补钙剂中钙含量的测定-原子吸收分光光度计法测补钙制剂的钙含量
原子吸收分光光度计法
测补钙制剂的钙含量 一、 实验原理
钙是人体必需的常量元素,缺失时会引起儿童佝偻病,成人骨质疏松及软骨病。据统计,人体通过饮食摄入的钙明显缺乏,因此需要补钙剂补充。目前,市场上的补钙制剂中大量有效成分为碳酸钙。因此需要一种方便快捷能批量检测碳酸钙的
分析
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方法,对其质量进行检评。传统的EDTA滴定法,因其成分复杂,通常含色素,使其终点较难判断,重现性差,用原子吸收分光光度法测定其含量,可以克服这一难
题
快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题
,结果满意。
二、主要试剂和仪器
仪器:岛津从一6501F原子吸收分光光度计
药品:钙标准储备液: 1000μg/ml GBSG62012—90(国家钢铁研究总院)。钙标准使用液100μg/ml,取10ml于100ml容量瓶中用1,的盐酸定容到刻度。
镧溶液:20g,L,称取23(45g氧化镧,溶于75ml盐酸,用水定容至1000ml。盐酸(优级纯),硝酸(优级纯),超纯水。
三、工作条件及标准曲线绘制
波长:422(7nm,光谱通带:0(5nm,灯电流:10 mA,燃烧器高度:7(0mm 标准曲线绘制
吸取钙标准使用液0(0,5(0,10(0,15(0,20(0,25(0m1分 别置100ml容量瓶中,加入20g,L镧溶液lml,用1,盐酸定容至刻度,按仪器工作条件分别测定其吸光度。
表1钙的标准曲线
以吸光度为纵坐标(Y),浓度为横坐标(x)的线性方程:
Y =0(0497X+0(0262,r=0(9994。表明碳酸钙浓度在5—25μg/ml范围内,线性关系良好。
四、样品测定
取lO片样品称量,然后磨细混匀,再称取总量的1,10,加少量水润湿后用2 ml盐酸溶解,纯水定容至100ml容量瓶中,混合过滤后,取续滤液l ml加5ml 1+1硝酸,再加入20g,L的镧溶液1ml,纯水定容至100ml容量瓶中。按仪器工作条件测定吸光度,与标准系列比较,计算出每片的含钙量。
五、结果
加标回收率试验
取6份样品测定其结果,然后加标准物质测定结果,计算回收率,见表2。回收率为97(4,一103(4,,符合样品分析要求。
表2方法的回收率试验结果
精密度试验
取2种不同的碳酸钙高钙片样品,按上述方法分别测定6次,分析结果及相对标准偏差见表3。试验表明本法具有较高的精密度,同时其相对偏差符合国标的要求。
表3精密度试验结果