甲硝唑葡萄糖注射液为抗厌氧菌药,用于革兰氏阳性和阴性
甲硝唑葡萄糖注射液为抗厌氧菌药,用于革兰氏阳性和阴性厌氧菌的感染,其制剂中甲硝唑含量测定目前采用紫外分光度法,由于葡萄糖分解产物对甲硝唑测定的干扰,使所测定的结果偏高。为消除制剂中的干扰,曾有报道有用一阶导数分光光度法 ,本文采用气相色谱法对葡萄糖注射液中甲硝唑进行含量测定,
方法
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简便,稳定性好并可消除制剂中其它成分的干扰。
1 仪器与试药
VARIAN CP-3800气相色谱仪,甲硝唑对照品(由产方提供原料,含量大于99%),甲硝唑葡萄糖注射液(市售),烟酰胺(化学原料药,含量大于98%),所用化学试剂均为分析纯
2 试验方法和结果
2(1 色谱条件25m×0.53μm,CB-5石英毛细管柱;检测器:FID,氢气50ml/min,空气500ml/min;载气:高纯氮,流速0.1ml/min,分流比1,20;柱温230?;进样口,检测器温度:300?。
2(2 内标溶液的配制 取烟酰胺适量精密称定,加乙醇溶解并稀释成含烟酰胺5ml/ml的溶液作为内标溶液
2(3 标准溶液的配制 取甲硝唑适量,精密称定,加乙醇溶解并稀释成含甲硝唑2.5ml/ml的溶液。作为对照品溶液。
2(4 标准曲线的绘制 取上述对照品液1.0,2.0,3.0,4.0,5.Oml,分别准确加内标液lml,用乙醇稀释至1Oml,配制系列对照品液,在上述色谱条件下进样
记录
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色谱图,以对照品的浓度为(mg/L )横坐标,以对照品峰面积(1与2之和)与内标峰面之比为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程和相关系数Y=0.05573X一0.008893(r=0.9994,n=5)
2(5 加样回收率在空白注射液中加入甲硝唑对照品依样品含量法测定,结果平均回收率为99.4%,RSD=O.74% (n=6)。
2(6 样品稳定性实验 取同一份样品分别在O,1,3,6,24h分别进样测定含量,结果基本一致。
2(7 样品测定按选定的方法测定3批样品,记录样品色谱图。
3 小结
在本实验条件下甲硝唑,烟酰胺完全分开在色谱图中内标峰所处位置,无杂质峰,不影响测定结果。