固定pH滴定法测定弱酸性药物盐酸美西律

固定pH滴定法测定弱酸性药物盐酸美西律 固定pH滴定法测定弱酸性药物盐酸美西律 Suml16No.5 化学工程师 ChemicalErlgine2OO5年5月 文章编号:1002一l124(2005)05—0021—02 固定pH滴定法测定 弱酸性药物盐酸美西律 王允飞,李继红 黑龙江哈尔滨150o20) (哈药集团哈尔滨医药有限公司, 摘要:本文介绍了一种快速,简单,准确的水溶液中测定弱酸药物的 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 ——固定pH滴定法.该 达到固定pH值.滴定剂实验是在空白溶液中加入不同量弱酸性药物后进行滴定, 的消耗体积在一定pH 值范围内与药物含量成正比.无需确定等当点和滴定浓度.用该法测定盐酸美西律弱酸性药物获得满意 效果. 关键词:弱酸碱性药物分析;盐酸美西律;固定pH滴定法;测定;药物酸解离常数 中图分类号:0655.22文献标识码:A Determinationot'me_】瑚潮越0Iedm0debypH—fixedfitra~ WANGYun—fei.UJi—hong (H~inMedicalC0rp嘞tionofHanMedicalGroup,Harbin150020,China) A;ht:Asimple,rapidandaccuratetitrationmethodinaqueoussolutionforweakacidicanddm 轳,pH—fixed titrationisreported.Itisbasedonthefactthatthedistributioneoetticientsofv~-iousspeciesof aweakacidorbasein a(eoussolutionareconstantsatafixedpHvalue.Duringthetitration,thevolumeofthetitration eomumedtoreacha certainpHvalueispmportiomltotheaIIlI砌toftheweakacidorbaseinthesolution.Itisnotn ?to~eeaain theequivalentpointandtoknowtheconcentrationofthetitrant.ThemethodhasusedtodetelT ninemendazole hydmehloridewithverysatisf~toryresults. Keywords:weakly~idicandbasicdruganalysis;metmnida~lehydrochloric;fixed— pHtitration;distribution ex~efl3cient;aciddissociationconstantofdnl零 中国药典…1中,采用非水滴定测定的弱酸弱碱 性药物约200种.非水滴定除对溶剂要求苛刻,成 本高,操作繁琐外,指示剂变色不敏锐,制剂中的有 色物干扰终点观察,滴定误差大.本文采用固定pH 滴定法【.3J,水溶液中测定盐酸美西律弱酸性药物, 获得满意的结果. 1实验部分 1.1主要仪器和试剂 收稿日期:2005—03一Ol 作者简介:王允飞(1971一),男,工程师,1994年毕业于黑龙江大学环 境化学专业,现从事药品的经营管理. pX/一1B数字离子计(江苏电分析仪器厂);231 玻璃电极;232饱和甘汞电极(上海雷磁仪器厂). 药物 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 品由中国药品生物制品检定所,哈药 集团哈尔滨医药有限公司等提供;药片均市售.其 余试剂均分析纯;2tool?L-1KCI作总离子强度调节 剂. 1.2实验方法 以10.00mL2tool?L-1KCI和一定量0.1mol?L-l HC1混合溶液作空白,加人不同量弱酸性药物,稀释 至40mL,用0.1mol?L-1NaOH滴定, 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 pH—(滴 定剂加人体积)数据,绘制不同药物含量的滴定曲 线,由滴定曲线确定测定时的固定pH值. 参考文献 [1]梁沛,陈浩,胡斌,等.电感耦合等离子体质谱法测定中草药中 痕量稀土元素的研究[J].分析科学,2002.18(3):233— 236. c2]吕元琦,尹明,李冰.流动注射在线分离预浓集一同位素稀释 电感耦合等离子体质谱测定地质样品中的铕[J].岩矿测试, 2002,21(2):93—99. [3]魏正贵,尹明,张巽,等.稀土元素在赣南非稀土矿区和不同稀 土矿区土壤一铁芒萁系统中的分布,累积和迁移[J].生态学 报,2001,21(6):900—906. 【4JJm4sKE,GrayALand}hll【RS,HaIldbo0l【0fInactivelyCoupled PlasmaMasssp.ctrD『I1etly.Bi~kie[J],a8w,1992. 分析溅谶 22王允飞等:固定pH滴定法测定弱酸性药物盐酸美西律2OO5年第5期2结果与讨论 2.1滴定剂消耗体积与药物含量的关系 弱酸性药物盐酸美西律滴定曲线见图1. 12.0 9.0 毛 6.0 3.O O.O2.04.06.08.0 V(s,,om/mL 11.0 毛 10.0 9.O 1.b.bb.b丫.b V(Nam)/mL A.完整的B,部分的a,空白b,0.2500nmaol c.O.50(0)oold.O.7500nnnole.1.0002tm~l 图1盐酸美西律滴定曲线 由图1可见,在一定pH值范围,药物含量为等 差数列的各滴定曲线呈等间距平行. 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 明在该范围 内的任一pH值,滴定剂消耗体积(扣除空白)也呈 等差数列,两者成正比,与理论推断完全吻合.实验 证明,弱酸性药物盐酸美西律线性相关的pH值范 围取决于其a值.在pH值范围内,滴定剂消耗体 积与药物含量的相关性都极好,相关系数达0.9999 以上.定量分析时的固定pH值可在此范围内选 择,选择的原则是使标准曲线具有较大的斜率. 2.2干扰试验 药物制成片剂时,采用淀粉,糊精,滑石粉,硬脂 酸镁作赋形剂.向50mg各赋形剂中加水和空白溶 液,按实验方法测定滴定曲线.各赋形剂滴定曲线 与空白溶液滴定曲线完全重合,赋形剂对本法无干 扰. 2.3样品分析 2.3.1测定方法原料药,称取适量片剂20片,去 糖衣,精密称定,研细,称取适量.以少量水溶解,加 人10mL2mol?L,KC1,一定量0.1mol?LHC1稀释 至40mL,0.1mol?LNaOH滴定,读取所选固定pH 值附近的两组pH—数据,用内插法求得对应于所 选固定pH值的滴定剂加入体积,或自动电位滴定 至选定的固定pH值,读取滴定剂加入体积.同法 测定mmol—V标准曲线,作图法或线性回归法计算 试样含量. 2.3.2测定结果(见表1) 表l样品测定结果(原料药%.片剂为相当标示量%) 2.3.3回收试验对盐酸美西律进行了两种回收 试验:(1)向赋形剂加入一定量盐酸美西律标准溶 液,测定回收率;(2)向适量片剂试样加入一定量相 应药物溶液,测定药物总含量,计算回收率.回收率 在99.78%,99.80%. 2.4酸离解常数的测定 根据HA=一=0.5时,pH=pKa的原理,作 者测定了盐酸美西律的酸离解常数.向一定量盐酸 美西律标准溶液加入已知浓度的NaOH至滴定剂物 质的量为药物物质量的一半,测定溶液pH值.结 果pKa=9.3. 3结论 不需特殊仪器,成本低,可在水 本法简便快速, 溶液中测定弱酸性药物,有实用价值.准确度和精 密度符合滴定分析要求,没有环境污染,比药典法优 越.有扩展应用的必要和前景,且可望用自动电位 滴定仪自动显示分析结果. 参考文献 [1]中国药典(--部),1990. [2]B'ela,Nosza'land,M'aria,Juha'8z[J].Talanta,1987,34(4):397. [3]徐刚,卫平,薛育成,虞兴东[J].分析测试 通报 工作完成情况通报公司开除员工通报员工辞退通报事故处理决定的通报监督检查情况通报 .1992,11(1):68.