松节油标准GBT--12902-1991NNX

中华人民共和国国家标准 GB/T 12902一 91 松 节 油 分 析 方 法 Analytical methods of turpentine 1 主题内容 本标准规定了松节油各项质量指标分析检验方法。 2 引用标准 GB 515石油产品馏程测定装置 技术条件 GB 601化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB 4472 化工产品密度、相对密度测定通则 GB 6488化工产品折光率测定法 GB 6536石油产品燕馏测定法 GB 9282 透明液体以铂一钻等级评定颜色 3 分析方法 试验中除特殊说明外，一律使用分析纯试剂和蒸馏水。 3.1外观的测定 将松节油注入清洁、干操、容量为100 mL纳氏比色管中，摇动后在漫射光下横向观察，以透明、无杂 质、无悬浮物、看不见水分为合格。 3.2 颜色的测定 将松节油的颜色与颜色标准进行比较，并用铂一钻单位来表示。参照国家标准GB 9282, 3.2.1a.?? 。 ?? ?100 3.2.2 3.2-2.1 仪器 分光光度计:能测定波长为430,455,480和510 nm的光透射率，精度应为。.005或更精确些。 比色池:光程为10 mm长，材质为玻璃。 纳氏比色管:平底，容量为100 mL，有磨口透明玻璃管，各比色管玻璃颜色要一致，在50 mL及 处有刻度线，各比色管刻度线之高度应一致。 移液管 10 ML 20 ml, 颜色标准液的制备 试剂 氯铂酸钾 氯化钻11 GB 1270 蒸馏水 GB 6682二级 盐酸 3.2.2.2 GB 622 颜色原液(铂一钻单位为500)的配制德 国家技术监督局19 91一05-18批准 1992一01一01实施 GB/T 12902一 91 称取氯铂酸钾1. 245 g和氯化钻1. 000 g，放入400 mL烧杯中，用少量水湿润后，加入100 mL盐 酸，加温使其溶解，得到透明溶液。待溶液冷却后，移至1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 将铂一钻原液放入比色池中，用分光光度计进行测定，若其透射率符合表1所规定的透射率范围。称 该溶液具有铂一钻单位为500的颜色原液. 表 1铂一钻单位为500时铂一钻原液透射率与吸光度允许范围 波 长，nm 透 射 率 吸 光 度 430 0. 759 0. 776 0.110 0.120 455 0. 716- 0. 741 0.130-0.145 480 0. 759^ 0. 785 0. 105^ -0. 120 510 0. 861 -0. 881 0. 055^ -0. 065 3.2.2.3 释至 100 铂一钻标准比色溶液:按表2所列要求范围，量取铂一钻原液((3. 2. 2. 2)放入比色管中，用水稀 mL，并摇匀，标明铂一钻单位。 表2 铂一钻标准比色溶液 颜 色 铂一钻单位 颜色原液体积 mL 颜 色 铂一钻单位 颜色原液体积 .L 0 { 90 18 5 一 100 20 10 1 125 25 15 { 150 30 20 {1 35 25 } 200 40 30 } 250 50 35 一 300 60 40 } 350 70 50 一 400 80 60 12 450 90 70 一 500 100 BO 16 用虫胶漆或石蜡与松香混合液密封管口的铂一钻颜色原液放存于黑暗处，颜色可稳定一年;铂一钻标 准比色液存放于黑暗处可稳定半年，但最好使用刚配制好的溶液。 3.2.3 比色 将松节油试样静置没清，倒入100 mL纳氏比色管至标线;与装有铂一钻标准比色液的比色管在室温 下同时放在白色底板上，漫射光下从比色管上方向下观察.进行比色。优级松节油试样颜色应不深于铂 一钻单位35，如浅于铂一钻单位70深于35，即符合一级松节油颜色规定。 3.3 相对密度的测定 方法1 密度计法 将密度计放入被测液体中.达到平衡状态时，所浸没的刻度读数即为液体的密度。 3.3·了仪器 。. 密度计(标准温度20C):采用GB 4472规定的分度值为。. 00) B/cm'的密度计，测定范围 cB/T 12902一91 0. 850 0 0. 900 0, b 玻璃量筒:250 mLo c. 温度计:0-500C，分度值0.1 0C, d. 恒温水浴:温度控制在20士0.10Co 3.3.2 分析步骤 用清洁、干燥的量筒量取200 mL松节油，置于恒温水浴中，恒温至20℃时将密度计缓缓放人量筒 中，其下端离筒底需20 mm以上，不能与筒壁接触。密度计露出液面外的部分，被粘上的液体高度不能 超过2-3分度。待密度计在试样中稳定后，视线与松节油液面在同一水平，读取弯月面下缘的刻度值， 即为20℃下的松节油的密度。 如松节油密度在常温下测定，按式((1)算至20℃时的密度。 ho -八+0.000 82(‘一20) 式中:Pzo— 试样在规定温度(200C)时之密度，g/cm'; Po— 试样在t℃时测得的密度,g/cm'; ‘— 试样测定时之温度，℃; 0.000 82— 松节油密度的校正系数。 3.3. 3结果计算 相对密度d;。按式(2)计算: ⋯。·。。·。⋯。·············..。·⋯⋯(1) 八。、，。 。八。。 ______________‘____ 二 了，、 "7-= — 入 v. aao ‘ ’·’二’··.·--·----------------一 、‘ j N月 式中:P20— 试样于20℃时之密度，g/cm'; Po— 蒸馏水于4℃时之密度，1 g/cm9; 0. 998 2- dj8换算成d;。之系数。 3.3.4 允许差 两次平行试验结果允许绝对相差0.001，以算术平均值为结果， 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 至小数点后第三位。 方法2 韦氏天平法 在水和松节油试样中，分别测量“浮锤”的浮力，由游码的读数计算出试样的密度。 3.3. 5 仪器 韦氏天平; b. 恒温水浴:温度控制在20士0. 1 0C ; 温度计:分度值为0.10C, 3. 3.6 分析步骤 3.3.6.1 将韦氏天平装好，使浮锤通过细铂丝挂在小钩上，旋转调整螺丝，直到两个指针对正为止。 3.3.6.2 向玻璃筒中缓慢注入预先煮沸并冷却至约20℃的水，将浮锤全部浸入水中，不得带人气泡， 把玻璃筒置于20士0.1℃的恒温水浴中，恒温30 min后，通过调节天平的游码，使天平梁平衡，MATCH_ word word文档格式规范word作业纸小票打印word模板word简历模板免费word简历 _1715063733836_0读 数。 3.36.3将玻璃简中水倾出，玻璃筒及浮锤先用乙醉，再用乙醚洗涤数次，吹干。以松节油代替水，同上 操作，记录读数。 3. 3.7结果计算 松节油密度p (s/cm')，按式(3)计算: GB/T 12902一91 ，一瓮X P2o·······································⋯⋯(3， 式中:A— 在水中游码读数，g/em'; P2— 在松节油中游码读数，g/二，; P2o— 20℃时水的密度，0. 998 2 g/cmoe b. 松节油相对密度d;“按式((4)计算: “’一_PP, 式中:p-— 20℃时松节油密度，g/cm' ; Po— 40C时水的密度,1 g/em9, 3.3.8 允许差 平行试验结果允许绝对相差0.001，以算术平均值为结果，报告至小数点后第三位。 方法3 比重瓶法 在20℃恒温条件下，将比重瓶用水标定其体积，然后测定同体积样品的质量以求其密度，以Pea (g/cm')表示，相对密度以理表示。 3.3.9 仪器 a.分析天平:分度值为。.000 1 g; b. 比重瓶:采用GB 4472规定25 mL附温度计的比重瓶; 。 恒温水浴:温度控制在20士0.10C; d. 温度计:分度值为0. 11C。 3.3.10 分析步骤 3.3. 10.1洗净并干燥比重瓶，带盖称重。 3. 3. 10.2 用新煮沸并冷却至约20℃的水注满比重瓶，不得带入气泡，插上温度计，装好后立即浸人20 士0. 1℃的恒温水浴中，恒温30 min后，用滤纸除去溢出毛细管的水并加盖，取出比重瓶，擦干后立即称 重(准确至0. 000 2 g), 3.3-10.3 把比重瓶中水倾出，先用乙醉，再用乙醚洗涤数次，吹干后称重。以松节油代替水，同上操作， 即得试样的质量。 3.3.11结果计算 a， 松节油密度p (g/cm')按式(5)计算: P 今 式中:二，— 充满比重瓶所需松节油的质量，g; ，，— 充满比重瓶所需水的质量，9; ·。。·。。.。....·.·········.··....····⋯ ⋯. (5) Po— 在20℃时水的密度,0. 998 2 g/cm'; A 浮力校正为PTV，其中P，是干操空气在20'C,101. 3 kPa(760 mmHg)时的密度，V是所取 试样的体积((cm')，一般情况下，A的影响很小，可忽略不计。 b.松节油的相对密度d,'。按式(6)计算: ‘一_PP, 式中:p - 20℃时松节油的密度，g/cm'; GB/T 12902一 91 Pa-一 4C时水的密度，为1 g/cm' o 3·3.12、允许差 平行试验结果允许绝对相差0. 000 6，以算术平均值为结果，报告至小数点后第三位。 松节油相对密度测定允许使用上述三种的任何一种，如对测定结果有争议时，以比重瓶法为准。 3.4 折光率的测定 3.4.1 仪器 a. 阿贝折光仪 测量范围为1. 300^-1. 700,测量精度为。000 3, S. 恒温水浴:温度控制在20士0. 1 0C , 3.4.2 折光仪的校正 拆光仪使用前应用标准玻璃块或二次蒸馏水校正，20'(',时水的折光率为1. 333。。 校准时按3. 4. 3规定操作，当读数镜内的折光率值指示于标准值时，观察望远镜内明暗分界线是否 任i一字线中间，若有偏差，则用方孔调节扳手转动示值调节螺钉，使明暗分界线调整至中央，在以后的测 定过程中，螺钉不允许再动. 3.4. 3 分析步骤 折光仪放置在光线充足的位置，与恒温水浴连接好。向折光仪通规定温度的水(一般恒温在 20士0. 1℃的水)，在折光仪棱镜指示温度达到规定温度时，分开两面棱镜，注入松节油样品，使试祥均匀 地附在上下棱镜表面，立即闭合棱镜。待温度计读数恢复到原规定温度时，调节棱镜之旋钮至视场分为 明暗两部分，转动补偿器旋钮，消除彩虹，并使明暗分界线清晰，继续调节旋钮使明暗分界线对准在十字 线上。读取此时的刻度值，读数精确至小数点后第四位。轮流从一边再从另一边将分界线对准在十字线 上，重复观察及记录读数三次. 如松节油折光率在常温下测定，则按式(7)换算至20℃时的折光率，但测定时温度不能低于10'C o n2。二n'+0. 000 45(t一20)·······，·················，···⋯⋯(7) 式中:0。一一试样在规定温度(20'C)时的折光率; n`— 试样在‘℃时测得的折光率， L-一 试样测定时的温度; 。.000 45— 每差1℃时，松节油折光率的校正系数。 3.4.4 允许差 三次读数间最大误差不得大于0.000 3，所得读数以算术平均值为结果，报告至小数点后第四位。 3.5初馏点和馏程的测定 本方法所测得的指标系指在101. 3 kPa(760 mmHg)标准大气压力下，松节油蒸馏时馏出液体积与 温度关系的有关指标。 3.5.1 仪器 馏程测定装置:符合GB 515的各项规定，见图1, a. 恩氏蒸馏烧瓶:容量100 mL，全高215 mm,瓶体外径70 mm,瓶颈内径16 mm, GB/T 12902一 91 、厂之 图1 松节油馏程测定装置 1一电器装置;2一电护,3-烧瓶罩;4-熬馏烧瓶， 5-温度计;6一冷凝器口一毋筒 b. 温度计:棒式局浸有膨胀室水银温度计，浸没深度100 mm，水银球底至膨胀室顶之间的距离小 于30 mm，离水银球底140 mm处开始刻度，刻度范围140^ 200"C，分度值为。.5 0C，最大误差为。.5C， 标尺长度140士10 mm,温度计全长300士10 mm，水银球直径4. 5-6 mm,高10 mm,棒直径6. 5 mm(最 大不超过7.5 mm), c. 热源:带自藕变压器的小电炉或喷灯。 d，气压计。 e. 异径量筒:容量100 mL,5--84 mL刻度为1 mL,84-100 mL刻度为0. 2 mL。从100 mL标线至 筒11边缘，距离约60 mm。见图20 GB/T 12902一 91 图2 异径量筒 f. 秒表。 3.5.2 分析步骤 3.5.2.1 记录室温下的大气压，算出标准大气压下规定温度170℃时校正成馏程测定时所使用的温度 计应指示的温度读数。 3. 5. 2.2 用清洁、干燥的异径量筒量取松节油试样100 mL，倒入蒸馏烧瓶中，小合勿使试样流入烧瓶 的支管，放人干燥沸石1.2粒。 3. 5.2.3将插有温度计的软木塞紧密地塞入蒸馏烧瓶口中，使温度计轴心线与瓶轴心线重合，温度日- 插入燕馏瓶中的位置如图1所示。 3.5-2.4 将恩氏燕馏瓶放在支架的石棉垫上，支管用软木塞与冷凝管上口紧密连接，伸入冷凝管内的 长度为25^-30 mm，但不得与其内壁接触。 3.5.2. 5 将量过试样的异径量筒置于冷凝管末端作馏出液的受器，盖上穿孔纸板，冷凝器伸入量筒部 分不少于25 mm，但不能低于100 mL的刻度线。 3.5.2.6 接通冷却水，开始加热，控制升温速度，使开始加热到馏出第一滴馏出液的时间控制在7-10 min，记录冷凝管下口滴下第一滴时所观察到的温度计读数，经校正后即为初馏点。然后按每分钟4-5 mL(约每秒2滴)的馏出速度进行燕馏，控制冷却水流量，使馏出液温度与室温一致。当松节油蒸馏温度 达到1700C(校正后)时，速将蒸馏瓶与冷凝器分开，停止燕馏。冷凝管内的馏出液流完后，读取的馏出液 的毫升数，即为170℃时馏出液体积百分数。 GB/T 12902一 91 3. 5. 3结果计算 a. 101. 3 kPa(760 mmHg)标准大气压力下沸点温度to ( "C)按式((8)校正: to =tj+ 配:+八九 =t,十 ,1t2+ 0. 000 9001. 3一P) (273+t, ) ··············，⋯⋯(8、 式中:艺，— 实际观察温度，℃; %t2— 温度计检定证书给予的校正值，C; At。一一换算至标准大气压力下松节油沸点温度校正值，℃; P 一试验时大气压力，kPa; 0. 000 9— 松节油沸点随大气压变化常数。 b. 利用表3观察温度范围的校正系数K(参照GB 6536中表3数据)可以简捷地算出At:之近似 匾 4t2=K(101. 3一P)·······································⋯⋯(9) 表 3 温 度 范 围，℃ 校 正 系 数 K 130^ -150 150- 170 170^ -190 0.38 0.40 0. 42 3. 5. 4 允许差 两次平行试验结果允许差: 初馏点 10C; 至170℃时馏出体积 0. 5 mL; 以算术平均值为结果，报告至小数点后第一位。 3.6酸值的测定 3.6.1 仪器 a. 三角烧瓶:250 mL, b.滴定管:碱式，10 mL，分度0. 05 mLa 3.6.2 试剂和溶液 a. 中性乙醉:在95%乙醉(GB 679)中加人几滴酚酞指示剂，用氢氧化钾溶液滴定至微红色30 s 不褪为止。 b. 0. 02 mol氢氧化钾一乙醉标准溶液:将13g氢氧化钾(GB 2306)溶于少量水中，再加入95%乙 醇(GB 679)稀释至1 000 mL，以苯二甲酸氢钾(GB 1257)为基准，参照GB 601中规定的方法进行标定 为0. 2 mol，准确至0. 001 mol，再用95%乙醉(GB 679)稀释配制成0. 02 mol, c. 酚酞指示剂:取1g酚酞(HGB 3039)溶于乙醉(GB 679)中，并用乙醉稀释至100 mL. 3.6.3分析步骤 称取松节油样log(准确至0.01幼于250 mL三角烧瓶中，加人30 mL中性乙醉和3^-4滴酚酞指 示剂，以0. 02 mol氢氧化钾一乙醉标准溶液滴定至微红色，30s不褪色即为终点。 3.6.4结果计算 松节油酸值X按式(10)计算: x=1业m " 56. 11 (10) 式中:X— 松节油酸值，mgKOH/g; ，— 氢氧化钾一乙醉标准溶液的摩尔浓度，mol ; GB/T 12902一 91 v— 滴定时消耗氢氧化钾一乙醇标准溶液的体积，mL; W-一 试样重，9; 56.11- 氢氧化钾的毫摩尔值。 3.6. 5 允许差 两次平行试验结果允许绝对相差0. 10，以算术平均值为结果，结果报告至小数点后第二位 3.7 松节油成分测定 松节油成分测定方法见附录A(参考件)。 GB/T 12902一 91 附 录 A 气相色谱法测定松节油的成分 (参考件) A1 适用范围 本方法适用于脂松节油的组成的各主要成分。一菠烯.gy旅烯的含量和得到其特征图谱。 本方法参照采用美国ASTM D 3009气相色谱法测定松节油成分的标准试验方法。 A2’试剂和 材料 关于××同志的政审材料调查表环保先进个人材料国家普通话测试材料农民专业合作社注销四查四问剖析材料 试验中除特殊说明外，一律使用分析纯试剂和蒸馏水。 A2. 1载气和辅助气体 A2. 1.1 载气:氮气、氢气按所用检测器的类型使用，一般纯度应大于99.7写。 A2.1.2空气需要经过滤、净化和干燥。 A2.2 内标和参比物质 A2.2-1 内标物— 正癸烷，纯度应大于99.500, A2. 2. 2 参比物— a-旅烯，色谱测定纯度不小于99%. A3 仪器 A3. 1 色谱仪 具有热导或火焰离子化检测器和程序升温器。该色谱仪应能满足以下的性能要求: 检测系统温度能控温至250'C; 进样系统温度能控温至2000C; 程序升温系统，柱温升温速率能控温至3-4'C/min; 起始柱温能控制在70 C, A3- 2 进样品 0. 5-1. 0 ;tL, A3.3 色谱柱 A3. 3. 1 填充柱:内径为3-6 mm，柱长3--4 m的不锈钢管或玻璃管， AS. 3. 2 填充物 载体:102白色担体，6080目(Chromosob W nonacid washed). b， 固定液:聚乙二醇-20 000，用量为载体用量的20%a A3.3.3 色谱柱的预处理: 填充柱装填后，在使用前应于240℃下老化4h以上(使用国产聚乙二醇-20 000时，注意最高使用 温度，若低于240℃时，则可在低于最高使用温度20℃下进行老化和分析操作)。 A3.4 记录器 满量程5 mV满标时间为5s，纸速为0.2 mm/se A3.5数据处理系统 数据处理机的性能应与仪器的其余各部分相适应。 A4操作步骤 A4. 1校正因子的测定 A4. 1. 1 称取参比物a-旅烯1g和1g正癸烷(均准确至0. 001 g)于一有盖的小玻璃管中，充分混合后 作为校正混合试样。 A4.1. 2 柱温及基线稳定后，在柱温75℃下注入适量此混合液试样，待低沸点组分出峰后，以3.4 C/ 259 GB/T 12902一 91 min速度升温，直到柱温至2400C，然后关闭程序控制器，让柱温恢复到75 C A4.1-3 无数据处理系统时，则以三角形测量法算出正癸烷和a-旅烯的峰面积。对任何衰减都要进行 面积的校正 A4.1.4 计算出a-旅烯相对于正癸烷的校正因子K。 AE X MRX P ARX A注E ··⋯ ⋯ 。。·..··········。·。·。·····。··一 (A1) 式中:AE— 正癸烷的峰面积积分单位; AR— 参比物a-旅烯峰面积积分单位; MR— a-旅烯的重量,g; M。一一正癸烷的重量，9; 尸— a一藻烯的纯度，%。 A4.2 松节油试样的测定 A4.2. 1称取1g样品和。.5g正癸烷(均准确至。.001 g)放人一个有盖的小玻璃管中，充分混合后，注 入适量的混合物至75℃的柱中，待低沸点组分出峰后，以3-4'C/min的速度升温，直至柱温达240-C, 然后关闭程序控制器，并使柱温恢复到750C, A4. 2. 2 若需要作必要的衰减，以保持图在记录纸内。所测得的峰面积之任何衰减都要进行面积的校 正 A5结果表示 A5. 1用式(A2)计算出样品中a-旅烯或9-旅烯的含量: X(%)今 式中:X;— 试样中被测组分的百分含量; MEXA巡三X 100 m 入 月‘ .⋯ ⋯ 。.。。。·。。。..·.....·..·.一 (A2) 、一一松节油试样之重量，g; M。一一加人内标物正癸烷的重量，9; A;— 组分:的峰面积积分单位; AE— 内标物正癸烷的峰面积积分单位; K— 组分!与内标物相比的校正因子。 A5.2重复性和再现性 A5.2.1 以同一试样几次(至少3次)测定的结果的算术平均值作为校正因子K和待测成分的含量X; 的结果，计算所用数值不应偏离平均值士2.0. 2.2 报告a一旅烯和卜旅烯的百分数，准确至小数点后第一位。 试验报告 试验报告应包括下列内容: ????? ? ? ??? ? ? 试样的鉴定; 涉及本标准的参考 资料 新概念英语资料下载李居明饿命改运学pdf成本会计期末资料社会工作导论资料工程结算所需资料清单 ; ? ? 柱的特性; a.进样系统的特性; 检测系统的特性; t.载气和流速; 9. 记录仪的特性; n. 最后一个色谱峰的出峰时间; 260 cB/T 12902一91 i. 某些特殊细节和分析中必须注意的要点。 附加说明: 本标准由中华人民共和国林业部提出。 本标准由中国林业科学研究院林产化学工业研究所负责起草。 自本标准实施之日起，原农林部部标准LY 205-74((松节油》作废