农药可湿性粉剂悬浮率测定方法

农药可湿性粉剂悬浮率测定方法 1 适用范围  本方法适用于农药可湿性粉剂悬浮率的测定。  2 引用标准  GB601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备  GB603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备  3 悬浮率的测定  3 1 方法一（仲裁法）  3 1 1 方法提要：用标准硬水将待测试样配制成适当浓度的悬浮液。在规定的条件下，于量筒中静置 30min，测定底部十分之一悬浮液中有效成分含量，计算其悬浮率。  3 1 2 试剂  本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB6682中规定的三级水。  3 1 2 1 氧化镁（GB9857）：使用前于 105 干燥 2h；  3 1 2 2 碳酸钙（GH3—1066）：使用前于 400 烘 2h；  3 1 2 3 盐酸（GB622）溶液：0 1mol/L、1mol/L；  3 1 2 4 氢氧化钠（GB629）溶液：0 1mol/L；  3 1 2 5 氨水（GB631）：1mol/L；  3 1 2 6 甲基红（HG3—958）指示液：1g/L，按 GB6034 5 6配制；  3 1 2 7 贮备液：A、B配制方法如下：  A溶液： c（C 2+） =0 04mol/L  准确称取碳酸钙 4 000g于 800mL烧杯中，加少量水润湿，缓缓加入 1mol/L盐酸溶液 82mL，充分搅拌。待碳酸钙全部溶解后，加水 400mL，煮沸，除去二氧化碳，冷却至室温，加 2滴甲基红指示液，用氨水中和至橙色，将此溶液转移到 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中备用。  B溶液： c（Mg2+） =0.04mol/L  准确称取氧化镁 1 613g，置于 800mL烧杯中，加少量水润湿，缓缓加 1mol/L盐酸溶液 82mL，充分搅拌并缓缓加热，待氧化镁全部溶解后，加水 400mL，煮沸，除去二氧化碳。冷却至室温，加 2滴甲基红指示液，用氨水中和至橙色，将此溶液转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中备用。  3 1 2 8 标准硬水：以含碳酸钙计，342mg/L，其配制方法如下：  移取 68 5mLA溶液和 17 0mLB溶液于 1000mL烧杯中，加水 800mL，滴加 0 1mol/L氢氧化钠溶液或 0 1mol/L盐酸溶液，调节 pH为 6 0! 7 0（用 pH计测定）。将此溶液转移到 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。  3 1 3 仪器  3 1 3 1 量筒：250mL，带磨口玻璃塞，0! 250mL刻度间距为 20 0! 21 5cm，250mL刻度线与塞子底部之间距离应为 4! 6cm；  3 1 3 2 玻璃吸管：长约 40cm，内径约为 5mm，一端尖处有约 2! 3mm的孔，管的另一端连接在相应的抽气源上；  3 1 3 3 恒温水浴：30 1 ；  3 1 3 4 秒表。  3 1 4 测定步骤  称取适量试样1），精确至 0 0001g，置于盛有 50mL标准硬水（30 1 ）的 200mL烧杯中，用手摇荡作圆周运动，约每分钟 120次，进行 2min，将该悬浮液在同一温度的水浴中放置 13min，然后用 30 1 的标准硬水将其全部洗入 250mL量筒中，并稀释至刻度，盖上塞子，以量筒底部为轴心，将量筒在 1min内上下颠倒 30次（将量筒倒置并恢复至原位为一次，约 2s）。打开塞子，再垂直放入无振动的恒温水浴中，放置 30min。  用吸管在 10! 15s内将内容物的 9/10（即 225mL）悬浮液移出，不要摇动或搅起量筒内的沉降物，确保吸管的顶端总是在液面下几毫米处。  按规定方法2）测定试样和留在量筒底部 25mL悬浮液中的有效成分含量。  注：1）以此称样量制备悬浮液的浓度，应为该可湿性粉剂推荐使用的最高喷洒浓度。其称样量在产品标准中  2）有效成分含量的测定应在产品标准中加以规定。  3 1 5 计算  试样悬浮率 X1［%（m/m）］按式（1）计算：  m  X 1-m2  1 =10/  9 m 100  1  m  =111.1 1-m2  m ………………………（1）  1  式中：m1———配制悬浮液所取试样中有效成分质量，g；  m2———留在量筒底部 25mL悬浮液中有效成分质量，g。  3 2 方法二  3 2 1 方法提要  用标准硬水将待测试样配制成适当浓度的悬浮液，在规定的条件下，于量筒中静置30min，测定量筒上部十分之九悬浮液中有效成分含量，计算试样的悬浮率。  3 2 2 试剂  与 3 1 2相同。  3 2 3 仪器  与 3 1 3相同。  3 2 4 测定步骤  称取适量试样1），精确至 0 0001g，直接置于盛有 50mL标准硬水（30 1 ）的量筒中，轻轻振摇使试样分散，然后用 30 1 标准硬水稀释至刻度，盖上塞子。以量筒底部为轴心，将量筒在 1min内上下颠倒 30次（将量筒倒置并恢复至原位为一次，约2s）。打开塞子，垂直放入无振动的恒温水浴中，避免阳光直射，放置 30min。用吸管在10! 15s内将内容物的 9/10（即 225mL）悬浮液移至一干净的 500mL三角瓶中，不要摇动或搅起量筒内的沉降物，确保吸管顶端总是在液面下几毫米处。将三角瓶中 225mL悬浮液充分摇匀后，迅速移取一定体积（ VmL）试液，测定其中有效成分含量或测定底部 25mL悬浮液和沉淀物中有效成分含量2）。  注：1）以此称样量制备悬浮液的浓度，应为该可湿性粉剂推荐使用的最高喷洒浓度。其称样量在产品标准中  加以规定。  2）有效成分含量的测定应在产品标准中加以规定。  3 2 5 计算  3 2 5 1 测定上部 225mL悬浮液时，试样悬浮率 X2［%（m/m）］按式（2）计算：  m  X 2  2=250  V m 100 ………………………（2）  1  式中： V———用于分析之悬浮液体积，mL；  m1———制备悬浮液所取试样中有效成分质量，g；  m2——— VmL悬浮液中有效成分质量，g；  250———配制悬浮液的总体积，mL。  3 2 5 2 测定底部 25mL悬浮液时，试样悬浮率按 3 1 5中式（1）计算。  附 录 A  硬水测定方法  （补充件）  A1 试剂和溶液  A1 1 氨 -氯化铵缓冲溶液甲：pH+10，按 GB6034 4 8配制；  A1 2 铬黑 T指示液：5g/L，按 GB6034 5 24配制；  A1 3 乙二胺四乙酸二钠标准溶液： c（EDTA） =0 01mol/L，按 GB6014 15条配制及标定。  A2 总硬度的测定  准确移取 25mL水样于锥形瓶中，加 10mL氨 -氯化铵缓冲溶液甲（pH+10）及 5滴铬黑 T指示液（5g/L），用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。  总硬度（以碳酸钙计，单位 mg/L）按式（A1）计算：  总硬度 c（ V  = 1-V0） 0 1001  25 00 106 ………………（A1）  式中： c———乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；  V1———滴定试样溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL；  V0———滴定空白溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL；  25 00———移取硬水的体积，mL；  0 1001———与 1 00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液［ c（EDTA） =1 000mol/  L］相当的以克表示的碳酸钙质量。  附 录 B  采 用 说 明  （参考件）  本标准方法一系等效采用 FAO（联合国粮农组织）标准，即 CIPAC（国际农药分析  协作委员会）MT15 1。  其差异之处是：  B1 碳酸钙、氧化镁两种试剂的纯度由原方法大于 99%的规定改为分析纯。  B2 制备悬浮液后，在打开量筒塞子情况下，恒温 30min。CIPACMT15 1方法对是否打  开塞子，未作具体规定。