免由于对这些影响因素的忽视而影响 _『分析结果的准确度,造成不必要的经济损失. 参考文献: 1I】岩石矿物分析编写组.岩石矿物分析(第1分册)[M].第3版.:fE 京:地质出版社,1991 DiscussionontheCauseofLowerAnalysisResultofHigh-PContentIronDeposit UsingP,V,MoYellowSpectrophotometryMethod YANSi—fu,PIYe—hua (TheGeologicalBrigadeSoutheasternHubei,Daye,Hubei435100) Abstract:Thepaperdiscussestheprincipleandflowoftheanalysisofhigh— PcontentirondepositbyusingP,V,Mo yellowspectrophotometrymethod,andpresentssomefactorsofloweranalysisresultofhigh —Pcontentirondeposit,finally, theauthorgivesattexampletoproveit. keywords:high—Pirondeposit;measurement;P;cause

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