盐分的测定方法
盐分的测定(硝酸银沉淀滴定法)
一、 原理:
+ 以硝酸银液为滴定液，测定能与Ag生成沉淀的物质，根据消耗滴定液的浓度和毫升数，可计算出被测物质的含量。
+- 反应式: Ag ， X ? AgX?
------X、I、CN、SCN等离子。 表示Cl、Br
二、 方法——指示终点法(铬酸钾指示剂法)
1.原理
用AgNO滴定液滴定氯化物、溴化物时，通常采用铬酸钾作指示剂的滴定3
方法。滴定反应为:
+- 终点前 Ag ， Cl ? AgCl?
+2- 终点时 2Ag ， CrO ? AgCrO?(砖红色) 424
根据分步沉淀的原理，溶度积(K)小的先沉淀，溶度积大的后沉淀。由sp
+-于AgCl的溶解度小于AgCrO的溶解度，当Ag进入浓度较大的Cl溶液中时，24
+22-AgCl将首先生成沉淀，而[Ag][CrO],K，AgCrO不能形成沉淀;随着滴4sp24
-+定的进行，Cl浓度不断降低，Ag浓度不断增大，在等当点后发生突变，
+22-[Ag][CrO],K，于是出现砖红色沉淀，指示滴定终点的到达。 4sp
2.滴定条件
(1)终点到达的迟早与溶液中指示剂的浓度有关。为达到终点恰好与等当
2-点一致的目的，必须控制溶液中CrO的浓度。每50,100ml滴定溶液中加入4
5%(W/V)KCrO溶液1ml就可以了。 24
(2)用KCrO作指示剂，滴定不能在酸性溶液中进行，因指示剂KCrO2424
+2-2-是弱酸盐，在酸性溶液中CrO依下列反应与H离子结合，使CrO浓度降低过44多，在等当点不能形成AgCrO沉淀。 24
2-+-2-?? 2CrO ， 2H 2HCrO CrO ， HO 44272??
+也不能在碱性溶液中进行，因为Ag将形成AgO沉淀: 2
+- Ag ， OH ? AgOH
2AgOH ? AgO?， HO 22
因此，用铬酸钾指示剂法，滴定只能在近中性或弱碱性溶液(pH6.5,10.5)中进行。如果溶液的酸性较强，可用稀NaOH溶液调至中性，或改用硫酸铁铵指示剂法。
+ 此外，滴定不能在氨性溶液中进行，因AgCl和AgCrO皆可生成[Ag(NH)]2432而溶解。
三、 仪器与试剂:
仪器:
(1) 酸式滴定管，25mL;
(3) 容量瓶，100 mL;
(2) 锥形瓶，150mL。
试剂:
(1) 铬酸钾溶液，5%(W/V);
(2) 稀NaOH溶液;
(3) AgNO溶液，0.1mol/L。 3
四、 实验步骤:
1. 试料液的制备:
取2.0mL样液于100mL于100 mL容量瓶中，加蒸馏水定容至刻度。
2. 分析步骤:
吸取25 mL上述样液于锥形瓶中，加入两滴酚酞，用稀NaOH溶液调至中性(溶液呈粉红色)，加入1mL酪酸钾溶液，用硝酸银滴定至出现砖红色沉淀，记录消耗硝酸银的体积，做三次平行实验。
五、 计算公式
cVV××0.05844(),10X,×100
25
V×
100
式中:X—— 每一百毫升试样中氯化钠的含量，g(g/V);
c ——硝酸银
标准
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滴定溶液的实际浓度，mol/L;
V ——所吸取的试样的体积，mL;
V——空白试验中所消耗的硝酸银标准溶液的体积，mL; 0
V——试样中所消耗的硝酸银标准溶液的体积，mL; 1
25——每次滴定所取的样，mL;
100——样品稀释液的总体积，mL;
0.05844——每1.0mL的硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于0.05844g的氯化钠。
六、 说明:
同一分析者，同一试样，同时或者相继两次测定结果，相对误差不大于2%。
浙公网安备 33021202002483