小儿止泻膏质量标准论文
小儿止泻膏的质量标准研究
[摘要] 目的 建立小儿止泻膏的质量标准。方法 采用tlc法对方中的吴茱萸、丁香进行鉴别;采用紫外分光光度法测定样品中总黄酮的含量。结果 薄层鉴别斑点清晰,重现性好,紫外分光光度法平均回收率为99.7%,rsd为0.47%。结论 该方法能有效控制小儿止泻膏的质量。
[关键词] 小儿止泻膏; tlc; 紫外分光光度法; 质量标准
[中图分类号] r246.4[文献标识码] b[文章编号] 1005-0515(2011)-07-043-01
小儿止泻膏是襄阳市中医医院的自制制剂,由吴茱萸、丁香、黄连等10味药组成,功效调理脾胃,主治婴幼儿急性腹泻、秋季腹泻。本文采用tlc法对制剂中的吴茱萸、丁香进行定性鉴别,采用紫外分光光度法测定样品中总黄酮的含量。结果
表
关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf
明该方法简便、可靠,能有效控制该制剂的质量。
1 仪器与试药
1.1 仪器 753bi 微机型紫外可见分光光度计(上海光学仪器厂);tg328a光学读数分析天平(湘仪天平仪器厂);kq2200e型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。
1.2 试药 芦丁对照品(批号:751105),吴茱萸对照药材(120909-200508),丁香对照药材(121039-200503),以上均购自中国药品生物制品检定所;小儿止泻膏(由襄阳市中医医院制剂室提供,批号为20090216、20090407、20090425),硅胶g(青岛海
洋化工厂),其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 吴茱萸的薄层色谱鉴别[1] 取本品2g,加氯仿30ml,置水浴上加热回流30分钟,滤过,滤液挥至约0.5ml,作为供试品溶液。取吴茱萸对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录?b)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶g薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(7?3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,于105?加热至斑点清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。结果表明,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
2.2 丁香的薄层色谱鉴别[2] 取本品1g,加硅藻土1g,乙醚20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。取丁香对照药材0.3g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录? b)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶g薄层板上,以石油醚(60,90?)-乙酸乙酯(9?1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,105?加热至斑点清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。
2.3 样品中总黄酮的含量测定
2.3.1 供试品溶液的制备 取本品1g,加硅藻土1g,加80ml甲醇,超声处理20分钟,滤过,滤液转至100ml量瓶中,定容,摇匀,作为供试品溶液。
2.3.2 对照品溶液的制备 精密称取120?干燥至恒重的芦丁对照品58.3mg,用甲醇溶解,转至100ml量瓶中,定容,摇匀。精密量取20ml至200ml量瓶中,用甲醇定容,摇匀,作为对照品溶液(浓度为58.3μg?ml-1)。
2.3.3 线性关系考察 精密吸取2.3.2项下的对照品溶液1ml,2ml,3ml,4ml,6ml,分别置25ml量瓶中,用甲醇定容,摇匀。以甲醇做空白,用紫外可见分光光度计在360nm处测吸光度,以芦丁的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,芦丁的回归方程为y=0.00946+27.8383x(r=0.9993)。结果表明:芦丁在2.332-13.99μg/ml范围内,浓度与吸光度有良好的线性关系。
2.3.4 精密度试验和重复性试验 取同一浓度的对照品溶液重复测定5次,结果rsd为0.49%,表明精密度良好。取同一批样品5份,按2.3.1平行操作,同法测定其含量,结果rsd为0.13%,表明该方法重复性良好。
2.3.5 加样回收试验 精密量取5份已知含量的样品溶液,精密加入一定量的芦丁对照品溶液,依法测定,计算加样回收率,结果平均回收率为99.7%,rsd%=0.47。
2.3.6 样品的含量测定 取3批样品,按2.3.1法制备成供试品溶液,测定其含量,结果见表1。
表1样品含量测定结果
3 讨论 本试验采用紫外分光光度法测定黄酮的含量,不需用硝酸铝显色,从而避免丁香中酚羟基的干扰,是测定总黄酮含量较佳的
方法[3],本实验选择芦丁为对照品,在200,600nm进行光谱扫描,结果芦丁在360nm处有最大吸收,因此,选用360nm作为测定波长。
本方法结果准确,方法简便,重现性好,可作为小儿止泻膏的质量控制方法。
参考文献
[1] 邓少伟,程显隆,马双成.护心胶囊的质量控制标准研究[j].药物分析杂志,2006,26(4):453.
[2] 余少婷,幸而,黄红雯.和胃止痛胶囊质量标准的研究[j].中南药学,2004,2(5):291.
[3] 黎彧,凌伟忠,叶勇,等.可见光及紫外光分光光度法测定丁香总黄酮含量的研究[j].时珍国医国药,2007,18(2):271.