阿仑膦酸钠片

阿仑膦酸钠片 Alunlinsuanna Pian Alendronate Sodium Tablets 本品含阿仑膦酸钠按阿仑膦酸（CHNOP）计算，应为标示量的90.0％～110.0％。 41272 【性状】 本品为白色或类白色片。 【鉴别】 （1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照 品溶液主峰的保留时间一致。 （2）取本品细粉适量（约相当于阿仑膦酸0.2g），加水10ml振摇使阿仑膦酸钠溶解， 滤过。取续滤液1ml，加氢氧化钠试液使呈碱性，加茚三酮试液1ml，加热煮沸数分钟，即 显紫红色。 【检查】 含量均匀度 取本品1片（10mg规格），研细，加水适量，研磨使溶解，加 水分次移入100ml量瓶中，置40?水浴中加热20分钟，并不断振摇，使阿仑膦酸钠溶解， 放冷至室温，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另精密称取阿仑膦 酸钠对照品适量（约相当于阿仑膦酸10mg），置100ml量瓶中，加水适量，超声使溶解， 并用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml，分别置25ml量瓶中，各加过硫酸铵溶液（1?100）8ml，置水浴中加热20分钟，放冷至室温，加钼酸铵溶液（取钼酸铵7.5g，加水100ml溶解，加5mol/L硫酸溶液100ml，混匀）2.0ml，摇匀，放置15分钟后，加对甲氨基酚硫酸盐溶液（取对甲氨基酚硫酸盐0.5g，加15％亚硫酸氢钠溶液195ml，加20％亚硫酸钠溶液5ml，摇匀）2ml，摇匀，放置15分钟后，加34％醋酸钠溶液5ml，加水至刻度，摇匀。照紫外-可见分光光度法（附录? A），在710nm的波长处分别测定吸收度，计算，再乘以0.9189，计算每片的含量，应符合规定（附录? E）。 溶出度 取本品1片，照溶出度测定法（附录? C 第三法），以水100ml（10mg规格）或250ml（70mg规格）为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经30分钟时，取溶液，滤过，即得供试品溶液。另精密称取阿仑膦酸钠对照品适量(约相当于阿仑膦酸8mg),置100ml量瓶中，加水适量，超声使溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液。 精密量取对照品溶液、供试品溶液各3ml（10mg规格）或1ml（70mg规格），分别置25ml量瓶中，照含量均匀度项下“各加过硫酸铵溶液（1?100）8ml…再乘以0.9189”操作，计算 出每片的溶出量，限度为标示量的80％，应符合规定。 有关物质 照高效液相色谱法（附录? D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用苯乙烯基－二乙基苯共聚物为填充剂（参考色谱柱： Polymer Laboratories生产的 PLRP-S柱）；以缓冲液(取枸橼酸钠2.94g和磷酸氢二钠1.42g，加水至1000ml，用磷酸调节pH值至8.0)-乙腈(85:15)为流动相A，以缓冲液-乙腈(30:70)为流动相B，按下 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 进行梯度洗脱；检测波长为266nm；柱温45?。精密量取对照溶液、灵 敏度试验溶液各20μl，注入液相色谱仪中，调节仪器灵敏度，使对照溶液色谱图中主峰的 峰高约为满量程的10%～20％， 灵敏度试验溶液色谱图中应检出阿仑膦酸钠峰。 时间（分钟） 流动相A% 流动相B% 0 100 0 15 50 50 25 0 100 27 100 0 37 100 0 供试品溶液的制备 取本品细粉适量（约相当于阿仑膦酸28mg），作精密称定，置50ml量瓶中，用0.1mol/L枸橼酸钠溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液作为供试品 贮备溶液。精密量取供试品贮备溶液5ml，置50ml具塞的离心管中，分别精密加入0.05mol/L硼砂溶液、乙腈各5ml，在涡流旋转器上混合20秒，再精密加入0.4％的氯甲酸芴甲酯乙腈 溶液5ml，涡流混合45秒后，置45?水浴中，放置30分钟，再加入二氯甲烷20ml，涡流混合60秒，离心（1500转/分），取上层清液，即得。 对照溶液的制备 精密量取上述的供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，以溶剂[0.1mol/L枸橼酸钠溶液和0.05mol/L硼砂溶液（1：1）的混合液]稀释至刻度，摇匀，精密量取25ml，置100ml量瓶中，以溶剂[0.1mol/L枸橼酸钠溶液和0.05mol/L硼砂溶液（1：1）的混合液]稀释至刻度，摇匀，即得。 灵敏度试验溶液的制备 精密量取上述对照溶液5ml，置10ml量瓶中，以溶剂[0.1mol/L枸橼酸钠溶液和0.05mol/L硼砂溶液（1：1）的混合液]稀释至刻度，摇匀，即得。 空白溶剂的配制 精密量取0.1mol/L枸橼酸钠溶液5ml，同供试品溶液制备项下“置50ml具塞的离心管中…取上层清液”操作，即得。 测定法 精密量取供试品溶液及对照溶液各20μl，注入液相色谱仪中，记录色谱图至 主成分峰保留时间的5倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰（峰面积小于灵敏度试验溶液色 谱图中阿仑膦酸钠峰面积的单个杂质峰及空白溶剂峰不计），单个杂质的峰面积不得过对照 液主峰面积（0.25％），各杂质峰面积的和不得过对照液主峰面积的2倍（0.5％）。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（附录? A）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（附录? D）。 色谱条件与系统适用性试验 用苯乙烯基－二乙基苯共聚物为填充剂（参考色谱柱： Polymer Laboratories生产的 PLRP-S柱）；乙腈-甲醇-缓冲液（取枸橼酸钠14.7g和磷酸氢二钠7.05g，加水至1000ml，用磷酸调节pH值至8.0）（25：5：70）为流动相；检测波长266nm；柱温35?。理论板数按阿仑膦酸钠峰计算不得低于1500。 对照品贮备溶液制备 取阿仑膦酸钠对照品适量（约相当于阿仑膦酸28mg），精密称定，置100ml量瓶中，加0.1mol/L枸橼酸钠溶液溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取2.0ml，置25ml量瓶中，加0.1mol/L枸橼酸钠溶液稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品贮备溶液制备 取本品20片，精密称定，研细，取细粉适量（约相当于阿仑膦 酸28mg），精密称定，置100ml量瓶中，用0.1mol/L枸橼酸钠溶液50ml，振摇超声15分钟，放冷，用0.1mol/L枸橼酸钠溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置25ml量瓶中，加0.1mol/L枸橼酸钠溶液稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密量取对照品贮备溶液、供试品贮备溶液各5ml，分别置50ml离心管中，精密加入0.1mol/L硼砂溶液5ml，在涡流旋转器上涡流混合20秒，再精密加入0.1％的氯甲酸芴甲酯乙腈溶液4ml，涡流混合40～45秒后，置45?水浴中放置30分钟，再加入二氯甲烷20ml，涡流混合40～45秒，放置5～10分钟，离心（1500转/分）10分钟，取上层清液，即得对照品溶液和供试品溶液。分别量取上述二种溶液各50μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，再乘以0.9189，即得。 【类别】 同阿仑膦酸钠。 【贮藏】 （1）10mg（以阿仑膦酸计） （2）70mg（以阿仑膦酸计） 【贮藏】 密封保存。 注：氯甲酸芴甲酯（9-fluorenylmethy chloroformate）,缩写为FMOC。